CN105797763A - 一种制备碳、氮掺杂二氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种制备碳、氮掺杂二氧化钛的方法。包括有如下步骤：1）溶胶凝胶法制二氧化钛前驱物凝胶粉；2）微波法制备（C,N）‑TiO2纳米粉末。本发明具有超快的黑暗吸附速度和光催化速度。即使将黑暗吸附的时间计算在内，将甲基橙降解93%以上仅仅只需要20分钟。这是到目前为止降解甲基橙速率最快的一种光催化材料。加上制备所需要的能源低，时间短。
Description
技术领域
本发明是一种制备碳、氮掺杂二氧化钛的方法，特别是一种制备具有超快速黑暗吸附和光催化速度的碳、氮掺杂二氧化钛的方法，属于制备碳、氮掺杂二氧化钛的方法的创新技术。
背景技术
随着环境的越来越恶化，低成本、高效率的光催化材料成为近几年研究的热点。TiO2由于优秀的光催化性能而成为最具有商业化应用前景的光催化材料。尤其是碳（C）、氮（N）掺杂的TiO2((C,N)-TiO2),能较多利用可见光部分的能量成为催化材料的新星。但(C,N)-TiO2的制备成本较高，光催化效率还有待改善。故提高(C,N)-TiO2的光催化的速率，降低其制备成本是(C,N)-TiO2商业化应有需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于考虑上述问题而提供一种制备碳、氮掺杂二氧化钛的方法。本发明具有超快的黑暗吸附速度和光催化速度。即使将黑暗吸附的时间计算在内，将甲基橙降解93%以上仅仅只需要20分钟。这是到目前为止降解甲基橙速率最快的一种光催化材料。加上制备所需要的能源低，时间短。
本发明的技术方案是：本发明制备碳、氮掺杂二氧化钛的方法，包括有如下步骤：
1）溶胶凝胶法制二氧化钛前驱物凝胶粉；
2）微波法制备（C,N）-TiO2纳米粉末。
上述步骤1）溶胶凝胶法制二氧化钛前驱物凝胶粉的方法如下：
以钛酸丁酯作为前驱物，无水乙醇做溶剂，采用冰醋酸和去离子水来调节凝胶的形成，钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸和水的摩尔质量比为1:（10～18）:（1～3）:（2～5），先将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中，然后加入冰醋酸，搅拌3～10分钟；再将去离子水逐滴滴入以上的溶液中形成溶胶，静置1～48个小时可得到凝胶，将所得凝胶置于60～80摄氏度干燥箱中至凝胶干燥，所得淡黄色样品研磨5～30分钟，即为二氧化钛前驱物凝胶粉。
上述步骤2）微波法制备（C,N）-TiO2纳米粉末的方法如下：
将所得的二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合，研磨4-15分钟，而后将粉末装入能盖盖的石英坩埚中，然后再将石英坩埚置于微波炉中加热，得到所需的（C,N）-TiO2纳米粉末；二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合的重量比分别为3：（0.2～2.0），得到的（C,N）-TiO2纳米粉末的黑暗吸附能在0.5～1分钟达到吸附平衡，饱和黑暗吸附降解率为75.5-84.5%，光催化能在0.3～1小时达到光催化平衡，甲基橙的饱和光催化率在89.6～95.8%。
本发明采用溶胶-凝胶的方法制备TiO2前驱物凝胶粉末，再将凝胶粉与盐酸胍混合，采用微波辐射该混合物，微波辐射几分钟即可制备出(C,N)-TiO2纳米粉体。本发明的方法快速、简单、耗能少、成本较低。制备出的(C,N)-TiO2粉体是纳米级的，具有超快的黑暗吸附速度和光催化速度。即使将黑暗吸附的时间计算在内，将甲基橙降解93%以上仅仅只需要20分钟。这是到目前为止降解甲基橙速率最快的一种光催化材料。加上制备所需要的能源低，时间短。利用本发明的方法制备(C,N)-TiO2纳米粉体很具有商业应用价值。本发明是一种方便实用的制备碳、氮掺杂二氧化钛的方法。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的粉末的黑暗吸附曲线；
图2为本发明实施例1制备的粉末的光催化曲线；
图3为本发明实施例2制备的粉末的黑暗吸附曲线；
图4为本发明实施例2制备的粉末的光催化曲线。
