CN113846335A - 一种利用铂修饰二氧化钛电极或氧化镍电极增强亚硫酸钠和葡萄糖协同氧化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学催化技术领域，公开了一种利用铂修饰二氧化钛电极或氧化镍电极增强亚硫酸钠和葡萄糖协同氧化的方法。本发明以铂修饰二氧化钛电极或氧化镍/氧化铟锡电极作阳极，利用亚硫酸钠对葡萄糖进行协同氧化，成功构建了一种燃料转换效率分别达到86.4％和81.9％的燃料电池，并基于此燃料电池用于多孔泡沫镍阴极上氢气的析出，该方法燃料转化效率高，操作简便，大幅提高提高了析氢效率，有望大规模量产。

Description

一种利用铂修饰二氧化钛电极或氧化镍电极增强亚硫酸钠和 葡萄糖协同氧化的方法
技术领域
本发明属于电化学催化技术领域，特别涉及一种利用铂修饰二氧化钛电极或氧化镍电极增强亚硫酸钠和葡萄糖协同氧化的方法。
背景技术
由于化石燃料的储量有限和燃烧化石燃料对生态的有害影响，人们越来越关注清洁和可持续能源的高效生产以替代传统能源。常见的新能源有太阳能、风能、生物质能、氢能、地热能等，而氢是地球上最丰富的元素，其单位质量化学能为142MJ kg-1，氢能可以通过电解水制备，地球上的水资源极其丰富，以电解水制备氢气有巨大优势以及宽广的应用前景。水电解法制氢是利用电能使水分解，从而得到所需要的氢气，其特点是产品纯度高、操作简便、可控性大，被认为是未来制氢的主流方向。然而，电解水反应中阴极氢析出反应(HER)以及阳极氧析出反应(OER)对贵金属的依赖以及较高的过电势导致电能消耗过高，限制了电解水的广泛应用，为了进一步降低制氢过程中的电能消耗，降低析氢的过电位，研究者开始借助燃料电池用于析出氢气，而葡萄糖作为光合作用的产物，能量密度较高，是一种理想的可再生燃料，在已有的研究中，研究者通过加入抗坏血酸、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸等用于氧化葡萄糖构建燃料电池，葡萄糖的催化氧化有利于加速制氢，而使用亚硫酸钠协同催化氧化葡萄糖的研究较少。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种利用铂修饰二氧化钛电极或氧化镍电极增强亚硫酸钠和葡萄糖协同氧化的方法；该方法借助铂修饰二氧化钛电极或镍氧化物电极作为阳极用于增强亚硫酸钠协同氧化葡萄糖，用于高效电催化氧化以及高效产氢。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种利用铂修饰二氧化钛电极或氧化镍电极增强亚硫酸钠和葡萄糖协同氧化的方法，包括以下步骤：
(1)通过浸渍-提拉法在氧化铟锡(ITO)导电玻璃上沉积一层二氧化钛薄膜，然后利用恒电位沉积法在二氧化钛上沉积一层纳米铂粒子，最后恒温干燥得到铂修饰二氧化钛电极；通过电沉积技术在氧化铟锡(ITO)导电玻璃上沉积一层球状氧化镍薄膜，然后恒温干燥得到氧化镍电极；
(2)以步骤(1)制得的铂修饰二氧化钛电极或氧化镍电极作阳极，以饱和甘汞电极作参比电极，以多孔泡沫镍电极作阴极；以阳极、阴极、参比电极与电化学工作站构建三电极电化学反应体系，在阳极室中加入硫酸钠溶液、葡萄糖溶液和亚硫酸钠溶液，在阴极室加入硫酸钠溶液，阴极室与阳极室之间使用交换膜连接，构建成电催化燃料电池；其中阴极室中加入一个刻度为5毫升的塑料管套在阴极电极外，封闭塑料管口，在塑料管底部打孔，与外部溶液连通，利用排空气法的原理测量多孔泡沫镍电极上产生的氢气体积；
(3)使用电化学工作站的计时电流法外加电压到步骤(2)构建的电催化燃料电池中，读取多孔泡沫镍上氢气的析出量。
步骤(1)所述的恒电位沉积法的反应时间为100～500s。
步骤(1)所述恒温干燥是在20～50℃下进行。
步骤(1)所述氧化铟锡(ITO)导电玻璃的导电参数为5～15Ωsq-1。
步骤(2)所述阳极的尺寸为0.05～10cm2，所述阴极的尺寸为0.05～10cm2。
