CN111849333A - 一种SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法 - Google Patents

一种SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法，属于功能性纳米材料技术领域。本发明选用传统纳米二氧化硅材料做亲水改性，首先制备纳米二氧化硅水溶液，即硅溶胶，然后将其引入水性聚氨酯中原位生成交联结构；在保证不影响涂层透明性的基础上，以达到制备优质高效超亲水防雾涂层的目的。通过上述反应，制备得到可UV固化并且SiO2亲水改性水性聚氨酯，该聚氨酯可提高涂层的亲水性、耐水性、耐候性、耐磨性和透明性。可广泛应用于建筑玻璃、汽车玻璃、光学器件等对防雾效果要求较高的领域。

Description

一种SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法，属于功能性纳米材料技术领域。
背景技术
透明材料的结雾现象给人们日常工作和生活带来很大的阻碍，研究高性能防雾技术具有重要意义。紫外光固化（UV）技术优越于传统热固化技术的特点是固化速度快、耗能低、常温固化、不易燃、无污染，在生产中节约时间，大大降低生产成本，安全性高，环保完全符合“5E”特性，是新型材料的主要品种之一。
作为水性紫外光固化体系组分之一的 UV 固化水性聚氨酯树脂有着特殊的性能，如耐低温、耐摩擦和耐化学品性等，因此成为近年来科学界的热点研究对象。
硅溶胶含有大量的羟基，当水分蒸发掉后，会在材料表面覆盖一层毛细管网，极大程度的增加了基材表面的亲水性，从而具有优异的防雾功能。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法，在保证不影响涂层透明性的基础上，以达到制备优质高效超亲水防雾涂层的目的。
本发明的技术方案，一种SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法，首先合成水性聚氨酯，随后通过水解四乙氧基硅烷TEOS制备纳米硅溶胶，最后将纳米硅溶胶引入水性聚氨酯中原位生成交联结构，固化得到SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层。
步骤如下：
（1）超支化水性聚氨酯乳液的合成：
a、将催化剂和二异氰酸酯加入三口烧瓶中，升温至45-50℃，滴加聚酯二元醇，反应3-4h，当NCO达到理论值时结束，得到初聚体；
b、控制初聚体温度在65-80℃，加入扩链剂反应2-3h，当NCO达到理论值后降温到60-65℃；加入活性封端剂和阻聚剂保温反应2-3h，NCO达到理论值，反应停止，得到NCO半封端聚酯型预聚物；称取微量扩链剂和催化剂，将温度升至65℃，将NCO半封端聚酯型预聚物滴入混合物中，保温反应2-3h，当-NCO红外吸收峰完全消失时终止反应；
c、将反应温度降至35-40℃，加入中和剂，1000-1200r/min高速剪切30-45min，再加入去离子水，1200-1500r/min剪切乳化60-90min，即得超支化水性聚氨酯乳液；
（2）硅溶胶的制备：将去离子水倒入锥形瓶，开始搅拌；将正硅酸乙酯TEOS和乙醇混合均匀，将混合液匀速加入不断搅拌的锥形瓶中，滴加完毕后封上保鲜膜，并将反应体系保持在环境温度下持续搅拌10-12h，即得到硅溶胶；
（3）SiO2亲水改性水性聚氨酯防雾涂层的制备：称取步骤（2）制备的硅溶胶于装有磁力搅拌棒的锥形瓶中，连续搅拌；称取步骤（1）制备的超支化水性聚氨酯乳液以2-3s/滴的速度滴加到锥形瓶中，在室温环境下搅拌1-1.5h，得到硅溶胶改性的树脂；加入光引发剂，将制备好的复合乳液旋涂到备用基材上，室温避光放置10-20min，然后将样片进行光固化，制得硅溶胶改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层。
步骤（1）中：将1-2滴的催化剂和0.025-0.03mol的二异氰酸酯加入三口烧瓶中，升温后滴加0.0125-0.015mol的聚酯二元醇，反应得到初聚体；加入0.006-0.007mol扩链剂继续反应；加入0.006-0.007mol活性封端剂和1-2滴阻聚剂保温反应；将所得NCO半封端聚酯型预聚物加入到0.003mol扩链剂和0.0001mol催化剂的混合溶液中，65℃保温反应2-3h；加入0.006-0.008mol中和剂，剪切后加入50-60g去离子水乳化，得到超支化水性聚氨酯乳液。
