CN112133947A - 一种中碱不对称微生物燃料电池装置及其在氧还原中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中碱不对称微生物燃料电池装置及其在氧还原中的应用，所述装置包括阳极电极，阴极电极，质子交换膜，阳极电解液，阴极电解液。所述阳极电解液为中性溶液，阴极电解液为碱性溶液。PANI/B‑8在中碱性溶液中的起始电位分别达到0.93V和0.89V，均与商业Pt/C匹配甚至更好。该装置是由非对称的中性微生物阳极和碱性氮硼共掺杂碳基催化剂阴极耦合而成，价格低廉，操作简单，具有优异的ORR催化活性，且该电池的功率密度是传统MFCs的两倍，在能量转化和存储等方面得到越来越多的关注。
Description
技术领域
本发明涉及氧还原催化技术领域，具体涉及一种中碱不对称微生物燃料电池装置及其在氧还原中的应用。
背景技术
随着化石燃料供应的急剧减少以及全球变暖危机加剧，人们对开发环境友好型新能源有强烈的需求。微生物燃料电池(Microbial Fuel Cells,MFCs)是利用阳极微生物作为催化剂分解有机物，处理有机废水的同时可以产电的具有发展前景的新技术。氧作为最常用的阴极电子受体，具有很高的氧化还原电位，但是电极表面的氧还原反应(OxygenReduction Reaction，ORR)进行较为缓慢，导致高的还原过电位，ORR的缓慢动力学是影响MFC发展的关键因素，因此，提高阴极反应速率是制造高效率MFC的关键。目前燃料电池的主要问题是氧还原反应催化剂活性及使用寿命。所以在微生物燃料电池阴极氧还原反应中，开发更廉价、更有效、更稳定的催化剂是非常必要的。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种中碱不对称微生物燃料电池装置及其在氧还原中的应用，设计了非对称的中碱性微生物燃料电池是由质子交换膜分离的中性微生物阳极和碱性PANI/B-n阴极耦合而成，该电池的功率密度是传统MFC的两倍。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种中碱不对称微生物燃料电池装置的制备方法，所述方法包括以下步骤，
步骤一、制备PANI/B-n催化剂材料
(1)将苯胺溶于100mL盐酸中，并搅拌至少半个小时；
(2)将过硫酸铵溶解在50mL盐酸中，在搅拌条件下将过硫酸铵溶液逐滴滴入苯胺酸性溶液中，然后加入硼酸，搅拌12h；
(3)反应完成后过滤反应液：将所述步骤(2)中的处理好的液体通过抽滤装置收集其中的产物，然后将得到的产物用甲醇和去离子水洗涤数次，然后烘干，将得到的固体研磨成粉；
(4)取通过所述步骤(3)制得的前驱体适量置于管式炉中，在惰性气体氛围下高温碳化得到蓬松的黑色固体，将其碾磨成粉末，得到PANI/B-n-1000(其中n为所添加的硼酸的摩尔数)；
步骤二、制备PANI/B-n催化剂浆液用于电化学测试
称取5mg制备的催化剂，依次加入420ul去离子水、30ul无水乙醇以及50ul 5％Nafion溶液形成浆液，超声半个小时，采用移液枪吸取适量的浆液滴在预处理好的工作电极表面，其中玻碳电极的滴样量为6ul，环盘电极的滴样量为10ul，随后进行电化学性能测试；
步骤三、PANI/B-n催化剂应用于MFCs，包括以下步骤
(5)MFC的启动及运行：
a、微生物燃料电池采用双室结构，两室之间采用质子交换膜隔开，将配置的铁氰化钾溶液装入阴极室，将磷酸盐缓冲溶液及阳极微生物生长液装入阳极室进行培养；
b、连接电压数据采集器，及其每五分钟采集一次外电阻电压值，根据外电阻电压值的变化，定期更换阴极液与阳极液；
c、培养两个月，在降低外电路电阻值的条件下，筛选出抗电流通过的微生物菌群，微生物则稳定生长成微生物膜负载于阳极上，可进一步进行相关性能的测试。
(6)MFC电极制备：将通过步骤一所述的制备方法得到的PANI/B-n与Nafion粘合剂混合制作成浆液并涂抹在2cm×1cm的碳布上，制作成微生物燃料电池阴极催化剂；20％wtPt/C采用同样的方法制备成阴极，两者一起组装于同一阴极室；
(7)设计组装一组中碱不对称微生物燃料电池,阳极液为中性溶液，阴极液为碱性溶液，微生物作为阳极催化剂，制备的样品作为阴极催化剂；将培养好的微生物转移至阳极室中，MFC电极放入阴极室，中碱性条件保持一致；
(8)使用数据采集系统每五分钟收集一次数据，采集的数据为阴极与阳极之间的电压。
优选的，所述步骤(1)中的盐酸的浓度为1mol/L。
优选的，所述步骤(2)中的硼酸的量为4，6，8，10，12mmol。
优选的，所述步骤(4)中的惰性气体为Ar气，高温碳化温度为1000℃，煅烧时间为2h，加热速率为3℃·min-1。
优选的，所述步骤a中，铁氰化钾溶液为0.1mol/L，磷酸盐缓冲溶液为0.1mol/L，阳极液为中性。
