CN111074290A - 石墨相氮化碳基二氧化钛复合修饰电极及其制备方法和光催化氧化亚硫酸钠制氢的方法 - Google Patents

石墨相氮化碳基二氧化钛复合修饰电极及其制备方法和光催化氧化亚硫酸钠制氢的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光催化制氢领域，公开了一种石墨相氮化碳基二氧化钛(g‑C3N4/TiO2)复合修饰电极及其制备方法和光催化氧化亚硫酸钠制氢的方法。g‑C3N4/TiO2复合修饰电极是通过将工作电极先后在g‑C3N4乙醇分散液和TiO2乙醇分散液中浸泡提拉三次，然后在40℃条件下恒温干燥30分钟得到。g‑C3N4/TiO2复合修饰电极光催化氧化亚硫酸钠制氢的方法为以g‑C3N4/TiO2复合修饰电极为阳极，以泡沫镍为阴极，阳极溶液和阴极溶液间以饱和KCl盐桥相连，在光照及施加一定电位条件下，阳极部氧化亚硫酸钠为硫酸钠，阴极部析出氢气。

Description

石墨相氮化碳基二氧化钛复合修饰电极及其制备方法和光催 化氧化亚硫酸钠制氢的方法
技术领域
本发明属于光催化制氢领域，具体涉及一种石墨相氮化碳基二氧化钛复合修饰电极及其制备方法和光催化氧化亚硫酸钠制氢的方法。
背景技术
能源危机以及传统能源在使用过程中所产生的环境污染，这两个是目前人类所面临的最严峻问题，寻求可再生、成本低、无污染的新能源是人类急需解决的问题。氢是宇宙中分布最广泛的物质，它构成了宇宙质量的75％，因此氢能被称为人类的终极能源。氢燃烧的产物是水，可以达到零碳排放，是世界上最干净的能源，所以氢能也被认为是“21世纪的能源”。
目前，国际上96％的氢气由化石燃料(天然气(47％)、煤(19％)和石油(30％))制取，4％由水制取，而且据估计，天然气制氢作为最经济的化石资源制氢过程在未来的20年仍将在氢能领域占主导地位。而这与我们的绿色可再生的理念不符，所以通过水制氢是未来氢能发展的一个重要方向。目前，碱性电解制氢系统是最成熟的大规模制氢技术，但其电解效率与总制氢效率均很低，分别约为56％和25％，这说明了用此方法制氢需要消耗大量的电能。
相比之下，利用太阳能光催化制氢具有节约能源的突出优势，同时由于光生电子的激发所产生的空穴具有很强的氧化性，因此可以用于氧化亚硫酸钠制得重要的工业原料——硫酸钠，而亚硫酸钠可由主要大气污染物之一的SO2用碱吸收制得，显而易见，目前国内外光催化领域是一个技术研究热点，具有非常好的前景，对于促进绿色环保方面有着积极的作用，有着非常大的发展潜力。
发明内容
为了克服现有技术中的缺点和不足，实现大气污染物SO2的回收利用，本发明的首要目的在于提供一种石墨相氮化碳基二氧化钛(g-C3N4/TiO2)复合修饰电极的制备方法；g-C3N4/TiO2复合修饰电极是通过将工作电极先后在g-C3N4乙醇分散液和TiO2乙醇分散液中浸泡提拉三次，然后在40℃条件下恒温干燥30分钟得到。
本发明的又一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的石墨相氮化碳基二氧化钛(g-C3N4/TiO2)复合修饰电极。
本发明的再一目的在于提供一种利用上述的石墨相氮化碳基二氧化钛(g-C3N4/TiO2)复合修饰电极光催化氧化亚硫酸钠制氢的方法；在可见光的催化作用下，实现亚硫酸钠转变为硫酸钠的过程，同时制备出氢气。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种石墨相氮化碳基二氧化钛(g-C3N4/TiO2)复合修饰电极的制备方法，包括以下操作步骤：取ITO电极浸入g-C3N4乙醇分散液中30秒，取出干燥，重复三次；再浸入TiO2乙醇分散液中30秒，取出干燥，重复三次，然后将该电极放入烘箱中在40℃下恒温干燥30分钟得到了石墨相氮化碳基二氧化钛(g-C3N4/TiO2)复合修饰电极。
所述g-C3N4乙醇分散液是按照以下步骤制备得到：往坩埚中加入尿素，550℃恒温焙烧3h，得到g-C3N4粗产品；将250mg g-C3N4粗产品与5mL浓硫酸混合，在85℃恒温水浴条件下搅拌5h，得到g-C3N4/H2SO4溶液；将该溶液加入到30mL无水乙醇中，搅拌，离心分离出g-C3N4后，用无水乙醇多次洗涤，在40℃下恒温干燥得到g-C3N4粉末；取5mg g-C3N4粉末加入3mL无水乙醇，超声分散30min得到g-C3N4乙醇分散液。
