CN109162091A - 一种基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法 - Google Patents

一种基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法。所述方法包括：首先合成一种环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵抗菌化合物，再对二氧化硅进行改性，将抗菌化合物接枝到二氧化硅粒子表面，赋予二氧化硅抗菌性；然后以粘合剂与抗菌二氧化硅的混合分散液为浸轧液，对织物进行浸轧处理后干燥和焙烘，使得抗菌二氧化硅粒子固着在织物表面，既赋予织物抗菌性能又构造获得超疏水性所需要的粗糙表面；最后织物经过无氟拒水剂的进一步处理，获得超疏水性能。本发明制得的织物具有优异的抗菌性能和超疏水性，实现了织物的多功能化，且制备方法简便。

Description

一种基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法
技术领域
本发明涉及多功能织物的制备技术领域，具体涉及一种基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高,人们对穿着舒适和卫生健康意识日益增强,要求纺织品不仅具有透气性好,还要求具有拒水、防污和抗菌等多种功能,因此多功能超疏水抗菌织物的制备具有较高的使用价值和广阔的应用前景。
目前制备超疏水、抗菌功能性纺织品主要有两类方法，其一，将单质银纳米粒子涂覆在织物以达到超疏水抗菌效果，但是这种制备方法的成本较高，且银纳米粒子的附着会使织物呈现棕黑色，影响了织物的色泽；其二，将抗菌小分子接枝到硅油整理剂上以达到抗菌的效果，但是由于缺乏构造粗糙表面的微纳米粒子，难以达到较为理想的疏水效果，这种方法通常还需加入含氟化合物进一步修饰，虽然能在一定程度上提高疏水性，但是含氟化合物对环境和生态影响较大，不能达到绿色环保的要求，在应用上有较大限制。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供一种超疏水抗菌织物的制备方法。本发明以纳米二氧化硅为基础，首先合成了一种抗菌化合物，再将其接枝到纳米二氧化硅表面，赋予其优异的抗菌性能；然后利用粘合剂，使季铵化纳米二氧化硅粒子固着于织物上，在织物表面构造出微纳粗糙结构；然后进一步利用低表面能无氟拒水剂处理,得到具有超疏水抗菌性能的织物。该方法处理得到的织物具有优良的疏水性和抗菌性，且具有操作简便易行的特点。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法，包括以下步骤：
(1)抗菌化合物的合成：将N,N-二甲基十二烷基胺、环氧氯丙烷和异丙醇溶剂加入到反应器中，升温至40～70℃反应3～8h，产物经分离纯化，得到环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵(EPDDAC)；
(2)氨基改性二氧化硅：将二氧化硅、溶剂和氨基硅烷偶联剂加入到反应器中，升温至100～120℃反应4～8h，产物经多次离心洗涤后，得到氨基改性的二氧化硅。
(3)用EPDDAC接枝二氧化硅：将步骤(2)中得到的氨基改性二氧化硅分散在溶剂中，加入反应器内，搅拌均匀后再加入步骤(1)中得到的EPDDAC，在35～50℃下反应12～24h，经多次离心洗涤、干燥后得到抗菌二氧化硅；
(4)浸轧液的制备：将粘合剂乳液以及步骤(3)中得到的抗菌二氧化硅加入到去离子水中，经均质、超声后得到粘合剂浓度为10g/L～50g/L，二氧化硅质量百分比浓度为1％～5％的分散液；
(5)织物的处理：在室温下，将织物浸渍于步骤(4)所得的分散液中5～25min，然后用轧车轧压,轧余70％～100％，80℃～100℃烘干，130℃～160℃焙烘1～5min；
(6)将步骤(5)中所得的织物浸渍于无氟拒水剂乳液或溶液中5～20min，然后用轧车轧压,轧余70％～100％，60～85℃烘干，125～135℃焙烘3～10min，得到超疏水抗菌织物。
上述方法中，步骤(1)所述的N,N-二甲基十二烷基胺、环氧氯丙烷的物质的量之比为1:1～1：2，异丙醇的质量分数为40％～80％；
上述方法中，步骤(2)所述的二氧化硅是指粒径为10～100nm的二氧化硅，所述溶剂为甲苯、异丙醇、环己烷或氯仿。
上述方法中，步骤(2)所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、g-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种，加入的氨基硅烷偶联剂为二氧化硅质量的5％～10％；
上述方法中，步骤(3)加入的EPDDAC为二氧化硅质量的5％～8％。
上述方法中，步骤(4)所述的均质是采用均质机均质3～5min，转速为5000～12000r/min。
上述方法中，步骤(4)所述的粘合剂乳液为阳离子型或非离子型的水性聚氨酯乳液、水性聚丙烯酸酯类乳液中的一种。
上述方法中，步骤(6)所述的无氟拒水剂乳液或溶液为聚碳化二亚胺、无氟长链硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、端羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷的乳液或溶液中的一种。
上述方法中，步骤(6)所述的无氟拒水剂溶液中的溶剂是乙醇、乙酸乙酯、环己烷中的一种或以上。
上述方法中，步骤(6)所述的无氟拒水剂溶液或乳液中无氟拒水剂的质量分数为3％～10％。
