CN106365144A - 一种荷叶碳纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荷叶碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将荷叶采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得50‑100目的荷叶粉末；(2)取荷叶粉末于惰性气体气氛等，制得预碳化产物；(3)向预碳化产物中加入活性剂，制得前驱体；将前驱体于50‑100℃条件下干燥6‑12h，制得中间产物；(4)将中间产物进行热处理，制得产物I；(5)采用酸浸法处理产物I，制得荷叶碳纳米材料。本发明的一种荷叶碳纳米材料的制备方法，利用荷叶制备碳纳米材料，提出了一种新型的生物质碳材料的制备方法，原料丰富、制备工艺简单、无污染、可量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种荷叶碳纳米材料的制备方法。
背景技术
荷叶，又称莲花茎、莲茎。荷叶的表面上有许多微小的乳突，平均大小约为10微米，平均间距约12微米，而每个乳突是由许多直径为200纳米左右的突起组成的。在“微米结构”上加上“纳米结构”，就在荷叶表面形成了密密麻麻分布的无数“小山”，“小山”与“小山”间的“山谷”很窄，小的水滴只能在“山头”间跑来跑去，钻不进荷叶内部，于是荷叶便有了疏水性能。荷叶的基本化学成分是叶绿素、纤维素、淀粉等多糖类的碳水化合物，有丰富的羟基OH-、氨基NH-等极性基团，在自然环境中应该很容易吸附水分或污渍，但荷叶叶面却呈现具有极强的拒水性，洒在叶面上的水会自动聚集成水珠，水珠的滚动把落在叶面上的尘土污泥粘吸滚出叶面，使叶面始终保持干净，这就是著名的“荷叶自洁效应”。
“荷叶丝纤维”是一种新型环保型天然纤维素纤维，是一种从农业废弃物荷秆中抽取的纤维，又被称为“莲纤维”，超拒水和自清洁，可以不用在织物后整理中加入降低表面摩擦或是拒水的整理工序。“荷叶丝纤维”具有典型的植物纤维的特点，是由多糖类物质、木质素等成分组成，主体成分是纤维素，纤维素结晶度较小，是极为理想的纳米纤丝化纤维素的前驱体；“荷叶丝纤维”属于高强低伸型纤维，其初始模量、断裂强度较大，断裂伸长率较小，纤维在小应力状态下，其急弹性变形接近于总变形，说明纤维在小应力状态下弹性较好，“荷叶丝纤维”是一种新型的环保绿色纺织原料，纤维本身能释放出一种独特的自然清香气味，且能持久释放，成为一种极佳的纺织原料，因此，对荷叶天然环保生物质资源进行开发利用，发挥其独特功能特性，有望使其成为一种制造新型纳米材料的理想原材料。
碳是化学稳定性极好的物质，在常温和普通环境下适用，几乎呈化学惰性，而且，碳也是元素周期表中唯一具有从零维到三维同素异形体的元素，其独特的性质和多种多样的形态吸引着科学家们广泛的关注与研究。碳纳米材料的结构、维度、形貌、尺寸等因素对它们的性能有着重要影响。因而，碳纳米材料的调控合成是碳纳米技术发展的重要组成部分，也是探索碳纳米材料性能及应用研究的基础。碳纳米材料的合成方法有很多，但是最常采用的方法有以下四种：激光蒸发法、电弧放电法、化学气相沉积法以及溶剂热合成方法。
现有技术中碳纳米材料的合成方法，存在不够环保、合成温度较高、对反应设备要求较高、生产成本较高、原材料价格高等不足。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷或不足，本发明创新性地提出了一种荷叶碳纳米材料的制备方法，该制备方法提出了一种新型的生物质碳材料的制备方法，原料丰富、制备工艺简单、无污染、可量化生产。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种荷叶碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将荷叶采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得50-100目的荷叶粉末；
(2)取所述荷叶粉末于惰性气体气氛、200-800℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为30-60min，得预碳化产物；
(3)向所述预碳化产物中加入活性剂，在温度为30-50℃、搅拌速度为50-300r/min的条件下搅拌4-10h，得到前驱体；将所述前驱体于50-100℃条件下干燥6-12h，得到中间产物；
(4)将所述中间产物进行热处理，得到产物I；
(5)采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在60-150℃的条件下烘干6-10h或40-80℃的真空条件下干燥6-10h，即得荷叶碳纳米材料。
优选的，所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。
优选的，所述活性剂为高锰酸钾或五氧化二磷中的一种。
优选的，所述预碳化产物与活性剂的添加比例为1∶1-5。
优选的，所述热处理的条件为，10-20℃/min的升温速率下升温至600-1400℃，30-200mL/min的惰性气体流量下加热0.5-6h。
优选的，酸浸法中采用10-30％的盐酸或者30-60％的硫酸中的一种。
与现有技术方案相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明直接以荷叶为原料，不仅有利于保护环境，还提高了荷叶的利用率，实现了废弃生物质再利用，变废为宝，降低了生产成本，符合国家大力发展天然废弃物生物质新材料的要求，提高了荷叶的经济、社会和生态效益。
2、本发明中荷叶原料来源广泛，原料成本低廉，环保绿色、安全性高，可生物降解，生物相容性好，不会给环境带来污染。
3、本发明利用荷叶制备碳纳米材料，提出了一种新型的生物质碳材料的制备方法，原料丰富、制备工艺简单、无污染、可量化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种荷叶碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将荷叶采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得100目的荷叶粉末；
