CN103814087A - 用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物、制备树脂密封的光学半导体元件的方法、以及树脂密封的光学半导体元件 - Google Patents

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Abstract

一种用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物，其包含：(A)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷在一个分子中具有至少两个硅键合的乙烯基，对于其中的其他硅键合的有机基团具有C1-10烷基，并且不含由下式表示的硅氧烷单元：SiO4/2；(B)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷由下述平均单元式表示：(C)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷在一个分子中具有至少三个硅键合的氢原子，对于其中的其他硅键合的有机基团具有C1-10烷基，并含有0.7至1.6质量%的硅键合的氢原子；和(D)氢化硅烷化反应催化剂，其中不含组分(D)的该组合物的在25℃下的粘度和在100℃下的粘度取决于特定关系，所述氢化硅烷化反应催化剂可通过传递模塑或压缩模塑而有效进行树脂密封并同时显示优良的模制性能，并可提供具有低表面粘着力的固化产物。

Description

用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物、制备树脂密封的光学半导体元件的方法、以及树脂密封的光学半导体元件
技术领域
本发明涉及一种用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物、一种使用所述组合物制备经树脂密封的光学半导体元件的方法，以及通过所述方法制得的经树脂密封的光学半导体元件。
本发明要求于2011年9月21日提交的日本专利申请No.2011-205480的优先权，其内容以引用的方式并入本文。
背景技术
可固化有机硅组合物用于光学半导体元件（例如光电耦合器、发光二极管、固态成像设备等）的树脂密封。获自这种可固化有机硅组合物的有机硅固化产物必须不吸收或散射从光学半导体元件发射的光或到所述元件的入射光，且为了改进经树脂密封的光学半导体元件的可靠性，该固化产物必须也不褪色或发生粘附性的下降。
例如，日本未审专利申请公布（下文称为“公开”）2009-185226提供了一种热固性有机硅组合物，其包含：(A)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷由如下平均组成式表示：R1 n(C6H5)mSiO(4–n–m)/2，其中每个R1独立地为羟基、烷氧基或取代或未取代的一价烃基（不包括未取代的苯基），由R1表示的所有基团中的30至90摩尔%为烯基；且n和m为满足如下的正数：0.1≤n<0.8，0.2≤m<1.9，1≤n+m<2，和0.20≤m/(n+m)≤0.95；(B)有机氢聚硅氧烷，所述有机氢聚硅氧烷在一个分子中具有至少两个硅键合的氢原子，并由如下平均组成式表示：R2 aHbSiO(4–a–b)/2，其中每个R2独立地为取代或未取代的一价烃基（不包括脂族不饱和烃基，并且不包括环氧基取代和不包括烷氧基取代）；且a和b为满足如下的正数：0.7≤a≤2.1，0.01≤b≤1.0和0.8≤a+b≤3.0，其量为提供组合物中硅键合氢原子总量与组合物中所有硅键合烯基的摩尔比值0.5至4.0；以及(C)氢化硅烷化反应催化剂。另外，当该组合物经受使用固化仪(curastometer)的测量时，从测量开始之后起在模制温度下达到1dNm的转矩的时间为至少5秒，且在模制温度下从1dNm的转矩起达到20dNm的转矩的时间不超过2分钟。该组合物在模制温度下具有高的热强度，并可用于例如注模；然而，该组合物在升高的高温下发生较大的粘度降低，这导致如下问题：在传递模塑或压缩模塑过程中由于出现飞边(flashing)和包括空隙而产生高缺陷率。
在另一方面，公开2006-213789提供了一种可固化有机硅组合物，其包含：(A)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷在一个分子中具有平均至少0.2个硅键合的烯基；(B)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷具有三维网状结构，并由如下平均单元式表示：(R'3SiO1/2)a(SiO4/2)b，其中每个R'独立地为取代的或未取代的一价烃基，a和b各自为正数，且a/b为0.2至3的数，所述有机聚硅氧烷含有400至5,000ppm的硅键合的羟基，相对于组分(A)和(B)的总量为10至80重量%；(C)有机氢聚硅氧烷，所述有机氢聚硅氧烷在一个分子中具有至少两个硅键合的氢原子，其量为按每1摩尔组分(A)中的硅键合烯基和组分(B)中的硅键合烯基的总数在该组分中提供0.2至5摩尔的硅键合氢原子；和(D)催化量的氢化硅烷化反应催化剂。