图5为本发明实施例3制备的粉末的黑暗吸附曲线；
图6为本发明实施例3制备的粉末的光催化曲线；
图7为本发明实施例4制备的粉末的黑暗吸附曲线；
图8为本发明实施例4制备的粉末的光催化降解曲线。
具体实施方式
本发明制备碳、氮掺杂二氧化钛的方法，包括有如下步骤：
1）溶胶凝胶法制二氧化钛前驱物凝胶粉；
2）微波法制备（C,N）-TiO2纳米粉末。
上述步骤1）溶胶凝胶法制二氧化钛前驱物凝胶粉的方法如下：
以钛酸丁酯作为前驱物，无水乙醇做溶剂，采用冰醋酸和去离子水来调节凝胶的形成.钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸和水的摩尔质量比为1:（10～18）:（1～3）:（2～5），先将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中，然后加入冰醋酸，搅拌3～10分钟；再将去离子水逐滴滴入以上的溶液中形成溶胶，静置1～48个小时可得到凝胶，将所得凝胶置于60～80摄氏度干燥箱中至凝胶干燥，所得淡黄色样品研磨5～30分钟，即为二氧化钛前驱物凝胶粉。
上述步骤2）微波法制备（C,N）-TiO2纳米粉末的方法如下：
将所得的二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合，研磨4～15分钟，而后将粉末装入能盖盖的石英坩埚中，然后再将石英坩埚置于微波炉中。微波炉功率选为20-100W，微波一定时间得到所需的（C,N）-TiO2纳米粉末；二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合的比例（重量比）分别为3：（0.2～2.0）。得到的（C,N）-TiO2纳米粉末的黑暗吸附能在0.5～1分钟达到吸附平衡（即达到饱和吸附），饱和黑暗吸附降解率（针对甲基橙而言）为75.5～84.5%，光催化能在0.3～1小时达到光催化平衡（即达到饱和光催化），甲基橙的饱和光催化率在89.6-95.8%。
上述步骤3）黑暗吸附和光催化反应使用的装置都在石英反应装置中进行。
上述石英反应装置外面包裹一层锡纸以达到黑暗吸附的效果，也使得在光催化时能隔离除光源提供的光以外的光，以便于光强的控制，石英反应装置外面通有冷却循环水以避免光照带来的甲基橙溶液的升温，所用光源是350W的氙灯，所用光源放置在光催化时离石英反应装置正上方10cm高度处，石英反应装置放置在磁搅拌器托盘上，以便溶液需要搅拌时可以搅拌。
本发明测试黑暗吸附性能的步骤如下：
取100mL浓度为20mg/L的甲基橙溶液放入石英反应装置中，取0.1g样品加入甲基橙溶液中，磁搅拌1分钟后静置，盖上锡纸防止光线进入溶液中，每隔一定的时间取样一次，取出的溶液用离心机离心5分钟，再取上清液去做紫外-可见吸收光谱。
本发明计算测试黑暗吸附性能的方法如下：
由于甲基橙在464nm附近有一个较强的吸收峰，对应甲基橙的官能团（—N=N-）的振动吸收，根据Beer-Lambert定律，该峰吸收的强度与甲基橙溶液浓度成正比，故通过对比每隔一定时间所取的溶液的紫外-可见光谱464nm附近吸收峰的强弱可以得到甲基橙溶液的浓度C，以此进一步计算出甲基橙溶液由于黑暗吸附获得的降解率。降解率按照如下公式计算：
Ed(%)=((C0-C)/C0)*100%=((A0-A)/A0)*100%（1）
其中,C0为甲基橙溶液开始黑暗吸附时的甲基橙浓度，也可以看为光催化剂投入溶液中的浓度；C是黑暗吸附时间t后的甲基橙浓度；A0是黑暗吸附开始时所取甲基橙溶液的紫外-可见光谱中464nm附近吸收峰的强度；A是黑暗吸附t时间后所取甲基橙溶液得紫外-可见光谱中464nm附近吸收峰的强度，Ed是黑暗吸附对甲基橙溶液中甲基橙的降解度。
本发明测试光催化性能的步骤如下：
取100mL浓度为20mg/L的甲基橙溶液放入石英反应装置中，取0.1g样品加甲基橙溶液中，搅拌1分钟静置20min进行黑暗吸附至吸附饱和，然后开始用模拟的太阳光（紫外-可见光）光照，每隔一定的时间取样一次，取出的溶液用离心机离心5分钟，取上清液做紫外-可见吸收光谱。
本发明计算光催化性能的方法如下：