步骤(2)所述多孔泡沫镍电极的孔隙率为90～99％，孔径为0.05～1mm。
步骤(2)所述阳极室中加入硫酸钠溶液、葡萄糖溶液和亚硫酸钠溶液分别为0.1～0.5mol/L、0.001～1mol/L和0.001～1mol/L；所述阴极室加入硫酸钠溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
步骤(3)所述外加电压为1.0～1.8V。
步骤(2)所述的阴极室与阳极室的pH值都为7～10。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明所用的电极制备工艺简单，可大规模量产；
(2)本发明实现了铂修饰二氧化钛电极和氧化镍电极对亚硫酸钠及其协同氧化葡萄糖的电催化作用；
(3)本发明构建的电催化燃料电池的燃料转化效率较高，使用铂修饰二氧化钛电极时高达86.4％；使用氧化镍电极时效率为81.9％
(4)本发明实现了非强碱性下葡萄糖以及亚硫酸钠的电催化氧化性能，大幅度降低了生产成本。
(5)本发明同时使用了贵金属与非贵金属应用于电解水制氢，在提高贵金属利用率的前提下，又体现了非贵金属取代贵金属用于电解水的思想，大幅降低了生产成本，具有较强的实用价值。
附图说明
图1为本发明实施例2中以铂修饰二氧化钛电极为阳极构建的电催化燃料电池的阴极氢气析出量随时间变化曲线，其中1、2分别对应于外加电压为1.5V和1.2V。
图2为本发明实施例2中以氧化镍电极为阳极构建的电催化燃料电池的阴极氢气析出量随时间变化曲线，其中1、2分别对应于外加偏压为1.3V和1.0V。
图3为本发明实施例3中以铂修饰二氧化钛电极为阳极构建的电催化燃料电池的电流密度随电压变化曲线，其中1、2、3、4分别对应的是阳极室中加入溶液1：0.5mol/L硫酸钠-0.1mol/L亚硫酸钠-0.1mol/L葡萄糖溶液，溶液2：0.5mol/L硫酸钠-0.1mol/L亚硫酸钠溶液，溶液3：0.5mol/L硫酸钠溶液，溶液4：0.5mol/L硫酸钠-0.1mol/L葡萄糖溶液；左上角插图为3、4的放大图像，以便于分辨。
图4为本发明实施例3中以氧化镍电极为阳极构建的电催化燃料电池的电流密度随电压变化曲线，其中1、2、3、4分别对应的是阳极室中加入溶液1：0.5mol/L硫酸钠溶液，2：0.5mol/L硫酸钠-0.01mol/L亚硫酸钠-0.1mol/L葡萄糖溶液，溶液3：0.5mol/L硫酸钠-0.01mol/L亚硫酸钠溶液，溶液4：0.5mol/L硫酸钠-0.1mol/L葡萄糖溶液。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。根据本发明设计目的，同类物质的简单替代以及尺寸形状的变化，例如改变本发明燃料电池装置的规模大小(例如简单改变电极面积大小，简单改变阴极多孔泡沫镍的孔径、孔隙率等)，改变电解液的pH值，改变外加偏压的大小，简单改变亚硫酸钠或葡萄糖浓度等均应属于本发明的范围；下述实施例中所使用的实验方法均为化学领域的常用方法(特别说明除外)；所使用的化学试剂材料等，均为商业途径可购得(特殊说明除外)。
实施例1制备铂修饰二氧化钛电极以及氧化镍电极
本实施例的铂修饰二氧化钛电极，通过以下方法制备得到：
(1)称量0.03g经过450℃煅烧的P25高纯度二氧化钛粉末，加入3mL无水乙醇后放入超声清洗机中搅拌60分钟，随后将氧化铟锡ITO电极浸渍在上述胶体溶液中30秒，随后提拉，放入恒温箱中干燥即可制得二氧化钛/ITO电极；
(2)配制20mL 0.1mol/L氯化钾溶液，以该溶液为支持电解液配制0.01mol/L氯铂酸溶液；
(2)采用恒电位法电沉积技术，反应在三电极体系中进行，工作电极为上述步骤(1)制得的二氧化钛/ITO电极，对电极为钛电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解液为上述步骤(2)制得的氯铂酸溶液，设置电位为﹣0.6V(相对于饱和甘汞电极)，沉积时间为150秒；