所述TiO2乙醇分散液是按照以下步骤制备得到：将TiO2在450℃恒温焙烧5h，再取5mg焙烧后的TiO2与3mL无水乙醇混合超声分散30min得到TiO2乙醇分散液。
一种由上述的制备方法制备得到的石墨相氮化碳基二氧化钛(g-C3N4/TiO2)复合修饰电极。
一种利用上述的石墨相氮化碳基二氧化钛(g-C3N4/TiO2)复合修饰电极光催化氧化亚硫酸钠制氢的方法，包括以下步骤：以石墨相氮化碳基二氧化钛(g-C3N4/TiO2)复合修饰电极为阳极，泡沫镍为阴极，饱和甘汞为参比电极，构建三电极体系，阳极溶液和阴极溶液以饱和KCl盐桥相连，阳极区电解液为Na2SO3和Na2SO4混合溶液，阴极区电解液为H2SO4溶液，在光照和在阳极施加大于0.8V相对电位(对甘汞电极)条件下，阳极部亚硫酸钠氧化为硫酸钠，阴极部析出氢气。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明不仅实现了大气污染物SO2的回收利用，还实现了氢气的制备，实现了绿色环保节能的目标。
(2)本发明基于的g-C3N4/TiO2复合修饰电极解决单一光催化剂光生电子和空穴容易复合，光催化效率低，稳定性差的问题，并且可以直接吸收利用可见光。
(3)本发明相比目前其他制氢方法，装置简单，成本低，在光催化制氢领域有很好的前景。
附图说明
图1是实施例1中g-C3N4/TiO2复合修饰电极在不同光照条件下和不同溶液中的线性伏安扫描图；g-C3N4/TiO2复合修饰电极的线性扫描曲线；1：10mmol/L Na2SO3+0.1mol/LNa2SO4光照条件；2：10mmol/L Na2SO3+0.1mol/L Na2SO4黑暗条件；3：0.1mol/L Na2SO4光照条件；4：0.1mol/L Na2SO4黑暗条件。
图2是实施例2中g-C3N4/TiO2复合修饰电极、TiO2修饰电极和g-C3N4修饰电极在10mmol/L Na2SO3+0.1mol/L Na2SO4电解液中光电流变化曲线对比图。
图3是实施例3中g-C3N4/TiO2复合修饰电极在不同溶液中析氢量变化曲线图。
具体实施方法
下面结合实施例对发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
本实施例的g-C3N4/TiO2复合修饰电极，即石墨相氮化碳基二氧化钛复合修饰电极，通过以下制备方法得到：
一种g-C3N4/TiO2复合修饰电极，通过以下制备方法得到：取ITO电极浸入g-C3N4乙醇分散液中30秒，取出干燥，重复三次；再浸入TiO2分散液中30秒，取出干燥，重复三次，然后将该工作电极放入烘箱中在40℃下恒温干燥30分钟得到了g-C3N4/TiO2复合修饰电极。
所述的g-C3N4乙醇分散液由以下方法制备：往坩埚中加入尿素，550℃恒温焙烧3h，得到g-C3N4粗产品；将250mg g-C3N4粗产品与5mL浓硫酸混合，在85℃恒温水浴条件下搅拌5h，得到g-C3N4/H2SO4溶液；将该溶液加入到30mL无水乙醇中，搅拌，离心分离出g-C3N4后，用无水乙醇多次洗涤，在40℃下恒温干燥得到g-C3N4粉末；取5mg g-C3N4粉末加入3mL无水乙醇，超声分散30min得到g-C3N4乙醇分散液。
本实施例的TiO2分散液由以下方法制备：将TiO2在450℃恒温焙烧5h，再取5mg焙烧后的TiO2与3mL无水乙醇混合超声分散30min得到TiO2乙醇分散液。
本实施例的g-C3N4/TiO2复合修饰电极的电化学表征，操作步骤如下：
将本实施例的g-C3N4/TiO2复合修饰电极、对电极和参比电极分别与电化学工作站相对应的电极连接，构建一个三电极体系的电池；然后在电解池内分别加入0.1mol·L- 1Na2SO4和10mmol·L-1Na2SO3的混合溶液，或0.1mol·L-1Na2SO4溶液；用线性伏安法以0.1V·S-1的扫描速度进行扫描，对比不同溶液和不同光照条件下电流跟电位的关系。
由图1可知，亚硫酸钠在本实施例的g-C3N4/TiO2复合修饰电极上有明显的电催化活性，同时证明了本实施例的g-C3N4/TiO2复合修饰电极在亚硫酸钠和硫酸钠溶液中的光催化活性。
实施例2：
基于实施例1的g-C3N4/TiO2复合修饰电极，构筑亚硫酸钠/水光催化燃料电池，验证该电极的光催化活性。操作步骤如下：
