CN1282792C - 棉织物的溶胶凝胶抗紫外整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明运用溶胶—凝胶技术，以钛酸四丁酯作为前驱体制备了含钛纳米溶胶，并采用轧—烘—焙工艺对棉织物进行抗紫外整理，同时结合荧光增白剂和合成胶乳的使用，赋予织物优异、持久的抗紫外性能，且对织物的手感和物理机械性影响很小。
Description
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种棉织物的溶胶-凝胶抗紫外方法。
背景技术：
溶胶-凝胶技术的基本原理是将金属醇盐或无机盐水解直接形成或者经解凝形成溶胶，然后使溶质凝胶化，再将凝胶干燥、焙烘，去除有机成分，最后得到无机材料。目前主要应用在制备玻璃、超细粉体和薄膜上，要采用300～800℃的高温焙烧，在制膜时采用玻璃、金属、塑料等光滑表面作为基质进行涂层，在基质表面形成连续膜，膜与载体之间靠范德华力结合，不存在化学结合。这样的工艺用在纺织品上是不现实的，因为纺织品无法承受高温焙烧。
运用纳米技术提高织物抗紫外性能是新发展起来的一门技术，目前还处于探索阶段，如在纺丝过程中添加纳米TiO2、SiO2、ZnO微粒纺织纤维，或者将纳米TiO2、ZnO、SiO2微粒分散在涂层剂中对纺织品进行涂层等，但还存在一些有待解决的问题，如纳米微粒的分散性问题，纳米微粒在织物的结合性和结合牢度问题，纳米微粒的添加对纤维和织物本身的物理化学性质的影响等问题。
所以人们期望出现一种克服直接采用纳米材料分散乳化后处理织物的新型纳米抗紫外方法，赋予棉纺织品优异的抗紫外性能，耐洗性好且织物物理机械性能损失小。
发明内容：
本发明的目的是一种棉织物的溶胶-凝胶抗紫外方法。
本发明采用钛酸四丁酯作为前驱体在一定条件下制备了含钛元素的稳定、透明的纳米溶胶，在一定条件下对织物进行整理，直接在织物表面形成纳米凝胶粒子，强烈的吸收和反射紫外线，赋予织物优异的抗紫外的性能，克服了纳米颗粒在织物上易聚集和结合力弱的缺点，同时发挥出纳米粒子特殊的性能。
本发明使用合成胶乳不但增强了织物抗紫外的耐久性，而且极大的提高织物的抗紫外能力，使用荧光增白剂增强了织物在UVA波段对紫外线的吸收能力，同时提高了织物的白度。
本发明的一种凝胶-溶胶抗紫外方法，包括下列步骤：
(1)制备整理液
由下列重量百分比物质组成：
钛酸四丁酯：0.1％～15％
有机溶剂：0％～80％
盐酸：0.03％～0.1％
醋酸：2％～25％
水20％～96％
所述的有机溶剂是与水互溶的有机溶剂，如乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮、乙腈等，以醇类溶剂为好。
制备方法：
将钛酸四丁酯溶解在醋酸中，在机械搅拌下将钛酸四丁酯的醋酸溶液滴加到含有盐酸和有机溶剂的水溶液中，室温下搅拌一定时间后陈化24小时得到透明的含钛溶胶。
(2)钛溶胶整理
将棉织物在上述整理液中二浸二轧，压力2～3kg/cm2，带液率60～70％，在鼓风烘箱中烘干，然后水洗或用碱中和(去除织物上过量的酸，避免高温焙烘引起织物强力损失)，最后在100～180℃焙烘3～5分钟。
(3)增白处理
棉用荧光增白剂对320～400nm(UVA)波段的紫外线有较强的吸收能力，织物经过增白处理后，在UVA波段的抗紫外能力明显改善，同时白度也得到提高。
如VBL荧光增白剂，具体方法如下：使用VBL荧光增白剂0.1～0.5％(对织物重)，用一价金属的无机碱调节pH到8～9，如氢氧化钠或钾、碳酸钠或钾、碳酸氢钠或钾等，但是以碳酸盐或碳酸氢为好，浴比50∶1，50℃下将经钛溶胶整理的棉织物浸渍在容器中10～30分钟。