步骤（1）中：
所述扩链剂为二羟甲基丙酸DMPA、二羟甲基丁酸DMBA及三羟甲基丙烷TMP中的一种或几种；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和/或辛酸亚锡；
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI及异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的至少一种；
所述活性封端剂为丙烯酸羟乙酯HEA、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA及季戊四醇三丙烯酸酯PETA中的至少一种；
所述阻聚剂为对苯二酚和/或对甲氧基苯酚；
所述中和剂为三乙胺。
步骤（2）中用烧杯称取50-55mL去离子水，然后滴加氢氧化铵调节pH为9-14；将配好的去离子水倒入锥形瓶，调节数显搅拌棒转速为900-1000r/min，开始搅拌；量取12-15mL正硅酸乙酯TEOS和30-35mL乙醇混合均匀，使用恒压滴液漏斗将混合液2-3s/滴的速度匀速加入不断搅拌的锥形瓶中，滴加完毕后，封上保鲜膜，并将反应体系保持在环境温度下1000-1200r/min持续搅拌10-12h。
步骤（3）中所述光引发剂为1173和/或184。
步骤（3）中称取3-5g硅溶胶于装有磁力搅拌棒的锥形瓶中，在数显搅拌机上以850-900r/min的转速连续搅拌；称取9-12g超支化水性聚氨酯乳液，调节其pH至7-9，以2-3s/滴的速度滴加到锥形瓶中，在室温环境下搅拌1-1.5h，得到硅溶胶改性的树脂；之后加入.0.3-0.5g光引发剂，将制备好的复合乳液旋涂到备用基材上，室温避光放置10-20min，然后将样片进行光固化，制得硅溶胶改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层。
所述光固化在1200w手提式光固化机中进行光固化。
本发明的有益效果：本发明通过上述反应，制备得到亲水并且可UV固化SiO2改性水性聚氨酯，该聚氨酯可提高涂层的亲水性、耐水性、耐候性、耐磨性和透明性，可广泛应用于建筑玻璃、汽车玻璃、光学器件等对防雾效果要求较高的领域。
附图说明
图1水滴落在喷涂PU-SiO2涂层区域及未处理区域的玻璃表面水滴状态示意图；图1-a，喷涂；图1-b，未喷涂。
图2是PU-SiO2涂层的防雾性能检测示意图；图2-a，PU-SiO2涂层的玻璃表面，图2-b未涂层的玻璃表面。
具体实施方式
实施例1
（1）聚氨酯的合成：将0.03g（0.0001mol）二月桂酸二丁基锡（DTBDL）和5.62g（0.025mol）异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）加入100ml三口烧瓶中将温度升至50℃，氮气氛围下滴加25g（0.0125mol）聚碳酸酯二醇，反应4小时当NCO达到理论值时结束，得到初聚体；
再将初聚体温度控制在80℃，加入0.856g（0.006mol）二羟甲基丙酸（DMPA）反应3小时当NCO达到理论值后降温到60℃加入0.829g（0.006mol）甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）活性封端剂、0.01g（0.00006mol）对甲氧基苯酚、5.0g（0.086mol）丙酮保温反应3小时，NCO达到理论值，反应停止，得到NCO半封端聚酯型预聚物；称取0.402g（0.003mol）三羟甲基丙烷（TMP）和0.09g（0.0001mol）二月桂酸二丁基锡（DTBDL）加入到250ml三口烧排中将温度升至65℃，然后将NCO半封端聚酯型预聚物缓慢滴入三口烧瓶中，保温反应3h，当-NCO红外吸收峰完全消失时终止反应；
将温度降至35-40℃，加入2.60g（0.008mol）三乙胺中和剂，高速剪切30min，再加入50.0g（2.78mol）离子水，剪切乳化40min，减压旋蒸除去丙酮，既得水性聚氨酯乳液；
