CN109023951A - 一种疏水生物质纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物质纤维技术领域，具体涉及一种疏水生物质纤维及其制备方法，疏水生物质纤维包括生物质纤维本体和复合于生物质纤维本体上的疏水涂层，所述疏水涂层由疏水涂料固化而成，所述疏水涂料包括如下原料：聚氨酯预聚体、稀释单体、疏水纳米二氧化硅、光引发剂、消泡剂和水。本发明的疏水生物质纤维具有超疏水性能，表面接触角为158.4±2.7°，滚动角小于7°；此外，本发明还采用了UV光固化体系，在UV光照射条件下，聚氨酯预聚体、稀释单体和疏水纳米二氧化硅会发生交联，从而增强疏水涂层的韧性和弹性，因此生物质纤维弯曲过程中，疏水涂层结构较为稳定，不易发生断裂、掉漆等现象。

Description

一种疏水生物质纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物质纤维技术领域，具体涉及一种疏水生物质纤维及其制备方法。
背景技术
生物质资源是一种可再生资源，它将太阳能以化学形式的能量存储起来，是地球上最丰富的资源。在化纤行业，利用生物质资源，研发以生物质工程技术为核心的绿色纤维及材料，替代化石原料资源，实现纤维的差异化生产，成为未来化纤工业的重要发展方向。
生物质纤维基本可分为生物质原生纤维、生物质再生纤维、生物质合成纤维三大类。以棉、毛、麻、丝为代表的生物质原生纤维是我国的传统优势品种；竹浆、麻浆纤维、蛋白纤维、海藻纤维、甲壳素纤维、直接溶剂法纤维素纤维等生物质再生纤维迅速发展，能基本满足我国经济发展及纺织工业发展的需求；PTT、PLA、PHA等生物质合成纤维已突破关键技术，部分产品产能世界领先。
与国外相比，我国开发研制甲壳素纺织品的工作起步较晚，是1952年开展甲壳素试验的。1991年东华大学研制成功甲壳素医用缝合线，接着又研制成功甲壳胺医用敷料(人造皮肤)并已申请专利。1999～2000年，东华大学研制开发了甲壳素系列混纺纱线和织物并制成各种保健内衣、裤袜和婴儿用品。2000年在山东潍坊，世界第一家量产纯甲壳素纤维的韩国独资企业投入生产，月产3吨。除上海之外，北京、江苏、浙江等省市的有关厂家也开发了甲壳素保健内衣或床上用品，并已推向市场。
但目前关于生物质纤维的改性处理研究较少，尤其是对于生物质纤维的超疏水改性处理的研究更少。
超疏水表面是指水在固体表面的接触角大于150°，滚动角小于10°的表面。近年来，随着新型疏水材料的研究在化工、自清洁、服装、流体减阻、机械防腐等众多领域不断取得令人瞩目的成果，超疏水表面的研究如今已成为一个热点，许多不同的制备原料和新颖的工艺都得到了不同程度的发展。目前制备超疏水涂层的常用方法有溶胶-凝胶法、层层组装法、纳米粒子负载法、刻蚀法、水热法、气相沉积法等。虽然以上方法可以制得超疏水表面，但是涂层弹性较差，应用在纤维上，疏水涂层容易在弯曲过程中发生涂层断裂，并且现有的疏水涂层配方使用了大量的有机溶剂，对人体会产生较大的危害。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种疏水生物质纤维，其采用的疏水涂层具有优良的弹性、超疏水性，并且为水系配方，绿色环保；本发明的另一目的在于提供该疏水生物质纤维的制备方法，该制备方法简单高效，利于工业生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种疏水生物质纤维，包括生物质纤维本体和复合于生物质纤维本体上的疏水涂层，所述疏水涂层由疏水涂料固化而成，所述疏水涂料包括如下重量份数的原料：
本发明的疏水涂料为以水为分散介质的聚氨酯涂料，具有高分子量、低粘度、环保、安全、卫生等优点，通过引入疏水纳米二氧化硅，可以有效提高疏水涂层的力学性能，并且疏水纳米二氧化硅会在聚氨酯涂层形成微米-纳米粗糙界面，从而具有超疏水性能，表面接触角为158.4±2.7°，滚动角小于7°；此外，本发明还采用了UV光固化体系，在UV光照射条件下，聚氨酯预聚体、稀释单体和疏水纳米二氧化硅会发生交联，从而增强疏水涂层的韧性和弹性，因此生物质纤维弯曲过程中，疏水涂层结构较为稳定，不易发生断裂、掉漆等现象。
