CN1307339C - 有柔软防缩松弹功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种有柔软防缩松弹功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法，主要用于提高织物的柔软、防缩、松弹功能。其特点是是采用阳离子乳化剂十六烷基三甲基氯化铵，与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚复配，氢氧化钾为催化剂，将硅烷偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与不同官能团的偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷或/和偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷共同与有机硅单体进行复合乳液共聚改性，制得了半透明的改性乳液。本发明制得的乳液对织物具有极好的柔软、防缩、松弹功能。

Description

有柔软防缩松弹功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种有机硅乳液，尤其是涉及一种有柔软防缩松弹功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法。主要用于提高织物的柔软、防缩、松弹功能。属化工助剂技术领域。

背景技术：

有机硅乳液在纺织工业中对改进织物的手感、防缩、耐洗等功能起到重要作用。目前，用作柔软剂的改性有机硅乳液大多由两步法制得：先通过本体聚合合成出氨基改性硅油，再用合适的乳化剂进行微乳化。用这种方法制备有乳液处理织物柔软、松弛功能不太理想。

发明内容：

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种处理织物具有柔软、防缩、松弹功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种有柔软防缩松弹功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法，它是采用阳离子乳化剂十六烷基三甲基氯化铵，与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚复配，氢氧化钾为催化剂，将硅烷偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与不同官能团的偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷或/和偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷共同与有机硅单体进行复合乳液共聚改性，制得了半透明的改性乳液，其制备方法包括如下步骤：

a)将偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷与偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷或其中的一种，偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与八甲基环四硅氧烷按配比混合均匀制成混合物；

b)将阳离子乳化剂十六烷基三甲基氯化胺、催化剂氢氧化钾、非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚、油酸单双脂以及水按配比投入反应釜中，然后开始搅拌，升温至50℃±5℃；

c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持60min～120min，然后缓慢升温至80℃～85℃，保温5～6小时，降温，中和过滤、出料，得半透明阳离子复合改性有机硅乳液。

步骤a)的混合液中各原料的用量占原料总量的重量百分比为：硅烷偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷或/和偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的总量和0.35％～0.75％，八甲基环四硅氧烷12％～13％，

其中步骤a)的混合液中各偶联剂之间的重量比为：

偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷∶偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷＝2∶0.8～1.2或，

偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷∶偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷∶偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷＝3∶0.8～1.2∶0.8～1.2或，

偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷∶偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷＝1∶0.8～1.2。

步骤b)中混合体系各原料的用量占原料总量的重量百分比为：十六烷基三甲基氯化胺2.0％～3.0％，氢氧化钾0.4％～0.5％，非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚2.0％～4.0％，油酸单双脂2.4％～3.0％，水75％～80％。

偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷是一种二官能团双胺性的硅烷偶联剂。它可以给予织物超级柔软感。

偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷是常用的单氨基硅烷偶联剂，是纺织印染助剂的重要原料。

偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷是一种含-SH的强反应活性的硅烷偶联剂，它可能给予织物特别是毛料织物防缩功能。

将偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与不同官能团的偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷或/和偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷共同与有机硅单体进行复合乳液共聚改性，改善单一使用偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的缺点，制得的乳液对织物具有极好的柔软、防缩、松弹功能。

本发明制备的乳液，其固含量为20％～22％，外观半透明。

具体实施方式：

实施例1：

a)将1.2g偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.6g偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷与50g八甲基环四硅氧烷混合均匀制成混合物；

b)将8g十六烷基三甲基氯化胺，2g氢氧化钾，12g烷基酚聚氧乙烯醚，10g油酸单双脂和320g水投入三口瓶中，然后开始搅拌，升温到50℃；

c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持120min，然后缓慢升温至85℃，保温6小时，降温至40℃，中和过滤、出料，得半透明阳离子复合改性有机硅微乳液。该乳液可使织物柔软、防缩、松弹功能。

实施例2：

a)将1g偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、1g偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷与52g八甲基环四硅氧烷(D4)混合均匀制成混合物；

b)将10g十六烷基三甲基氯化胺、2g氢氧化钾，14g烷基酚聚氧乙烯醚、12g油酸单双脂和320g水投入三口瓶中，然后开始搅拌，升温到55℃：

c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持60min，然后缓慢升温至90℃，保温5小时，降温至40℃，中和过滤、出料，得半透明阳离子复合改性有机硅微乳液。该乳液对织物具有极好的柔软、防缩、松弹功能。

实施例3：

a)将0.4g偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、1.2g偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.4g偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷与52g八甲基环四硅氧烷混合均匀制成混合物；

b)将12g十六烷基三甲基氯化胺、2g氢氧化钾、12g烷基酚聚氧乙烯醚、10g油酸单双脂和320g水投入三口瓶中，然后开始搅拌，升温到45℃：

c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持120min，然后缓慢升温至80℃，保持6小时，降温至40℃，中和过滤、出料，得半透明阳离子复合改性有机硅微乳液。该乳液对织物具有极好的柔软、防缩、松弹功能。

Claims (3)

1、一种有柔软防缩松弹功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法，其特征在于它是采用阳离子乳化剂十六烷基三甲基氯化铵，与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚复配，氢氧化钾为催化剂，将硅烷偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与不同官能团的偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、或与偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷和偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷共同与有机硅单体进行复合乳液共聚改性，制得了半透明的改性乳液，其制备方法包括如下步骤：

a)将偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷与偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷或其中的偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与八甲基环四硅氧烷按配比混合均匀制成混合物；

b)将阳离子乳化剂十六烷基三甲基氯化铵、催化剂氢氧化钾、非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚、油酸单双脂以及水按配比投入反应釜中，然后开始搅拌，升温至50℃±5℃；

c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持60min～120min，然后缓慢升温至80℃～85℃，保温5～6小时，降温，中和过滤、出料，得半透明阳离子复合改性有机硅乳液。

2、根据权利要求1所述的一种有柔软防缩松弹功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法，其特征在于：

步骤a)的混合液中各原料的用量占原料总量的重量百分比为：硅烷偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、或与偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷和偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的总量和0.35％～0.75％，八甲基环四硅氧烷12％～13％；

步骤b)中混合体系各原料的用量占原料总量的重量百分比为：十六烷基三甲基氯化铵2.0％～3.0％，氢氧化钾0.4％～0.5％，非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚2.0％～4.0％，油酸单双脂2.4％～3.0％，水75％～80％。

3、根据权利要求2所述的一种有柔软防缩松弹功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法，其特征在于：

步骤a)的混合液中各偶联剂之间的重量比为：

偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷∶偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷∶偶联剂γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷＝3∶0.8～1.2∶0.8～1.2或，

偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷∶偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷＝1∶0.8～1.2。