CN104294582B - 一种蚕丝织物抗紫外线整理剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蚕丝织物抗紫外线整理剂的制备方法。其包括以下步骤：取25‑50mL丙二醇于锥形瓶中，向其中滴加5‑10mL钛酸四丁酯，60‑80℃下通入带水的氮气，并搅拌30‑60min；80‑100℃下利用旋转蒸发仪除去锥形瓶中的水分，往锥形瓶中加入5‑10g硬脂酸钠，2‑5g羟乙基纤维素，水浴超声1‑2h，得到混合浆料；将锥形瓶中的混合浆料转移至高速分散机中，加入润湿剂、柔软剂、消泡剂、分散剂和偶联剂，在10000‑15000转/分的状态下搅拌60‑90min，得到蚕丝织物抗紫外线整理剂。本发明的蚕丝织物抗紫外线整理剂耐热性好，受热不易分解，无毒，对人体无害，生物降解性好，有利于环境保护。
Description
技术领域：
本发明涉及蚕丝技术领域，具体的说涉及一种蚕丝织物抗紫外线整理剂的制备方法。
背景技术：
蚕丝是熟蚕结茧时分泌丝液凝固而成的连续长纤维，也称“天然丝”。它与羊毛一样，是人类最早利用的动物纤维之一，根据食物的不同，又分桑蚕、柞蚕、木薯蚕、樟蚕、柳蚕和天蚕等。蚕丝织物由于其外观优雅、穿着舒适、柔软而广受人们的喜爱，但是随着人们生活水平的提高，人们对蚕丝织物功能化要求越来越高，随之，蚕丝织物的功能化整理技术也发展起来，例如抗菌整理、防酸整理、抗紫外线整理等。
近几年来，大气中的臭氧层受到严重的破坏，到达地面的紫外线大大增加，紫外线不仅会降低人体的免疫力，也会造成人体皮肤病，更有甚者使人们患上皮肤癌。蚕丝织物虽然有一定的防紫外线功能，但其还远远不能满足人们对防御紫外线的需要，因此，蚕丝织物的防紫外线整理研究显得越来越重要。
传统的抗紫外线整理剂大都为有机物，但是一般的有机物耐热性不足，长时间在紫外光照射下易发生分解，从而失去其吸收紫外线的功能，而且还会对皮肤产生光毒性，引发光敏性皮炎等。随着人们环保意识的增强和对自我保护的迫切需要，绿色无机纳米材料以及一些天然物质受到人们的青睐，纳米氧化钛就是其中之一。纳米氧化钛作为无机纳米材料的代表，具有极强的紫外吸收能力，对于UVA(315nm-400nm)和UVB(290nm-315nm)都有一定的屏蔽能力且可透过可见光，并且无毒无味，对皮肤无刺激，紫外光照射下不易分解，有利于环境保护。传统的纳米氧化钛的制备方法主要有溶剂热法，该方法反应温度极高，对设备要求比较严格，成本高，且通过干燥得到氧化钛粉末，使得纳米氧化钛在干燥的过程中由于其高表面能发生硬团聚，生成二次粒子，尺寸也不是纳米级，其小尺寸效应也就随之丧失。因此，如何制备出单分散的纳米氧化钛成为其在抗紫外线应用上首要解决的问题。
发明内容：
为解决以上问题，本发明提供了一种蚕丝织物抗紫外线整理剂的制备方法。该方法制备的蚕丝织物抗紫外线整理剂耐热性好，受热不易分解，无毒，对人体无害，生物降解性好，有利于环境保护。而且其制备方法简单，成本低。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
(1)取25-50mL丙二醇于锥形瓶中，向其中滴加5-10mL钛酸四丁酯，60-80℃下通入带水的氮气，并搅拌30-60min；
(2)80-100℃下利用旋转蒸发仪除去锥形瓶中的水分，往锥形瓶中加入5-10g硬脂酸钠，2-5g羟乙基纤维素，水浴超声1-2h，得到混合浆料；
(3)将锥形瓶中的混合浆料转移至高速分散机中，加入润湿剂、柔软剂、消泡剂、分散剂和偶联剂，在10000-15000转/分的状态下搅拌60-90min，得到蚕丝织物抗紫外线整理剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中丙二醇和钛酸四丁酯的体积比为5:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中80℃下通入带水氮气。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中水浴超声的功率为1000W。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中80℃下利用旋转蒸发仪除去锥形瓶中的水分。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中采用的偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
