CN106477553A - 一种浒苔碳纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种浒苔碳纳米材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106477553A
CN106477553A CN201610820563.4A CN201610820563A CN106477553A CN 106477553 A CN106477553 A CN 106477553A CN 201610820563 A CN201610820563 A CN 201610820563A CN 106477553 A CN106477553 A CN 106477553A
Authority
CN
China
Prior art keywords
enteromorpha
carbon nanomaterial
preparation
product
under
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610820563.4A
Other languages
English (en)
Inventor
曲丽君
田明伟
孙亚宁
杜敏芝
于荣荣
赵壬海
赵洪涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao University
Original Assignee
Qingdao University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao University filed Critical Qingdao University
Priority to CN201610820563.4A priority Critical patent/CN106477553A/zh
Publication of CN106477553A publication Critical patent/CN106477553A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种浒苔碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将浒苔采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得50‑100目的浒苔粉末；(2)取浒苔粉末于惰性气体气氛等，制得预碳化产物；(3)向预碳化产物中加入活性剂，制得前驱体；将前驱体于50‑100℃条件下干燥6‑12h，制得中间产物；(4)将中间产物进行热处理，制得产物I；(5)采用酸浸法处理产物I，制得浒苔碳纳米材料。本发明的一种浒苔碳纳米材料的制备方法，利用浒苔制备碳纳米材料，提出了一种新型的生物质碳材料的制备方法，原料丰富、制备工艺简单、无污染、可量化生产。

