CN108084677A - 一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）纤维预处理；（2）纤维改性：制备聚硅氧烷溶胶：聚硅氧烷溶胶改性：碱性水解；（3）制备改性麻纤维增强树脂基复合材料：本发明以多元羧酸和盐酸混合酸为催化剂制备的聚硅氧烷对黄麻纤维进行改性，该类改性纤维与PLA制成的复合材料拉断截面无明显的纤维抽拔痕迹，且复合材料的拉断强度得到进一步提高，同时在聚硅氧烷溶胶中添加适量的纳米二氧化钛、纳米陶瓷粉、纳米碳酸钙粉体等材料，改性麻纤维增强聚乳酸复合材料的耐热性得到改善。

Description

一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法
技术领域：
本发明属于复合材料制造领域，具体涉及一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法。
背景技术：
纤维增强复合材料因比重小、比强度和比模量大等优异性能，被广泛应用于航天航空、国防、交通、体育等领域。近年来，随着人们环保意识的不断提高及石化资源的日益枯竭，传统以石化资源为原料的人造纤维(如玻璃纤维、芳纶和碳纤维等)增强复合材料的弊端日益显现。植物纤维是一种生物可降解的可再生资源，在很多应用领域中正逐步取代人造纤维成为聚合物基体最主要的增强材料。前期研究发现，天然植物纤维因具有较强的吸湿性和极性，与非极性聚合物基体界面相容性和粘结性较差，而且容易聚集形成富纤维区，对复合材料的机械强度及强度分布产生严重影响。作为增强体与基体连接的“桥梁”，界面的微观结构与结合性能决定着复合材料的整体性能，复合材料界面性能已成为纤维增强复合材料领域的研究热点。
国内外研究现状表明，在作为复合材料增强体的纤维表面构建疏水性粗糙微观结构，是一种改善纤维与树脂间界面相容性和粘结性能的有效方法。课题组在国内外研究现状的基础上，以水为介质，采用盐酸催化甲基三甲氧基硅烷制备了聚甲基硅氧烷，通过轧-烘-焙技术在黄麻纤维表面构建了光滑的疏水性薄膜，在通过碱性水解对聚甲基硅氧烷薄膜进行刻蚀，在纤维表面构筑了疏水性粗糙表面微观结构，显著提高了改性纤维表面与聚乳酸(PLA)间的界面相容性和粘结强度。然而，在对复合材料拉断截面进行观察时发现，仍有纤维从树脂基体中拔出。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，本发明工艺简单、条件易控制，改性麻纤维在树脂中分散性好，界面粘结强度高，制取的复合材料增强效果显著、成本较低，而且耐热性能良好。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纤维预处理：
①粉碎：
采用粉碎机对束状黄麻纤维进行粉碎处理；
②脱胶
室温条件下，依次加入10-15g/L的氢氧化钠、5-8g/L过氧化氢、3-4g/L的硅酸钠、1-2g/L的渗透剂JFC，重量浴比为1：10-15，以1-3℃/min升温至90-100℃，保温120-150min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水，烘干；
(2)纤维改性：
①制备聚硅氧烷溶胶：
反应液组成：20-30g/L前驱体、0.1-0.5g/L十二烷基苯磺酸钠、1-5g/L盐酸、10-20g/L多元羧酸、3-5g/L功能粉体；
反应条件：将十二烷基苯磺酸钠加入到1-5g/L盐酸和10-20g/L多元羧酸的混合酸水溶液中，在25℃条件下搅拌，使十二烷基苯磺酸钠充分溶解，在搅拌的条件下加入3-5g/L纳米功能粉体，当粉体分散均匀后，在20-30min内逐渐加入前驱体，前驱体加完之后，继续搅拌30-60min，接着以1-3℃/min升温至50-60℃，在搅拌的条件下反应3-6h；
②聚硅氧烷溶胶改性：
