CN104562687A - 一种涤纶硬质棉处理剂 - Google Patents

Abstract

一种涤纶硬质棉高效处理剂，包括如下重量份的组份，硬单体：甲基丙烯酸，2～8份；甲基丙烯酸甲酯，1～4份；软单体：丙烯晴，6～12份；苯乙烯，4～8份；乳化剂：嵌段型氨基聚醚改性硅油，1～3份；交联剂：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570硅烷偶联剂)，0.1～0.2份。催化剂：过硫酸铵0.2～0.4份，双氧水(35％)0.3～0.6份。还可有0.5～2份的胶体保护剂及0.1～0.3份缓冲剂。本发明采用过硫酸铵和双氧水(35％)的配合催化体系，将单体及其乳化剂通过高剪切分散乳化均匀，利用胶体保护剂进行乳液聚合体系保护，配合交联剂对乳液适当交联，提高乳液与涤纶短纤结合牢度，以缓冲剂调整PH及其粘度，进一步提高乳液的储存稳定性。

Description

一种涤纶硬质棉处理剂

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种涤纶硬质棉处理剂。

背景技术

硬质棉是由涤纶短纤制成环保无纺布产品。硬质棉是目前市场上唯一可完全取代海绵、椰棕的一种新型环保材料。美国、日本、德国、英国等国家对硬质棉油剂的研究一直很活跃，而我国硬质棉油剂的研究开发生产，却是刚刚起步，根据不完全统计，全国已有30个左右单位开发硬质棉油剂，但产品质量远远比美国高尔斯顿差。因此，我国迫切需要涤纶硬棉高效处理剂。

“核－壳”乳液聚合物是由不同性质的两种或多种单体在一定条件下按阶段聚合(即种子聚合或多阶段聚合)，使乳胶颗粒内部的内侧和外侧分别富集不同的成分，通过核和壳的不同组合，得到一系列不同形态的乳胶粒子；该方法赋予核/壳不同的功能，获得具有一般无规共聚物、机械共混物难以实现的优异性能。当前“核－壳”乳液聚合物以优异、独特的性能在粘接领域得到广泛的应用；但“核－壳”结构固体粉末聚合物的应用报道很少。

发明内容

本发明的目的是提供一种涤纶硬质棉高效处理剂。

本发明实现上述发明目的的技术方案，具体如下：

一种涤纶硬质棉高效处理剂，包括如下重量份的组份：

硬单体：

甲基丙烯酸                 2～8份

甲基丙烯酸甲酯             1～4份

软单体：

丙烯晴                     6～12份

苯乙烯                     4～8份

乳化剂：

嵌段型氨基聚醚改性硅油     1～3份

交联剂：

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570硅烷偶联剂)  0.1～0.2份

催化剂：过硫酸铵          0.2～0.4份

        双氧水(35％)    0.3～0.6份。

优选的，一种涤纶硬质棉高效处理剂，包括如下重量份的组份：

单体：

乳化剂：

嵌段型氨基聚醚改性硅油     1～3份

交联剂：

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570硅烷偶联剂)  0.1～0.2份

更加优选的，一种涤纶硬质棉高效处理剂，包括如下重量份的组份：

单体：

乳化剂：

嵌段型氨基聚醚改性硅油     2份

交联剂：

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570硅烷偶联剂)  0.1份

催化剂：过硫酸铵          0.3份

        双氧水(35％)    0.4份

所述的涤纶硬质棉高效处理剂的制备方法如下：

1、催化剂的配置：

将100g的纯净水置于250ML的烧杯中，开动搅拌器依次投入过硫酸铵和双氧水(35％)搅拌30分钟备用。

2、预乳液配置：

将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯晴、苯乙烯、嵌段型氨基聚醚改性硅油和水置于1000ML的反应釜中，在高剪切分散乳化机中，将转速调到20000rpm，处理5分钟。

3、涤纶硬质棉高效处理剂制备：

将胶体保护剂加入到预乳液中搅拌升温到50℃，慢慢滴加催化剂，控制反应速度和反应温度，温度控制在80℃以内，催化剂滴加时间控制在40分钟到60分钟，滴加完成催化剂后，在80℃保温反应2小时，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷继续反应1小时，加入缓冲剂降温到50℃包装成品。

为产品的性能更加优选，，使得制备出的涤纶硬质棉高效处理剂具有较高的储存稳定性，还包括有如下重量份组分：

胶体保护剂   0.5～2份

缓冲剂     0.1～0.3份。

优选的胶体保护剂为羟乙基纤维素(HEC)、明胶、阿拉伯胶、海藻酸钠的一种或几种。由于保护胶体的加入，使涂膜的耐水性下降，用量取下限为好。

优选的缓冲剂为碳酸氢钠，磷酸二氢钠，醋酸钠的一种或几种。使体系的pH值维持相对稳定，使链引发正常进行。

本发明采用乳液聚合方法合成出具有核壳结构的丙烯酸类聚合物，与增塑剂、填料等添加剂共混制备溶胶，在高温烘培工艺下溶胶转变成凝胶，同时兼顾溶胶的储存稳定性和凝胶的物理机械性能，最终在纤维表面形成一层坚硬的保护膜，具有防震、防腐、隔热、抗石击等物理机械性能，在硬质棉涤纶短纤工业中具有广阔的应用前景。

丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正/异丁酯都属于软单体，其均聚物具有良好的成膜性和粘附性，赋予涂膜一定的柔韧性和延展性，与极性增塑剂(如TCP)和非极性增塑剂(如DOP、DINP)都具有优异的相容性，在室温下，液态溶胶迅速转变为固态凝胶，其转变过程不超过15分钟。甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯属于硬单体，可以赋予涂膜的硬度和强度，耐热性好，但强极性聚合物PMAA与增塑剂TCP、DOP、DINP都不相容，其溶胶即使在高温状态下也不会转变成凝胶；PMMA与极性增塑剂TCP具有较好的相容性，而与非极性增塑剂的相容性较差，其凝胶脆而硬，没有弹性。由于相容性的缘故，PMAA和PMMA的溶胶表现出良好的储存稳定性，即溶胶粘度随时间的变化不显著。硬质棉涤纶短纤工业中的油剂必须具备两个基本条件：油剂要有良好的储存稳定性，便于运输、喷涂或浸渍工艺的稳定操作；同时油剂转换凝胶时，要具有良好的物理机械性能，如具有防震、防腐、隔热、抗石击等。纵观所有丙烯酸类均聚物和共聚物，没有一种聚合物能够同时满足上述条件，但选用丙烯酸类软单体作核，硬单体作壳，此类软核硬壳聚合物可以综合不同种类丙烯酸聚合物的优点，扬长避短，同时兼顾了溶胶的储存稳定性和凝胶的物理机械性能。

本发明利用“核－壳”乳液聚合物技术，在乳液聚合过程中采用甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯硬单体外，用丙烯晴及苯乙烯替代了丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正/异丁酯软单体，且在制备过程中采用少量的自主专利技术的嵌段型氨基聚醚改性硅油作为乳化剂，在体系中添加了γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570硅烷偶联剂)交联剂，制备出了具有自交联性能的丙烯酸核壳乳液，该乳液具有更高的存储稳定性好，用其处理的涤纶短纤硬度高，解决了制备涤纶短纤硬棉油剂的科技难题，应用简便，简化了生产工艺，保障了生产工人的安全，降低了涤纶短纤生产厂家的生产成本，实现了产品在处理涤纶纤维时具有优良的硬度、弹性、不黄变、抗水抗静电以及环保性的综合效果。

本发明的有益效果是：1)、本产品采用“核－壳”乳液聚合物技术替代传统乳液聚合，大大提高了聚合物乳液性能。2)、在乳液聚合过程中采用甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯硬单体外，用丙烯晴及苯乙烯替代了丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正/异丁酯软单体，避免了聚合物处理涤纶短纤硬度、附着力差的缺点，提高了产品的应用性能。3)、在体系中添加了γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570硅烷偶联剂)交联剂，制备出了具有自交联性能的丙烯酸核壳乳液，大大改善了聚合物与纤维的结合牢度，使生产出的硬质棉更长久耐用，扩大了使用范围。4)、产品使用少量的嵌段型氨基聚醚改性硅油作为乳化剂，反应体系中不存在APEO/NPEO烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂，符合欧盟关于禁止使用APEO/NPEO等致癌类化合物的硬性规定。

具体实施方式

实施例1、一种涤纶硬质棉高效处理剂，

包括如下重量份的组份：

单体：

乳化剂：

嵌段型氨基聚醚改性硅油           10g

溶剂：水                         1000g

交联剂：

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷  1g

催化剂：过硫酸铵          0.3份

        双氧水(35％)    0.4份

胶体保护剂：   明胶0.5份、阿拉伯胶1份

缓冲剂：     碳酸氢钠0.2份

制备方法：

1、催化剂的配置：

将100g的纯净水置于250ML的烧杯中，开动搅拌器依次投入3.5g的过硫酸铵和3g的双氧水(35％)搅拌30分钟备用。

2、预乳液配置：

将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯晴、苯乙烯、嵌段型氨基聚醚改性硅油、和水置于1000ML的反应釜中，在高剪切分散乳化机中，将转速调到20000rpm，处理5分钟。

3、涤纶硬质棉高效处理剂制备：

将胶体保护剂加入到预乳液中搅拌升温到50℃，慢慢滴加催化剂，控制反应速度和反应温度，温度控制在80℃以内，催化剂滴加时间控制在40分钟到60分钟，滴加完成催化剂后，在80℃保温反应2小时，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷继续反应1小时，加入缓冲剂降温到50℃包装成品。

