CN107394217A - 一种掺氮、掺磷的生物质碳材料的合成方法及其在微生物燃料电池阴极方面的应用 - Google Patents

一种掺氮、掺磷的生物质碳材料的合成方法及其在微生物燃料电池阴极方面的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺氮、掺磷的生物质碳材料的合成方法及其在微生物燃料电池阴极方面的应用。该方法包括以下步骤：以蜂窝生物质为基底，预处理后，分别在600℃、700℃和800℃条件下，惰性气氛下烧制成碳材料，以蜂窝为碳源，三聚氰胺和1，2‑乙烯基二磷酸分别为氮源和磷源，按一定比例混合掺杂，在反应釜中100oC条件下水热5 h，成功制备出氮磷掺杂碳N/P‑C的半球形孔状微生物阴极材料。本发明的优点是：提高微生物阴极氧还原催化活性和具有更优秀的循环稳定性，达到即能降低催化电极电荷转移阻抗,加快电子的转移速率,促进阴极氧还原反应，而且提供的电能供应其他领域的需要。

Description

一种掺氮、掺磷的生物质碳材料的合成方法及其在微生物燃 料电池阴极方面的应用
技术领域
本发明涉及掺氮、掺磷的生物质碳材料的合成方法及其在微生物燃料电池阴极方面的应用。
背景技术
由于全球化石能源短缺以及由化石能源开采和使用过程中对环境造成巨大危害，因此探索可再生环境友好型新能源迫在眉睫。微生物燃料电池（Microbial Fuel Cells，MFCs）作为一个崭新且富有挑战的领域，是一个能够实现能量转换并具有产能的装置。它可将复杂有机生物质中蕴含的化学能直接转化成电能（即实现有机水处理，又将废水中的有机质能量转化成可利用的电能），因此引起全世界的广泛关注，近十年取得了较快的研究进展。然而，因此，微生物燃料电池还远远难以满足实际生产或生活电源的要求，为使MFCs的产电功率和输出电压得到提升，以下关键技术有待解决：反应器构型、接种物来源、底物种类、质子交换膜及电极材料等[1、2] 。其中，阴极催化剂是影响微生物燃料电池(microbialfuel cell,MFC)性能的关键要素。对氧还原阴极材料进行深入的研究对于MFC的发展以及未来的工业化应用具有重要意义。本研究以氧还原反应途径的原理为基础,对掺氮掺磷生物质碳材料作为MFC氧还原阴极催化剂进行研究。
尽管,铂基催化剂的ORR催化活性最好,但是它们有一些缺点如价格昂贵、电子动力学转移速率慢、碱性条件下易团聚,这阻碍了其广泛商业化。近期,一些非贵金属催化剂被广泛研究,例如氮掺杂碳材料、Fe/N/C材料等,它们有可能在未来替代铂基催化剂。一些新型的微孔碳载铁基催化剂和铂基催化剂的ORR催化性能相当。根据已有报道，通过掺杂氮、硼、磷、硫以及齒族元素等可提高碳基材料的催化活性，其中氮掺杂碳材料尤其被广泛研究[3-5]。我们的目标是合成新型高催化活性的N/C及其衍生非贵金属材料,用于ORR催化反应。为了提高掺氮掺磷碳基材料对ORR的催化活性，我们以蜂窝为碳源，三聚氰胺为氮源[8]，1，2--乙烯基二磷酸为磷源，发明了一种氮、磷掺杂生物质碳(N/P-C)半圆多孔状复合材料。采用循环伏安法和电化学阻抗法研究N/P-C催化电极对氧还原反应的催化活性。因其具有能降低催化电极电荷转移阻抗,加快电子的转移速率,促进阴极氧还原反应，可使微生物燃料电池的功率密度得到显著提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺氮、掺磷的生物质碳材料的合成方法及其在微生物燃料电池阴极方面的应用，其提供一种微生物阴极氧还原反应催化剂，提高微生物阴极氧还原催化活性和具有更优秀的循环稳定性，达到即能降低催化电极电荷转移阻抗,加快电子的转移速率,促进阴极氧还原反应，而且提供的电能供应其他领域的需要。
本发明采用的技术方案是：一种掺氮、掺磷的生物质碳材料的合成方法，以生物质为碳基底，生物质为蜂窝，掺杂氮、磷杂原子的N/P-C复合材料；其特征在于包括以下步骤：
（1）生物质碳材料的生成；
a.生物质的预处理：以蜂窝为碳源，在500mg/L Na2CO3溶液中浸泡1h，抽滤，用去离子水冲洗后，60℃真空干燥12h，待用；
b.生物质碳材料的生成：预处理后的生物质，放入瓷盅里，在管式炉中煅烧，通入氩气，从常温，以3℃/min分别升温到600℃、700℃和800℃三个不同的温度，分别在每个最高温度下保持5h；自然冷却至室温，在三种不同的温度下烧制，得到三种不同温度下烧制的生物质碳材料；取出后为黑色固体，研磨，待用；
（2）掺杂氮、磷杂原子的N/P-C复合材料的合成；
c.生物质碳材料的氧化：将（1）中最终生成的黑色固体，在19wt%HCl溶液中浸泡10min，抽滤、真空干燥；用10wt%HNO3溶液浸泡10min后，抽滤，真空干燥，再用65wt%HNO3氧化40min，抽滤、真空干燥，待用。
d.氮、磷原子的掺杂：将氧化后的生物质碳材料与三聚氰胺和1，2-乙烯基二磷酸按质量比5：5：1混合，将混合物放入50ml的超纯水中，在100ml反应釜内，100℃条件下反应5h，抽滤，真空干燥后，即得到生物质为碳基底的掺氮、磷杂原子的N/P-C复合材料。