(2)取所述荷叶粉末于氮气气氛、200℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为60min，制得预碳化产物；
(3)按照1∶1的重量比向所述预碳化产物中加入高锰酸钾，在温度为50℃、搅拌速度为50r/min的条件下搅拌4h，得到前驱体；将所述前驱体于50℃条件下干燥6h，得到中间产物；
(4)将所述中间产物进行热处理，得到产物I，所述热处理的条件为，在10℃/min的升温速率下升温至600℃，然后在30mL/min的惰性气体流量下加热0.5h；
(5)使用10-30％的盐酸采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在60℃的条件下烘干10h，即得到1000nm的荷叶碳纳米材料。
实施例2：
与实施例1不同的是，一种荷叶碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将荷叶采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得50目的荷叶粉末；
(2)取所述荷叶粉末于氩气气氛、800℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为60min，制得预碳化产物；
(3)按照1∶5的重量比向所述预碳化产物中加入五氧化二磷，在温度为50℃、搅拌速度为300r/min的条件下搅拌10h，得到前驱体；将所述前驱体于100℃条件下干燥12h，得到中间产物；
(4)将所述中间产物进行热处理，得到产物I，所述热处理的条件为，在20℃/min的升温速率下升温至1400℃，然后在200mL/min的惰性气体流量下加热6h；
(5)使用30-60％的硫酸采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在80℃的真空条件下干燥6h，即得到50nm的荷叶碳纳米材料。
实施例3：
与实施例1和2不同的是，一种荷叶碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将荷叶采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得70目的荷叶粉末；
(2)取所述荷叶粉末于氩气气氛、650℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为30min，制得预碳化产物；
(3)按照1∶3的重量比向所述预碳化产物中加入五氧化二磷，在温度为30℃、搅拌速度为250r/min的条件下搅拌8h，得到前驱体；将所述前驱体于85℃条件下干燥10h，得到中间产物；
(4)将所述中间产物进行热处理，得到产物I，所述热处理的条件为，在15℃/min的升温速率下升温至1000℃，然后在100mL/min的惰性气体流量下加热3h；
(5)使用48％的硫酸采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在150℃的条件下烘干6h，即得到400nm的荷叶碳纳米材料。
实施例4：
与实施例1-3不同的是，一种荷叶碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将荷叶采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得85目的荷叶粉末；
(2)取所述荷叶粉末于氩气气氛、500℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为45min，制得预碳化产物；
(3)按照1∶4.5的重量比向所述预碳化产物中加入高锰酸钾，在温度为30℃、搅拌速度为250r/min的条件下搅拌8h，得到前驱体；将所述前驱体于65℃条件下干燥11h，得到中间产物；
(4)将所述中间产物进行热处理，得到产物I，所述热处理的条件为，在13℃/min的升温速率下升温至800℃，然后在150mL/min的惰性气体流量下加热4.5h；
(5)使用20％的盐酸采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在40℃的真空条件下干燥10h，即得到650nm的荷叶碳纳米材料。
以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种荷叶碳纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将荷叶采集后挑拣除杂，洗净、冷冻干燥后粉碎过筛，制得50-100目的荷叶粉末；
(2)取所述荷叶粉末于惰性气体气氛、200-800℃条件下煅烧至黑色，煅烧时间为30-60min，制得预碳化产物；
(3)向所述预碳化产物中加入活性剂，在温度为30-50℃、搅拌速度为50-300r/min的条件下搅拌4-10h，得到前驱体；将所述前驱体于50-100℃条件下干燥6-12h，得到中间产物；
(4)将所述中间产物进行热处理，得到产物I；
(5)采用酸浸法处理产物I，然后用蒸馏水洗至中性，最后在60-150℃的条件下烘干6-10h或40-80℃的真空条件下干燥6-10h，即得荷叶碳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的荷叶碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。
3.根据权利要求1所述的荷叶碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述活性剂为高锰酸钾或五氧化二磷中的一种。
4.根据权利要求1所述的荷叶碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述预碳化产物与活性剂的添加比例为1∶1-5。
5.根据权利要求1所述的荷叶碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述热处理的条件为，10-20℃/min的升温速率下升温至600-1400℃，30-200mL/min的惰性气体流量下加热0.5-6h。
6.根据权利要求1所述的荷叶碳纳米材料的制备方法，其特征在于：酸浸法中采用10-30％的盐酸或者30-60％的硫酸中的一种。
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