（2）硅溶胶的制备：在连续搅拌磁力棒的锥形瓶中合成硅溶胶。首先用烧杯称取50ml去离子水，然后滴加氢氧化铵调节pH，用pH试纸测定pH到9~14之间即可，将配好的去离子水倒入250ml锥形瓶，调节数显搅拌棒转速为900r/min，开始搅拌，接下来量取12ml TEOS和30ml乙醇混合均匀，使用恒压滴液漏斗将混合液匀速加入不断搅拌的锥形瓶中，滴加完毕后，封上保鲜膜，并将反应体系保持在环境温度下持续搅拌12h。
（3）SiO2改性水性聚氨酯防雾涂层的制备：在干净的的载玻片上、PET的塑料片上涂上极薄的一层水性聚氨酯，避光室温放置备用。然后称取3g的硅溶胶于装有磁力搅拌棒的锥形瓶中，在数显搅拌机上以850r/min的转速连续搅拌；称取9g水性聚氨酯，调节其pH至7~9，以2s/滴的速度滴加到锥形瓶中，在室温环境下搅拌1h，得到硅溶胶改性的树脂。之后加入0.3g1173光引发剂，将制备好的复合乳液旋涂到备用基材上，室温避光放置10min，然后将样片放入1200w手提式光固化机中进行光固化，制得硅溶胶改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层。
应用实施例1
对水滴落在喷涂和未喷涂PU-SiO2复合涂层的玻璃表面进行测试。具体过程为：采用接触角测量仪（JC2000C1，上海中晨数字技术设备有限公司）测量钢化玻璃表面接触角大小。先将喷涂后的样品水平固定在实验台上。在常温条件下，使用５μＬ微量进样器吸取５μＬ去离子水，垂直滴在样片表面，通过接触角测量仪对样片表面的接触角进行测量，每个样品表面接触角的最终值为该样品上５点测量值的平均值。
水滴落在喷涂和未喷涂PU-SiO2复合涂层的玻璃表面的水滴状态结果如图1所示。由图1-a中可知，覆盖有PU-SiO2涂层的区域，玻璃接触角为5.5°，呈超亲水性；由图1-b可知，未经处理的玻璃表面接触角为32.7°。喷涂PU-SiO2复合涂层的亲水性得到了明显的改善。
应用实施例2
对水滴落在喷涂和未喷涂PU-SiO2复合涂层的玻璃表面进行防雾测试。具体过程为：在含有100℃热水的烧杯上放置覆盖有涂层的钢化玻璃和未经处理的钢化玻璃样片。在烧杯下方放有带文字的纸张，比较二者的区别。
结果如图2所示。由图2-a可知，表面覆盖PU-SiO2涂层的玻璃表面没有形成水雾，透明性良好；由图2-b可知，未经处理的玻璃表面形成了一层水雾，严重影响能见性能。这是由于凝聚形成的水滴在PU-SiO2超亲水涂层表面铺展开形成水膜，从而消除光的散射。结果表明PU-SiO2涂层具有良好的防雾性能。

Claims (8)

1.一种SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法，其特征在于：首先合成水性聚氨酯，随后通过水解四乙氧基硅烷TEOS制备纳米硅溶胶，最后将纳米硅溶胶引入水性聚氨酯中原位生成交联结构，固化得到SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层。
2.根据权利要求1所述SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）超支化水性聚氨酯乳液的合成：
a、将催化剂和二异氰酸酯加入三口烧瓶中，升温至45-50℃，滴加聚酯二元醇，反应3-4h，当NCO达到理论值时结束，得到初聚体；
b、控制初聚体温度在65-80℃，加入扩链剂反应2-3h，当NCO达到理论值后降温到60-65℃；加入活性封端剂和阻聚剂保温反应2-3h，NCO达到理论值，反应停止，得到NCO半封端聚酯型预聚物；称取微量扩链剂和催化剂，将温度升至65℃，将NCO半封端聚酯型预聚物滴入混合物中，保温反应2-3h，当-NCO红外吸收峰完全消失时终止反应；
c、将反应温度降至35-40℃，加入中和剂，1000-1200r/min高速剪切30-45min，再加入去离子水，1200-1500r/min剪切乳化60-90min，即得超支化水性聚氨酯乳液；
（2）硅溶胶的制备：将去离子水倒入锥形瓶，开始搅拌；将正硅酸乙酯TEOS和乙醇混合均匀，将混合液匀速加入不断搅拌的锥形瓶中，滴加完毕后封上保鲜膜，并将反应体系保持在环境温度下持续搅拌10-12h，即得到硅溶胶；
