CN113652708B - 一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碱性交换膜燃料电池以及电催化水分解技术领域,具体为一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂的制备方法,本发明通过合成Mo‑PDA前驱体,将所述Mo‑PDA前驱体在氩气气氛下进行高温碳化处理得到Mo2C。所述氮化是将合成的Ni(OH)2与Mo2C混合氮化得到Ni3N@Mo2C,所述湿化学是通过在室温下利用氢气在溶液中将Pt簇还原到Ni3N@Mo2C。本发明制备方法简单,Pt/Ni3N@Mo2C复合材料在碱性条件下具有优异的电催化氢氧化氢析出性能,且优于商业Pt/C催化剂。其作为锌‑水电池的阴极催化剂时,展现了良好的稳定性和较高的功率密度,证实了本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料在锌‑水电池方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于碱性交换膜燃料电池以及电催化水分解领域,具体为一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂的制备方法。
背景技术
水电解槽和燃料电池在可持续能源转换中发挥着至关重要的作用,能够减缓全球变暖,减少传统化石燃料的使用。氢气(H2)被认为是一种有吸引力的清洁能源载体,它可以通过水的裂解得到,并且水是氢氧化过程中唯一的产物。实际上,氢气的氧化反应(HOR)和氢气的析出反应(HER)是这些设备能源效率的关键决定因素,因为它们在可逆燃料电池中工作,包括燃料电池模式和电解模式。然而,缓慢的碱性氢氧化反应阻碍了燃料电池的发展。为了解决上述问题,迫切需要开发高性能的碱性介质的氢氧化/氢析出电催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂制备方法,解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂制备方法,包括通过室温下搅拌的方法制备Mo-PDA前驱体,将所述前驱体在氩气气氛下进行碳化处理得到Mo2C,通过水热法制备Ni(OH)2,将所述Ni(OH)2与所述Mo2C混合氮化处理后得到Ni3N@Mo2C复合载体;然后利用湿化学法室温下还原Pt簇负载在所述Ni3N@Mo2C复合载体上,得到Pt/Ni3N@Mo2C复合材料。
进一步的,所述Mo-PDA前驱体的制备是将钼酸铵超声溶解在乙醇和去离子水的混合溶液中,然后滴加氨水调节pH值为7~8,形成溶液A;将盐酸多巴胺溶解在去离子水的混合溶液中形成溶液B,将所述溶液B滴加到所述溶液A中,室温下搅拌12小时,离心干燥得到所述Mo-PDA前驱体。
进一步的,所述碳化处理是在氩气气氛下加热至850 ℃,保持3小时,然后自然冷却至室温。
进一步的,所述水热反应的温度为100 ℃,反应时间为4 h,得到所述Ni(OH)2。
进一步的,所述氮化处理是将所述Ni(OH)2与所述Mo2C混合在丙酮溶液中,搅拌4h,通过旋转蒸发仪除去丙酮,然后在370 ℃下的氨气气氛中煅烧3 h。
进一步的,所述湿化学方法是将所述Ni3N@Mo2C复合载体分散到去离子水和盐酸的混合溶液中,室温在氢气气氛下还原氯铂酸钾,再经室温下静置、离心、干燥处理。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明制备方法简单,通过自组装、氮化和湿化学的方法得到Pt/Ni3N@Mo2C复合材料,在碱性条件下具有优异的电催化氢氧化氢析出性能,其作为锌-水电池空气阴极催化剂时,展现出良好的长期稳定性和较高的功率密度,证实了本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料在锌-水电池方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1 本发明实施例4制备的Pt/Ni3N@Mo2C的X-射线粉末衍射图;
图2 本发明实施例4所对应的(a)Mo2C前驱体、(b)Ni3N@Mo2C复合材料前驱体和(c)Pt/Ni3N@Mo2C复合材料的扫描电子显微镜图片、(d)透射电镜图片、(e)透射电镜图片以及粒径分布图片、(f)高分辨透射电镜图片、 (g) 高角环形暗场透射电镜图和各元素均匀分布在复合材料中;
图3为本发明实施例4制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料制备的X-射线光电子能谱图;
图4为本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料、Pt/ Mo2C、Pt/Ni3N、Ni3N@Mo2C和商业Pt/C在碱性条件下电催化氢氧化线性扫描曲线;
图5为本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料、Pt/ Mo2C、Pt/Ni3N、Ni3N@Mo2C和商业Pt/C在碱性条件下电催化氢析出线性扫描曲线;
图6(a)所示为本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料在碱性条件下的锌-水电池极化曲线及功率密度曲线,图6(b)所示为本发明实施例4在碱性条件下的锌-水电池的稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图1至图6,对本发明实施例中的技术方案进行描述。