其中，所述光引发剂为光引发剂TPO、ITX、907的至少两种。优选地，所述光引发剂由光引发剂TPO、ITX、907按重量比3:3:1的比例混合组成。ITX为2-异丙基硫杂蒽酮，是一种高效的自由基(II)型光引发剂，与907并用效果极佳；TPO光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，是一种高效的自由基(I)型光引发剂，固化速度快，吸收范围广。
其中，所述稀释单体由丙烯酸甲酯、季戊四醇三丙烯酸酯、2-甲烷氧基乙基丙烯酸酯按重量比1-2:1-2:1-3的比例混合组成。丙烯酸甲酯、季戊四醇三丙烯酸酯、2-甲烷氧基乙基丙烯酸酯的引入可以加强漆膜的耐水性、耐溶剂性和硬度，且季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯的多官能团的特性大大地提升了光固化速度，从而降低复合微球沉降的可能性。
其中，所述疏水纳米二氧化硅为经过十二烷基三乙氧基硅烷改性处理的纳米二氧化硅，所述疏水纳米二氧化硅的平均粒径为20-40nm。利用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行疏水改性处理是较为经济高效的方式，本发明优选采用十二烷基三乙氧基硅烷进行改性，可以有效减少纳米二氧化硅的羟基数量，并且通过控制疏水纳米二氧化硅的粒径，可以提高纳米二氧化硅在疏水涂料中的分散性以及对疏水涂层的力学增强性和疏水性。
其中，所述消泡剂为BYK028消泡剂，用于本发明中消泡性能较佳。
其中，所述聚氨酯预聚体的制备方法包括如下步骤：
A、将2-6重量份的纳米负离子粉加入20-30重量份的体积浓度为92％-98％的乙醇水溶液中进行超声分散，得到分散液；
B、往分散液中加入23-33重量份的正硅酸乙酯，使用氨水调节pH至9-10使正硅酸乙酯水解，得到纳米复合微球；
C、将多元醇、催化剂、二异氰酸酯进行混合，升温至50-70℃，得到混合溶液，往混合溶液中加入纳米复合微球，升温至66-80℃，反应3.5-7h，得到聚氨酯固化剂，其中，所述多元醇与二异氰酸酯的摩尔比为0.11-0.13:1，所述催化剂的用量为混合溶液的0.1-1wt％，所述纳米复合微球与混合溶液的质量比为2-5:10；
D、将所述聚氨酯固化剂与羟基丙烯酸树脂进行混合，在70℃-90℃下反应4-8h，得到聚氨酯预聚体，所述聚氨酯固化剂的-NCO与羟基树脂的-OH的摩尔比为1.0-1.2:1。
负离子粉具有热电性和压电性，因此在有温度和压力变化的情况下(即使微小的变化)即能引起成分晶体之间的电势差，这静电高达100万电子伏特，从而使空气发生电离，被击中的电子附着于邻近的水和氧气分子并使它转化为空气负离子，即负氧离子。
但是纳米负离子粉有易团聚的特点，因此在水性配方中易沉降难分散，现有技术一般负离子水性涂料均采用微米级的负离子粉，例如专利申请号为201510643670.X公开的UV负离子水性光固化涂料，纳米负离子粉高比表高效能的特性未有应用在聚氨酯涂料中的实例。
本发明利用正硅酸乙酯生成包覆纳米负离子粉的介孔纳米二氧化硅，即纳米复合微球，可以有效解决纳米负离子粉团聚的问题；并且利用介孔纳米二氧化硅表面羟基与二异氰酸酯的异氰酸基进行反应锚接的特点，使纳米复合微球稳定分散于聚氨酯预聚体中，并参与到后续的生成交联结构的交联反应中；此外，本发明通过二异氰酸酯消耗介孔纳米二氧化硅表面的羟基，从而也使纳米复合微球具有疏水性，相当于提高了疏水涂料中的纳米疏水无机物的比重，从而提高疏水涂层的疏水性，表面接触角为165.1±3.2°，但保持了纳米疏水无机物在疏水涂层中的分散性，很好地起到增强交联结构的作用，提高疏水涂层的弹性和韧性。
其中，所述纳米负离子粉的粒径为6-17nm，所述纳米复合微球的粒径为51.6-96.4nm，BET比表面积为210.5-352.3m2/g。纳米负离子粉的粒径会影响复合微球的大小形态，而纳米复合微球的粒径和比表面积对其在交联结构中的稳定性有重大的影响，当纳米负离子粉的粒径为6-17nm，所述复合微球的粒径为51.6-96.4nm，所述纳米复合微球的BET比表面积为210.5-352.3m2/g时，固化剂中形成的三维交联结构稳固，固化剂的对漆膜的弹性、柔韧性和抗冲击性提升程度较大。