和黑暗吸附时确定降解率的方法一样，根据离心后的溶液的甲基橙的464nm附近的峰强来确定甲基橙溶液的浓度，再根据公式（1）计算出光催化降解率，此时：C0为开始光催化材料时甲基橙溶液的浓度（饱和黑暗吸附后的浓度）；C是光催化时间t后的浓度；A0是光催化开始时所取甲基橙溶液的紫外-可见光谱中464nm附近吸收峰的强度；A是光催化t时间后所取甲基橙溶液得紫外-可见光谱中464nm附近吸收峰的强度；Ed是光催化对甲基橙溶液中甲基橙的降解度。
本发明具体实施例如下：
实施例1：
（1）溶胶凝胶法制二氧化钛前驱物凝胶粉
以钛酸丁酯作为前驱物，无水乙醇做溶剂，采用冰醋酸和去离子水来调节凝胶的形成.钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸和水的摩尔质量比为1:10:1:2.先将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中，然后加入冰醋酸，搅拌3分钟。再将去离子水逐滴滴入以上的溶液中形成溶胶。静置1个小时可得到凝胶。将所得凝胶置于60摄氏度干燥箱中至凝胶干燥，所得淡黄色样品研磨5分钟。
（2）微波法制备（C,N）-TiO2纳米粉末
将所得的二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合，研磨4分钟，而后将粉末装入可以盖盖的石英坩埚中，然后再将石英置于微波炉中。微波炉功率选为20W，微波一定时间得到所需的（C,N）-TiO2纳米粉末。二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合的比例（重量比）分别为3：0.2。如图1、2所示，图1为本实施例制备的粉末的黑暗吸附曲线；图2为本实施例制备的粉末的光催化曲线。得到的（C,N）-TiO2纳米粉末的黑暗吸附能在0.5分钟达到吸附平衡（即达到饱和吸附），饱和黑暗吸附降解率（针对甲基橙而言）为75.5%；光催化能在0.3小时达到光催化平衡（即达到饱和光催化），甲基橙的饱和光催化率在89.6%。
实施例2：
1）溶胶凝胶法制二氧化钛前驱物凝胶粉
以钛酸丁酯作为前驱物，无水乙醇做溶剂，采用冰醋酸和去离子水来调节凝胶的形成.钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸和水的摩尔质量比为1:18:3:5.先将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中，然后加入冰醋酸，搅拌10分钟。再将去离子水逐滴滴入以上的溶液中形成溶胶。静置48个小时可得到凝胶。将所得凝胶置于80摄氏度干燥箱中至凝胶干燥，所得淡黄色样品研磨30分钟。
（2）微波法制备（C,N）-TiO2纳米粉末
将所得的二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合，研磨15分钟，而后将粉末装入可以盖盖的石英坩埚中，然后再将石英置于微波炉中。微波炉功率选为100W，微波一定时间得到所需的（C,N）-TiO2纳米粉末。二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合的比例（重量比）分别为3：2.0。如图3、4所示，图3为本实施例制备的粉末的黑暗吸附曲线；图4为本实施例制备的粉末的光催化曲线。得到的（C,N）-TiO2纳米粉末的黑暗吸附能在1分钟达到吸附平衡（即达到饱和吸附），饱和黑暗吸附降解率（针对甲基橙而言）为84.5%；光催化能在1小时达到光催化平衡（即达到饱和光催化），甲基橙的饱和光催化率在95.8%。
实施例3：
（1）溶胶凝胶法制二氧化钛前驱物凝胶粉
以钛酸丁酯作为前驱物，无水乙醇做溶剂，采用冰醋酸和去离子水来调节凝胶的形成.钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸和水的摩尔质量比为1:15:2:3.先将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中，然后加入冰醋酸，搅拌6分钟。再将去离子水逐滴滴入以上的溶液中形成溶胶。静置20个小时可得到凝胶。将所得凝胶置于70摄氏度干燥箱中至凝胶干燥，所得淡黄色样品研磨20分钟。
（2）微波法制备（C,N）-TiO2纳米粉末
