CN112813480A - 一种原位生长的银纳米团材料及其制备方法和电催化还原co2应用 - Google Patents

一种原位生长的银纳米团材料及其制备方法和电催化还原co2应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电催化技术领域，公开了一种原位生长的银纳米团材料及其制备方法和电催化还原CO2应用，该银纳米团材料包括银基底和负载在基底上的银纳米团颗粒。其制备为：1)以银基底作为工作电极，施加恒电压进行阳极氧化处理，银基底上直接生长Ag3PO4颗粒；2)以步骤1)得到的负载有Ag3PO4颗粒的银基底，恒电压进行阴极还原处理，银基底上的Ag3PO4颗粒变为银纳米团颗粒。所得银纳米团材料具有高比表面积和充足的低配位表面活性位点，在电催化还原CO2的应用中表现出高CO法拉第效能，且制备过程易于控制，环境友好，是具有高应用前景的电催化材料。

Description

一种原位生长的银纳米团材料及其制备方法和电催化还原CO2 应用
技术领域
本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种原位生长的银纳米团材料及其制备方法和应用。
背景技术
当今社会，化石燃料燃烧排放大量CO2，打破了其原有的生产与消耗的平衡，逐渐发展成为紧迫的全球环境问题。以CO2为主的温室气体的积聚加速极地冰川融化，致使海平面上升、极端天气频发，严重影响人类的可持续发展。利用太阳能、风能等清洁的可再生能源将CO2转化为具有高能量密度的CO，有望帮助人类减少二氧化碳排放，降低对不可再生能源的依赖及其对生态环境的恶劣影响，实现零碳循环经济，缓解人类当前面临的能源短缺和环境污染两大难题。
二氧化碳还原产物复杂多样，分离成本高昂，因此，具有高催化活性、高选择性以及良好稳定性的催化材料对提升二氧化碳电催化的转化效率具有决定性作用。贵金属表现出优异的CO2电催化活性，但高成本限制了其广泛的应用，Ag基催化材料由于导电性好、储量丰富、价格低廉且在碱性介质中具有较高的电化学和化学稳定性，已经成为一种更有应用前景的高CO2电还原活性催化材料。纳米技术是一个重要的现代研究合成领域，纳米银粒子催化材料因为具有高比表面积和充足的低配位表面活性位点而在电催化还原CO2反应中表现出更高的一氧化碳选择性和更快的反应动力学。
因此，开发一种直接在银基底上生长高密度银纳米团的方法具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明目的在于提供了一种原位生长的银纳米团材料及其制备方法和应用，纳米团状银颗粒提供了高比表面积，进而暴露更多的边缘和角落反应位点，增强了中间体的吸附能力，对提高CO2还原反应的性能、提高CO2还原反应的内在活性、抑制析氢等方面起着至关重要的作用。
实现本发明目的的技术方案具体为：
一种原位生长的银纳米团材料，包括银基底和负载在基底上的银纳米团颗粒，所述银基底厚度为>0.05mm，所述银纳米团颗粒直径为100～500nm，其制备步骤如下：
1)以银基底为工作电极，施加恒电压进行阳极氧化处理，银基底上直接生长Ag3PO4颗粒，得到负载有Ag3PO4颗粒的银基底；
2)以步骤1)得到的负载有Ag3PO4颗粒的银基底，恒电压进行阴极还原处理，银基底上的Ag3PO4颗粒变为银纳米团颗粒。
按上述方案，步骤1)中，银基底为银箔，银箔经过机械抛光预处理。
按上述方案，步骤1)中，阳极氧化处理工艺为：以银基底为工作电极，钛为对电极，酸为电解液，工作电压为1.0～2.7V；电化学处理时间为200～900s。
按上述方案，酸为H3PO4，质量百分浓度为10％～98％。
所述步骤2)中，阴极还原处理工艺为：以步骤1)得到的生长Ag3PO4颗粒的银基底为工作电极，铂为对电极，KHCO3水溶液为电解液，流通的CO2气流为工作环境，工作电压至少为-0.5～-2.5V，电化学处理时间为5-60min。
按上述方案，KHCO3水溶液的浓度为0.1～2.0mol/L。
将本发明制备的原位生长的银纳米团材料作为工作电极电催化还原CO2的用途。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过电化学的方法，在银基底上直接生长Ag3PO4颗粒，并通过阴极还原直接将Ag3PO4颗粒还原为纳米团状银颗粒。反应条件温和，制备过程易于控制，环境友好，成本低廉，节约能源。
2、本发明材料提供的材料中，银纳米团颗粒均匀分布在银基底表面，纳米团状银颗粒显著提高材料比表面积，暴露更多反应活性位点，有利于反应中间体的吸附，电催化性能得到极大提升。
3、本发明材料在电催化还原CO2应用中表现出优异的CO选择性，具有较高的气相产物法拉第效能，为有效利用碳中性能源所面临的诸多问题提供了一个很好的解决途径，是一种极具环保价值的工艺路线。
附图说明
图1为实施例1制备得到的银纳米团的X射线衍射图；
图2为实施例1制备得到的银纳米团在不同电压下电催化还原CO2为CO的法拉第效率图；
图3为实施例2制备得到的银纳米团在不同电压下电催化还原CO2为CO的法拉第效率图；
图4为实施例3制备得到的银纳米团在不同电压下电催化还原CO2为CO的法拉第效率图；
图5为实施例4制备得到的银纳米团的扫描电子显微镜图；