在聚硅氧烷溶胶中加入5-10g/L的次亚磷酸钠，再将溶胶调至pH值为5-6，在室温下，采用二浸二轧的方法对纤维进行改性，轧余率为80-100％，80-90℃条件下烘15-25min，130-150℃焙烘5-10min，水洗，80-100℃烘干；
③碱性水解
将改性纤维置于3-5g/L的氢氧化钠溶液中，重量浴比为1：10-15，以1-3℃/min升温至50-60℃，保温15-30min，水洗，脱水，烘干；
(3)制备改性麻纤维增强树脂基复合材料：
将步骤(2)处理后的麻纤维和树脂在100℃烘燥2-4h去除水分，采用热压成型法制备增强复合材料。
进一步的设置在于：
步骤(2)中，所述前驱体选自：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
步骤(2)中，所述多元羧酸选自：丁二酸、戊二酸、己二酸中的一种或几种。
步骤(2)中，所述纳米功能粉体选自：二氧化钛、陶瓷粉、碳酸钙粉中的一种或几种。
步骤(2)中，采用质量浓度为10g/L的氢氧化钠溶液将聚硅氧烷溶胶调至pH值为5-6。
步骤(2)中，前驱体选择甲基三甲氧基硅烷与乙基三甲氧基硅烷的混合物时，复合材料性能最佳。
步骤(2)中，所制备的聚硅氧烷溶胶，溶胶粒径为50～100nm。
步骤(2)中,采用二浸二轧的方法对纤维进行改性，轧余率控制在90％。
所述树脂选自：聚乳酸、聚羟基脂肪酸酯中的一种。
所制备的改性麻纤维增强树脂基复合材料，麻纤维含量为10-30％。
本发明采用的原理如下：
申请人经过大量的探究性实验，以多元羧酸和盐酸混合酸为催化剂制备的聚硅氧烷对黄麻纤维进行改性，该类改性纤维与PLA制成的复合材料拉断截面无明显的纤维抽拔痕迹，且复合材料的拉断强度得到进一步提高。此外，实验发现，在聚硅氧烷溶胶中添加适量的纳米二氧化钛(TiO2)、纳米陶瓷粉、纳米碳酸钙粉体等材料，改性麻纤维增强聚乳酸复合材料的耐热性得到一定程度的改善。
本发明的有益效果是：
通过使用本发明得到的一种表面改性黄麻/聚乳酸复合材料的制备方法，与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
(1)工艺简单，工艺参数稳定易控制；
(2)改性方法对纤维力学性能影响小；
(3)改性麻纤维与树脂间具有优良的界面相容性和粘结性能；
(4)制取的复合材料增强效果显著；
(5)制取的复合材料耐热性良好。
附图说明：
图1为现有技术纤维从树脂基体中拔出的复合材料拉断截面效果图；
图2为本发明制备的复合材料拉断截面效果图。
以下结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
具体实施方式：
实施例1：
一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纤维预处理：
①粉碎：
采用粉碎机对束状黄麻纤维进行粉碎处理；
②脱胶
室温条件下，依次加入10-15g/L的氢氧化钠、5-8g/L过氧化氢、3-4g/L的硅酸钠、1-2g/L的渗透剂JFC，重量浴比为1：10-15，以1-3℃/min升温至90-100℃，保温120-150min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水，烘干；
(2)纤维改性：
①制备聚硅氧烷溶胶：
反应液组成：20-30g/L前驱体，前驱体选择甲基三甲氧基硅烷与乙基三甲氧基硅烷的混合物、0.1-0.5g/L十二烷基苯磺酸钠、1-5g/L盐酸、10-20g/L多元羧酸；
反应条件：将十二烷基苯磺酸钠加入到1-5g/L盐酸和10-20g/L多元羧酸的混合酸水溶液中，在25℃条件下搅拌，使十二烷基苯磺酸钠充分溶解，在搅拌的条件下加入3-5g/L纳米功能粉体，当粉体分散均匀后，在20-30min内逐渐加入前驱体，前驱体加完之后，继续搅拌30-60min，接着以1-3℃/min升温至50-60℃，在搅拌的条件下反应3-6h；制备的聚硅氧烷溶胶，溶胶粒径为50～100nm。
②聚硅氧烷溶胶改性：