实施例2、一种涤纶硬质棉高效处理剂，

包括如下重量份的组份：

单体：

乳化剂：

嵌段型氨基聚醚改性硅油     15g

溶剂：水                   1000g

交联剂：

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570硅烷偶联剂)  1.5g

催化剂：过硫酸铵          0.4份

        双氧水(35％)    0.3份

胶体保护剂：   明胶1.5份、

缓冲剂：     磷酸二氢钠0.1份

制备方法同实施例1。

实施例3、一种涤纶硬质棉高效处理剂

包括如下重量份的组份：

单体：

乳化剂：

嵌段型氨基聚醚改性硅油     20g

溶剂：水                   1000g

交联剂：

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570硅烷偶联剂)  2g

催化剂：过硫酸铵          0.2份

        双氧水(35％)    0.5份

胶体保护剂：   羟乙基纤维素0.5份、海藻酸钠0.5份、

缓冲剂：     醋酸钠0.3份

制备方法同实施例1。

实施例4本发明产品技术性能对比

表1 产品技术性能参数对比表

生产商	产品	外观	含固量(％)	PH值
					美国高尔斯顿	SF-520	淡黄色液体	20±2	5～7
本发明	实施例1～3	白色粘稠液体	15±2	3～7

表2 产品应用性能参数比较

生产商	产品	摩擦系数	回复率(％)	白度(％)
					美国高尔斯顿	SF-520	0.312	93.37	88.9676
黄山强力	实施例1～3	0.326	95.61	89.1528

注：(1)样品为15D涤纶三维短纤,3％上油率。

(2)摩擦系数测量:采用Y151纤维摩擦系数测定仪测定，2米/分的速度,预张力为5克。

(3)回复率测试：按FZ/T 50009.4-1998三维卷曲涤纶短纤维膨松性、压缩弹性试验方法进行。

(4)白度检测方法：按GB/T 17644-2008纺织纤维白度色度试验方法进行。

从以上指标上可以看出，目前本发明涤纶硬棉高效处理剂处理的15D涤纶三维卷曲纤维的摩擦系数为0.326，美国高尔斯顿科技公司摩擦系数性能相当；在三维卷曲涤纶短纤维膨松性、压缩弹性试验方面，本发明的回复率达到了95.61％，比美国高尔斯顿科技公司回复率最大的，说明本发明处理的15D三维硬弹性更优。

Claims (5)

1.一种涤纶硬质棉高效处理剂，其特征在于：包括如下重量份的组份：

硬单体：

甲基丙烯酸                 2～8份

甲基丙烯酸甲酯             1～4份

软单体：

丙烯晴                     6～12份

苯乙烯                     4～8份

乳化剂：

嵌段型氨基聚醚改性硅油     1～3份

交联剂：

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 0.1～0.2份

催化剂：过硫酸铵        0.2～0.4份

        双氧水(35％)    0.3～0.6份。

2.如权利要求1所述的涤纶硬质棉高效处理剂，其特征在于：包括如下重量份的组份：

硬单体：

甲基丙烯酸                 2～6份

甲基丙烯酸甲酯             1～3份

软单体：

丙烯晴                     8～12份

苯乙烯                     3～8份

乳化剂：

嵌段型氨基聚醚改性硅油     1～3份

交联剂：

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 0.1～0.2份。

3.如权利要求1所述的涤纶硬质棉高效处理剂，其特征在于：包括如下重量份的组份：

硬单体：

甲基丙烯酸                 5份

甲基丙烯酸甲酯             3份

软单体：

丙烯晴                     10份

苯乙烯                     6份

乳化剂：

嵌段型氨基聚醚改性硅油     2份

交联剂：

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 0.1份

催化剂：过硫酸铵        0.3份

        双氧水(35％)    0.4份。

4.如权利要求1～3任一所述的涤纶硬质棉高效处理剂，其特征在于：还包括如下重量份的组份：0.5～2份的胶体保护剂及0.1～0.3份缓冲剂。

5.如权利要求4任一所述的涤纶硬质棉高效处理剂的制备方法，其特征在于：

1)、催化剂的配置：

将100g的纯净水置于250ML的烧杯中，开动搅拌器依次投入过硫酸铵和双氧水(35％)搅拌30分钟备用；

2)、预乳液配置：

将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯晴、苯乙烯、嵌段型氨基聚醚改性硅油和水置于1000ML的反应釜中，在高剪切分散乳化机中，将转速调到20000rpm，处理5分钟；

3)、涤纶硬质棉高效处理剂制备：

将胶体保护剂加入到预乳液中搅拌升温到50℃，慢慢滴加催化剂，控制反应速度和反应温度，温度控制在80℃以内，催化剂滴加时间控制在40分钟到60分钟，滴加完成催化剂后，在80℃保温反应2小时，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷继续反应1小时，加入缓冲剂降温到50℃包装成品。