公开2006-299099提供了一种可加成固化的有机硅树脂组合物形式的用于密封光学半导体元件的树脂组合物，其中必要组分为(A)有机硅化合物，所述有机硅化合物在一个分子中具有至少两个非共价键合双键基团，并且相对于组分(A)总体含有至少30至100质量%的由如下平均组成式表示的有机聚硅氧烷：(R1SiO3/2)a(R2R3SiO)b(R4R5R6SiO1/2)c(SiO4/2)d，其中R1至R6各自独立地表示一价烃基，且所有一价烃基中的1至50摩尔%为含有非共价键合双键的基团；且a、b、c和d为表示单独的硅氧烷单元的摩尔比的正数，其中a/(a+b+c+d)=0.40至0.95，b/(a+b+c+d)=0.05至0.60，c/(a+b+c+d)=0至0.05，d/(a+b+c+d)=0至0.10，且a+b+c+d=1.0；(B)有机氢聚硅氧烷，所述有机氢聚硅氧烷在一个分子中具有至少两个硅键合的氢原子；和(C)催化量的铂型催化剂，其中组分(A)和(B)的有机聚硅氧烷不含硅烷醇基团。
已知相比于含有高苯基浓度的可固化有机硅组合物，这些组合物在升高的温度下显示较小的粘度降低；然而，当提高支化聚合物含量以获得足够高的硬度，从而提供令人满意的机械强度和低表面粘着力时，即发生大的粘度降低，且粘度在升高的温度下降低，正如可固化有机硅组合物在含有高苯基浓度的情况下一样。如上所述的相同的问题则在传递模塑和压缩模塑中发生。
本发明的一个目的在于提供一种用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物，其中所述组合物可通过传递模塑或压缩模塑而有效进行树脂密封且同时显示优良的模制性能，并且可提供具有低表面粘着力的固化产物。
本发明的另一目的在于提供一种方法，所述方法使用所述组合物而有效进行光学半导体元件的树脂密封，且在进行树脂密封的同时显示优良的模制性能。
本发明的另一目的在于提供一种光学半导体元件，其通过所述方法获得，并显示低表面粘着力、少的飞边和少的空隙。
发明内容
用于密封光学半导体元件的本发明的可固化有机硅组合物特征地包含：
(A)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷在25℃下具有50至100,000mPa·s的粘度，在一个分子中具有至少两个硅键合的乙烯基，对于其中的其他硅键合的有机基团具有C1-10烷基，并且不含由下式表示的硅氧烷单元：SiO4/2；
(B)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷由如下平均单元式表示：
(ViR2SiO1/2)a(R3SiO1/2)b(SiO4/2)c(HO1/2)d
其中Vi为乙烯基；每个R独立地为C1-10烷基；且a、b、c和d各自为满足如下的正数：a+b+c=1，a/(a+b)=0.15至0.35，c/(a+b+c)=0.53至0.62，且d/(a+b+c)=0.005至0.03，占组分(A)和(B)的总量的15至35质量%；
(C)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷在一个分子中具有至少三个硅键合的氢原子，对于其中的硅键合的有机基团具有C1-10烷基，并含有0.7至1.6质量%的硅键合的氢原子，其量为按1摩尔的组分(A)和(B)中的乙烯基总量在该组分中提供0.8至2.0摩尔的硅键合氢原子；和
(D)氢化硅烷化反应催化剂，其量足以固化本发明的组合物，其中不含组分(D)的所述组合物的在25℃下的粘度为3,000至10,000mPa·s，当使η25℃为以mPa·s计的该粘度，并使η100℃为不含组分(D)的所述组合物的在100℃下的以mPa·s计的粘度时，下式的值：
Log10η100℃/Log10η25℃
为0.830至0.870。
该组合物优选固化以形成有机硅固化产物，所述有机硅固化产物具有60至80的如JIS K6253中规定的A型硬度计硬度。
用于制备经树脂密封的光学半导体元件的本发明的方法的特征在于，在通过JIS C2105中规定的热板法产生30至120秒的凝胶时间的温度下，使用上述用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物通过传递模塑或压缩模塑进行光学半导体元件的树脂密封。
本发明的经树脂密封的光学半导体元件特征性地通过前述方法制得。
本发明的效果
用于密封光学半导体元件的本发明的可固化有机硅组合物特征性地可通过传递模塑或压缩模塑有效进行光学半导体元件的树脂密封并同时显示优良的模制性能，并且可提供具有低表面粘着力的固化产物。另外，用于制备经树脂密封的光学半导体元件的本发明的方法特征性地可有效进行光学半导体元件的树脂密封，并可在进行树脂密封的同时显示优良的模制性能。本发明的经树脂密封的光学半导体元件特征性地显示低表面粘着力、少的飞边和少的空隙。
附图说明
图1为本发明的光学半导体元件的一个实例LED的横截面图。
具体实施方式
首先将详细描述用于密封光学半导体元件的本发明的可固化有机硅组合物。