优选的，所述步骤b中，所选外电路电阻阻值为1000，800，600，400，200，100，50，20，7.5Ω，随着外电阻阻值的降低，电流会逐渐增大，从而达到筛选微生物菌群的目的。
优选的，所述步骤(7)中阳极液为0.1M PBS溶液。
优选的，所述步骤(7)中阴极液为0.1M KOH溶液。
本发明还公开了一种中碱不对称微生物燃料电池装置在氧还原中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)本申请所提供的电池装置，采用氮硼共掺杂碳基材料用于电池阴极，作为ORR催化剂，在碱性和中性条件下都有可以跟商业Pt/C相媲美的ORR催化性能，在碱性条件下的输出电流均高于中性条件下的输出电流。
(2)本申请所提供的电池装置，阴极材料是通过简单的合成方法制备价格低廉且有高效氧还原性能的杂原子掺杂碳基材料非金属催化剂，能在中性、碱性介质中有效提高催化剂的氧还原催化活性。
(3)本申请所提供的电池装置，为扩大催化剂和电解质的选择提供新的解决方案。更重要的是，这种中-碱不对称微生物燃料电池成本低、操作简单、产电效率高，可以显著降低能耗，应用价值巨大。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本申请的氮硼共掺杂碳基材料的扫描电镜图；
图2是本申请微生物电池在中碱不对称溶液中的长期循环对比图，外部电阻为7.5Ω；
图3是本申请组装的中-碱不对称微生物燃料电池示意图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
如无特殊说明，本申请实施例中的原料和试剂均通过商业途径购买。
实施例1样品复合材料的制备
一种氮硼共掺杂碳的无金属催化剂PANI/B-n的合成方法，包括以下步骤：
(1)将1g苯胺溶于100mL 1M盐酸中，并搅拌至少半个小时；
(2)将1.25g过硫酸铵溶解在50mL盐酸中，在搅拌条件下将过硫酸铵溶液逐滴滴入苯胺酸性溶液中，然后加入4、6、8、10mmol的硼酸，搅拌12h；
(3)反应完成后过滤反应液：将所述步骤(2)中的处理好的液体通过抽滤装置收集其中的产物，然后将得到的产物用甲醇和去离子水洗涤数次，然后烘干，将得到的固体研磨成粉；
(4)取通过所述步骤(3)制得的前驱体适量置于管式炉中，在Ar气氛围下高温碳化得到蓬松的黑色固体，将其碾磨成粉末，得到PANI/B-n(其中n为所添加的硼酸的摩尔数)。
实施例2复合材料PANI/B-8样品的表征
采用扫描电镜对样品研磨成的细化粉末的形貌进行检测，检测结果显示，样品为氮硼均匀掺杂的碳材料。
扫描电镜图片如图1所示，由图可以看出，PANI/B-8的短棒状结构大小粗细均匀，堆叠但不团聚，从而增加了比表面积，可以提供更多活性位点。
实施例3电化学测试
1.制备催化剂浆液：称取5mg所制备的催化剂，依次加入50ul 5％Nafion溶液、420ul去离子水和30ul无水乙醇后超声半个小时使其混合均匀。
2.测试采用三电极体系，由参比电极、对电极(铂丝)和工作电极组成；
中性溶液中测试电解液为0.1M PBS，Ag/AgCl作为参比电极；
碱性溶液中测试电解液为0.1M KOH，Hg/HgO作为参比电极；
测试中使用的工作电极为玻碳电极和环盘电极。玻碳电极的滴样量为6ul，环盘电极的滴样量为10ul。
实施例4阴极电极的制备
1.碳布的预处理：将碳布剪成2cm×1cm大小置于管式炉中，在惰性气氛下450℃下煅烧60min，随后将其置于无水乙醇中进行超声，最后保存在无水乙醇中待用。
2.钛丝的预处理：将钛丝用砂纸打磨光亮后用无水乙醇洗涤以除去杂质，保存待用。
3.电极制备：称取20mg所制备的催化剂，依次加入25ul 5％Nafion溶液、125ul去离子水和50ul无水乙醇后超声半个小时使其混合均匀。将预处理后的碳布用打磨的钛丝一端进行固定，随后将处理好的浆液均匀的涂抹在碳布上，将涂抹好的碳布置于室温下一段时间使其自然晾干。
实施例5微生物燃料电池氧还原装置的制备
将材料制作成浆液，均匀涂抹在2×1cm的碳布上制作成电极，20％wt Pt/C采用同样的方法制备成阴极，两者一起组装于同一阴极室；普通碳刷作为阳极电极；质子交换膜为隔膜，隔开阳极室和阴极室，向阳极室中注入阳极电解液，阳极电解液为0.1M PBS溶液；向阴极室中注入阴极电解液，阴极电解液为0.1M KOH溶液。为确保实验在同样的条件下进行，我们采用图3所示的装置进行测试，两个阴极共用一个阳极，以避免因为阳极的不同而产生实验误差。
将之前培养好的微生物转移到设计好的三室微生物燃料电池的阳极室中，将提前制备好的MFCs电极放入阴极室，阴极室内需要通入空气，中性和碱性条件保持一致，随后通过连接外加电阻形成回路，使用数据采集系统每五分钟收集一次数据。
实施例6样品应用于MFCs中的稳定性测试