上述方法中，所述的织物为由天然或化学纤维制造的梭织布、针织布或非织造布。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明所制备的环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵接枝二氧化硅纳米粒子既具有抗菌功能，又作为构造织物粗糙表面的基本粒子，成为织物获得超疏水性能的基础。二氧化硅无毒且无光催化活性，不会对织物基体造成损伤。
2、本发明中所使用的季铵化改性纳米二氧化硅粒子，对织物颜色影响较小，更易保证处理后的织物色泽鲜艳色光纯正。
3、本发明采用的低表面能修饰材料不含氟，具有环境友好性。
附图说明
图1为实施例1中环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的核磁氢谱图；
图2为实施例1中改性二氧化硅的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例中所述织物的静态接触角和滚动角采用上海中晨JC2000D1型接触角测试仪进行测试，测试所用水滴为5μL去离子水，每个样品取3个点，取其平均值。
实施例中所述织物的抗菌率测试依循中国人民共和国国家标准GB/T20944.3的振荡法进行操作，实施例所选菌种为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌。
测试结果如表2和表3所示。
实施例1
(1)抗菌化合物的合成：取10.65gN,N-二甲基十二烷基胺、25g异丙醇于三口烧瓶中，然后缓慢滴入6.01g环氧氯丙烷，均匀搅拌，升温至50℃反应5h，向得到的产物中倒入无水乙醚，产生白色沉淀，该沉淀用无水乙醚进行多次离心洗涤后，于60℃真空干燥12h后得到白色固体。
(2)氨基改性二氧化硅：取4g二氧化硅于圆底烧瓶中，加入100ml甲苯超声分散，升温至100℃后加入0.2g KH-550，回流反应5h，得到的产物经离心后重新分散在异丙醇中，并用异丙醇进行多次洗涤。
(3)用EPDDAC接枝二氧化硅：在步骤(2)所得的分散液中加入0.2g步骤(1)中所得的产物，40℃下反应12h，经离心洗涤后于70℃真空干燥5h。
(4)浸轧液的制备：取0.4g IMK-2035粘合剂乳液(广州艾镁科高分子材料公司)以及0.2g步骤(2)中得到的抗菌二氧化硅粉末0.4g，加入20ml去离子水，均质3min后超声分散5min。
(5)织物的处理：将纯棉梭织布浸渍于步骤(3)中所得的分散液中，20min后取出，然后用轧车轧压，轧余70％，90℃烘干，130℃焙烘3min。
(6)将步骤(4)中所得的织物浸渍于质量分数为3％的十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)的乙醇溶液中5min，取出后用轧车轧压，轧余80％，60℃烘干，125℃焙烘6min，得超疏水抗菌织物。
通过核磁共振氢谱对步骤(1)中得到的产物进行表征，结果如图1所示，表征数据分析如表1所示：
表1环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵核磁共振各峰归属
化学位移 归属
3.86 aH
4.28 bH
3.63 cH
3.45 dH
3.38 eH
1.64 fH
1.26 gH
0.90 hH
7.28 CDCl<sub>3</sub>
通过红外光谱对步骤(2)中得到的产物进行表征，结果如图2所示，表征数据分析如下：首先与未改性的二氧化硅相比，SiO2-NH2曲线中(即氨基改性的二氧化硅)在2925cm-1和2850cm-1处出现了新的吸收峰，为KH550上-CH2的伸缩振动吸收峰，说明KH-550成功接枝在了二氧化硅上。其次，与SiO2-NH2曲线相比，SiO2-N+曲线中(即接枝EPDDAC的二氧化硅)在720cm-1处出现了新的吸收峰，为环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵中长链—(CH2)n—的摇摆振动吸收峰，说明EPDDAC成功接枝在了二氧化硅表面。
实施例2
(1)抗菌化合物的合成：取10.65gN,N-二甲基十二烷基胺、30g异丙醇于三口烧瓶中，然后缓慢滴入4.63g环氧氯丙烷，均匀搅拌，升温至60℃反应4h，向得到的产物中倒入无水乙醚，产生白色沉淀，该沉淀用无水乙醚进行多次离心洗涤后，于60℃真空干燥12h后得到白色固体。
(2)氨基改性二氧化硅：取4g二氧化硅于圆底烧瓶中，加入100ml甲苯超声分散，升温至100℃后加入0.3g KH-550，回流反应5h，得到的产物经离心后重新分散在异丙醇中，并用异丙醇进行多次洗涤。
(3)用EPDDAC接枝二氧化硅：在步骤(2)所得的分散液中加入0.4g步骤(1)中所得的产物，40℃下反应15h，经离心洗涤后于70℃真空干燥5h。
(4)浸轧液的制备：取0.6g Hannsi PD-Y乳液(江苏汉诺斯化学品有限公司)以及0.3g步骤(2)中得到的抗菌二氧化硅粉末，加入20ml去离子水，均质3min后超声分散5min。
(5)织物的处理：将涤棉梭织布浸渍于步骤(3)中所得的分散液中，15min后取出，然后用轧车轧压，轧余80％，95℃烘干，135℃焙烘2min。
(6)将步骤(4)中所得的织物浸渍于质量分数为3％的PM-3705乳液(3M公司)中，10min后取出，然后用轧车轧压，轧余90％，75℃烘干，125℃焙烘9min，得超疏水抗菌织物。
实施例3
(1)抗菌化合物的合成：取8.52gN,N-二甲基十二烷基胺、25g异丙醇于三口烧瓶中，然后缓慢滴入6.47g环氧氯丙烷，均匀搅拌，升温至70℃反应3h，向得到的产物中倒入无水乙醚，产生白色沉淀，该沉淀用无水乙醚进行多次离心洗涤后，于60℃真空干燥12h后得到白色固体。