图6为实施例4制备得到的银纳米团在不同电压下电催化还原CO2为CO的法拉第效率图；
图7为实施例4制备得到的银纳米团的线性扫描伏安曲线图；
图8为实施例4制备得到的银纳米团的长时间稳定性测试图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的内容做进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明实例中，除非特殊说明，采用的原料和设备均为市购，纯度为分析纯及以上。
实施例1：
提供一种原位生长的银纳米团材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)制备磷酸银颗粒
依次使用400、600、800目砂纸对厚度为0.1mm的银箔机械抛光，去除氧化物，然后用酒精、去离子水分别超声清洗30分钟；清洗后的银箔作为工作电极，钛片作为对电极，85wt％的H3PO4作为电解液，采用两电极1.8V恒电压电化学反应300s，银箔表面逐渐变为黄色，银箔基底上得到磷酸银颗粒。
2)制备银纳米线团
把步骤1)中制备得到的负载有磷酸银颗粒的银箔依次使用酒精、去离子水冲洗；反应池分别通入N2、CO2各30min，后以30ml/min的流速持续通入CO2；清洗后的银箔作为工作电极，铂丝作为对电极，3M Ag/AgCl电极作为参比电极，0.5mol/L的KHCO3作为电解液，采用三电极-1.0V恒电压电化学反应10min，黄色的银箔逐渐变为灰色，磷酸银颗粒还原为银纳米团；所得样品用去离子水和酒精清洗干净，室温下用氮气流干燥，即得到原位生长的银纳米团材料。
图1依次为实施例1得到的银箔基底、负载磷酸银、负载银纳米团的X射线衍射图。实施例1中步骤1)制备得到的负载有磷酸银颗粒的银箔，在20.8°、33.2°、36.5°、42.4°、47.7°、52.6°、54.9°、57.1°、61.5°、63.6°、65.7°、69.7°、71.7°、73.7°和77.5°处存在明显属于磷酸银的特征衍射峰，在38.1°、44.3°和64.4°处存在明显属于银单质的特征衍射峰，说明银基底表面成功负载磷酸银颗粒；实施例1中步骤2)制备得到的银纳米团仅在38.1°、44.3°、64.4°和77.5°处存在明显属于银单质的特征衍射峰，表明制备得到的原位生长的银纳米团材料保存了基本的银金属的结构。
应用例1：
实施例1制备的银纳米团材料作为工作电极，铂丝作为对电极，3M Ag/AgCl电极作为参比电极，0.5mol/L的KHCO3作为电解液，H型固液复合电解质电解池作为反应器。
反应池分别通入N2、CO2各30min，后以20ml/min的流速持续通入CO2，施加不同还原电压在银纳米团材料催化下对CO2进行电还原，并对还原产物进行测定。
图2为实施例1得到的银纳米团材料在不同电压下电催化还原CO2为CO的法拉第效率图，电化学测试表明实施例1表现出与银箔相比较优的CO选择性，最高CO法拉第效率可达60.6％。
实施例2：(与实施例1相比，我们对制备步骤1)氧化电位进行了改变)
提供一种原位生长的银纳米团材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)制备磷酸银颗粒
依次使用400、600、800目砂纸对厚度为0.2mm的银箔机械抛光，去除氧化物，然后用酒精、去离子水分别超声清洗30分钟；清洗后的银箔作为工作电极，钛片作为对电极，85wt％的H3PO4作为电解液，采用两电极2.7V恒电压电化学反应300s，银箔表面逐渐变为黄色，银箔基底上得到磷酸银颗粒。
2)制备银纳米线团
同实施例1制备步骤2)。
应用例2：
实施例2制备的银纳米团材料作为工作电极，铂丝作为对电极，3M Ag/AgCl电极作为参比电极，0.5mol/L的KHCO3作为电解液，H型固液复合电解质电解池作为反应器。
反应池分别通入N2、CO2各30min，后以20ml/min的流速持续通入CO2，施加不同还原电压在银纳米团材料催化下对CO2进行电还原，并对还原产物进行测定。
图3为实施例2得到的银纳米团材料在不同电压下电催化还原CO2为CO的法拉第效率图，显示出实施例2效果优于实施例1，主要体现在表现出高于实施例1的CO选择性，最高CO法拉第效率可达73.5％。
实施例3：(与实施例2相比，我们对制备步骤2)还原电位进行了改变)
提供一种原位生长的银纳米团材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)制备磷酸银颗粒
同实施例2制备步骤1)。
2)制备银纳米线团
把步骤1)中制备得到的负载有磷酸银颗粒的银箔依次使用酒精、去离子水冲洗；反应池分别通入N2、CO2各30min，后以30ml/min的流速持续通入CO2；清洗后的银箔作为工作电极，铂丝作为对电极，3M Ag/AgCl电极作为参比电极，0.5mol/L的KHCO3作为电解液，采用三电极-1.5V恒电压电化学反应10min，黄色的银箔逐渐变为灰色，磷酸银颗粒还原为银纳米团；所得样品用去离子水和酒精清洗干净，室温下用氮气流干燥，即得到原位生长的银纳米团材料。
应用例3：
实施例3制备的银纳米团材料作为工作电极，铂丝作为对电极，3M Ag/AgCl电极作为参比电极，0.5mol/L的KHCO3作为电解液，H型固液复合电解质电解池作为反应器。