由图2可以看出，在大约三个月的运行期间，PANI/B-8-MFC在碱性和中性环境下都未出现明显的降解，且在碱性溶液中比在中性溶液中具有较好的产电性能。结果表明，通过开发具有高效氧还原催化活性的催化剂以及改变阴极电解液，可以综合提高微生物燃料电池的产电性能。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。
Claims (9)
1.一种中碱不对称微生物燃料电池装置的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
步骤一、制备PANI/B-n催化剂材料
(1)将苯胺溶于100mL盐酸中，并搅拌至少半个小时；
(2)将过硫酸铵溶解在50mL盐酸中，在搅拌条件下将过硫酸铵溶液逐滴滴入苯胺酸性溶液中，然后加入硼酸，搅拌12h；
(3)反应完成后过滤反应液：将所述步骤(2)中的处理好的液体通过抽滤装置收集其中的产物，然后将得到的产物用甲醇和去离子水洗涤数次，然后烘干，将得到的固体研磨成粉；
(4)取通过所述步骤(3)制得的前驱体适量置于管式炉中，在惰性气体氛围下高温碳化得到蓬松的黑色固体，将其碾磨成粉末，得到PANI/B-n-1000(其中n为所添加的硼酸的摩尔数)；
步骤二、制备PANI/B-n催化剂浆液用于电化学测试
称取5mg制备的催化剂，依次加入420ul去离子水、30ul无水乙醇以及50ul 5％Nafion溶液形成浆液，超声半个小时，采用移液枪吸取适量的浆液滴在预处理好的工作电极表面，其中玻碳电极的滴样量为6ul，环盘电极的滴样量为10ul，随后进行电化学性能测试；
步骤三、PANI/B-n催化剂应用于MFCs，包括以下步骤
(5)MFC的启动及运行：
a、微生物燃料电池采用双室结构，两室之间采用质子交换膜隔开，将配置的铁氰化钾溶液装入阴极室，将磷酸盐缓冲溶液及阳极微生物生长液装入阳极室进行培养；
b、连接电压数据采集器，及其每五分钟采集一次外电阻电压值，根据外电阻电压值的变化，定期更换阴极液与阳极液；
c、培养两个月，在降低外电路电阻值的条件下，筛选出抗电流通过的微生物菌群，微生物则稳定生长成微生物膜负载于阳极上，可进一步进行相关性能的测试。
(6)MFC电极制备：将通过步骤一所述的制备方法得到的PANI/B-n与Nafion粘合剂混合制作成浆液并涂抹在2cm×1cm的碳布上，制作成微生物燃料电池阴极催化剂；20％wt Pt/C采用同样的方法制备成阴极，两者一起组装于同一阴极室；
(7)设计组装一组中碱不对称微生物燃料电池,阳极液为中性溶液，阴极液为碱性溶液，微生物作为阳极催化剂，制备的样品作为阴极催化剂；将培养好的微生物转移至阳极室中，MFC电极放入阴极室，中碱性条件保持一致；
(8)使用数据采集系统每五分钟收集一次数据，采集的数据为阴极与阳极之间的电压。
2.根据权利要求1所述的一种中碱不对称微生物燃料电池装置的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的盐酸的浓度为1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种中碱不对称微生物燃料电池装置的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的硼酸的量为4，6，8，10，12mmol。
4.根据权利要求1所述的一种中碱不对称微生物燃料电池装置的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的惰性气体为Ar气，高温碳化温度为1000℃，煅烧时间为2h，加热速率为3℃·min-1。
5.根据权利要求1所述的一种中碱不对称微生物燃料电池装置的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，铁氰化钾溶液为0.1mol/L，磷酸盐缓冲溶液为0.1mol/L，阳极液为中性。
6.根据权利要求1所述的一种中碱不对称微生物燃料电池装置的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，所选外电路电阻阻值为1000，800，600，400，200，100，50，20，7.5Ω，随着外电阻阻值的降低，电流会逐渐增大，从而达到筛选微生物菌群的目的。
7.根据权利要求1所述的一种中碱不对称微生物燃料电池装置的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中阳极液为0.1M PBS溶液。
8.根据权利要求1所述的一种中碱不对称微生物燃料电池装置的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中阴极液为0.1M KOH溶液。
9.一种使用通过如权利要求1-8任意一项所述的方法制得的一种中碱不对称微生物燃料电池装置在氧还原中的应用。
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