CN112458487A - 一种中碱不对称微生物电解池及其在产氢中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中碱不对称微生物电解池及其在产氢中的应用。整个电解池装置包括装有中性溶液的阳极室和装有碱性溶液的阴极室以及用于间隔阴阳两极的质子交换膜。所述微生物电解池的阳极室内包括设置在电解池底端的阳极液进水口和设置在顶端的阳极液出水口，室内填充的阳极液为微生物提供营养物质，同时碳刷作为微生物附着生长的载体。所述微生物电解池的阴极室是由0.1M KOH和阴极电极材料组成，附着在碳布上的析氢催化材料作为阴极的电极材料。另外，阴极和阳极通过钛丝连接到外电路。本申请提供的电解池节能环保而且操作简单，可以在微生物的催化作用下以远小于电解水产氢的理论值1.23V的电压在阴极产生氢气。

Description

一种中碱不对称微生物电解池及其在产氢中的应用
技术领域
本发明涉及微生物电解池技术领域，具体涉及一种中碱不对称微生物电解池及其在产氢中的应用。
背景技术
随着化石能源的不断消耗，伴随而来的能源危机和环境问题迫使人们将研究方向转向新能源领域。氢能因具有能量密度高，储量丰富且清洁无污染等优点，被公认为最有应用前景的化石燃料替代能源。电解水制氢是目前最有应用前景也是最成熟的制氢技术，但是传统电解水制氢的成本过高且目前还离不开对化石能源的依赖。因此，近年来研究者们都致力于探寻一种低成本无污染且高效的制氢技术。利用光催化和电催化电解水制氢是最常用的技术手段，但都各自存在其限制因素，如光催化产氢有可见光源利用率低和黑暗条件无催化性能等缺点；电催化也存在成本和能耗过高等缺点。总之，迫切需要发展一项清洁高效且低成本的制氢技术。
微生物电解池(MECs)产氢是一种通过微生物辅助电催化的新型制氢技术。该装置在微生物活性菌的辅助和电催化剂的作用下，额外施加0.25～1.0V的电压即可以实现电解水产氢。自2005年微生物电解池(MECs)首次被提出以来，其阴极电解液大多都是用中性或者近中性的磷酸盐缓冲溶液，所以对析氢催化剂的适用环境有所限制。扩大阴极催化材料的适用范围，实现不同pH条件下析氢可以使微生物电解池在制氢方面有更广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种中碱不对称微生物电解池及其在产氢中的应用，本发明提供的微生物电解池不仅能利用活性菌降解阳极的有机污染物，还能在产电微生物的辅助下通过电催化驱动产氢，是一种节能环保的新型制氢技术。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种中碱不对称微生物电解池，包括阳极电极材料，阴极电极材料，质子交换膜，阳极室电解液和阴极室电解液；
其中，所述阳极电极材料包括碳刷及附着生长的微生物，所述阴极电极材料包括阴极催化剂，负载的碳布和连接的钛丝；
所述阳极室电解液和所述阴极室电解液由所述质子交换膜隔开；
所述阳极室电解液是中性溶液，所述阴极室电解液是碱性溶液。
优选的，阳极电解液为Buffer,stack,trackelement与去离子水按一定比例混合的溶液。
优选的，所述阴极电解液为0.1M PBS,0.1M KOH,0.5M KOH,1.0M KOH溶液。
本发明还公开了一种中碱不对称微生物电解池产氢的方法，所述方法包括以下步骤：
a)阳极微生物的驯化：
所述微生物电解池的阳极是通过微生物燃料电池培养的，微生物燃料电池加入接种液后，阳极以乙酸钠为电子供体，阴极以铁氰化钾为电子受体，按从高到低的顺序依次接入外加电阻驯化培养微生物至稳定；
b)所述微生物电解池阴极的制备：
将所述阴极催化剂分散到由5wt％的Nafion、无水乙醇和去离子水组成的混合溶液中，均匀涂抹到碳布上，自然风干待用，催化剂的负载量约为5mg cm-2；
c)微生物电解池的启动：