作为上述技术方案的优选，该蚕丝织物抗紫外线整理剂中的氧化钛粒径在5nm以内。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明采用单步法制备氧化钛，往丙二醇和钛酸四丁酯的混合溶液中通入带水氮气，使得钛酸四丁酯在有水存在的状态下缓慢水解生成氧化钛，生成的氧化钛分散在丙二醇中，省去了纳米氧化钛的干燥环节，避免了纳米氧化钛颗粒间的硬团聚，使水解后得到的氧化钛成为真正意义上的纳米级。
(2)钛酸四丁酯水解制备纳米氧化钛时的水解温度为80℃，克服了溶剂热法高温制备纳米氧化钛的不足，反应条件易控制，而且对设备要求低。
(3)本发明制备的蚕丝织物抗紫外线整理剂耐热性好，受热不易分解，无毒，对人体无害，生物降解性好，有利于环境保护。而且其制备方法简单，成本低。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)取25mL丙二醇于锥形瓶中，向其中滴加5mL钛酸四丁酯，60℃下通入带水的氮气，并搅拌30min；
(2)80℃下利用旋转蒸发仪除去锥形瓶中的水分，往锥形瓶中加入5g硬脂酸钠，2g羟乙基纤维素，水浴超声1h，得到混合浆料；
(3)将锥形瓶中的混合浆料转移至高速分散机中，加入润湿剂、柔软剂、消泡剂、分散剂和偶联剂，在10000转/分的状态下搅拌60min，得到蚕丝织物抗紫外线整理剂。
实施例2
(1)取50mL丙二醇于锥形瓶中，向其中滴加10mL钛酸四丁酯，80℃下通入带水的氮气，并搅拌60min；
(2)100℃下利用旋转蒸发仪除去锥形瓶中的水分，往锥形瓶中加入10g硬脂酸钠，5g羟乙基纤维素，水浴超声2h，得到混合浆料；
(3)将锥形瓶中的混合浆料转移至高速分散机中，加入润湿剂、柔软剂、消泡剂、分散剂和偶联剂，在15000转/分的状态下搅拌90min，得到蚕丝织物抗紫外线整理剂。
实施例3
(1)取30mL丙二醇于锥形瓶中，向其中滴加6mL钛酸四丁酯，70℃下通入带水的氮气，并搅拌40min；
(2)90℃下利用旋转蒸发仪除去锥形瓶中的水分，往锥形瓶中加入70g硬脂酸钠，3g羟乙基纤维素，水浴超声80min，得到混合浆料；
(3)将锥形瓶中的混合浆料转移至高速分散机中，加入润湿剂、柔软剂、消泡剂、分散剂和偶联剂，在12000转/分的状态下搅拌70min，得到蚕丝织物抗紫外线整理剂。
实施例4
(1)取40mL丙二醇于锥形瓶中，向其中滴加8mL钛酸四丁酯，75℃下通入带水的氮气，并搅拌50min；
(2)95℃下利用旋转蒸发仪除去锥形瓶中的水分，往锥形瓶中加入8g硬脂酸钠，4g羟乙基纤维素，水浴超声100min，得到混合浆料；
(3)将锥形瓶中的混合浆料转移至高速分散机中，加入润湿剂、柔软剂、消泡剂、分散剂和偶联剂，在14000转/分的状态下搅拌80min，得到蚕丝织物抗紫外线整理剂。
Claims (6)
1.一种蚕丝织物抗紫外线整理剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取25-50mL丙二醇于锥形瓶中，向其中滴加5-10mL钛酸四丁酯，60-80℃下通入带水的氮气，并搅拌30-60min；
(2)80-100℃下利用旋转蒸发仪除去锥形瓶中的水分，往锥形瓶中加入5-10g硬脂酸钠，2-5g羟乙基纤维素，水浴超声1-2h，得到混合浆料；
(3)将锥形瓶中的混合浆料转移至高速分散机中，加入润湿剂、柔软剂、消泡剂、分散剂和偶联剂，在10000-15000转/分的状态下搅拌60-90min，得到蚕丝织物抗紫外线整理剂；
其中，该蚕丝织物抗紫外线整理剂中的氧化钛粒径在5nm以内。
2.如权利要求1所述之蚕丝织物抗紫外线整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中丙二醇和钛酸四丁酯的体积比为5:1。
3.如权利要求1所述之蚕丝织物抗紫外线整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中80℃下通入带水氮气。
4.如权利要求1所述之蚕丝织物抗紫外线整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中水浴超声的功率为1000W。
5.如权利要求1所述之蚕丝织物抗紫外线整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中80℃下利用旋转蒸发仪除去锥形瓶中的水分。
6.如权利要求1所述之蚕丝织物抗紫外线整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中采用的偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
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