(3)将步骤(2)电沉积得到的电极放入恒温干燥箱中干燥即可获得铂修饰二氧化钛电极；
本实施例的氧化镍电极，通过以下方法制备得到：
(1)配制100mL 0.1mol/L硫酸钠溶液，以该溶液为支持电解液配制0.005mol/L硫酸镍溶液；
(2)采用循环伏安法电沉积技术，在三电极体系中，工作电极为ITO导电玻璃，对电极为钛电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解液为上述硫酸镍溶液，沉积的电位范围为﹣1.3V～1.3V，圈数为20圈，扫速为0.05V s-1；
(3)将步骤(2)电沉积得到的电极放入恒温干燥箱中干燥即可获得氧化镍/电极。
实施例2电催化燃料电池的构建
以实施例1制得的铂修饰二氧化钛电极或氧化镍电极作阳极、饱和甘汞电极作参比电极，多孔泡沫镍电极作阴极，以阳极、阴极、参比电极与电化学工作站构建三电极电化学反应体系，阳极室中加入0.5mol/L硫酸钠(作为支持电解质溶液)、0.1mol/L葡萄糖(作为燃料)和0.1mol/L亚硫酸钠(燃料及协同氧化催化剂)，阴极室中加入0.5mol/L硫酸钠溶液，阴极室与阳极室之间用Nafion 117质子交换膜相连接，构建成电催化燃料电池；其中阴极室中加入一个刻度为5毫升的塑料管套在阴极电极外，封闭塑料管口，在塑料管底部打孔，与外部溶液连通，利用排空气法的原理测量多孔泡沫镍电极上产生的氢气体积；
对铂修饰二氧化钛电极外加1.2V和1.5V偏压，持续反应10分钟，记录多孔泡沫镍上氢气的析出量与时间的关系，所得结果如图1所示：在外加1.2V偏压时，反应10分钟产生0.70mL氢气，而在外加1.5V偏压时，10分钟产生了1.12mL的氢气，如此可见其产氢的效果非常可观。
对氧化镍/ITO电极外加1.0V和1.3V偏压，持续反应10分钟，记录氢气析出量与时间的关系，所得结果如图2所示：在外加1.0V偏压时，反应10分钟产生0.27mL氢气，而在外加1.3V偏压时，10分钟产生了0.65mL的氢气，在外加偏压相近时产氢量接近于铂修饰二氧化钛电极电位作阳极时的产氢量，且可在外加较低偏压下产氢，可见氧化镍阳极对阴极产氢具有良好的促进效果。
实施例3铂修饰二氧化钛电极和氧化镍电极增强亚硫酸钠协同葡萄糖氧化
为了进一步说明亚硫酸钠对实施例2构建的电催化燃料电池中葡萄糖的协同氧化作用，具体操作步骤如下：
(1)采用循环伏安电化学测量技术，在三电极体系中，工作电极为铂修饰的二氧化钛电极或氧化镍电极，对电极为钛电极，参比电极为饱和甘汞电极；
(2)往阳极室分别装入以下4种溶液用于阐明铂修饰二氧化钛电极增强亚硫酸钠氧化及亚硫酸钠协同氧化葡萄糖的作用。1为0.5mol/L硫酸钠溶液、0.1mol/L亚硫酸钠和0.1mol/L葡萄糖，2为0.5mol/L硫酸钠溶液和0.1mol/L亚硫酸钠，3为0.5mol/L硫酸钠溶液，4为0.5mol/L硫酸钠溶液和0.1mol/L葡萄糖溶液；阴极室装入0.5mol/L硫酸钠溶液；阴极室与阳极室使用质子交换膜连接；
如图3曲线1所显示，溶液中含有亚硫酸钠与葡萄糖时，其氧化峰电流密度是最大的，表现出很高的催化氧化活性，在负向扫描时仍能表现出一定的氧化电流，而曲线2中，与曲线1相比葡萄糖的缺失导致了氧化电流下降，下降的这部分正是葡萄糖氧化对电流密度的贡献，这说明了葡萄糖可以被亚硫酸钠协同氧化，如左上角的插图所示：曲线3作为空白对照组与曲线4相比较，曲线4显示的是溶液中仅有葡萄糖时的情况，在0.7V左右出现一个小的氧化峰，通过对比可以得出此为葡萄糖的氧化峰，可以看出氧化电流非常小，说明没有亚硫酸钠时，葡萄糖的氧化效果较差。综合以上四组条件，我们可以得出以铂修饰二氧化钛电极为阳极时，亚硫酸钠对于协同氧化葡萄糖的突出作用。