微生物在微生物燃料电池中驯化至稳定后，将微生物燃料电池的阴极换成自制的Rux /CNTs-CC阴极，在外电路施加电压，阴极电解液按一定浓度梯度的KOH溶液启动微生物电解池，用数据采集器采集外加电阻两端的电压同时用排水法收集阴极产生的氢气。
优选的，所述步骤a)中接入的外加电阻按顺序分别为1000Ω,820Ω,510Ω,330Ω,200Ω, 100Ω,51Ω,24Ω,10Ω,7.5Ω，阴阳极均使用碳刷。
优选的，所述步骤c)中自制的Rux/CNTs-CC阴极包括CNTs-CC,Ru0.006/CNTs-CC,Ru0.06 /CNTs-CC,Ru0.12/CNTs-CC,Ru0.24/CNTs-CC。
优选的，所述步骤b)中碳布面积为2cm2,适宜的CC面积便于把CC放置到用排水法收集氢气的刻度管中。
优选的，所述步骤c)中所施加的电压为0.8V，电阻为7.5Ω，培养温度为20℃～35℃。
优选的，微生物电解池启动前，要往微生物燃料电池阴极中通15min氮气，以保证析氢反应的无氧环境，抑制甲烷的生成。
优选的，控制微生物电解池制氢一个循环的时间为40～130h内，所用催化剂的作用下氢气产率最高能达到0.167±0.089m3m-2d-1。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明提供的微生物电解池不仅能利用活性菌降解阳极的有机污染物，还能在产电微生物的辅助下通过电催化驱动产氢，是一种节能环保的新型制氢技术。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本申请所述的微生物燃料电池装置示意图；
图2为本申请提供的微生物电解池装置示意图；
图3为Ru0.12/CNTs-CC阴极电极在7.5Ω的外部电阻和0.8V的外加电压下不同阴极液产生的电流图。
图4为为本申请的Ru0.12/CNTs催化材料的线性扫描伏安曲线图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
如无特殊说明，本申请的实施例中用到的原料均通过商业途径购买，除碳刷、碳布、钛丝与质子交换膜以外均无需进一步处理直接使用；仪器的测试条件均采用厂家推荐参数。
实施例中，所用反应器需要灭菌处理，处理方法如下：
用清水和去污粉将其充分清洗至无肉眼可见杂质为止，再用沸水浸泡10min以消除其他微生物的影响，干燥保存备用。
实施例中，质子交换膜使用前需要预处理，处理方法如下：
先用清水洗净，再在室温下用无水乙醇超声0.5h，保存在去离子水中备用。
实施例中，碳刷作为驯化电极使用前需要处理，处理方法如下：
先用清水清洗干净，后放入无水乙醇中超声30min以去除不溶于水的杂质，室温晾干后放入管式炉在氮气氛围中以5℃/min升温速率升温至450℃维持0.5h，冷却至室温后保存备用。
实施例中，碳布作为催化材料的载体使用前需要处理，处理方法如下：
将碳布剪成0.5cm*0.5cm的小块，然后前后分别放入0.5M H2SO4和H2O2(30％)溶液中 80℃边搅拌边煮1h，然后用去离子水和无水乙醇交替洗涤直至洗净，在60℃下真空干燥备用。
实施例中，电化学性能测试采用的是上海振华公司的CHI760型电化学工作站以及CHI111型号的Ag/AgCl参比电极和Hg/HgO参比电极。
实施例1样品1的制备
首先将50mg的碳纳米管(CNTs)超声分散在30ml的去离子水中，快速称量120mg的RuCl3·3H2O溶解于上述溶液，超声30min得到混合均与的悬浮液。然后将悬浮液倒入200ml三颈烧瓶中在通氩气的条件下油浴加热至80℃，缓慢加入10ml的NaBH4溶液(5wt％H2O) 80℃下保持反应2h后冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次后真空干燥24h得到最终产物Ru0.12/CNTs.
