CN113307975A - 一种烷氧基封端聚硅氧烷及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明申请公开了一种烷氧基封端聚硅氧烷，其原料组分及各原料的重量配比为：107硅橡胶60至100份和氨基硅烷偶联剂1‑1.5份，本烷氧基封端聚硅氧烷通过氨基硅烷自带的碱性能够保持产品的高封端率，且不会造成氧烷断裂，因此不会出现产品降解降粘的情况；氨基硅烷不需中和，不会产生催化剂残留，以及不会出现中和后盐导致产物透明度下降的情况；由于在烷氧基封端聚硅氧烷上含有氨基硅烷偶联剂的成份，因此大大提高胶体的粘接性能；可以根据情况选用不同的氨基偶联剂封端，提升产品的针对性及多样性；且本产品的制备方法简单，能够有效提高陈品产品的收料率，夹块产品的固化速度以及增强产品的粘结强度。

Description

一种烷氧基封端聚硅氧烷及其制备方法

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种烷氧基封端聚硅氧烷及其制备方法。

背景技术

传统的脱醇型硅橡胶一般是以107硅橡胶为基胶，与填料、增塑剂、交联剂、催化剂等配合剂配合后制得。当用有机锡为催化剂时，贮存稳定性差，胶料在贮存一段时间后，会出现不硫化的问题;以钛酸酯为催化剂时，因钛酸酯与基胶的端羟基发生作用，导致在配合过程中，胶料出现黏度高峰(胶料黏度瞬间增大，随着混合时间的延长，黏度慢慢恢复正常)的问题，生产难于控制;另外，脱醇型硅橡胶难于制备高透明的产品，胶料易黄变等，在很大程度上限制了脱醇型硅橡胶的推广应用。

若对107硅橡胶先用烷氧基封端再进行胶粘剂的配合，可以避免出现黏度高峰的问题;通过选择合适的封端剂，还可以获得不同性能的产品，具有性能可灵活设计的特点。因此烷氧基封端107硅橡胶的研究也越来越受到重视；目前烷氧基封端107主要以甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷为封头剂，氢氧化钾、四甲基氢氧化铵等为催化剂为原料来合成。这种制备配方和制备方法存在以下问题：

第一、在反应的过程中催化剂会导致硅氧链断裂，使产品粘度下降，难以控制，并且产生大量的小分子，影响硅橡胶的各种性能；

第二、中和催化剂产生的盐会导致烷氧基封端107硅橡胶透明度下降，影响产品的使用范围；

第三、生产流程步骤多，影响生产效率。

发明内容

本发明意在提供一种高品质的烷氧基封端聚硅氧烷及其制备方法。

为达到以上目的，提供如下方案：

一种烷氧基封端聚硅氧烷，其原料组分及各原料的重量配比为：107硅橡胶60至100份和氨基硅烷偶联剂1-1.5份。

进一步，所述107硅橡胶的运动粘度为20000厘斯。

进一步，所述氨基硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。

一种制备烷氧基封端聚硅氧烷的方法，步骤如下：

S1.将预备好的107硅橡胶加入至不锈钢真空反应釜内；

S2.启动真空反应釜的加热功能将107硅橡胶加热至60-120摄氏度；

S3开启真空反应釜真空功能，抽真空到-0.1MPa至-0.08Mpa，然后将真空反应釜真空保压；

S4.将氨基硅烷利用真空反应釜的负压抽送至真空反应釜内，然后立刻密封真空反应釜；

S5.将真空反应釜保温，温度为70-90摄氏度，时间为3-8小时，使得107硅橡胶与氨基硅烷充分反应；

S6.107硅橡胶与氨基硅烷反应完毕后，开启反应釜的真空和加热功能，将未反应完毕的氨基硅烷脱出，氨基硅烷的脱出温度为50-150摄氏度，真空反应釜中剩余的物料则为成品烷氧基封端聚硅氧烷；

S7.将成品烷氧基封端聚硅氧烷通过冷却器冷却至室温；

S8.将冷却完毕的烷氧基封端聚硅氧烷打包。

本发明的工作原理及优点在于：本烷氧基封端聚硅氧烷通过氨基硅烷自带的碱性能够保持产品的高封端率，且不会造成氧烷断裂，因此不会出现产品降解降粘的情况；氨基硅烷不需中和，不会产生催化剂残留，以及不会出现中和后盐导致产物透明度下降的情况；由于在烷氧基封端聚硅氧烷上含有氨基硅烷偶联剂的成份，因此大大提高胶体的粘接性能，后续使用本烷氧基封端聚硅氧烷配制其他产品的时候还可以减少偶联剂的添加量；可以根据情况选用不同的氨基偶联剂封端，提升产品的针对性及多样性；且本产品的制备方法简单，能够有效提高陈品产品的收料率，夹块产品的固化速度以及增强产品的粘结强度。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细的说明：