(4)合成胶乳后处理
为了提高纳米凝胶粒子抗紫外的耐久性，织物经(3)抗紫外整理后需用合成胶乳处理。如用聚丙烯酸酯合成胶乳，具体方法如下：
将棉织物在合成胶乳的整理液中二浸二轧，压力2～3kg/cm2，带液率60～70％，将整理后的织物在鼓风烘箱中100℃以下烘干。
所述的合成胶乳是聚丙烯酸酯合成胶乳。所述的棉织物与合成胶乳重量百分比为：0.1～8％。
本发明选用钛酸四丁酯作为前躯体制备了含钛的纳米溶胶，采用浸轧这一适合纺织品的整理方法，只需对纺织品进行100～180℃的热处理，即可在纤维内、外表面形成二氧化钛纳米凝胶粒子，其对紫外线有强烈的反射和吸收作用，同时结合荧光增白剂处理织物，大大降低了织物的紫外线透射率，达到抗紫外线的目的。整理后合成胶乳的使用极大的改善了织物抗紫外的能力和耐久性。
这种抗紫外方法与现有纳米材料抗紫外方法不同，它是运用溶胶-凝胶过程在织物上形成二氧化钛纳米凝胶粒子，从而起到抗紫外的作用。克服了常规纳米颗粒在织物上易聚集、易泳移和结合力弱的缺点，同时发挥出纳米粒子特殊的性能。
本发明的优点
与传统的溶胶-凝胶法工艺和纳米材料防紫外方法相比，本发明具有以下优点：
1.焙烘温度低，只需要在100～180℃焙烘，比传统溶胶-凝胶工艺的焙烘温度低200～600℃；
2.克服了纳米粒子整理织物时难分散以及其稳定性差的问题；克服了纳米粒子在织物上易聚集、易泳移、分散不均匀的缺点；克服了纳米粒子与织物结合力弱，耐洗性差的弱点。
3.荧光增白剂的使用增强了织物对320～400nm(UVA)波段紫外线的吸收能力，同时提高了织物的白度。
4.合成胶乳的使用，提高织物抗紫外的耐久性，而且还显著增强了织物的抗紫外能力。
附图说明：
图1是棉织物经本发明方法处理前后的紫外透射率曲线图。
具体实施方式：
通过实验例可以进一步理解本发明。但不能限制本发明内容。实施例中所述的制备步骤和织物性能测试如下：
(1)整理液的制备
将钛酸四丁酯溶解在醋酸中，在机械搅拌下将钛酸四丁酯的醋酸溶液滴加到盐酸和与水互溶的有机溶剂的水溶液中，上述物质的重量百分比依次为：0.1％～15％、2％～25％、0.03％～0.1％和0％～80％使它们混合均匀，搅拌速度300～600转/分，在室温下搅拌2小时，陈化24小时。
(2)钛溶胶整理
将棉织物在上述整理液中二浸二轧，压力2～3kg/cm2，带液率60～70％，在鼓风烘箱中烘干，水洗或用碱中和(去除织物上过量的酸，避免高温焙烘引起织物强力损失)，然后在100～180℃焙烘3～5分钟。
(3)增白处理
棉用荧光增白剂对320～400nm(UVA)波段的紫外线有较强的吸收能力，织物经过增白处理后，在UVA波段的抗紫外能力明显改善，同时白度也得到提高。
如VBL荧光增白剂，具体方法如下：使用VBL荧光增白剂0.1～0.5％(对织物重)，用碳酸钠调节pH到8～9，浴比50∶1，50℃下将布浸渍在容器中10～30分钟。
(4)合成胶乳后处理
为了提高纳米溶胶粒子抗紫外的耐久性，织物抗紫外整理后需用合成胶乳处理。如用聚丙烯酸酯类合成胶乳，具体方法如下：
将棉织物在聚丙烯酸酯合成胶乳(0.1～8％)的整理液中二浸二轧，压力2～3kg/cm2，带液率60～70％，将整理后的布在鼓风烘箱中烘干，温度通常为60～100℃以下。
(5)对整理织物进行各项指标测试，具体如下：
①紫外透射率及紫外防护系数(Ultraviolet Protection Factor)测试
UPF依据AS/NZS 4399-96标准，使用美国Labsphere公司生产UV-1000F紫外透射率分析仪测得。
②耐水洗性按照AATCC Test Method 135-2000测试.
