CN113652708B - 一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂制备方法 - Google Patents

一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碱性交换膜燃料电池以及电催化水分解技术领域，具体为一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂的制备方法，本发明通过合成Mo‑PDA前驱体，将所述Mo‑PDA前驱体在氩气气氛下进行高温碳化处理得到Mo2C。所述氮化是将合成的Ni(OH)2与Mo2C混合氮化得到Ni3N@Mo2C，所述湿化学是通过在室温下利用氢气在溶液中将Pt簇还原到Ni3N@Mo2C。本发明制备方法简单，Pt/Ni3N@Mo2C复合材料在碱性条件下具有优异的电催化氢氧化氢析出性能，且优于商业Pt/C催化剂。其作为锌‑水电池的阴极催化剂时，展现了良好的稳定性和较高的功率密度，证实了本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料在锌‑水电池方面具有良好的应用前景。

Description

一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂制备方法
技术领域
本发明属于碱性交换膜燃料电池以及电催化水分解领域，具体为一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂的制备方法。
背景技术
水电解槽和燃料电池在可持续能源转换中发挥着至关重要的作用，能够减缓全球变暖，减少传统化石燃料的使用。氢气(H2)被认为是一种有吸引力的清洁能源载体，它可以通过水的裂解得到，并且水是氢氧化过程中唯一的产物。实际上，氢气的氧化反应(HOR)和氢气的析出反应(HER)是这些设备能源效率的关键决定因素，因为它们在可逆燃料电池中工作，包括燃料电池模式和电解模式。然而，缓慢的碱性氢氧化反应阻碍了燃料电池的发展。为了解决上述问题，迫切需要开发高性能的碱性介质的氢氧化/氢析出电催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂制备方法，解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂制备方法，包括通过室温下搅拌的方法制备Mo-PDA前驱体，将所述前驱体在氩气气氛下进行碳化处理得到Mo2C，通过水热法制备Ni(OH)2，将所述Ni(OH)2与所述Mo2C混合氮化处理后得到Ni3N@Mo2C复合载体；然后利用湿化学法室温下还原Pt簇负载在所述Ni3N@Mo2C复合载体上，得到Pt/Ni3N@Mo2C复合材料。
进一步的，所述Mo-PDA前驱体的制备是将钼酸铵超声溶解在乙醇和去离子水的混合溶液中，然后滴加氨水调节pH值为7~8，形成溶液A；将盐酸多巴胺溶解在去离子水的混合溶液中形成溶液B，将所述溶液B滴加到所述溶液A中，室温下搅拌12小时，离心干燥得到所述Mo-PDA前驱体。
进一步的，所述碳化处理是在氩气气氛下加热至850 ℃，保持3小时，然后自然冷却至室温。
进一步的，所述水热反应的温度为100 ℃，反应时间为4 h，得到所述Ni(OH)2。
进一步的，所述氮化处理是将所述Ni(OH)2与所述Mo2C混合在丙酮溶液中，搅拌4h，通过旋转蒸发仪除去丙酮，然后在370 ℃下的氨气气氛中煅烧3 h。
进一步的，所述湿化学方法是将所述Ni3N@Mo2C复合载体分散到去离子水和盐酸的混合溶液中，室温在氢气气氛下还原氯铂酸钾，再经室温下静置、离心、干燥处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备方法简单，通过自组装、氮化和湿化学的方法得到Pt/Ni3N@Mo2C复合材料，在碱性条件下具有优异的电催化氢氧化氢析出性能，其作为锌-水电池空气阴极催化剂时，展现出良好的长期稳定性和较高的功率密度，证实了本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料在锌-水电池方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1 本发明实施例4制备的Pt/Ni3N@Mo2C的X-射线粉末衍射图；
图2 本发明实施例4所对应的（a）Mo2C前驱体、（b）Ni3N@Mo2C复合材料前驱体和（c）Pt/Ni3N@Mo2C复合材料的扫描电子显微镜图片、（d）透射电镜图片、（e）透射电镜图片以及粒径分布图片、（f）高分辨透射电镜图片、 (g) 高角环形暗场透射电镜图和各元素均匀分布在复合材料中;
图3为本发明实施例4制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料制备的X-射线光电子能谱图；
图4为本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料、Pt/ Mo2C、Pt/Ni3N、Ni3N@Mo2C和商业Pt/C在碱性条件下电催化氢氧化线性扫描曲线；
图5为本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料、Pt/ Mo2C、Pt/Ni3N、Ni3N@Mo2C和商业Pt/C在碱性条件下电催化氢析出线性扫描曲线；
图6（a）所示为本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料在碱性条件下的锌-水电池极化曲线及功率密度曲线，图6（b）所示为本发明实施例4在碱性条件下的锌-水电池的稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图1至图6，对本发明实施例中的技术方案进行描述。
一、 选用商业Pt/C作为电极样品，用于与本发明的实施例进行对比：称取4 mg 商业Pt/C超声分散于495 µL去离子水、495 µL异丙醇和10 µL Nafion溶液中，超声1小时，将分散均匀后的Pt/C催化剂墨水滴在直径为5 mm的玻碳电极上（载量为30.6µg cm2），在室温下干燥备用。
二、锌-水电池阴极催化剂：
先制备商用Pt/C作为电极样品，用于与本发明的实施例进行对比：称取2 mg商业Pt/C超声分散于145 µL去离子水、145 µL异丙醇和10 µL Nafion溶液中，超声1小时，将分散均匀后的Pt/C催化剂墨水滴在1.5 x 2 cm2的碳纸上（载量为2 mg cm2），在室温下干燥备用。
三、实施例1：制备Pt/Ni3N复合材料
步骤（1）配制溶液：称取6 mmol 六水合硝酸镍, 12 mmol 氟化铵和30 mmol 尿素超声溶解于70 mL去离子水中，搅拌30 min。
步骤（2）水热反应：将步骤（1）得到的溶液转移到90 mL的反应釜中，在100 ℃的烘箱中保温4 h。自然冷却之后，绿色粉末用去离子水和乙醇离心洗涤，在60 ℃下干燥得到Ni(OH)2备用。
步骤（3）氮化处理：称取上述绿色粉末80 mg，在氨气气氛中加热至370 ℃，保持3小时，自然冷却至室温后得到Ni3N材料。
