CN108951165B - 一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法。所述方法包括：首先将合成的紫外线吸收剂接枝到聚阳离子电解质上，再将织物依次浸入改性聚阳离子电解质水溶液和二氧化硅溶胶中，重复几次，利用层层自组装法将二氧化硅粒子固着到织物上赋予其粗糙表面，最后经拒水剂进行表面修饰。本发明获得的织物具有优异的抗紫外性能和超疏水性能，且制备方法简便，绿色环保，可应用于户外领域。

Description

一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法
技术领域
本发明涉及多功能织物的制备技术领域，具体涉及一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法。
背景技术
由于大气臭氧层的破坏，照射到地球表面过量的紫外线给人类带来了各种伤害，接触过量的紫外线轻则加速皮肤光老化，重则造成皮肤癌。为了保护皮肤免受伤害，需要具有抗紫外功能的纺织品；由于对织物自清洁以及防水性能的要求，需要织物具有超疏水功能。因此，同时具有超疏水和抗紫外功能的纺织品受到消费者的青睐，特别适用于户外领域，具有十分广泛的的应用价值。
无机纳米粒子比如ZnO、TiO2、SiO2等常用来构造超疏水表面的微纳结构。而ZnO、TiO2由于其对紫外线具有优良的反射作用，因此在超疏水抗紫外织物的研究中使用的最多。例如专利106702718A公开了一种利用热压法将TiO2溶胶涂覆在织物表面的方法。但是，一方面在制备过程中涉及到200℃的高温操作，这会对织物的机械性能造成影响；另一方面由于二氧化钛强的光催化降解性能会使得在受到长时间光照后织物基体被降解，因而影响其使用的性能。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法。首先将合成的紫外线吸收剂接枝到聚阳离子电解质上，再将织物依次浸入改性聚阳离子电解质水溶液和二氧化硅溶胶中，重复循环几次，利用层层自组装法将二氧化硅粒子固着于织物上赋予其粗糙表面，最后用无氟拒水剂对织物进行表面修饰。本发明获得的织物具有优异的抗紫外性能和超疏水性能，且制备方法简便，绿色环保，可应用于户外领域。
本发明是通过如下技术方案实现的。
一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)紫外线吸收剂的合成：将2,4-二羟基二苯甲酮、环氧氯丙烷和溶剂加入到反应器中，滴加催化剂，升温至80～90℃反应2～6h，整个反应过程保持机械搅拌，产物经分离纯化，得到1,2-环氧丙醚基芳香酮(HEPBP)；
(2)聚阳离子电解质的接枝改性：将带氨基的聚阳离子电解质溶于去离子水中，加入反应器内，再将(1)中得到的HEPBP溶于有机溶剂中，滴加到反应器中，升温至40～50℃反应4～8h，整个反应过程保持机械搅拌，所得产物用盐酸调节pH为3～4，然后用乙醇沉降，离心后置于烘箱中，在40～60℃下干燥2～4h，得到淡黄色粘稠液体；
(3)二氧化硅溶胶的制备：将乙醇、氨水和去离子水按一定比例倒入三口瓶内，升温至40～50℃，搅拌0.5～1h后快速滴加正硅酸四乙酯，恒温搅拌过夜，得到二氧化硅溶胶。
(4)织物的处理：取步骤(2)中得到的产物，溶于去离子水中，质量浓度为1％～5％，再将织物浸渍于所述溶液中，浸渍温度为30～50℃，浸渍1～5min中后取出，在不高于80℃的温度下烘干；将烘干后的织物再浸渍于步骤(3)中所得的二氧化硅溶胶中，浸渍温度为30～50℃，浸渍3～7min后取出，在不高于80℃的温度下烘干；如此循环重复2～6次；
(5)将步骤(4)中所得的织物浸渍于无氟拒水剂乳液或溶液中1～10min，取出后60～85℃烘干，125～135℃焙烘3～8min，得到超疏水抗紫外织物。
上述方法中，步骤(1)中所述的溶剂为丙酮；所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
