CN108821257B - 一种基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于荷叶的二元介孔‑微孔多级结构生物碳及其制备方法和应用,该生物碳的制备方法如下:1)将荷叶清洗干净、烘干;2)对干燥过的荷叶进行水热炭化;3)对水热炭化过的荷叶进行高温炭化。本发明的基于荷叶的二元介孔‑微孔多级结构生物碳的比表面积大,且表面有氮和硫共同掺杂的碳微球进行修饰,具有超疏水特性,电化学性能优异,其制备方法简单,成本低廉,将其应用于微生物燃料电池可以获得比传统Pt/C电极更高的化学稳定性,且电池功率密度比Pt/C电极大。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳及其制备方法和应用。
背景技术
在微生物燃料电池(MFC,microbial fuel cell)系统中,阴极室发生的氧还原反应(Oxygen reduction reaction,ORR)至关重要,需要在高效催化剂的催化作用下才能顺利进行,而阴极材料的表面特性、孔隙、尺寸结构等都对阴极材料的催化性能有很大影响。因此,需要使用结构性能优异的阴极材料,且要求阴极材料的原料来源广泛易得、便宜经济、加工制作简单、不对环境造成二次污染。
传统的MFC阴极材料主要采用铂(Pt)及其合金作为催化剂,此类催化剂的价格昂贵、化学稳定性差、抗干扰性能差,且自然储备极其有限,导致MFCs无法真正实现商业化应用。近年来,碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯纳米片等碳基材料受到了科研工作者的广泛重视,研究发现,将这些碳基材料应用在MFC中可以获得比铂碳电极更大的功率密度,但这些碳基材料普遍存在生产成本高、制备工艺复杂、需要使用有毒的有机物原料等缺陷,无法大规模推广应用。
荷叶,广泛种植于亚热带地区,廉价易得,其表面具有大小约为十几微米的微小乳突,而每个乳突由大量直径为一两百纳米的突起构成,若能够采用安全环保的工艺,在尽可能保留荷叶表面微结构的情况下,将其转化成生物活性炭,即可得到一种高效、稳定、低成本、催化效率高、化学稳定性高的MFC阴极材料,对于解决当前的能源危机和环境污染问题具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是:
一种基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的制备方法,包括以下步骤:
1)将荷叶清洗干净、烘干;
2)将干燥过的荷叶和金属氯化物-铵盐混合溶液加入反应釜,充入保护气,以5~10℃/min的升温速率升温至100~200℃,进行水热炭化;
3)将水热炭化过的荷叶烘干后加入炭化炉,充入保护气,700~1100℃下进行高温炭化,得到基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳。
步骤1)所述烘干在35~75℃下进行,烘干时间为12~24h。
步骤2)所述金属氯化物为氯化锌、氯化铁、氯化钾中的至少一种。
步骤2)所述铵盐为过硫酸铵、硫酸铵、亚硫酸铵中的至少一种。
步骤2)所述金属氯化物-铵盐混合溶液中金属氯化物、铵盐的摩尔比为1:(1~3)。
步骤2)所述金属氯化物-铵盐混合溶液中金属氯化物的浓度为0.05~0.10mol/L。
步骤2)所述水热炭化的时间为1~6h。
步骤3)所述高温炭化的时间为0.5~4h。
本发明的有益效果是:本发明的基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的比表面积大,且表面有碳微球进行修饰,具有超疏水特性,电化学性能优异,其制备方法简单,成本低廉,将其应用于微生物燃料电池可以获得比传统Pt/C电极更高的化学稳定性,且电池功率密度比Pt/C电极大。
1)本发明的基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳表面通过碳微球进行修饰,这种碳微球保持了荷叶本身的超疏水特性,有助于促进固、气、液三相的物质传递,从而表现出优异的电化学性能;
2)本发明直接以荷叶为原料,不仅有利于保护环境,还提高了荷叶的利用率,实现了废弃生物质再利用,降低了生产成本,符合国家大力发展天然废弃物生物质新材料的要求,提高了荷叶的经济、社会和生态效益。
附图说明
图1为实施例1的荷叶的SEM图。
图2为实施例1的基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的SEM图。
图3为实施例1的基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的循环伏安曲线。
图4为实施例1的基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的抗甲醇干扰性测试图。