一、 选用商业Pt/C作为电极样品,用于与本发明的实施例进行对比:称取4 mg 商业Pt/C超声分散于495 µL去离子水、495 µL异丙醇和10 µL Nafion溶液中,超声1小时,将分散均匀后的Pt/C催化剂墨水滴在直径为5 mm的玻碳电极上(载量为30.6µg cm2),在室温下干燥备用。
二、锌-水电池阴极催化剂:
先制备商用Pt/C作为电极样品,用于与本发明的实施例进行对比:称取2 mg商业Pt/C超声分散于145 µL去离子水、145 µL异丙醇和10 µL Nafion溶液中,超声1小时,将分散均匀后的Pt/C催化剂墨水滴在1.5 x 2 cm2的碳纸上(载量为2 mg cm2),在室温下干燥备用。
三、实施例1:制备Pt/Ni3N复合材料
步骤(1)配制溶液:称取6 mmol 六水合硝酸镍, 12 mmol 氟化铵和30 mmol 尿素超声溶解于70 mL去离子水中,搅拌30 min。
步骤(2)水热反应:将步骤(1)得到的溶液转移到90 mL的反应釜中,在100 ℃的烘箱中保温4 h。自然冷却之后,绿色粉末用去离子水和乙醇离心洗涤,在60 ℃下干燥得到Ni(OH)2备用。
步骤(3)氮化处理:称取上述绿色粉末80 mg,在氨气气氛中加热至370 ℃,保持3小时,自然冷却至室温后得到Ni3N材料。
步骤(4)湿化学法:称取20 mg Ni3N材料超声溶解于50 mL去离子水和 1 mM HCl的混合溶液中形成溶液A,称取0.34 mM 的K2PtCl6超声溶解于50 mL去离子水中形成溶液B。在H2气氛下将溶液B缓慢滴加入溶液A 中,滴加完后继续搅拌20 min,室温下静置5 h,离心处理后在烘箱中60 ℃干燥得到Pt/Ni3N复合材料。
四、实施例2:制备Pt/ Mo2C复合材料材料
步骤(1)配制溶液:称取0.3 mmol 钼酸铵超声溶解于18 mL去离子水和8mL无水乙醇的混合溶液中,然后滴加氨水调节pH值为7~8,形成溶液A;将盐酸多巴胺溶解在去离子水中形成溶液B。
步骤(2)将溶液B滴加到溶液A中,室温下搅拌12小时,离心干燥得到Mo-PDA前驱体。
步骤(3)碳化处理:将步骤(2)中Mo-PDA前驱体置于瓷舟中,在氩气气氛下以2℃/min加热至850 ℃,保持3小时,自然冷却至室温后得到Mo2C。
步骤(4)湿化学法:称取20 mg Mo2C超声溶解于50 mL去离子水和 1 mM HCl的混合溶液中形成溶液A,称取0.34 mM 的K2PtCl6超声溶解于50 mL去离子水中形成溶液B。在H2气氛下将溶液B缓慢滴加入溶液A 中,滴加完后继续搅拌20 min,室温下静置5 h,离心处理后在烘箱中60℃干燥得到Pt/Mo2C复合材料。
五、实施例3:制备Ni3N@Mo2C复合材料
步骤(1)配制溶液:称取40 mg Ni(OH)2和100 mg Mo2C搅拌溶解于40 mL丙酮溶液,在室温继续搅拌4 h,然后用旋转蒸发仪除去丙酮,得到蓝黑色粉末。
步骤(2)氮化处理:称取上述蓝黑色粉末80 mg,在氨气气氛中以5℃/min加热至370 ℃,保持3小时,自然冷却至室温后得到Ni3N@Mo2C复合材料。
六、 实施例4:制备Pt/Ni3N@Mo2C复合材料
步骤(1)配制溶液:称取20 mg Ni3N@Mo2C超声溶解于50 mL去离子水和 1 mM HCl的混合溶液中形成溶液A,称取0.34 mM 的K2PtCl6超声溶解于50 mL去离子水中形成溶液B。
步骤(2)湿化学法:在H2气氛下将溶液B缓慢滴加入溶液A 中,滴加完后继续搅拌20 min。室温下静置5 h,离心处理后在烘箱中60℃干燥得到Pt/Ni3N@Mo2C复合材料。
七、电化学测试
电化学测试(1):电化学氢氧化测试在电化学工作站(上海CHI 760E和美国PINE)上采取三电极系统进行。将各实施例制备得到的催化剂滴在玻碳电极上作为工作电极,碳棒作为对电极,饱和银氯化银电极作为参比电极,0.1 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液,测试温度为25 ℃,扫描速度为10 mV/s,扫描范围为-1.014~-0.458 V。电极电势通过对饱和银氯化银电极得到,并进行了可逆氢电极(Reversible hydrogen electrode, RHE)校正。氢氧化电势根据以下能斯特方程得到:
ERHE = EAg/AgCl+ 0.197 + 0.059pH
电化学测试(2):电化学氢析出测试在电化学工作站(上海CHI 760E和美国PINE)上采取三电极系统进行。将各实施例制备得到的催化剂滴在玻碳电极上作为工作电极,碳棒作为对电极,饱和银氯化银电极作为参比电极,1 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液,测试温度为25 ℃,扫描速度为10 mV/s,扫描范围为-0.973~-1.423 V。电极电势通过对饱和银氯化银电极得到,并进行了可逆氢电极(Reversible hydrogen electrode, RHE)校正。氢氧化电势根据以下能斯特方程得到:
ERHE = EAg/AgCl + 0.197+0.059pH