在聚硅氧烷溶胶中加入5-10g/L的次亚磷酸钠，采用质量浓度为10g/L的氢氧化钠溶液将聚硅氧烷溶胶调至pH值为5-6，在室温下，采用二浸二轧的方法对纤维进行改性，轧余率为80-100％，80-90℃条件下烘15-25min，130-150℃焙烘5-10min，水洗，80-100℃烘干；
③碱性水解
将改性纤维置于3-5g/L的氢氧化钠溶液中，重量浴比为1：10-15，以1-3℃/min升温至50-60℃，保温15-30min，水洗，脱水，烘干。
(3)制备改性麻纤维增强树脂基复合材料：
将步骤(2)处理后的麻纤维和聚乳酸在100℃烘燥2-4h去除水分，采用热压成型法制备增强复合材料，黄麻纤维含量为10-30％(质量含量)。
替换例：
采用实施例1的制备方法，调整步骤(2)聚硅氧烷溶胶的反应液组成和反应条件，并检测其对复合材料性能的影响。
表1、聚硅氧烷溶胶的反应液组成和反应条件对复合材料拉伸断裂强度的影响
如表1所示：盐酸催化剂制备的聚硅氧烷改性麻纤维制成的复合材料的拉伸断裂强度明显高于单一二元羧酸催化制备的聚硅氧烷改性麻纤维制成的复合材料的拉伸断裂强度。这可能是因为单一羧酸作为催化剂时，溶液的酸度不够，对前驱体的水解效果及聚硅氧烷的粒径产生影响，最终影响改性麻纤维表面的粗糙程度，减弱了机械啮合作用。表1同时表明，盐酸与多元羧酸混合酸催化剂制备的聚硅氧烷改性麻纤维制成的复合材料的拉伸断裂强度较优，其中盐酸与乙二酸混合酸的效果较弱，其他三种混合酸的效果相似。比较2-7号、2-10号、2-11号三个复合材料试样的拉伸断裂强度可知，混合酸中盐酸和多元羧酸的质量浓度分别为3g/L和15g/L较优，多元羧酸浓度较低时，增强效果不显著，而过高的浓度可能会对纤维造成较严重的强损。在酸的种类和用量相同的情况下，2-7号、2-12号、2-13号三个复合材料试样的测试结果表明前驱体用量对复合材料的伸断裂强度具有明显的影响，2-7号、2-14号、2-15号三个复合材料试样的测试结果表明制备聚硅氧烷时的反应温度同样对复合材料的伸断裂强度具有明显的影响。
此外，复合材料拉断截面研究表明，以盐酸和多元羧酸混合酸为催化剂制备的聚硅氧烷对黄麻纤维进行改性，该类改性纤维与PLA制成的复合材料拉断截面无明显的纤维抽拔痕迹，复合材料拉断截面对比图图分别见图1和图2。
替换例：
采用实施例1的制备方法，调整步骤(2)中功能粉体的类型及用量，并检测其对复合材料性能的影响。
表2功能粉体对复合材料拉伸断裂强度与耐热性的影响
注：复合材料耐热性以100℃条件下处理30分钟后的拉伸断裂强度损失率来评价。
如表2所示：
在聚硅氧烷溶胶中添加适量的纳米功能粉体不仅可以提高复合材料的拉伸断裂强度，而且改善了复合材料的耐热性，试验发现：二氧化钛(TiO2)、陶瓷粉、碳酸钙三种纳米粉体的改善效果相似。3-2号、3-5号和3-6号复合材料试验的测试结果的对比表明，粉体用量对改善效果具有明显的影响，用量过小，改善效果较弱，添加量越大，耐热性越好，但会降低拉伸断裂强度。
替换例：
采用实施例1的制备方法，调整步骤(2)纤维改性工艺参数，并检测其对复合材料性能的影响。
表3、纤维改性工艺条件对复合材料拉伸断裂强度的影响
如表3所示：
a、复合材料的拉伸断裂强度随聚硅氧烷改性液的pH增大先增大后减小。这是因为麻纤维属于纤维素纤维，耐酸性较差，当改性液的pH值偏小时，改性纤维的强损较大，从而影响复合材料的拉伸强度。此外，试验中发现，将改性液调整为碱性时，因聚硅氧烷粒径迅速增大而变浑浊，从而影响了改性纤维表面的微观结构。
b、焙烘温度和时间均对复合材料的拉伸断裂强度具有显著影响。复合材料拉伸断裂强度随焙烘温度的升高而增大，当温度达到150℃继续升高至160℃时，复合材料的拉伸断裂强度不再有明显的改变。焙烘时间对复合材料拉伸断裂强度的影响趋势与焙烘温度相似，最佳时间约为8min。
c、表3表明，当碱性水解液中氢氧化钠浓度质量浓度为4g/L时，复合材料的拉伸断裂强度最佳。可能是因为氢氧化钠浓度较低时，不足以对纤维表面形成的聚硅氧烷薄膜进行有效刻蚀而形成粗糙结构，当氢氧化钠浓度过高时，因聚硅氧烷薄膜水解剧烈而产生大量的亲水性基团(如-OH、-COOH等)，甚至会导致薄膜破裂，从而影响改性纤维的疏水性。