步骤（4）湿化学法：称取20 mg Ni3N材料超声溶解于50 mL去离子水和 1 mM HCl的混合溶液中形成溶液A，称取0.34 mM 的K2PtCl6超声溶解于50 mL去离子水中形成溶液B。在H2气氛下将溶液B缓慢滴加入溶液A 中，滴加完后继续搅拌20 min，室温下静置5 h，离心处理后在烘箱中60 ℃干燥得到Pt/Ni3N复合材料。
四、实施例2：制备Pt/ Mo2C复合材料材料
步骤（1）配制溶液：称取0.3 mmol 钼酸铵超声溶解于18 mL去离子水和8mL无水乙醇的混合溶液中，然后滴加氨水调节pH值为7~8，形成溶液A；将盐酸多巴胺溶解在去离子水中形成溶液B。
步骤（2）将溶液B滴加到溶液A中，室温下搅拌12小时，离心干燥得到Mo-PDA前驱体。
步骤（3）碳化处理：将步骤（2）中Mo-PDA前驱体置于瓷舟中，在氩气气氛下以2℃/min加热至850 ℃，保持3小时，自然冷却至室温后得到Mo2C。
步骤（4）湿化学法：称取20 mg Mo2C超声溶解于50 mL去离子水和 1 mM HCl的混合溶液中形成溶液A，称取0.34 mM 的K2PtCl6超声溶解于50 mL去离子水中形成溶液B。在H2气氛下将溶液B缓慢滴加入溶液A 中，滴加完后继续搅拌20 min，室温下静置5 h，离心处理后在烘箱中60℃干燥得到Pt/Mo2C复合材料。
五、实施例3：制备Ni3N@Mo2C复合材料
步骤（1）配制溶液：称取40 mg Ni(OH)2和100 mg Mo2C搅拌溶解于40 mL丙酮溶液，在室温继续搅拌4 h,然后用旋转蒸发仪除去丙酮，得到蓝黑色粉末。
步骤（2）氮化处理：称取上述蓝黑色粉末80 mg，在氨气气氛中以5℃/min加热至370 ℃，保持3小时，自然冷却至室温后得到Ni3N@Mo2C复合材料。
六、 实施例4：制备Pt/Ni3N@Mo2C复合材料
步骤（1）配制溶液：称取20 mg Ni3N@Mo2C超声溶解于50 mL去离子水和 1 mM HCl的混合溶液中形成溶液A，称取0.34 mM 的K2PtCl6超声溶解于50 mL去离子水中形成溶液B。
步骤（2）湿化学法：在H2气氛下将溶液B缓慢滴加入溶液A 中，滴加完后继续搅拌20 min。室温下静置5 h，离心处理后在烘箱中60℃干燥得到Pt/Ni3N@Mo2C复合材料。
七、电化学测试
电化学测试（1）：电化学氢氧化测试在电化学工作站（上海CHI 760E和美国PINE）上采取三电极系统进行。将各实施例制备得到的催化剂滴在玻碳电极上作为工作电极，碳棒作为对电极，饱和银氯化银电极作为参比电极，0.1 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液，测试温度为25 ℃，扫描速度为10 mV/s，扫描范围为-1.014~-0.458 V。电极电势通过对饱和银氯化银电极得到，并进行了可逆氢电极（Reversible hydrogen electrode, RHE）校正。氢氧化电势根据以下能斯特方程得到：
ERHE = EAg/AgCl+ 0.197 + 0.059pH
电化学测试（2）：电化学氢析出测试在电化学工作站（上海CHI 760E和美国PINE）上采取三电极系统进行。将各实施例制备得到的催化剂滴在玻碳电极上作为工作电极，碳棒作为对电极，饱和银氯化银电极作为参比电极，1 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液，测试温度为25 ℃，扫描速度为10 mV/s，扫描范围为-0.973~-1.423 V。电极电势通过对饱和银氯化银电极得到，并进行了可逆氢电极（Reversible hydrogen electrode, RHE）校正。氢氧化电势根据以下能斯特方程得到：
ERHE = EAg/AgCl + 0.197+0.059pH
电化学测试（3）：锌-水电池测试在电化学工作站（上海CHI 760E）和蓝电电池测试系统（BT2016A）上进行。将实施例1制备得到的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料作为锌-水电池的空气阴极，锌板作为阳极，6 mol/L氢氧化钾和0.2 mol/L乙酸锌的混合溶液作为电解液，测试温度为25 ℃。功率密度根据以下方程得到：
P = UI
六、测试结果分析
图1可知实施例4制备所得样品分别具有Mo2C、 Ni3N和Pt典型的X-射线粉末衍射的特征峰。材料在高温下碳化得到，因此具有石墨化碳典型的002面的特征衍射峰。
图2（a）Mo2C前驱体、图2（b）Ni3N@Mo2C复合材料前驱体和图2（c）Pt/Ni3N@Mo2C复合材料的扫描电子显微镜图片，可以看到实施例4的形貌在大体上保持与Mo2C相似的花状微球形貌；图2（d）透射电镜图片、图2（e）透射电镜图片以及对应的粒径分布图片、图2（f）高分辨透射电镜图片、图2（g） 高角环形暗场透射电镜图和各元素均匀分布在复合材料中。
图3（a）显示了在Pt/Ni3N@Mo2C复合材料中C、N、Mo、Ni、Pt的存在，图3（c）证明了钼是以碳化物的形式存在。图3（d）证明了镍是以氮化物的形式存在，图3（e）证明铂是以单质的形式存在的，并且在低波数区为Ni的3 p区，证实了铂与镍的强相互作用，从而提高催化剂的导电性和本征催化活性。
图4为本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料、Pt/ Mo2C、Pt/Ni3N、Ni3N@Mo2C和商业Pt/C在碱性条件下电催化氢氧化线性扫描曲线，与其他样品相比较高的极限电流密度，证实了本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C具有优异的氢氧化活性。
图5为本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料、Pt/ Mo2C、Pt/Ni3N、Ni3N@Mo2C和商业Pt/C在碱性条件下电催化氢析出线性扫描曲线，当电流密度达到10 mA/cm2析氢的过电位仅需要11 mV，与其他样品相比具有较低的过电位，证实了本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C具有优异的氢析出活性。
图6（a）显示了Pt/Ni3N@Mo2C复合材料作为空气阴极组装的锌-水电池功率密度明显高于商业Pt/C催化剂；图6 (b) 显示其作为锌-水电池的阴极催化剂时，展现了良好的稳定性，证实了本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料在锌-水电池方面具有良好的应用前景。
综上所述，本发明通过自组装、氮化和湿化学的方法得到Pt/Ni3N@Mo2C复合材料。处理得到的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料，在碱性条件下展现了与商业Pt/C相媲美的电催化氢氧化和氢析出性能；其作为锌-水电池的阴极催化剂时，展现了良好的稳定性和较高的功率密度，证实了本发明制备的Pt/Ni3N@Mo2C复合材料不仅具有优异的氢氧化和氢析出性能，且在锌-水电池方面具有良好的应用前景。
以上展示的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明的权利范围，以此依靠本发明权利要求所作的同等变化，仍属于本发明所涵盖的范围。