③撕破强力按照ASTM D1424-96标准测试
④拉伸强力按照ASTM D 5034-95标准测试
⑤织物弯曲刚度按照ZBW04003-87标准测试
实施例(1)
平纹机织棉布(140g/m2)的抗紫外整理步骤如下：
棉布(140g/m2)在溶胶整理液中二浸二轧，压力3kg/cm2，带液率60～70％，在鼓风烘箱中70℃烘干，然后水洗，最后在130～150℃焙烘5分钟。
实施例(2)
平纹机织棉布(140g/m2)的抗紫外整理步骤如下：
①棉布(140g/m2)人溶胶整理液中二浸二轧，压力3kg/cm2，带液率60～70％，在鼓风烘箱中70℃烘干，然后水洗，最后在150℃焙烘5分钟。
②将织物在含0.4％(对织物重)VBL荧光增白剂的水溶液中浸渍25分钟(pH＝8～9，浴比50∶1，温度50℃)
实施例(3)
平纹机织棉布(140g/m2)的抗紫外整理步骤如下：
①棉布(140g/m2)在溶胶整理液中二浸二轧，压力3kg/cm2，带液率60～70％，在鼓风烘箱中70℃烘干，然后水洗，最后在150℃焙烘5分钟。
②将织物在含0.4％(对织物重)VBL荧光增白剂的水溶液中浸渍25分钟(pH＝8～9，浴比50∶1，温度50℃)
③将织物在含聚丙烯酸酯低温合成胶乳(4％)的整理液中二浸二轧，压力3kg/cm2，带液率60～70％，将整理后的布在鼓风烘箱在100℃下烘干。
表1 织物处理前后UPF评价
| 样品 | UPF | T(UVA) | T(UVB) | UPF级数 |
| 原样 | 6.51 | 22.60％ | 12.05％ | 5 |
| 实施例(1) | 79.18 | 10.19％ | 0.45％ | 50+ |
| 实施例(2) | 221.02 | 1.08％ | 0.34％ | 50+ |
注：T(UVA)表示UVA区的紫外透射率，T(UVB)表示UVB区的紫外透射率。
表2 紫外防护系数UPF分类方案
| UPF范围 | 分类 | 紫外透射率 |
| 15～24 | 良好防护 | 6.7～4.2％ |
| 25～39 | 很好防护 | 4.1～2.6％ |
| 40～50，50 | 极好防护 | ≤2.5％ |
表3 洗涤50次的UPF评价
| 样品 | UPF | T(UVA) | T(UVB) | UPF级数 |
| 实施例(2) | 221.02 | 1.08％ | 0.34％ | 50+ |
| 实施例(2)织物50次水洗 | 177.72 | 2.29％ | 0.34％ | 50+ |
| 实施例(3) | 240.49 | 1.01％ | 0.32％ | 50+ |
| 实施例(3)织物50次水洗 | 291.36 | 1.50％ | 0.23％ | 50+ |
由图1、表1可知，织物经过钛溶胶整理后紫外透射率显著下降，尤其在UVB(280～320nm)区域，织物的UPF显著提高，从原来的6.51提高到79.18，UPF等级达到最高级50+，而织物再经荧光增白剂处理后，紫外透射率曲线在UVA区域(350～400nm)大幅度下降，UPF又有明显提高，从79.18升至221.02，所以辅助使用荧光增剂，使织物在UVA和UVB区域都有很好的抗紫外性能。
由表3可知经合成胶乳处理过的织物在50次水洗后，紫外透射率反而有所降低，UPF高达291.36，而没有经过合成胶乳处理过的织物的UPF从221.02下降到177.72，由此可知合成胶乳不但提高织物的抗紫外耐久性，而且提高了织物的UPF，极大的改善了织物的抗紫外性能，作用显著。
表4、5反映了织物经溶胶、荧光增白剂、合成胶乳处理前后物理机械性能的变化情况。
表4 整理前后织物撕裂强力变化
| 样品 | 经向(gram) | 纬向(gram) |
| 处理前 | 824.8 | 581.6 |
| 处理后 | 810.1(-1.7％) | 570.4(-1.9％) |
表5 整理前后织物断裂强力和断裂延伸率变化
| 样品 | 经向 | 纬向 | ||
| 断裂强力(N) | 断裂延伸度(％) | 断裂强度(N) | 断裂延伸率(％) | |
| 处理前 | 662.7 | 8.64 | 291.7 | 14.76 |
| 处理后 | 650.1(-1.9％) | 8.43 | 287.3(-1.5％) | 14.43 |
由表4、表5可知经过一系列整理后，棉织物的撕破强力、断裂强力和断裂延伸率变化很小，物理机械性能未受影响。
表6反映了织物整理前后弯曲刚度的变化情况。
表6 处理前后织物弯曲刚度变化
| 样品 | 经向(cm) | 纬向(cm) |
| 处理前 | 4.51 | 3.98 |
| 处理后 | 4.45 | 3.73 |
由表6可知处理后织物的刚度反而有所下降，经过一系列的整理棉织物的手感的变化不大。
Claims (3)
1、一种棉织物的溶胶-凝胶抗紫外方法，其特征是通过下述方法制得：
(1)将棉织物在含钛溶胶整理液中二浸二轧，压力2～3kg/cm2，带液率60～70％，整理后烘干，然后水洗或用碱中和，最后在100～180℃焙烘3～5分钟；
(2)相对织物重的0.1～0.5％棉用荧光增白剂，用一价金属的无机碱调节pH到8～9，浴比50∶1，50℃下将所述(1)的棉织物浸渍10～30分钟；
(3)将(2)所述的棉织物在相对织物重0.1～8％的合成胶乳整理液中二浸二轧，压力2～3kg/cm2，带液率60～70％，然后焙干；
所述的含钛溶胶整理液由下述物质重量百分比组成：钛酸四丁酯：0.1％～15％、与水互溶的有机溶剂：0％～80％、盐酸：0.03％～0.1％、醋酸：2％～25％和水20％～96％。
2、根据权利要求1所述的一种棉织物的溶胶-凝胶抗紫外方法，其特征在于所述的有机溶剂是乙醇、异丙醇。
3、根据权利要求1所述的一种棉织物的溶胶-凝胶抗紫外方法，其特征在于所述的合成乳胶是聚丙烯酸酯类合成胶乳。
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