实施例一：

一种烷氧基封端聚硅氧烷，其原料组分及各原料的重量配比为：107硅橡胶60份和氨基硅烷偶联剂1份。

所述107硅橡胶的运动粘度为20000厘斯。

所述氨基硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷；根据实际使用需求择一或多使用。

制备烷氧基封端聚硅氧烷的方法机体如下：

S1.将600公斤的2000sct的107硅橡胶加入至不锈钢真空反应釜内；

S2.启动真空反应釜的加热功能将107硅橡胶加热至80摄氏度；

S3开启真空反应釜真空功能，抽真空到-0.1MPa，然后将真空反应釜真空保压；

S4.将10公斤氨基硅烷利用真空反应釜的负压抽送至真空反应釜内，然后立刻密封真空反应釜；

S5.将真空反应釜保温，温度为70摄氏度，时间为3小时，使得107硅橡胶与氨基硅烷充分反应；

S6.107硅橡胶与氨基硅烷反应完毕后，开启反应釜的真空和加热功能，将未反应完毕的氨基硅烷脱出，氨基硅烷的脱出温度为50摄氏度，真空反应釜中剩余的物料则为成品烷氧基封端聚硅氧烷；

S7.将成品烷氧基封端聚硅氧烷通过冷却器冷却至室温；

S8.将冷却完毕的烷氧基封端聚硅氧烷打包。

本烷氧基封端聚硅氧烷通过氨基硅烷自带的碱性能够保持产品的高封端率，且不会造成氧烷断裂，因此不会出现产品降解降粘的情况；氨基硅烷不需中和，不会产生催化剂残留，以及不会出现中和后盐导致产物透明度下降的情况；由于在烷氧基封端聚硅氧烷上含有氨基硅烷偶联剂的成份，因此大大提高胶体的粘接性能，后续使用本烷氧基封端聚硅氧烷配制其他产品的时候还可以减少偶联剂的添加量；可以根据情况选用不同的氨基偶联剂封端，提升产品的针对性及多样性；且本产品的制备方法简单，能够有效提高陈品产品的收料率，夹块产品的固化速度以及增强产品的粘结强度。

实施例二：

一种烷氧基封端聚硅氧烷，其原料组分及各原料的重量配比为：107硅橡胶80份和氨基硅烷偶联剂1份。

所述107硅橡胶的运动粘度为20000厘斯。

所述氨基硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷；根据实际使用需求择一或多使用。

制备烷氧基封端聚硅氧烷的方法机体如下：

S1.将800公斤的2000sct的107硅橡胶加入至不锈钢真空反应釜内；

S2.启动真空反应釜的加热功能将107硅橡胶加热至90摄氏度；

S3开启真空反应釜真空功能，抽真空到-0.095Mpa，然后将真空反应釜真空保压；

S4.将氨基硅烷利用真空反应釜的负压抽送至真空反应釜内，然后立刻密封真空反应釜；

S5.将真空反应釜保温，温度为70摄氏度，时间为4小时，使得107硅橡胶与氨基硅烷充分反应；

S6.107硅橡胶与氨基硅烷反应完毕后，开启反应釜的真空和加热功能，将未反应完毕的氨基硅烷脱出，氨基硅烷的脱出温度为120摄氏度，真空反应釜中剩余的物料则为成品烷氧基封端聚硅氧烷；

S7.将成品烷氧基封端聚硅氧烷通过冷却器冷却至室温；

S8.将冷却完毕的烷氧基封端聚硅氧烷打包。

本烷氧基封端聚硅氧烷通过氨基硅烷自带的碱性能够保持产品的高封端率，且不会造成氧烷断裂，因此不会出现产品降解降粘的情况；氨基硅烷不需中和，不会产生催化剂残留，以及不会出现中和后盐导致产物透明度下降的情况；由于在烷氧基封端聚硅氧烷上含有氨基硅烷偶联剂的成份，因此大大提高胶体的粘接性能，后续使用本烷氧基封端聚硅氧烷配制其他产品的时候还可以减少偶联剂的添加量；可以根据情况选用不同的氨基偶联剂封端，提升产品的针对性及多样性；且本产品的制备方法简单，能够有效提高陈品产品的收料率，夹块产品的固化速度以及增强产品的粘结强度。