Claims (4)

1.一种Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂制备方法，其特征在于：包括通过室温下搅拌的方法制备Mo-PDA前驱体，将所述前驱体在氩气气氛下进行碳化处理得到Mo2C，通过水热法制备Ni(OH)2，将所述Ni(OH)2与所述Mo2C混合氮化处理后得到Ni3N@Mo2C复合载体；然后利用湿化学法室温下还原Pt簇负载在所述Ni3N@Mo2C复合载体上，得到Pt/Ni3N@Mo2C复合材料；所述Mo-PDA前驱体的制备是将钼酸铵超声溶解在乙醇和去离子水的混合溶液中，然后滴加氨水调节pH值为7~8，形成溶液A；将盐酸多巴胺溶解在去离子水的混合溶液中形成溶液B，将所述溶液B滴加到所述溶液A中，室温下搅拌12小时，离心干燥得到所述Mo-PDA前驱体；所述碳化处理是在氩气气氛下加热至850 ℃，保持3小时，然后自然冷却至室温；所述水热反应的温度为100 ℃，反应时间为4 h，得到所述Ni(OH)2 ；所述氮化处理是将所述Ni(OH)2与所述Mo2C混合在丙酮溶液中，搅拌4 h，通过旋转蒸发仪除去丙酮，然后在370 ℃下的氨气气氛中煅烧3 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述湿化学方法是将所述Ni3N@Mo2C复合载体分散到去离子水和盐酸的混合溶液中，室温在氢气气氛下还原氯铂酸钾，再经室温下静置、离心、干燥处理。
3.一种根据权利要求1或2所述制备方法得到的Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂。
4.权利要求3所述的的Pt/Ni3N@Mo2C氢氧化氢析出电催化剂在锌-水电池空气阴极中的应用。
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