其中，所述二异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，所述4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯的-NCO含量为20％-28％，所述多元醇为由聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇按质量比1-3:1的比例组成的混合物，所述聚乙二醇的分子量为2000-3000，聚四氢呋喃醚二醇的分子量为1000-1400。通过控制4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯的-NCO含量，有助于生成线型交联结构，而选用的聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇可以提高交联结构的稳定性，从而将纳米复合微球稳定在交联结构中，可以起到增加漆膜弯曲强度的作用。
其中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、烷基钛酸酯和三亚乙基二胺中的至少一种。催化剂的选择对反应的剧烈程度、-NCO含量的降低程度和固化剂的粘度等有很大的影响，本发明选用的二月桂酸二丁基锡、烷基钛酸酯和三亚乙基二胺相对其它类型催化剂催化平稳、NCO值降幅稳定，反应易于控制，生成的疏水涂层具有较好的综合性能。优选地，所述催化剂由二月桂酸二丁基锡、烷基钛酸酯和三亚乙基二胺按重量比1-3:1-2:1的比例组成
如上所述一种疏水生物质纤维的制备方法：将所述生物质纤维本体浸渍于所述疏水涂料中，然后取出进行UV光固化，即得到所述的疏水生物质纤维。
本发明的有益效果在于：本发明的疏水生物质纤维由生物质纤维本体和疏水涂层组成，疏水涂层具有环保、安全、卫生等优点，并且通过引入疏水纳米二氧化硅，可以有效提高疏水涂层的力学性能，并且疏水纳米二氧化硅会在聚氨酯涂层形成微米-纳米粗糙界面，从而使疏水生物质纤维具有超疏水性能，表面接触角为158.4±2.7°，滚动角小于7°；此外，本发明还采用了UV光固化体系，在UV光照射条件下，聚氨酯预聚体、稀释单体和疏水纳米二氧化硅会发生交联，从而增强疏水涂层的韧性和弹性，因此生物质纤维弯曲过程中，疏水涂层结构较为稳定，不易发生断裂、掉漆等现象。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种疏水生物质纤维，包括生物质纤维本体和复合于生物质纤维本体上的疏水涂层，所述疏水涂层由疏水涂料固化而成，所述疏水涂料包括如下重量份数的原料：
其中，所述光引发剂由光引发剂TPO、ITX、907按重量比3:3:1的比例混合组成。
其中，所述稀释单体由丙烯酸甲酯、季戊四醇三丙烯酸酯、2-甲烷氧基乙基丙烯酸酯按重量比1.5:1.5:2的比例混合组成。
其中，所述疏水纳米二氧化硅为经过十二烷基三乙氧基硅烷改性处理的纳米二氧化硅，所述疏水纳米二氧化硅的平均粒径为30nm。
其中，所述消泡剂为BYK028消泡剂。
如上所述一种疏水生物质纤维的制备方法：将所述生物质纤维本体浸渍于所述疏水涂料中，然后取出进行UV光固化，即得到所述的疏水生物质纤维。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：
其中，所述聚氨酯预聚体的制备方法包括如下步骤：
A、将4重量份的纳米负离子粉加入25重量份的体积浓度为95％的乙醇水溶液中进行超声分散，得到分散液；
B、往分散液中加入28重量份的正硅酸乙酯，使用氨水调节pH至9.5使正硅酸乙酯水解，得到纳米复合微球；
C、将多元醇、催化剂、二异氰酸酯进行混合，升温至60℃，得到混合溶液，往混合溶液中加入纳米复合微球，升温至73℃，反应5h，得到聚氨酯固化剂，其中，所述多元醇与二异氰酸酯的摩尔比为0.12:1，所述催化剂的用量为混合溶液的0.5wt％，所述纳米复合微球与混合溶液的质量比为3.5:10；
D、将所述聚氨酯固化剂与羟基丙烯酸树脂进行混合，在80℃下反应6h，得到聚氨酯预聚体，所述聚氨酯固化剂的-NCO与羟基树脂的-OH的摩尔比为1.1:1。
其中，所述纳米负离子粉的粒径为12nm。
其中，所述二异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，所述4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯的-NCO含量为24％，所述多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇按质量比2:1的比例组成的混合物。
其中，所述催化剂由二月桂酸二丁基锡、烷基钛酸酯和三亚乙基二胺按重量比2:1.5:1的比例组成