(2)氨基改性二氧化硅：取4g二氧化硅于圆底烧瓶中，加入100ml甲苯超声分散，升温至110℃后加入0.3g KH-550，回流反应4h，得到的产物经离心后重新分散在异丙醇中，并用异丙醇进行多次洗涤。
(3)用EPDDAC接枝二氧化硅：在步骤(2)所得的分散液中加入0.4g步骤(1)中所得的产物，50℃下反应10h，经离心洗涤后于70℃真空干燥5h。
(4)浸轧液的制备：取0.6gIMK-2035粘合剂乳液(广州艾镁科高分子材料公司)以及0.3g步骤(2)中得到的抗菌二氧化硅粉末，加入20ml去离子水，均质3min后超声分散5min。
(5)织物的处理：将纯棉梭织布浸渍于步骤(3)中所得的分散液中，18min后取出，然后用轧车轧压，轧余90％，90℃烘干,140℃焙烘3min。
(6)将步骤(4)中所得的织物浸渍于质量分数为5％的十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)的乙醇溶液中12min，取出后用轧车轧压，轧余80％，60℃烘干，130℃焙烘5min，得超疏水抗菌织物。
表2织物的静态接触角和滚动角
注：对比样为未经处理的原布样。
表3织物的抗菌性能
注：对比样为未经处理的原布样。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）抗菌化合物的合成：将N,N-二甲基十二烷基胺、环氧氯丙烷和异丙醇溶剂加入到反应器中，升温至40~70℃反应3~8h，产物经分离纯化，得到环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵（EPDDAC）；
（2）氨基改性二氧化硅：将二氧化硅、溶剂和氨基硅烷偶联剂加入到反应器中，升温至100~120℃反应4~8h，产物经多次离心洗涤后，得到氨基改性的二氧化硅；
（3）用EPDDAC接枝二氧化硅：将步骤（2）中得到的氨基改性二氧化硅分散在溶剂中，加入反应器内，搅拌均匀后再加入步骤（1）中得到的EPDDAC，在35~50℃下反应12~24h，经多次离心洗涤、干燥后得到抗菌二氧化硅；
（4）浸轧液的制备：将粘合剂乳液以及步骤（3）中得到的抗菌二氧化硅加入到去离子水中，经均质、超声后得到粘合剂浓度为10g/L~50g/L，二氧化硅质量百分比浓度为1%~5%的分散液；
（5）织物的处理：在室温下，将织物浸渍于步骤（4）所得的浸轧液中5~25min，然后用轧车轧压，轧余70％~100％ ，80℃~100℃烘干，130℃~160℃焙烘1~5min；
（6）将步骤（5）中所得的织物浸渍于无氟拒水剂乳液或溶液中5~20min，然后用轧车轧压，轧余70％~100％，60~85℃烘干，125~135℃焙烘3~10min，得到超疏水抗菌织物。
2.根据权利要求1所述基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的N,N-二甲基十二烷基胺、环氧氯丙烷的物质的量之比为1:1～1：2，异丙醇的质量分数为40％~80％。
3.根据权利要求1所述基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的二氧化硅是指粒径为10~100nm的二氧化硅；所述溶剂为甲苯、异丙醇、环己烷或氯仿；所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）、g-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-551）中的一种，加入的氨基硅烷偶联剂用量为二氧化硅质量的5%~10%。
4.根据权利要求1所述基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法，其特征在于，步骤（3）中， EPDDAC的添加量为所述二氧化硅质量的5%~8%。
5.根据权利要求1所述基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的均质是采用均质机均质3~5min，转速为5000~12000r/min。
6.根据权利要求1所述基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述粘合剂乳液为阳离子型或非离子型的水性聚氨酯乳液、水性聚丙烯酸酯类乳液中的一种。
7.根据权利要求1所述基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述无氟拒水剂乳液或溶液为聚碳化二亚胺、无氟长链硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、端羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷的乳液或溶液中的一种。
8.根据权利要求1所述基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述无氟拒水剂溶液中的溶剂是乙醇、乙酸乙酯、环己烷中的一种以上。
9.根据权利要求1所述基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述无氟拒水剂乳液或溶液中无氟拒水剂的质量分数为3％~8％。
10.根据权利要求1所述基于季铵化二氧化硅制备超疏水抗菌织物的方法，其特征在于，所述的织物为由天然或化学纤维制造的梭织布、针织布或非织造布。
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