上述方法中，步骤(2)中所述的聚阳离子电解质为聚乙烯亚胺、聚乙烯胺中的一种。
上述方法中，步骤(2)中聚阳离子电解质和1,2-环氧丙醚基芳香酮的摩尔比为1：1～1：20。
上述方法中，步骤(2)中所述的用作溶剂的去离子水与有机溶剂的体积比为1：1～1：5；所述的有机溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。
上述方法中，步骤(3)中乙醇与去离子水体积比为40：1～60：1；氨水与去离子水的体积比为2：1～6：1。
上述方法中，步骤(5)中所述无氟拒水剂乳液或溶液为聚碳化二亚胺、无氟长链硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、端羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷的乳液或溶液中的一种。
上述方法中，步骤(5)所述无氟拒水剂溶液中的溶剂是乙醇、乙酸乙酯、环己烷中的一种以上。
上述方法中，步骤(5)所述无氟拒水剂乳液或溶液中无氟拒水剂的质量分数为3％～8％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明通过将紫外线吸收剂接枝到聚阳离子电解质大分子上，一是改善了紫外线吸收剂的水溶性，避免了织物处理过程中有机溶剂的使用；二是由于其在水中以聚阳离子形态存在，能够吸附带负电荷的二氧化硅粒子，通过二者间的静电吸附力可以增强涂层的结合力。
2、本发明一方面利用了二苯甲酮类化合物这类有机紫外线吸收剂对紫外线的吸收能力，一方面也利用了纳米二氧化硅粒子这类无机纳米粒子对紫外线的反射、散射作用，两方面相结合大大提高了织物的抗紫外能力。
3、本发明所采用的二氧化硅不具有光催化降解性，且无毒无害，因此不会对织物基体以及疏水性物质造成降解和损害，提高了功能织物的耐用性。
附图说明
图1为实施例1中改性聚乙烯亚胺的红外谱图；
图2为实施例1中改性聚乙烯亚胺的核磁氢谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例中所述织物的静态接触角和滚动角采用上海中晨JC2000D1型接触角测试仪进行测试，测试所用水滴为5μL去离子水，每个样品取3个点，取其平均值。实施例中所述织物的防紫外线性能测试依循中华人民共和国国家标准GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的测定》进行操作。
实施例1
(1)紫外线吸收剂的合成：取1g 2,4-二羟基二苯甲酮溶于10ml丙酮中，倒入三口烧瓶中后再依次加入2.3g环氧氯丙烷和10ml浓度为0.25g/ml的NaOH水溶液，升温至80℃回流反应2h，反应过程保持搅拌，得到的产物经萃取、旋蒸、柱层析等分离纯化步骤后，于60℃真空干燥12h后得到淡黄色的粉末状固体。
(2)聚阳离子电解质的接枝改性：取1g聚乙烯亚胺溶于10ml去离子水中，加入反应器内，取0.5g(1)中得到的产物，溶于10ml四氢呋喃中，滴加到反应器中，升温至40℃反应5h，反应过程保持搅拌，所得产物用盐酸调节pH为4，然后用250ml乙醇沉降，离心后置于烘箱中，50℃下干燥3h，得到淡黄色粘稠液体。
(3)二氧化硅溶胶的制备：将250ml乙醇、15ml氨水和5ml去离子水倒入三口瓶内，升温至50℃，搅拌30min后快速滴加14ml正硅酸四乙酯，恒温搅拌过夜。
(4)织物的处理：取0.2g步骤(2)中的得到的改性聚乙烯亚胺，溶于20ml去离子水中，浸入棉织物，浸渍温度为40℃，浸渍3min后80℃烘干；再将烘干后的织物浸入20ml(3)中所得的二氧化硅溶胶中，在40℃下浸渍5min后放在烘箱中80℃烘干；重复循环2次。