如上所述一种疏水生物质纤维的制备方法：将所述生物质纤维本体浸渍于所述疏水涂料中，然后取出进行UV光固化，即得到所述的疏水生物质纤维。
实施例3
一种疏水生物质纤维，包括生物质纤维本体和复合于生物质纤维本体上的疏水涂层，所述疏水涂层由疏水涂料固化而成，所述疏水涂料包括如下重量份数的原料：
其中，所述光引发剂由光引发剂TPO、ITX、907按重量比1:1:1的比例混合组成。
其中，所述稀释单体由丙烯酸甲酯、季戊四醇三丙烯酸酯、2-甲烷氧基乙基丙烯酸酯按重量比1:1:1的比例混合组成。
其中，所述疏水纳米二氧化硅为经过十二烷基三乙氧基硅烷改性处理的纳米二氧化硅，所述疏水纳米二氧化硅的平均粒径为20nm。
其中，所述消泡剂为BYK028消泡剂。
其中，所述聚氨酯预聚体的制备方法包括如下步骤：
A、将2重量份的纳米负离子粉加入20重量份的体积浓度为92％的乙醇水溶液中进行超声分散，得到分散液；
B、往分散液中加入23重量份的正硅酸乙酯，使用氨水调节pH至9使正硅酸乙酯水解，得到纳米复合微球；
C、将多元醇、催化剂、二异氰酸酯进行混合，升温至50℃，得到混合溶液，往混合溶液中加入纳米复合微球，升温至66℃，反应3.5h，得到聚氨酯固化剂，其中，所述多元醇与二异氰酸酯的摩尔比为0.11:1，所述催化剂的用量为混合溶液的0.1wt％，所述纳米复合微球与混合溶液的质量比为2:10；
D、将所述聚氨酯固化剂与羟基丙烯酸树脂进行混合，在70℃下反应4h，得到聚氨酯预聚体，所述聚氨酯固化剂的-NCO与羟基树脂的-OH的摩尔比为1:1。
其中，所述纳米负离子粉的粒径为6nm。
其中，所述二异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，所述4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯的-NCO含量为20％，所述多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇按质量比1:1的比例组成的混合物。
其中，所述催化剂由二月桂酸二丁基锡、烷基钛酸酯和三亚乙基二胺按重量比1:1:1的比例组成
如上所述一种疏水生物质纤维的制备方法：将所述生物质纤维本体浸渍于所述疏水涂料中，然后取出进行UV光固化，即得到所述的疏水生物质纤维。
实施例4
一种疏水生物质纤维，包括生物质纤维本体和复合于生物质纤维本体上的疏水涂层，所述疏水涂层由疏水涂料固化而成，所述疏水涂料包括如下重量份数的原料：
其中，所述光引发剂为光引发剂TPO。
其中，所述稀释单体由丙烯酸甲酯、季戊四醇三丙烯酸酯、2-甲烷氧基乙基丙烯酸酯按重量比2:2:3的比例混合组成。
其中，所述疏水纳米二氧化硅为经过十二烷基三乙氧基硅烷改性处理的纳米二氧化硅，所述疏水纳米二氧化硅的平均粒径为40nm。
其中，所述消泡剂为BYK028消泡剂。
其中，所述聚氨酯预聚体的制备方法包括如下步骤：
A、将6重量份的纳米负离子粉加入30重量份的体积浓度为98％的乙醇水溶液中进行超声分散，得到分散液；
B、往分散液中加入33重量份的正硅酸乙酯，使用氨水调节pH至10使正硅酸乙酯水解，得到纳米复合微球；
C、将多元醇、催化剂、二异氰酸酯进行混合，升温至70℃，得到混合溶液，往混合溶液中加入纳米复合微球，升温至80℃，反应7h，得到聚氨酯固化剂，其中，所述多元醇与二异氰酸酯的摩尔比为0.13:1，所述催化剂的用量为混合溶液的1wt％，所述纳米复合微球与混合溶液的质量比为5:10；
D、将所述聚氨酯固化剂与羟基丙烯酸树脂进行混合，在90℃下反应4-8h，得到聚氨酯预聚体，所述聚氨酯固化剂的-NCO与羟基树脂的-OH的摩尔比为1.2:1。
其中，所述纳米负离子粉的粒径为17nm。
其中，所述二异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，所述4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯的-NCO含量为28％，所述多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇按质量比3:1的比例组成的混合物。
其中，所述催化剂由二月桂酸二丁基锡、烷基钛酸酯和三亚乙基二胺按重量比3:2:1的比例组成
如上所述一种疏水生物质纤维的制备方法：将所述生物质纤维本体浸渍于所述疏水涂料中，然后取出进行UV光固化，即得到所述的疏水生物质纤维。