实施例3：

一种烷氧基封端聚硅氧烷，其原料组分及各原料的重量配比为：107硅橡胶100份和氨基硅烷偶联剂1.5份。

所述107硅橡胶的运动粘度为20000厘斯。

所述氨基硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷；根据实际使用需求择一或多使用。

制备烷氧基封端聚硅氧烷的方法机体如下：

S1.将1200公斤的2000sct的107硅橡胶加入至不锈钢真空反应釜内；

S2.启动真空反应釜的加热功能将107硅橡胶加热至100摄氏度；

S3开启真空反应釜真空功能，抽真空到-0.08Mpa，然后将真空反应釜真空保压；

S4.将氨基硅烷利用真空反应釜的负压抽送至真空反应釜内，然后立刻密封真空反应釜；

S5.将真空反应釜保温，温度为100摄氏度，时间为8小时，使得107硅橡胶与氨基硅烷充分反应；

S6.107硅橡胶与氨基硅烷反应完毕后，开启反应釜的真空和加热功能，将未反应完毕的氨基硅烷脱出，氨基硅烷的脱出温度为150摄氏度，真空反应釜中剩余的物料则为成品烷氧基封端聚硅氧烷；

S7.将成品烷氧基封端聚硅氧烷通过冷却器冷却至室温；

S8.将冷却完毕的烷氧基封端聚硅氧烷打包。

本烷氧基封端聚硅氧烷通过氨基硅烷自带的碱性能够保持产品的高封端率，且不会造成氧烷断裂，因此不会出现产品降解降粘的情况；氨基硅烷不需中和，不会产生催化剂残留，以及不会出现中和后盐导致产物透明度下降的情况；由于在烷氧基封端聚硅氧烷上含有氨基硅烷偶联剂的成份，因此大大提高胶体的粘接性能，后续使用本烷氧基封端聚硅氧烷配制其他产品的时候还可以减少偶联剂的添加量；可以根据情况选用不同的氨基偶联剂封端，提升产品的针对性及多样性；且本产品的制备方法简单，能够有效提高陈品产品的收料率，夹块产品的固化速度以及增强产品的粘结强度。

本使用本方法和配方生产的产品与现有产品的效果对比如下：

1、收料率：本工艺产品收率97%以上，传统工艺产品收料率低于95%；

2、固化速度：本工艺产品固化时间比传统工艺产品，固化时间快20%以上；

3、粘结强度：本工艺产品粘结强度比传统工艺产品强度，跟玻璃、铝合金等材质界面粘结强度高10%以上。

以上所述仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的适用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (4)

1.一种烷氧基封端聚硅氧烷，其特征在于：所述烷氧基封端聚硅氧烷原料组分及各原料的重量配比为：107硅橡胶60至100份和氨基硅烷偶联剂1-1.5份。

2.根据权利要求1所述的烷氧基封端聚硅氧烷，其特征在于：所述107硅橡胶的运动粘度为20000厘斯。

3.根据权利要求1所述的烷氧基封端聚硅氧烷，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。

4.一种制备权利要求1所述烷氧基封端聚硅氧烷的方法，其特征在于：步骤如下：

S1.将预备好的107硅橡胶加入至不锈钢真空反应釜内；

S2.启动真空反应釜的加热功能将107硅橡胶加热至60-120摄氏度；

S3开启真空反应釜真空功能，抽真空到-0.1MPa至-0.08Mpa，然后将真空反应釜真空保压；

S4.将氨基硅烷利用真空反应釜的负压抽送至真空反应釜内，然后立刻密封真空反应釜；

S5.将真空反应釜保温，温度为70-90摄氏度，时间为3-8小时，使得107硅橡胶与氨基硅烷充分反应；

S6.107硅橡胶与氨基硅烷反应完毕后，开启反应釜的真空和加热功能，将未反应完毕的氨基硅烷脱出，氨基硅烷的脱出温度为50-150摄氏度，真空反应釜中剩余的物料则为成品烷氧基封端聚硅氧烷；

S7.将成品烷氧基封端聚硅氧烷通过冷却器冷却至室温；

S8.将冷却完毕的烷氧基封端聚硅氧烷打包。