2. 掺杂氮、磷杂原子的N/P-C复合材料在微生物燃料电池阴极方面的应用，包括以下步骤：
（1）掺杂氮、磷杂原子的N/P-C复合材料在微生物燃料电池阳极方面的应用：将上述1中合成的不同温度条件下烧制的掺氮、掺磷生物质碳复合材料相应的溶剂和粘接剂混合制作成浆液涂到长宽为2*1cm碳布上制作成微生物燃料电池阴极，在室温为30℃左右条件下，与涂有20%Pt/C材料的碳布一起组装到阴极室，与培养好的生物阳极组装成微生物燃料电池，在碱性条件下，阴极发生氧还原反应（ORR）。通过电压数据采集器，每五分钟采集一次外电阻电压值，根据外电阻电压值的变化，定期更换阳极微生物生长所需营养液。在微生物培养液中进行电化学相关性能的测试。
3．根据权利要求1所述的一种掺氮、掺磷的生物质碳材料的合成方法，其特征在于：所述步骤a中对生物质蜂窝预处理需要用弱碱是500mg/L Na2CO3溶液。
4．根据权利要求1所述的一种掺氮、掺磷的生物质碳材料的合成方法，其特征在于：b特征在于惰性气体为Ar气或者N2。
5.根据权利要求1所述的方法，其（1）b特征在于煅烧温度分别为600℃、700℃和800℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其（2）c特征在于生物质碳材料的氧化步骤，依次用19wt%HCl、10wt%HNO3和65wt%HNO3溶液进行处理。
7.根据权利要求1所述的方法，其（2）d特征在于将氧化后的生物质碳材料与三聚氰胺和1，2-乙烯基二磷酸按质量比5：5：1。
8．根据权利要求1所述的方法，其（2）d特征在于混合物在反应釜中的反应时间为1h。
9. 根据权利要求2所述的微生物燃料电池的搭建，其特征在于：其（1）步骤中所述的阳极培养液中的PH值为中性，在阴极液中的PH值为碱性，阴阳极之间使用双极性膜。
10. 根据权利要求2所述的微生物燃料电池阳极培养，其特征在于：其（1）步骤中所述的更换外电路电阻值，筛选出能够抗高电流通过的微生物菌群。
本发明的优点是：以蜂窝生物质为碳源，三聚氰胺为氮源，1，2-乙烯基二磷酸，发明了一种掺杂氮、磷杂原子的N/P-C复合材料，因其具有较好的微生物阴极氧还原催化活性和具有更优秀的循环稳定性，达到即能降低催化电极电荷转移阻抗,加快电子的转移速率,一方面促进阴极氧还原反应，降低了阴极活化过电势，另一方面可使微生物燃料电池的功率密度得到显著提高，提供的电能供应其他领域的需要。
附图说明
图1是本发明的掺氮、掺磷生物质碳材料的SEM图。
图2是本发明的掺氮、掺磷生物质碳材料在碱性溶液中ORR反应的CV曲线图。
图3是本发明的掺氮、掺磷生物质碳材料用于微生物燃料电池阴极ORR反应的电压-电流-时间图。
图4是本发明的掺氮、掺磷生物质碳材料与20%Pt/C材料用于微生物燃料电池阴极氧还原反应催化剂的交流阻抗对比图。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步说明，但需要说明的是实施例并不构成对本发明要求保护范围的限定。
实施案例
1.生物质碳材料的生成；
（1）生物质的预处理：以蜂窝为碳源，在500mg/L Na2CO3溶液中浸泡1h，抽滤，用去离子水冲洗后，60℃真空干燥12h，待用。
（2）生物质碳材料的生成：预处理后的生物质，放入瓷盅里，在管式炉中煅烧，通入氩气，从常温，以3℃/min分别升温到600℃、700℃和800℃三个不同的温度，分别在每个最高温度下保持5h。自然冷却至室温。在三种不同的温度下烧制，得到三种不同温度下烧制的生物质碳材料。取出后为黑色固体，研磨，待用。
2.掺杂氮、磷杂原子的N/P-C复合材料的合成；
（1）生物质碳材料的氧化：将1中最终生成的黑色固体，在19wt%HCl溶液中浸泡10min，抽滤、真空干燥；用10wt%HNO3溶液浸泡10min后，抽滤，真空干燥，再用65wt%HNO3氧化40min，抽滤、真空干燥，待用。
（2）氮、磷原子的掺杂：将氧化后的生物质碳材料与三聚氰胺和1，2-乙烯基二磷酸按质量比5：5：1混合，分别称取生物质碳材料、三聚氰胺和1，2-乙烯基二磷酸0.1g、0.1g和0.02g，将以上三种物质的混合物浸入50ml的超纯水中，在100ml的反应釜内，100℃条件下反应5h，抽滤，真空干燥后，即得到生物质为碳基底的半球形多孔状掺氮、磷杂原子的N/P-C复合材料，形貌如附图1所示。
3.将不同温度条件下烧制的掺氮、掺磷生物质碳复合材料相应的溶剂和粘接剂混合制作成浆液涂到长宽为2*1cm碳布上制作成微生物燃料电池阴极，与涂有20%Pt/C材料的碳布一起组装到阴极室，与培养好的生物阳极组装成微生物燃料电池，在碱性条件下，阴极发生氧还原反应（ORR）。在微生物培养液中进行电化学性能测试，测试结果与同阴极室涂有20%Pt/C材料的碳布电极作比较，微生物培养电压-电流-时间曲线的测试结果如图2所示。