（3）SiO2亲水改性水性聚氨酯防雾涂层的制备：称取步骤（2）制备的硅溶胶于装有磁力搅拌棒的锥形瓶中，连续搅拌；称取步骤（1）制备的超支化水性聚氨酯乳液以2-3s/滴的速度滴加到锥形瓶中，在室温环境下搅拌1-1.5h，得到硅溶胶改性的树脂；加入光引发剂，将制备好的复合乳液旋涂到备用基材上，室温避光放置10-20min，然后将样片进行光固化，制得硅溶胶改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层。
3.根据权利要求2所述SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法，其特征在于步骤（1）中：将1-2滴的催化剂和0.025-0.03mol的二异氰酸酯加入三口烧瓶中，升温后滴加0.0125-0.015mol的聚酯二元醇，反应得到初聚体；加入0.006-0.007mol扩链剂继续反应；加入0.006-0.007mol活性封端剂和1-2滴阻聚剂保温反应；将所得NCO半封端聚酯型预聚物加入到0.003mol扩链剂和0.0001mol催化剂的混合溶液中，65℃保温反应2-3h；加入0.006-0.008mol中和剂，剪切后加入50-60g去离子水乳化，得到超支化水性聚氨酯乳液。
4.根据权利要求2所述SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法，其特征在于步骤（1）中：
所述扩链剂为二羟甲基丙酸DMPA、二羟甲基丁酸DMBA及三羟甲基丙烷TMP中的一种或几种；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和/或辛酸亚锡；
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI及异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的至少一种；
所述活性封端剂为丙烯酸羟乙酯HEA、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA及季戊四醇三丙烯酸酯PETA中的至少一种；
所述阻聚剂为对苯二酚和/或对甲氧基苯酚；
所述中和剂为三乙胺。
5.根据权利要求2所述SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中用烧杯称取50-55mL去离子水，然后滴加氢氧化铵调节pH为9-14；将配好的去离子水倒入锥形瓶，调节数显搅拌棒转速为900-1000r/min，开始搅拌；量取12-15mL正硅酸乙酯TEOS和30-35mL乙醇混合均匀，使用恒压滴液漏斗将混合液2-3s/滴的速度匀速加入不断搅拌的锥形瓶中，滴加完毕后，封上保鲜膜，并将反应体系保持在环境温度下1000-1200r/min持续搅拌10-12h。
6.根据权利要求2所述SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述光引发剂为1173和/或184。
7.根据权利要求2所述SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法，其特征在于：步骤（3）中称取3-5g硅溶胶于装有磁力搅拌棒的锥形瓶中，在数显搅拌机上以850-900r/min的转速连续搅拌；称取9-12g超支化水性聚氨酯乳液，调节其pH至7-9，以2-3s/滴的速度滴加到锥形瓶中，在室温环境下搅拌1-1.5h，得到硅溶胶改性的树脂；之后加入.0.3-0.5g光引发剂，将制备好的复合乳液旋涂到备用基材上，室温避光放置10-20min，然后将样片进行光固化，制得硅溶胶改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层。
8.根据权利要求7所述SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法，其特征在于：所述光固化在1200w手提式光固化机中进行光固化。
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