实施例2电化学稳定性测试
取5mg样品分散于50μl Nafion、30μl无水乙醇和420μl的去离子水中超声制成浆液，取 50μl均匀滴在0.5cm*0.5cm的碳布上，自然风干后分别在电解质0.1M PBS,0.1MKOH,0.5M KOH，1M KOH溶液中测试稳定性，测试结果如图3所示。
实施例3Ru0.12/CNTs-CC电极的制备
取10mg所得样品分散于50μl Nafion、150μl无水乙醇和250μl的去离子水中超声制成浆液，取50μl均匀滴在1cm*2cm的碳布上，自然风干后用以组装电解池。
实施例4电解池D1的制备
以驯化好的微生物作为阳极，1.0M KOH溶液作为阴极电解液，阳极材料为碳刷，阴极材料为自制Ru0.12/CNTs-CC电极，如图2所示装置组装成电解池，记为D1。
实施例5电解池D1的性能测定
对电解池D1的电化学性能进行测定，结果如图4所示，由图可以看出，采用本申请提供的电解池D1在31mV的电位下达到10mAcm-2电流密度，远远低于传统电解水的理论电位1.23V，大大减少了产氢的能耗。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。

Claims (10)

1.一种中碱不对称微生物电解池，其特征在于，包括阳极电极材料，阴极电极材料，质子交换膜，阳极室电解液和阴极室电解液；
其中，所述阳极电极材料包括碳刷及附着生长的微生物，所述阴极电极材料包括阴极催化剂，负载的碳布和连接的钛丝；
所述阳极室电解液和所述阴极室电解液由所述质子交换膜隔开；
所述阳极室电解液是中性溶液，所述阴极室电解液是碱性溶液。
2.根据权利要求1所述的一种中碱不对称微生物电解池，其特征在于，阳极电解液为Buffer,stack,track element与去离子水按一定比例混合的溶液。
3.根据权利要求1所述的一种中碱不对称微生物电解池，其特征在于，所述阴极电解液为0.1M PBS,0.1M KOH,0.5M KOH,1.0M KOH溶液。
4.一种采用权利要求1-3任意一项所述的中碱不对称微生物电解池产氢的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a)阳极微生物的驯化：
所述微生物电解池的阳极是通过微生物燃料电池培养的，微生物燃料电池加入接种液后，阳极以乙酸钠为电子供体，阴极以铁氰化钾为电子受体，按从高到低的顺序依次接入外加电阻驯化培养微生物至稳定；
b)所述微生物电解池阴极的制备：
将所述阴极催化剂分散到由5wt％的Nafion、无水乙醇和去离子水组成的混合溶液中，均匀涂抹到碳布上，自然风干待用，催化剂的负载量约为5mg cm-2；
c)微生物电解池的启动：
微生物在微生物燃料电池中驯化至稳定后，将微生物燃料电池的阴极换成自制的Rux/CNTs-CC阴极，在外电路施加电压，阴极电解液按一定浓度梯度的KOH溶液启动微生物电解池，用数据采集器采集外加电阻两端的电压同时用排水法收集阴极产生的氢气。
5.根据权利要求4所述的一种中碱不对称微生物电解池产氢的方法，其特征在于，所述步骤a)中接入的外加电阻按顺序分别为1000Ω,820Ω,510Ω,330Ω,200Ω,100Ω,51Ω,24Ω,10Ω,7.5Ω，阴阳极均使用碳刷。
6.根据权利要求4所述的一种中碱不对称微生物电解池产氢的方法，其特征在于，所述步骤c)中自制的Rux/CNTs-CC阴极包括CNTs-CC,Ru0.006/CNTs-CC,Ru0.06/CNTs-CC,Ru0.12/CNTs-CC,Ru0.24/CNTs-CC。
7.根据权利要求4所述的一种中碱不对称微生物电解池产氢的方法，其特征在于，所述步骤b)中碳布面积为2cm2,适宜的CC面积便于把CC放置到用排水法收集氢气的刻度管中。
8.根据权利要求4所述的一种中碱不对称微生物电解池产氢的方法，其特征在于，所述步骤c)中所施加的电压为0.8V，电阻为7.5Ω，培养温度为20℃～35℃。
9.根据权利要求4所述的一种中碱不对称微生物电解池产氢的方法，其特征在于，微生物电解池启动前，要往微生物燃料电池阴极中通15min氮气，以保证析氢反应的无氧环境，抑制甲烷的生成。
10.根据权利要求4所述的一种中碱不对称微生物电解池产氢的方法，其特征在于，控制微生物电解池制氢一个循环的时间为40～130h内，所用催化剂的作用下氢气产率最高能达到0.167±0.089m3m-2d-1。
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