反应池分别通入N2、CO2各30min，后以20ml/min的流速持续通入CO2，施加不同还原电压在银纳米团材料催化下对CO2进行电还原，并对还原产物进行测定。
图4为实施例3得到的银纳米团材料在不同电压下电催化还原CO2为CO的法拉第效率图，相较于实施例2，实施例3的CO选择性进一步提高，CO法拉第效率可达80.8％。
实施例4：(与实施例3相比，我们对制备步骤2)还原时长进行了改变)
提供一种原位生长的银纳米团材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)制备磷酸银颗粒
同实施例2制备步骤1)。
2)制备银纳米线团
把步骤1)中制备得到的负载有磷酸银颗粒的银箔依次使用酒精、去离子水冲洗；反应池分别通入N2、CO2各30min，后以30ml/min的流速持续通入CO2；清洗后的银箔作为工作电极，铂丝作为对电极，3M Ag/AgCl电极作为参比电极，0.5mol/L的KHCO3作为电解液，采用三电极-1.5V恒电压电化学反应15min，黄色的银箔逐渐变为灰色，磷酸银颗粒还原为银纳米团；所得样品用去离子水和酒精清洗干净，室温下用氮气流干燥，即得到原位生长的银纳米团材料。
图5依次为实施例4得到的银箔基底、负载磷酸银、负载银纳米团的扫描电子显微镜图，图c显示出本实施例所制备出的样品具有很好的银纳米团结构。
应用例4：
实施例4制备的银纳米团材料作为工作电极，铂丝作为对电极，3M Ag/AgCl电极作为参比电极，0.5mol/L的KHCO3作为电解液，H型固液复合电解质电解池作为反应器。
反应池分别通入N2、CO2各30min，后以20ml/min的流速持续通入CO2，施加不同还原电压在银纳米团材料催化下对CO2进行电还原，并对还原产物进行测定。之后施加-1.5V恒电压电催化还原CO2，还原时长为10h。
图6为实施例4得到的银纳米团材料在不同电压下电催化还原CO2为CO的法拉第效率图，显示出实施例4效果优于实施例3，CO法拉第效率高达85.3％。
图7为实施例4得到的银纳米团材料线性扫描伏安曲线图，显示出银纳米团的起峰电位低于银箔，电流响应高于银箔，实施例4得到的材料表面银纳米团结构增加了电极表面活性位点数量，促进了电催化还原CO2反应的进行。
图8为实施例4得到的银纳米团的长时间稳定性测试图，在电催化还原CO2的过程中，实施例4得到的材料的电流密度和法拉第效率基本保持在一个稳定值附近，并未出现明显的衰减，证明原位生长的银纳米团材料具有良好的稳定性，可用于CO2电催化还原的长期性实验。
实施例5-7：
其他与实施例4相同，制备步骤1)氧化电位分别为2.0V、2.3V和2.5V，应用效果均比实施例4差；但优于1.8V。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种原位生长的银纳米团材料，其特征在于，包括银基底和负载在基底上的银纳米团颗粒。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述银基底厚度为>0.05mm。
3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述银纳米团颗粒直径为100～500nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的原位生长的银纳米团材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
1)以银基底作为工作电极，恒电压进行阳极氧化处理，银基底上直接生长Ag3PO4颗粒，得到负载有Ag3PO4颗粒的银基底；
2)以步骤1)得到的负载有Ag3PO4颗粒的银基底，恒电压进行阴极还原处理，银基底上的Ag3PO4颗粒变为银纳米团颗粒。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤1)中，阳极氧化处理工艺为：以银基底为工作电极，钛为对电极，酸为电解液；
所述步骤2)中，阴极还原处理工艺为：以步骤1)得到的生长Ag3PO4颗粒的银基底为工作电极，铂为对电极，KHCO3水溶液为电解液，流通的CO2气流为工作环境。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤1)中，工作电压为1.0～2.7V，阳极氧化处理时间为200～900s；
所述步骤2)中，工作电压为-0.5～-2.5V，阴极还原处理时间为5～60min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤1)中，酸为H3PO4，质量百分浓度为10％～98％；
所述步骤2)中，KHCO3水溶液的浓度为0.1～2.0mol/L。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述银基底为银箔。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述银箔经过抛光预处理。
10.将权利要求1所述的原位生长的银纳米团材料作为工作电极电催化还原CO2的用途。
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