电化学测试(3):锌-水电池测试在电化学工作站(上海CHI 760E)和蓝电电池测试系统(BT2016A)上进行。将实施例1制备得到的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料作为锌-水电池的空气阴极,锌板作为阳极,6 mol/L氢氧化钾和0.2 mol/L乙酸锌的混合溶液作为电解液,测试温度为25 ℃。功率密度根据以下方程得到:
P = UI
六、测试结果分析
图1可知实施例4制备所得样品分别具有Mo2C、 Ni3N和Pt典型的X-射线粉末衍射的特征峰。材料在高温下碳化得到,因此具有石墨化碳典型的002面的特征衍射峰。
图2(a)Mo2C前驱体、图2(b)Ni3N@Mo2C复合材料前驱体和图2(c)Pt/Ni3N@Mo2C复合材料的扫描电子显微镜图片,可以看到实施例4的形貌在大体上保持与Mo2C相似的花状微球形貌;图2(d)透射电镜图片、图2(e)透射电镜图片以及对应的粒径分布图片、图2(f)高分辨透射电镜图片、图2(g) 高角环形暗场透射电镜图和各元素均匀分布在复合材料中。
图3(a)显示了在Pt/Ni3N@Mo2C复合材料中C、N、Mo、Ni、Pt的存在,图3(c)证明了钼是以碳化物的形式存在。图3(d)证明了镍是以氮化物的形式存在,图3(e)证明铂是以单质的形式存在的,并且在低波数区为Ni的3
p区,证实了铂与镍的强相互作用,从而提高催化剂的导电性和本征催化活性。
图4为本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料、Pt/ Mo2C、Pt/Ni3N、Ni3N@Mo2C和商业Pt/C在碱性条件下电催化氢氧化线性扫描曲线,与其他样品相比较高的极限电流密度,证实了本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C具有优异的氢氧化活性。
图5为本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料、Pt/ Mo2C、Pt/Ni3N、Ni3N@Mo2C和商业Pt/C在碱性条件下电催化氢析出线性扫描曲线,当电流密度达到10 mA/cm2析氢的过电位仅需要11 mV,与其他样品相比具有较低的过电位,证实了本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C具有优异的氢析出活性。
图6(a)显示了Pt/Ni3N@Mo2C复合材料作为空气阴极组装的锌-水电池功率密度明显高于商业Pt/C催化剂;图6 (b) 显示其作为锌-水电池的阴极催化剂时,展现了良好的稳定性,证实了本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料在锌-水电池方面具有良好的应用前景。
综上所述,本发明通过自组装、氮化和湿化学的方法得到Pt/Ni3N@Mo2C复合材料。处理得到的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料,在碱性条件下展现了与商业Pt/C相媲美的电催化氢氧化和氢析出性能;其作为锌-水电池的阴极催化剂时,展现了良好的稳定性和较高的功率密度,证实了本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料不仅具有优异的氢氧化和氢析出性能,且在锌-水电池方面具有良好的应用前景。
以上展示的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明的权利范围,以此依靠本发明权利要求所作的同等变化,仍属于本发明所涵盖的范围。
Claims (4)
1.一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂制备方法,其特征在于:包括通过室温下搅拌的方法制备Mo-PDA前驱体,将所述前驱体在氩气气氛下进行碳化处理得到Mo2C,通过水热法制备Ni(OH)2,将所述Ni(OH)2与所述Mo2C混合氮化处理后得到Ni3N@Mo2C复合载体;然后利用湿化学法室温下还原Pt簇负载在所述Ni3N@Mo2C复合载体上,得到Pt/Ni3N@Mo2C复合材料;所述Mo-PDA前驱体的制备是将钼酸铵超声溶解在乙醇和去离子水的混合溶液中,然后滴加氨水调节pH值为7~8,形成溶液A;将盐酸多巴胺溶解在去离子水的混合溶液中形成溶液B,将所述溶液B滴加到所述溶液A中,室温下搅拌12小时,离心干燥得到所述Mo-PDA前驱体;所述碳化处理是在氩气气氛下加热至850 ℃,保持3小时,然后自然冷却至室温;所述水热反应的温度为100 ℃,反应时间为4 h,得到所述Ni(OH)2 ;所述氮化处理是将所述Ni(OH)2与所述Mo2C混合在丙酮溶液中,搅拌4 h,通过旋转蒸发仪除去丙酮,然后在370 ℃下的氨气气氛中煅烧3 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述湿化学方法是将所述Ni3N@Mo2C复合载体分散到去离子水和盐酸的混合溶液中,室温在氢气气氛下还原氯铂酸钾,再经室温下静置、离心、干燥处理。
3.一种根据权利要求1或2所述制备方法得到的Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂。
4.权利要求3所述的的Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂在锌-水电池空气阴极中的应用。
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