Claims (10)

1.一种掺氮、掺磷的生物质碳材料的合成方法，以生物质为碳基底，生物质为蜂窝，掺杂氮、磷杂原子的N/P-C复合材料；其特征在于包括以下步骤：
（1）生物质碳材料的生成；
a.生物质的预处理：以蜂窝为碳源，在弱碱溶液中浸泡1h，抽滤，用去离子水冲洗后，60℃真空干燥12h，待用；
b.生物质碳材料的生成：预处理后的生物质，放入瓷盅里，在管式炉中煅烧，在惰性气氛下，从常温，以3℃/min分别升温到三个不同的温度，分别在每个最高温度下保持5h；自然冷却至室温，在三种不同的温度下烧制，得到三种不同温度下烧制的生物质碳材料；取出后为黑色固体，研磨，待用；
（2）掺杂氮、磷杂原子的N/P-C复合材料的合成；
c.生物质碳材料的氧化：将（1）中最终生成的黑色固体，在HCl溶液中浸泡10min，抽滤、真空干燥；用HNO3溶液浸泡10min后，抽滤，真空干燥，再用HNO3氧化40min，抽滤、真空干燥，待用；
d.氮、磷原子的掺杂：将氧化后的生物质碳材料与三聚氰胺和1，2-乙烯基二磷酸按一定的质量比混合，将混合物放入50ml的超纯水中，在100ml反应釜内，100℃条件下反应一定时间，抽滤，真空干燥后，即得到生物质为碳基底的掺氮、磷杂原子的N/P-C复合材料。
2.掺杂氮、磷杂原子的N/P-C复合材料在微生物燃料电池阴极方面的应用，包括以下步骤：
（1）掺杂氮、磷杂原子的N/P-C复合材料在微生物燃料电池阳极方面的应用：将上述1中合成的不同温度条件下烧制的掺氮、掺磷生物质碳复合材料相应的溶剂和粘接剂混合制作成浆液涂到长宽为2*1cm碳布上制作成微生物燃料电池阴极，在室温为30℃左右条件下，与涂有20%Pt/C材料的碳布一起组装到阴极室，与培养好的生物阳极组装成微生物燃料电池，在碱性条件下，阴极发生氧还原反应（ORR）；通过电压数据采集器，每五分钟采集一次外电阻电压值，根据外电阻电压值的变化，定期更换阳极微生物生长所需营养液；在微生物培养液中进行电化学相关性能的测试。
3.根据权利要求1所述的一种掺氮、掺磷的生物质碳材料的合成方法，其特征在于：所述步骤a中对生物质蜂窝预处理需要用弱碱是500mg/L Na2CO3溶液。
4.根据权利要求1所述的一种掺氮、掺磷的生物质碳材料的合成方法，其特征在于：b特征在于惰性气体为Ar气或者N2。
5.根据权利要求1所述的方法，其（1）b特征在于煅烧温度分别为600℃、700℃和800℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其（2）c特征在于生物质碳材料的氧化步骤，依次用19wt%HCl、10wt%HNO3和65wt%HNO3溶液进行处理。
7.根据权利要求1所述的方法，其（2）d特征在于将氧化后的生物质碳材料与三聚氰胺和1，2-乙烯基二磷酸按质量比5：5：1。
8.根据权利要求1所述的方法，其（2）d特征在于混合物在反应釜中的反应时间为1h。
9.根据权利要求2所述的微生物燃料电池的搭建，其特征在于：其（1）步骤中所述的阳极培养液中的PH值为中性，在阴极液中的PH值为碱性，阴阳极之间使用双极性膜。
10.根据权利要求2所述的微生物燃料电池阳极培养，其特征在于：其（1）步骤中所述的更换外电路电阻值，筛选出能够抗高电流通过的微生物菌群。
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