Description

一种浒苔碳纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种浒苔碳纳米材料的制备方法。
背景技术
浒苔属绿藻门石莼目石莼科植物，生长在潮间带，在我国野生藻类中资源丰富，尤其在东部沿海一带分布广泛。浒苔生长速度快，浒苔细胞中含有丰富粗纤维的蛋白质，不仅可利用在食品和饲料领域，还可以成为植物制备高档纺织原料；浒苔细胞中还含有大量的壳聚糖，对革兰氏阴、阳菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和霉菌等均有较强的抗菌性；浒苔中含有丰富的纤维素、半纤维素和木质素，研究发现，以浒苔为主要原料制成的浒苔纤维纱布，能够保持创面的湿润环境，降低二次感染；浒苔中富含纤维素，纤维素结晶度较小，是极为理想的纳米纤丝化纤维素的前驱体；而且，浒苔中的一些凝胶因子能够与亲水基团结合的“自由水”成为氧气传递的通道，纤维内的分子骨架的空穴也便于氧气的进入，在纺织物中引入浒苔可以增加纺织物的高透氧性。因此，现在急需对此类生物质资源进行加工，作为天然环保原料开发新型材料，从而有望使浒苔这一海洋“绿潮”污染的“元凶”成为一种制造新纳米材料的理想原材料。
碳是化学稳定性极好的物质，在常温和普通环境下适用，几乎呈化学惰性，而且，碳也是元素周期表中唯一具有从零维到三维同素异形体的元素，其独特的性质和多种多样的形态吸引着科学家们广泛的关注与研究。碳纳米材料的结构、维度、形貌、尺寸等因素对它们的性能有着重要影响。因而，碳纳米材料的调控合成是碳纳米技术发展的重要组成部分，也是探索碳纳米材料性能及应用研究的基础。碳纳米材料的合成方法有很多，但是最常采用的方法有以下四种：激光蒸发法、电弧放电法、化学气相沉积法以及溶剂热合成方法。
现有技术中碳纳米材料的合成方法，存在不够环保、合成温度较高、对反应设备要求较高、生产成本较高、原材料价格高等不足。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷或不足，本发明创新性地提出了一种浒苔碳纳米材料的制备方法，该制备方法提出了一种新型的生物质碳材料的制备方法，原料丰富、制备工艺简单、无污染、可量化生产。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种浒苔碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将浒苔采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得50-100目的浒苔粉末；
(2)取所述浒苔粉末于惰性气体气氛、200-800℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为30-60min，得预碳化产物；
(3)向所述预碳化产物中加入活性剂，在温度为30-50℃、搅拌速度为50-300r/min的条件下搅拌4-10h，得到前驱体；将所述前驱体于50-100℃条件下干燥6-12h，得到中间产物；
(4)将所述中间产物进行热处理，得到产物I；
(5)采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在60-150℃的条件下烘干6-10h或40-80℃的真空条件下干燥6-10h，即得浒苔碳纳米材料。
优选的，所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。
优选的，所述活性剂为高锰酸钾或五氧化二磷中的一种。
优选的，所述预碳化产物与活性剂的添加比例为1∶1-5。
优选的，所述热处理的条件为，10-20℃/min的升温速率下升温至600-1400℃，30-200mL/min的惰性气体流量下加热0.5-6h。
优选的，酸浸法中采用10-30％的盐酸或者30-60％的硫酸中的一种。
与现有技术方案相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明直接以浒苔为原料，不仅有利于保护环境，还扩大浒苔的利用空间，实现了废弃生物质再利用，变废为宝，降低了生产成本，符合国家大力发展天然废弃物生物质新材料和国家海洋经济发展政策的要求，提高了浒苔的打捞与加工业的社会、经济和生态效益。
2、本发明中浒苔原料来源广泛，原料成本低廉，环保绿色、安全性高，可生物降解，生物相容性好，不会给环境带来污染，更好地合理运用浒苔自身优质资源，具有广泛应用前景。
3、本发明利用浒苔制备碳纳米材料，提出了一种新型的生物质碳材料的制备方法，原料丰富、制备工艺简单、无污染、可量化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种浒苔碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将浒苔采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得100目的浒苔粉末；
(2)取所述浒苔粉末于氮气气氛、200℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为60min，制得预碳化产物；
(3)按照1∶1的重量比向所述预碳化产物中加入高锰酸钾，在温度为50℃、搅拌速度为50r/min的条件下搅拌4h，得到前驱体；将所述前驱体于50℃条件下干燥6h，得到中间产物；
(4)将所述中间产物进行热处理，得到产物I，所述热处理的条件为，在10℃/min的升温速率下升温至600℃，然后在30mL/min的惰性气体流量下加热0.5h；
(5)使用10-30％的盐酸采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在60℃的条件下烘干10h，即得到1000nm的浒苔碳纳米材料。
实施例2：
与实施例1不同的是，一种浒苔碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将浒苔采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得50目的浒苔粉末；
(2)取所述浒苔粉末于氩气气氛、800℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为60min，制得预碳化产物；
(3)按照1∶5的重量比向所述预碳化产物中加入五氧化二磷，在温度为50℃、搅拌速度为300r/min的条件下搅拌10h，得到前驱体；将所述前驱体于100℃条件下干燥12h，得到中间产物；
(4)将所述中间产物进行热处理，得到产物I，所述热处理的条件为，在20℃/min的升温速率下升温至1400℃，然后在200mL/min的惰性气体流量下加热6h；
(5)使用30-60％的硫酸采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在80℃的真空条件下干燥6h，即得到50nm的浒苔碳纳米材料。
实施例3：
与实施例1和2不同的是，一种浒苔碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将浒苔采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得70目的浒苔粉末；
(2)取所述浒苔粉末于氩气气氛、650℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为30min，制得预碳化产物；
(3)按照1∶3的重量比向所述预碳化产物中加入五氧化二磷，在温度为30℃、搅拌速度为250r/min的条件下搅拌8h，得到前驱体；将所述前驱体于85℃条件下干燥10h，得到中间产物；
(4)将所述中间产物进行热处理，得到产物I，所述热处理的条件为，在15℃/min的升温速率下升温至1000℃，然后在100mL/min的惰性气体流量下加热3h；
(5)使用48％的硫酸采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在150℃的条件下烘干6h，即得到400nm的浒苔碳纳米材料。
实施例4：
与实施例1-3不同的是，一种浒苔碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将浒苔采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得85目的浒苔粉末；
(2)取所述浒苔粉末于氩气气氛、500℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为45min，制得预碳化产物；
(3)按照1∶4.5的重量比向所述预碳化产物中加入高锰酸钾，在温度为30℃、搅拌速度为250r/min的条件下搅拌8h，得到前驱体；将所述前驱体于65℃条件下干燥11h，得到中间产物；
(4)将所述中间产物进行热处理，得到产物I，所述热处理的条件为，在13℃/min的升温速率下升温至800℃，然后在150mL/min的惰性气体流量下加热4.5h；
(5)使用20％的盐酸采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在40℃的真空条件下干燥10h，即得到650nm的浒苔碳纳米材料。
以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种浒苔碳纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将浒苔采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得50-100目的浒苔粉末；
(2)取所述浒苔粉末于惰性气体气氛、200-800℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为30-60min，制得预碳化产物；
(3)向所述预碳化产物中加入活性剂，在温度为30-50℃、搅拌速度为50-300r/min的条件下搅拌4-10h，得到前驱体；将所述前驱体于50-100℃条件下干燥6-12h，得到中间产物；
(4)将所述中间产物进行热处理，得到产物I；
(5)采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在60-150℃的条件下烘干6-10h或40-80℃的真空条件下干燥6-10h，即得浒苔碳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的浒苔碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。
3.根据权利要求1所述的浒苔碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述活性剂为高锰酸钾或五氧化二磷中的一种。
4.根据权利要求1所述的浒苔碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述预碳化产物与活性剂的添加比例为1∶1-5。
5.根据权利要求1所述的浒苔碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述热处理的条件为，10-20℃/min的升温速率下升温至600-1400℃，30-200mL/min的惰性气体流量下加热0.5-6h。
6.根据权利要求1所述的浒苔碳纳米材料的制备方法，其特征在于：酸浸法中采用10-30％的盐酸或者30-60％的硫酸中的一种。
CN201610820563.4A 2016-08-31 2016-08-31 一种浒苔碳纳米材料的制备方法 Pending CN106477553A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610820563.4A CN106477553A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 一种浒苔碳纳米材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610820563.4A CN106477553A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 一种浒苔碳纳米材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106477553A true CN106477553A (zh) 2017-03-08