(5)将步骤(4)中所得的织物浸渍于质量分数为3％的十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)的乙醇溶液中1min，取出后60℃烘干，125℃焙烘6min，得到超疏水/抗紫外功能性织物。
通过红外光谱对步骤(2)中得到的产物进行表征，结果如图1所示，表征数据分析如下：改性后的曲线在1623cm-1处出现了羰基的特征吸收峰，为抗紫外吸收剂上的酮羰基；3300cm-1处伯胺的双峰消失，说明伯胺参与了反应；776和697cm-1为苯环的C-H面外弯曲振动，1268cm-1为芳基醚的伸缩振动吸收峰；综上所述，初步证明成功合成了PEI-HEPBP。
通过核磁共振氢谱对步骤(2)中得到的产物进行表征，结果如图2所示：bcde和fg上的峰对应于HEPBP苯环上的八个氢，h则对应于亚甲基上的两个氢，各个峰的积分与质子数的个数比十分接近。由氢谱图可以看出，HEPBP已经接枝在了聚乙烯亚胺上。
实施例2
(1)紫外线吸收剂的合成：取2.14g 2,4-二羟基二苯甲酮溶于20ml丙酮中，加入三口烧瓶中后再依次加入4.16g环氧氯丙烷和20ml浓度为0.25g/ml的NaOH水溶液，升温至80℃回流反应4h，整个反应过程保持搅拌，得到的产物经萃取、旋蒸、柱层析等分离纯化步骤后，于60℃真空干燥12h后得到淡黄色的粉末状固体。
(2)聚阳离子电解质的接枝改性：取1.5g聚乙烯亚胺溶于15ml去离子水中，倒加入反应器内，取0.75g(1)中得到的产物，溶于15ml四氢呋喃中，滴加到反应器中，升温至45℃反应5h，整个反应过程保持搅拌，所得产物用盐酸调节pH为3，然后用300ml乙醇沉降，离心后置于烘箱中，50℃下干燥3h，得到淡黄色粘稠液体。
(3)二氧化硅溶胶的制备：将250ml乙醇、15ml氨水和5ml去离子水倒入三口瓶内，升温至50℃，搅拌30min后快速滴加20ml正硅酸四乙酯，恒温搅拌过夜。
(4)织物的处理：取0.2g(2)中的得到的改性聚乙烯亚胺，溶于20ml去离子水中，浸入棉织物，浸渍温度为40℃，浸渍5min后80℃烘干；再将烘干后的织物浸入20ml(3)中所得的二氧化硅溶胶中，在40℃下浸渍7min后放在烘箱中80℃烘干；重复循环5次。
(5)将步骤(4)中所得的织物浸渍于质量分数为3％的PM-3705(上海道永实业有限公司提供)乳液中3min，取出后60℃烘干，130℃焙烘3min，得到超疏水/抗紫外功能性织物。
实施例3
(1)紫外线吸收剂的合成：取4.28g 2,4-二羟基二苯甲酮溶于30ml丙酮中，倒入三口烧瓶中后再依次加入9.26g环氧氯丙烷和20ml浓度为0.25g/ml的NaOH水溶液，升温至85℃回流反应4h，整个反应过程保持搅拌，得到的产物经萃取、旋蒸、柱层析等分离纯化步骤后，于60℃真空干燥12h后得到淡黄色的粉末状固体。
(2)聚阳离子电解质的接枝改性：取2g聚乙烯亚胺溶于20ml去离子水中，倒入反应器内，1.0g(1)中得到的产物，溶于20ml四氢呋喃中，滴加到反应器中，升温至50℃反应7h，整个反应过程保持搅拌，所得产物用盐酸调节pH为3，然后用500ml乙醇沉降，离心后置于烘箱中，50℃下干燥3h，得到淡黄色粘稠液体。
(3)二氧化硅溶胶的制备：将250ml乙醇、15ml氨水和5ml去离子水倒入三口瓶内，升温至40℃，搅拌45min后快速滴加15ml正硅酸四乙酯，恒温搅拌过夜。
(4)织物的处理：取0.5g(2)中的得到的改性聚乙烯亚胺，溶于20ml去离子水中，浸入棉织物，浸渍温度为40℃，浸渍5min后80℃烘干；再将烘干后的织物浸入20ml(3)中所得的二氧化硅溶胶中，在40℃下浸渍5min后放在烘箱中80℃烘干；重复循环6次。
(5)将步骤(4)中所得的织物浸渍于质量分数为3％的氨基改性聚硅氧烷中1min，乙酸乙酯和乙醇作为共溶剂(体积比乙酸乙酯：乙醇＝2:1)，取出后80℃烘干，130℃焙烘5min，得到超疏水/抗紫外功能性织物。
表1织物的静态接触角和滚动角
Figure GDA0002499027660000081