对比例1
本对比例为空白对比例，即为实施例2中未复合疏水涂层的生物质纤维。
实施例2-4制得的所述纳米复合微球的粒径为51.6-96.4nm，BET比表面积为210.5-352.3m2/g，实施例2-4中，所述聚乙二醇的分子量为2000-3000，聚四氢呋喃醚二醇的分子量为1000-1400，实施例1-4和对比例1中采用的生物质纤维本体均为棉纤维。
对实施例1-4和对比例1中的疏水性生物质纤维进行水接触角、滚动角和弯曲刚度的测试，测试结果如下：
由实施例1和对比例1的对比可知，本发明的疏水涂层可以赋予生物质纤维超疏水性，而且弯曲强度的降低意味着复合疏水涂层后的生物质纤维具有更好的柔软性，证明本发明的疏水涂层适用于生物质纤维改性处理。
由实施例1和实施例2的对比可知，在聚氨酯预聚体中预先加入包覆纳米负离子粉的介孔纳米二氧化硅，可以进一步提高本发明生物质纤维的疏水性和柔软性，并且赋予生物质纤维负离子发射功能，具有一定的保健效果，更利于推广使用。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种疏水生物质纤维，其特征在于：包括生物质纤维本体和复合于生物质纤维本体上的疏水涂层，所述疏水涂层由疏水涂料固化而成，所述疏水涂料包括如下重量份数的原料：
2.根据权利要求1所述的一种疏水生物质纤维，其特征在于：所述光引发剂为光引发剂TPO、ITX、907的至少两种。
3.根据权利要求1所述的一种疏水生物质纤维，其特征在于：所述稀释单体由丙烯酸甲酯、季戊四醇三丙烯酸酯、2-甲烷氧基乙基丙烯酸酯按重量比1-2:1-2:1-3的比例混合组成。
4.根据权利要求1所述的一种疏水生物质纤维，其特征在于：所述疏水纳米二氧化硅为经过十二烷基三乙氧基硅烷改性处理的纳米二氧化硅，所述疏水纳米二氧化硅的平均粒径为20-40nm。
5.根据权利要求1所述的一种疏水生物质纤维，其特征在于：所述消泡剂为BYK028消泡剂。
6.根据权利要求1所述的一种疏水生物质纤维，其特征在于：所述聚氨酯预聚体的制备方法包括如下步骤：
A、将2-6重量份的纳米负离子粉加入20-30重量份的体积浓度为92％-98％的乙醇水溶液中进行超声分散，得到分散液；
B、往分散液中加入23-33重量份的正硅酸乙酯，使用氨水调节pH至9-10使正硅酸乙酯水解，得到纳米复合微球；
C、将多元醇、催化剂、二异氰酸酯进行混合，升温至50-70℃，得到混合溶液，往混合溶液中加入纳米复合微球，升温至66-80℃，反应3.5-7h，得到聚氨酯固化剂，其中，所述多元醇与二异氰酸酯的摩尔比为0.11-0.13:1，所述催化剂的用量为混合溶液的0.1-1wt％，所述纳米复合微球与混合溶液的质量比为2-5:10；
D、将所述聚氨酯固化剂与羟基丙烯酸树脂进行混合，在70℃-90℃下反应4-8h，得到聚氨酯预聚体，所述聚氨酯固化剂的-NCO与羟基树脂的-OH的摩尔比为1.0-1.2:1。
7.根据权利要求6所述的一种疏水生物质纤维，其特征在于：所述纳米负离子粉的粒径为6-17nm，所述纳米复合微球的粒径为51.6-96.4nm，BET比表面积为210.5-352.3m2/g。
8.根据权利要求6所述的一种疏水生物质纤维，其特征在于：所述二异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，所述4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯的-NCO含量为20％-28％，所述多元醇为由聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇按质量比1-3:1的比例组成的混合物，所述聚乙二醇的分子量为2000-3000，聚四氢呋喃醚二醇的分子量为1000-1400。
9.根据权利要求6所述的一种疏水生物质纤维，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、烷基钛酸酯和三亚乙基二胺中的至少一种。
10.权利要求1-9任意一项所述的一种疏水生物质纤维的制备方法，其特征在于：将所述生物质纤维本体浸渍于所述疏水涂料中，然后取出进行UV光固化，即得到所述的疏水生物质纤维。
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