(3)往阳极室分别装入以下4种溶液用于阐明氧化镍电极增强亚硫酸钠氧化及亚硫酸钠协同氧化葡萄糖的作用。1为0.5mol/L硫酸钠溶液，2为0.5mol/L硫酸钠溶液、0.01mol/L亚硫酸钠和0.1mol/L葡萄糖，3为0.5mol/L硫酸钠溶液和0.01mol/L亚硫酸钠，4为0.5mol/L硫酸钠溶液和0.1mol/L葡萄糖溶液；阴极室装入0.5mol/L硫酸钠溶液；阴极室与阳极室使用质子交换膜连接；
如图4曲线1显示，氧化镍电极在空白溶液中，出现两对可逆性较好的氧化还原峰，可认为是晶体类型分别为α和β氧化镍氧化而导致的，曲线2的峰电流密度最大，且峰的位置与曲线1中第一个峰的位置相近，曲线3对比与曲线2，峰电流明显下降，说明α型氧化镍可促进葡萄糖被亚硫酸钠协同氧化。曲线4与曲线1对比，第一个峰消失，而在0.8V左右会出现一个较大的氧化峰，可以说明葡萄糖会使α型氧化镍活性下降，但是β型氧化镍却可以直接催化葡萄糖的氧化。综合以上四组条件，我们可以得出，以氧化镍电极为阳极时，电极中α型氧化镍，可增强亚硫酸钠协同氧化葡萄糖，而β型氧化镍可直接氧化葡萄糖。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用铂修饰二氧化钛或氧化镍电极增强亚硫酸钠和葡萄糖协同氧化的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)通过浸渍-提拉法在氧化铟锡导电玻璃上沉积一层二氧化钛薄膜，然后利用恒电位沉积法在二氧化钛上沉积一层纳米铂粒子，最后恒温干燥得到铂修饰二氧化钛电极；通过电沉积技术在氧化铟锡导电玻璃上沉积一层球状氧化镍薄膜，然后恒温干燥得到氧化镍电极；
(2)以步骤(1)制得的铂修饰二氧化钛电极或氧化镍电极作阳极，以饱和甘汞电极作参比电极，以多孔泡沫镍电极作阴极；以阳极、阴极、参比电极与电化学工作站构建三电极电化学反应体系，在阳极室中加入硫酸钠溶液、葡萄糖溶液和亚硫酸钠溶液，在阴极室加入硫酸钠溶液，阴极室与阳极室之间使用交换膜连接，构建成电催化燃料电池；其中阴极室中加入一个刻度为5毫升的塑料管套在阴极电极外，封闭塑料管口，在塑料管底部打孔，与外部溶液连通，利用排空气法的原理测量多孔泡沫镍电极上产生的氢气体积。
(3)使用电化学工作站的计时电流法外加电压到步骤(2)构建的电催化燃料电池中，读取多孔泡沫镍上氢气的析出量。
2.根据权利要求1所述的一种利用铂修饰二氧化钛或氧化镍电极增强亚硫酸钠和葡萄糖协同氧化的方法，其特征在于：步骤(1)所述的恒电位沉积法的反应时间为100～500s。
3.根据权利要求1所述的一种利用铂修饰二氧化钛或氧化镍电极增强亚硫酸钠和葡萄糖协同氧化的方法，其特征在于：步骤(1)所述恒温干燥是在20～50℃下进行。
4.根据权利要求1所述的一种利用铂修饰二氧化钛或氧化镍电极增强亚硫酸钠和葡萄糖协同氧化的方法，其特征在于：步骤(1)所述氧化铟锡(ITO)导电玻璃的导电参数为5～15Ωsq-1。
5.根据权利要求1所述的一种利用铂修饰二氧化钛或氧化镍电极增强亚硫酸钠和葡萄糖协同氧化的方法，其特征在于：步骤(2)所述阳极的尺寸为0.05～10cm2，所述阴极的尺寸为0.05～10cm2。
6.根据权利要求1所述的一种利用铂修饰二氧化钛或氧化镍电极增强亚硫酸钠和葡萄糖协同氧化的方法，其特征在于：步骤(2)所述多孔泡沫镍电极的孔隙率为90～99％，孔径为0.05～1mm。
7.据权利要求1所述的一种利用铂修饰二氧化钛或氧化镍电极增强亚硫酸钠和葡萄糖协同氧化的方法，其特征在于：步骤(2)所述阳极室中加入硫酸钠溶液、葡萄糖溶液和亚硫酸钠溶液分别为0.1～0.5mol/L、0.001～1mol/L和0.001～1mol/L；所述阴极室加入硫酸钠溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种利用铂修饰二氧化钛或氧化镍电极增强亚硫酸钠和葡萄糖协同氧化的方法，其特征在于：步骤(3)所述外加电压为1.0～1.8V。
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