Claims (10)

1.一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）纤维预处理：
粉碎：
采用粉碎机对束状黄麻纤维进行粉碎处理；
脱胶
室温条件下，依次加入10-15g/L的氢氧化钠、5-8g/L过氧化氢、 3-4g/L的硅酸钠、1-2g/L的渗透剂JFC，重量浴比为1：10-15，以1-3℃/min升温至90-100℃，保温120-150min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水，烘干；
（2）纤维改性：
制备聚硅氧烷溶胶：
反应液组成：20-30g/L前驱体、0.1-0.5g/L十二烷基苯磺酸钠、1-5g/L盐酸、10-20g/L多元羧酸、3-5g/L功能粉体；
反应条件：将十二烷基苯磺酸钠加入到1-5g/L盐酸和10-20g/L多元羧酸的混合酸水溶液中，在25℃条件下搅拌，使十二烷基苯磺酸钠充分溶解，在搅拌的条件下加入3-5g/L纳米功能粉体，当粉体分散均匀后，在20-30min内逐渐加入前驱体，前驱体加完之后，继续搅拌30-60min，接着以1-3℃/min升温至50-60℃，在搅拌的条件下反应3-6h；
聚硅氧烷溶胶改性：
在聚硅氧烷溶胶中加入5-10g/L的次亚磷酸钠，再将溶胶调至pH值为5-6，在室温下，采用二浸二轧的方法对纤维进行改性，轧余率为80-100%，80-90℃条件下烘15-25min，130-150℃ 焙烘5-10min，水洗，80-100℃烘干；
碱性水解
将改性纤维置于3-5g/L的氢氧化钠溶液中，重量浴比为1：10-15，以1-3℃/min升温至50-60℃，保温15-30min，水洗，脱水，烘干；
（3）制备改性麻纤维增强树脂基复合材料：
将步骤（2）处理后的麻纤维和树脂在100℃烘燥2-4h去除水分，采用热压成型法制备增强复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述前驱体选自：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述多元羧酸选自：丁二酸、戊二酸、己二酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述纳米功能粉体选自：二氧化钛、陶瓷粉、碳酸钙粉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，采用质量浓度为10g/L的氢氧化钠溶液将聚硅氧烷溶胶调至pH值为5-6。
6.根据权利要求1所述的一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，前驱体选择甲基三甲氧基硅烷与乙基三甲氧基硅烷的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所制备的聚硅氧烷溶胶，溶胶粒径为50～100nm。
8.根据权利要求1所述的一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中, 采用二浸二轧的方法对纤维进行改性，轧余率控制在90%。
9.根据权利要求1所述的一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述树脂选自：聚乳酸、聚羟基脂肪酸酯中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种耐热麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所制备的改性麻纤维增强树脂基复合材料，麻纤维含量为10-30%。
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