图5为实施例1的基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的功率密度测试图。
具体实施方式
一种基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的制备方法,包括以下步骤:
1)将荷叶清洗干净、烘干;
2)将干燥过的荷叶和金属氯化物-铵盐混合溶液加入反应釜,充入保护气,以5~10℃/min的升温速率升温至100~200℃,进行水热炭化;
3)将水热炭化过的荷叶烘干后加入炭化炉,充入保护气,700~1100℃下进行高温炭化,得到基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳。
优选的,步骤1)所述荷叶为亚热带区域的荷叶。
优选的,步骤1)所述烘干在35~75℃下进行,烘干时间为12~24h。
优选的,步骤2)所述金属氯化物为氯化锌、氯化铁、氯化钾中的至少一种。
进一步优选的,步骤2)所述金属氯化物为氯化锌。
优选的,步骤2)所述铵盐为过硫酸铵、硫酸铵、亚硫酸铵中的至少一种。
进一步优选的,步骤2)所述铵盐为硫酸铵。
优选的,步骤2)所述金属氯化物-铵盐混合溶液中金属氯化物、铵盐的摩尔比为1:(1~3)。
优选的,步骤2)所述金属氯化物-铵盐混合溶液中金属氯化物的浓度为0.05~0.10mol/L。
优选的,步骤2)所述水热炭化的时间为1~6h。
优选的,步骤3)所述高温炭化的时间为0.5~4h。
优选的,步骤2)和步骤3)所述保护气为氩气、氮气中的一种。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1:
一种基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的制备方法,包括以下步骤:
1)用去离子水和无水乙醇将荷叶(SEM图如图1所示)清洗干净,再裁剪成3.0cm×3.0cm的小片,置于烘箱中40℃干燥12h;
2)将干燥过的荷叶和氯化锌-硫酸铵混合溶液(氯化锌、硫酸铵的摩尔比为1:1,氯化锌的浓度为0.10mol/L)加入反应釜,充入氮气,再以10℃/min的升温速率升温至160℃,进行2h水热炭化;
3)将水热炭化过的荷叶置于烘箱中60℃干燥2h,再加入炭化炉,充入氮气,900℃下进行2h高温炭化,得到基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳(SEM图如图2所示)。
经测试,基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的比表面积为908m2/g,含氮量为3.44%,含硫量为1.34%。
由图1和图2可知:荷叶中起到超疏水作用的乳突结构转变成具备超疏水作用的碳微球。
实施例2:
一种基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的制备方法,包括以下步骤:
1)用去离子水和无水乙醇将荷叶清洗干净,再裁剪成3.0cm×3.0cm的小片,置于烘箱中35℃干燥15h;
2)将干燥过的荷叶和氯化锌-硫酸铵混合溶液(氯化锌、硫酸铵的摩尔比为1:2,氯化锌的浓度为0.07mol/L)加入反应釜,充入氮气,再以8℃/min的升温速率升温至200℃,进行2h水热炭化;
3)将水热炭化过的荷叶置于烘箱中60℃干燥2h,再加入炭化炉,充入氮气,800℃下进行5h高温炭化,得到基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳。
经测试,基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的比表面积为611m2/g,含氮量为3.05%,含硫量为1.71%。
实施例3:
一种基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的制备方法,包括以下步骤:
1)用去离子水和无水乙醇将荷叶清洗干净,再裁剪成3.0cm×3.0cm的小片,置于烘箱中60℃干燥12h;
2)将干燥过的荷叶和氯化锌-硫酸铵混合溶液(氯化锌、硫酸铵的摩尔比为1:3,氯化锌的浓度为0.05mol/L)加入反应釜,充入氮气,再以5℃/min的升温速率升温至200℃,进行2h水热炭化;
3)将水热炭化过的荷叶置于烘箱中60℃干燥2h,再加入炭化炉,充入氮气,1000℃下进行3h高温炭化,得到基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳。
经测试,基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的比表面积为711m2/g,含氮量为1.91%,含硫量为1.41%。