注：对比样为未经处理的原布样。
表2织物的抗紫外性能
Figure GDA0002499027660000082
注：对比样为未经处理的原布样。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）紫外线吸收剂的合成：将2,4-二羟基二苯甲酮、环氧氯丙烷和溶剂加入到反应器中，滴加催化剂，升温至80~90℃反应2~6h，整个过程保持机械搅拌，产物经分离纯化，得到1,2-环氧丙醚基芳香酮（HEPBP）；
（2）聚阳离子电解质的接枝改性：将带氨基的聚阳离子电解质溶于去离子水中，加入反应器内，再将（1）中得到的HEPBP溶于有机溶剂中，滴加到反应器中，升温至40~50℃反应4~8h，整个反应保持机械搅拌，所得产物用盐酸调节pH为3~4，然后用乙醇沉降，离心后置于烘箱中，在40~60℃下干燥2~4h，得到淡黄色粘稠液体；
（3）二氧化硅溶胶的制备：将乙醇、氨水和去离子水按比例加入三口瓶内，升温至40~50℃，搅拌0.5~1h后快速滴加正硅酸四乙酯，恒温搅拌过夜，得到二氧化硅溶胶；
（4）织物的处理：取步骤（2）中得到的产物，溶于去离子水中，质量浓度为1%~5%，再将织物浸渍于其中，浸渍温度为30~50℃，浸渍1~5min中后取出，在不高于80℃的温度下烘干；将烘干后的织物再浸渍于步骤（3）中所得的二氧化硅溶胶中，浸渍温度为30~50℃，浸渍3~7min后取出，在不高于80℃的温度下烘干；如此循环重复2~6次；
（5）将步骤（4）中所得的织物浸渍于无氟拒水剂乳液或溶液中1~10min，取出后60~85℃烘干，125~135℃焙烘3~8min，即得超疏水/抗紫外功能性织物。
2.根据权利要求1所述一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的溶剂为丙酮；所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述聚阳离子电解质为聚乙烯亚胺、聚乙烯胺中的一种。
4.根据权利要求1所述一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，聚阳离子电解质和1,2-环氧丙醚基芳香酮的摩尔比为1：1~1：20。
5.根据权利要求1所述一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述去离子水与有机溶剂的体积比为1：1~1：5；所述有机溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。
6.根据权利要求1所述一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，乙醇与去离子水体积比为40：1~60：1；氨水与去离子水的体积比为2：1~6：1。
7.根据权利要求1所述一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述无氟拒水剂乳液或溶液为聚碳化二亚胺、无氟长链硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、端羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷的乳液或溶液中的一种。
8.根据权利要求1所述一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述无氟拒水剂溶液中的溶剂是乙醇、乙酸乙酯、环己烷中的一种以上。
9.根据权利要求1所述一种超疏水/抗紫外功能性织物的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述无氟拒水剂乳液或溶液中无氟拒水剂的质量分数为3％~8％。
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