以泡沫镍作为阴极，分别以TiO2修饰电极、g-C3N4修饰电极或实施例1制备的g-C3N4/TiO2复合修饰电极为阳极，阳极区电解液为0.1mol·L-1Na2SO4和10mmol·L-1Na2SO3混合溶液，阴极区电解液为0.1mol·L-1H2SO4溶液，阳极溶液和阴极溶液以饱和KCl盐桥相连，回路中串联15kΩ的电阻，在交替黑暗-可见光光照-黑暗条件下，测定相应的光电流。TiO2修饰电极和g-C3N4修饰电极采用以下方法制备，取ITO电极分别浸入实施例一的TiO2乙醇分散液和g-C3N4乙醇分散液中30秒，取出干燥，重复三次，然后将该工作电极放入烘箱中在40℃下恒温干燥30分钟。
由图2可知，本实施例的g-C3N4/TiO2复合修饰电极在Na2SO4和Na2SO3混合溶液中有较好的光催化活性，验证了图1中不同光照条件下，电流的变化是由于光电流的存在，证明了本实施例的g-C3N4/TiO2复合修饰电极对亚硫酸钠的氧化有促进作用，确定该电极应用于光催化氧化亚硫酸钠制氢的可行性。
实施例3：
实施例1的g-C3N4/TiO2复合修饰电极用于光催化氧化亚硫酸钠制氢的方法，具体步骤如下：
构建三电极体系，以g-C3N4/TiO2复合修饰电极为阳极，泡沫镍为阴极，饱和甘汞为参比电极，阳极溶液和阴极溶液以饱和KCl盐桥相连，阳极区电解液为自变量，分别为0.5mol·L-1Na2SO4和0.1mol·L-1Na2SO3混合溶液，或者0.5mol·L-1Na2SO4溶液，阴极区电解液为0.1mol·L-1H2SO4溶液，在光照和在阳极施加1V相对电位(对甘汞电极)条件下，阳极部亚硫酸钠氧化为硫酸钠，阴极部析出氢气。
测定本实施例中阴极部析出氢气的速率，结果如图3，验证了本实施例中g-C3N4/TiO2复合修饰电极光催化氧化亚硫酸钠制氢的整个体系的可行性，证明了该系统在制备氢气方面有较高的效率，同时也可以得出亚硫酸钠对氢气的制备有促进作用的结论。
上述实施为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实施于原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化、均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种石墨相氮化碳基二氧化钛复合修饰电极的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：取ITO电极浸入g-C3N4乙醇分散液中30秒，取出干燥，重复三次；再浸入TiO2乙醇分散液中30秒，取出干燥，重复三次，然后将该电极放入烘箱中在40℃下恒温干燥30分钟得到了石墨相氮化碳基二氧化钛复合修饰电极。
2.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳基二氧化钛复合修饰电极的制备方法，其特征在于：所述g-C3N4乙醇分散液是按照以下步骤制备得到：往坩埚中加入尿素，550℃恒温焙烧3h，得到g-C3N4粗产品；将250mg g-C3N4粗产品与5mL浓硫酸混合，在85℃恒温水浴条件下搅拌5h，得到g-C3N4/H2SO4溶液；将该溶液加入到30mL无水乙醇中，搅拌，离心分离出g-C3N4后，用无水乙醇多次洗涤，在40℃下恒温干燥得到g-C3N4粉末；取5mg g-C3N4粉末加入3mL无水乙醇，超声分散30min得到g-C3N4乙醇分散液。
3.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳基二氧化钛复合修饰电极的制备方法，其特征在于：所述TiO2乙醇分散液是按照以下步骤制备得到：将TiO2在450℃恒温焙烧5h，再取5mg焙烧后的TiO2与3mL无水乙醇混合超声分散30min得到TiO2乙醇分散液。
4.一种由权利要求1～3任一项所述的制备方法制备得到的石墨相氮化碳基二氧化钛复合修饰电极。
5.一种利用权利要求4所述的石墨相氮化碳基二氧化钛复合修饰电极光催化氧化亚硫酸钠制氢的方法，其特征在于包括以下步骤：以石墨相氮化碳基二氧化钛复合修饰电极为阳极，泡沫镍为阴极，饱和甘汞为参比电极，构建三电极体系，阳极溶液和阴极溶液以饱和KCl盐桥相连，阳极区电解液为Na2SO3和Na2SO4混合溶液，阴极区电解液为H2SO4溶液，在光照和在阳极施加大于0.8V相对电位条件下，阳极部亚硫酸钠氧化为硫酸钠，阴极部析出氢气。
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