Family

ID=58273601

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610820563.4A Pending CN106477553A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 一种浒苔碳纳米材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106477553A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108975306A (zh) * 2018-09-20 2018-12-11 河南中烟工业有限责任公司 氧化铁掺杂生物质多孔碳材料及其制备方法和作为磁性材料的应用
CN109610062A (zh) * 2018-12-07 2019-04-12 青岛万源生物科技有限公司 一种抗菌防辐射浒苔纤维复合面料的制备工艺
CN110614078A (zh) * 2018-06-19 2019-12-27 天津大学（青岛）海洋工程研究院有限公司 一种高锰酸钾改性的重金属镉吸附剂的制备
CN115555006A (zh) * 2022-11-08 2023-01-03 广东省科学院生态环境与土壤研究所 一种浒苔生物碳催化剂的制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104167301A (zh) * 2014-06-04 2014-11-26 烟台大学 一种碳化浒苔制备超级电容器电极材料的方法
CN105502392A (zh) * 2015-12-29 2016-04-20 山东大学 一种微孔发达活性炭的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104167301A (zh) * 2014-06-04 2014-11-26 烟台大学 一种碳化浒苔制备超级电容器电极材料的方法
CN105502392A (zh) * 2015-12-29 2016-04-20 山东大学 一种微孔发达活性炭的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王永刚等: "《煤化工工艺学》", 30 September 2014, 中国矿业大学出版社 *
马宝岐等: "《半焦的利用》", 30 June 2014, 冶金工业出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110614078A (zh) * 2018-06-19 2019-12-27 天津大学（青岛）海洋工程研究院有限公司 一种高锰酸钾改性的重金属镉吸附剂的制备
CN108975306A (zh) * 2018-09-20 2018-12-11 河南中烟工业有限责任公司 氧化铁掺杂生物质多孔碳材料及其制备方法和作为磁性材料的应用
CN109610062A (zh) * 2018-12-07 2019-04-12 青岛万源生物科技有限公司 一种抗菌防辐射浒苔纤维复合面料的制备工艺
CN115555006A (zh) * 2022-11-08 2023-01-03 广东省科学院生态环境与土壤研究所 一种浒苔生物碳催化剂的制备方法和应用
CN115555006B (zh) * 2022-11-08 2023-08-15 广东省科学院生态环境与土壤研究所 一种浒苔生物碳催化剂的制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11059031B2 (en) Three-dimensional lignin porous carbon/zinc oxide composite material and its preparation and application in the field of photocatalysis
CN106477553A (zh) 一种浒苔碳纳米材料的制备方法
CN103866487B (zh) 一种纳米微晶纤维素/壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米膜的制备方法
CN106365144A (zh) 一种荷叶碳纳米材料的制备方法
CN104878468A (zh) 一种制备高性能蚕丝的纳米二氧化钛添食育蚕法及其制品
CN104009242A (zh) 一种金属/金属氧化物负载的氮掺杂的多孔碳网络结构材料制备方法
CN102311505B (zh) 一种基于废弃溶解性纤维制备纤维素纳米球的方法
CN104872082A (zh) 一种制备高性能蚕丝的纳米氧化锌添食育蚕法及其制品
CN107089677A (zh) 基于丝素蛋白生物模板调控的氧化锌纳米颗粒制备方法
CN104878467A (zh) 一种制备高韧性蚕丝的纳米三氧化二铝添食育蚕法及其制品
CN105742080B (zh) 一种一维有序二氧化钛纳米棒阵列复合材料的制备方法
CN105820588A (zh) 一种复合蚕丝纺织材料及其制备方法
CN111910285A (zh) 一种石墨烯生物复合纤维及其制备方法和应用
CN204849261U (zh) 一体成型的含绳的织带
CN103498331A (zh) 纳米TiO2/ZnO掺杂复合水溶胶及其制备方法及对织物的整理方法
CN113604960A (zh) 一种pet无纺布及其制备方法
CN102212143A (zh) 一种氧化磷酸酯化双变性淀粉的清洁制备方法
CN101338515B (zh) 蚕丝蛋白加固剂的制备方法
CN103159961A (zh) 矿化细菌纤维素聚乙烯醇复合水凝胶软骨修复材料的制备
TW201437444A (zh) 具有天然抗菌、除臭及負離子功能竹纖維素纖維之製法
CN109174180B (zh) 一种基于磺化反应的负载型催化剂的制备方法及其应用
CN106381541A (zh) 一种浒苔碳纳米材料再生纤维素共混纤维的制备方法
CN104441162A (zh) 一种荆条的处理方法
CN112342642B (zh) 一种木质素电纺纤维制备碳纳米管的方法
CN110128554A (zh) 一种利用毛竹制备纳米微晶纤维素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170308