将所得的二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合，研磨9分钟，而后将粉末装入可以盖盖的石英坩埚中，然后再将石英置于微波炉中。微波炉功率选为70W，微波一定时间得到所需的（C,N）-TiO2纳米粉末。二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合的比例（重量比）分别为3：1。如图5、6所示，图5为本实施例制备的粉末的黑暗吸附曲线；图6为本实施例制备的粉末的光催化曲线。得到的（C,N）-TiO2纳米粉末的黑暗吸附能在0.8分钟达到吸附平衡（即达到饱和吸附），饱和黑暗吸附降解率（针对甲基橙而言）为87%；光催化能在0.6小时达到光催化平衡（即达到饱和光催化），甲基橙的饱和光催化率在90%。
实施例4：
（1）溶胶凝胶法制二氧化钛前驱物凝胶粉
以钛酸丁酯作为前驱物，无水乙醇做溶剂，采用冰醋酸和去离子水来调节凝胶的形成.钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸和水的摩尔质量比为1:12:2.5:4.先将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中，然后加入冰醋酸，搅拌8分钟。再将去离子水逐滴滴入以上的溶液中形成溶胶。静置41个小时可得到凝胶。将所得凝胶置于65摄氏度干燥箱中至凝胶干燥，所得淡黄色样品研磨27分钟。
（2）微波法制备（C,N）-TiO2纳米粉末
将所得的二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合，研磨13分钟，而后将粉末装入可以盖盖的石英坩埚中，然后再将石英置于微波炉中。微波炉功率选为40W，微波一定时间得到所需的（C,N）-TiO2纳米粉末。二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合的比例（重量比）分别为3：1.5。如图7、8所示，图7为本实施例制备的粉末的黑暗吸附曲线；图8为本实施例制备的粉末的光催化曲线。得到的（C,N）-TiO2纳米粉末的黑暗吸附能在0.9分钟达到吸附平衡（即达到饱和吸附），饱和黑暗吸附降解率（针对甲基橙而言）为90%；光催化能在0.8小时达到光催化平衡（即达到饱和光催化），甲基橙的饱和光催化率在92.5%。
Claims (4)
1.一种制备碳、氮掺杂二氧化钛的方法，其特征在于包括有如下步骤：
1）溶胶凝胶法制二氧化钛前驱物凝胶粉；
2）微波法制备（C,N）-TiO2纳米粉末。
2.根据权利要求1所述的制备碳、氮掺杂二氧化态的方法，其特征在于上述步骤1）溶胶凝胶法制二氧化钛前驱物凝胶粉的方法如下：
以钛酸丁酯作为前驱物，无水乙醇做溶剂，采用冰醋酸和去离子水来调节凝胶的形成，钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸和水的摩尔质量比为1:（10～18）:（1～3）:（2～5），先将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中，然后加入冰醋酸，搅拌3～10分钟；再将去离子水逐滴滴入以上的溶液中形成溶胶，静置1～48个小时可得到凝胶，将所得凝胶置于60～80摄氏度干燥箱中至凝胶干燥，所得淡黄色样品研磨5～30分钟，即为二氧化钛前驱物凝胶粉。
3.根据权利要求1所述的制备碳、氮掺杂二氧化钛的方法，其特征在于上述步骤2）微波法制备（C,N）-TiO2纳米粉末的方法如下：
将所得的二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合，研磨4-15分钟，而后将粉末装入能盖盖的石英坩埚中，然后再将石英坩埚置于微波炉中加热，得到所需的（C,N）-TiO2纳米粉末；二氧化钛前驱物凝胶粉与盐酸胍混合的重量比分别为3：（0.2～2.0），得到的（C,N）-TiO2纳米粉末的黑暗吸附能在0.5～1分钟达到吸附平衡，饱和黑暗吸附降解率为75.5-84.5%，光催化能在0.3～1小时达到光催化平衡，甲基橙的饱和光催化率在89.6～95.8%。
4.根据权利要求3所述的制备碳、氮掺杂二氧化钛的方法，其特征在于上述微波炉功率选为20～100W。
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