测试例:
1)氧还原性能测试:
通过循环伏安法,采用CHI660D电化学工作站(上海辰华仪器公司)对实施例1的基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳进行氧还原性能测试(阴极作为工作电极,阳极作为辅助电极,银/氯化银电极作为参比电极,电位扫描从-0.8V到+0.2V),测试结果如图3所示。
由图3可知:实施例1的基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的氧还原电位和铂碳的氧还原电位一致。
2)抗甲醇干扰性测试:
配制含有饱和O2的0.1mol/L的KOH溶液,设定旋转圆盘电极的测试转速为1600rpm,极化电压设为-0.35V,计时测定电流,计时300s时向KOH溶液中加入1mL甲醇,检测电极材料对甲醇的耐受性,测试结果如图4所示。
由图4可知:加入甲醇后,铂碳电极的催化电流显著下降,表现出严重的甲醇干扰性,而相同测试条件下基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳电极的催化电流几乎不发生变化,表现出优异的甲醇耐受性。
3)微生物燃料电池性能测试:
在碳布一侧均匀涂抹实施例1的基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳(碳层的密度为0.5mg/cm2),自然风干,另一侧通过热压法紧贴一层质子交换膜,作为阴极片,石墨板作为阳极片,以长方形有机玻璃作为电池本体,电池本体内部为长4.0cm、直径3.0cm的圆柱空腔,两端开口,分别将阳极片和阴极片安装在电池本体两端,并用有机方形玻璃进行密封,得到微生物燃料电池(MFC),再在MFC内接种5mL厌氧污泥(中国福州金山污水处理厂)和10mL浓度1000mg/L的乙酸钠基底溶液(乙酸钠基底溶液的组成:NaH2PO4·2H2O:2.77g/L;Na2HPO4·12H2O:11.40g/L;NH4Cl:0.31g/L;KCl:0.13g/L;维生素溶液:12.5mL/L;矿物质溶液:12.5mL/L),再将MFC置于30±1℃的恒温箱中培养,待电池运行稳定后,将电池外电阻由50Ω分阶段升至5000Ω,每一个外电阻下电池都运行一个完整周期,然后得到相对应电压,绘制功率密度曲线,测试结果如图5所示。
由图5可知:实施例1的基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳可以有效增加微生物电极的电池功率密度,其性能优于铂碳。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将荷叶清洗干净、烘干;
2)将干燥过的荷叶和金属氯化物-铵盐混合溶液加入反应釜,充入保护气,以5~10℃/min的升温速率升温至100~200℃,进行水热炭化;
3)将水热炭化过的荷叶烘干后加入炭化炉,充入保护气,700~1100℃下进行高温炭化,得到基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳;
步骤2)所述金属氯化物为氯化锌、氯化铁、氯化钾中的至少一种;
步骤2)所述金属氯化物-铵盐混合溶液中金属氯化物、铵盐的摩尔比为1:(1~3)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述烘干在35~75℃下进行,烘干时间为12~24h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述铵盐为过硫酸铵、硫酸铵、亚硫酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述金属氯化物-铵盐混合溶液中金属氯化物的浓度为0.05~0.10mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述水热炭化的时间为1~6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)所述高温炭化的时间为0.5~4h。
7.权利要求1~6中任意一项所述的制备方法制备的基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳。
8.权利要求7所述的基于荷叶的二元介孔-微孔多级结构生物碳用作吸附材料、燃料电池电极材料、超级电容器电极材料的应用。
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GR01 | Patent grant | ||
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