组分(A)将合适的柔性赋予通过固化本发明的组合物而获得的有机硅固化产物，并且为有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷在一个分子中具有至少两个硅键合的乙烯基，对于其中的其他硅键合的有机基团具有C1-10烷基，并不含由下式表示的硅氧烷单元：SiO4/2。除了该组分中的乙烯基之外的硅键合的有机基团为C1-10烷基，并可由如下基团具体示例：直链烷基，如甲基、乙基、丙基和丁基；支链烷基，如异丙基和叔丁基；和环烷基，如环戊基和环己基。该组分在25℃下具有50至100,000mPa·s范围内的粘度，且优选300至50,000mPa·s的范围，因为所述范围为该组合物提供优良的处理特性，并为通过固化该组合物而获得的有机硅固化产物提供优良的机械强度。对组分(A)的分子结构无特定限制，且组分(A)的分子结构可由直链、部分支化的直链和支链示例。
组分(A)可由如下有机聚硅氧烷示例。在这些式中，Vi表示乙烯基，Me表示甲基。
ViMe2SiO(Me2SiO)160SiMe2Vi
ViMe2SiO(Me2SiO)310SiMe2Vi
ViMe2SiO(Me2SiO)515SiMe2Vi
ViMe2SiO(Me2SiO)800SiMe2Vi
Me3SiO(Me2SiO)140(MeViSiO)20SiMe3
ViMe2SiO(Me2SiO)500(MeViSiO)15SiMe2Vi
ViMe2SiO(Me2SiO)780(MeViSiO)20SiMe2Vi
MeSi{O(Me2SiO)80SiMe2Vi}3
Si{O(Me2SiO)60SiMe2Vi}4
组分(B)将合适的硬度和机械强度赋予通过固化本发明的组合物而获得的有机硅固化产物，并且为由如下平均单元式表示的有机聚硅氧烷：
(ViR2SiO1/2)a(R3SiO1/2)b(SiO4/2)c(HO1/2)d
该式中的Vi为乙烯基。另外，式中的每个R独立地为C1-10烷基，并可由如下基团具体示例：直链烷基，如甲基、乙基、丙基和丁基；支链烷基，如异丙基和叔丁基；和环烷基，如环戊基和环己基。式中的a、b、c和d各自为满足如下的正数：a+b+c=1，a/(a+b)=0.15至0.35，c/(a+b+c)=0.53至0.62，且d/(a+b+c)=0.005至0.03。a/(a+b)为0.15至0.35范围内的数，并优选为0.2至0.3范围内的数，以提供具有令人满意的可固化性的本发明的组合物。c/(a+b+c)为0.53至0.62范围内的数，并优选为0.55至0.60范围内的数，以提供具有令人满意的硬度和机械强度的通过固化本发明的组合物而获得的有机硅固化产物。d/(a+b+c)为0.005至0.03范围内的数，并优选为0.01至0.025范围内的数，以提供具有令人满意的粘附性和机械强度的通过固化本发明的组合物而获得的有机硅固化产物。
组分(B)可由如下有机聚硅氧烷示例。在这些式中，Vi表示乙烯基，Me表示甲基。
(ViMe2SiO1/2)0.10(Me3SiO1/2)0.32(SiO4/2)0.58(HO1/2)0.02
(ViMe2SiO1/2)0.15(Me3SiO1/2)0.29(SiO4/2)0.56(HO1/2)0.01
(ViMe2SiO1/2)0.11(Me3SiO1/2)0.33(SiO4/2)0.56(HO1/2)0.01
组分(B)含量在组分(A)和(B)的总量的15至35质量%范围内。组分(B)含量优选在20至30质量%范围内，因为这可防止在25℃下的本发明的组合物的粘度的显著增加，可防止在100℃下的粘度的显著降低，并可为通过固化本发明的组合物而获得的有机硅固化产物提供合适的硬度和机械强度。对组分(A)和(B)的总量的含量无特定限制，但相对于组分(A)、(B)、(C)和(D)的总量表示的该含量优选为至少80质量%，特别优选为至少90质量%。
组分(C)用于固化本发明的组合物，并且为有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷在一个分子中具有至少三个硅键合的氢原子，并且对于其硅键合的有机基团具有C1-10烷基。在该组分中的硅键合的有机基团为C1-10烷基，并可由如下基团具体示例：直链烷基，如甲基、乙基、丙基和丁基；支链烷基，如异丙基和叔丁基；和环烷基，如环戊基和环己基。该组分含有0.7至1.6质量%的硅键合的氢原子。其原因如下：更低的硅键合的氢原子含量导致通过固化本发明的组合物而获得的有机硅固化产物的降低的硬度和不足的粘附性；更高的含量导致通过固化本发明的组合物而获得的有机硅固化产物的降低的机械强度，和/或过高的硬度。对组分(C)的粘度无特定限制，但其在25℃下的粘度优选在1至10,000mPa·s的范围内，更优选在1至5,000mPa·s的范围内，特别优选在5至1,000mPa·s范围内，因为这为通过固化本发明的组合物而获得的有机硅固化产物提供优良的机械性质，并为本发明的组合物提供优良的填充行为。
组分(C)可由如下有机聚硅氧烷示例。Me表示这些式中的甲基。
Me3SiO(Me2SiO)5(MeHSiO)5SiMe3
Me3SiO(MeHSiO)14SiMe3
Me3SiO(MeHSiO)50SiMe3
组分(C)含量为在该组分中提供0.8至2.0摩尔的硅键合的氢原子，并优选为提供0.9至1.8摩尔的量，在每个情况中以每1摩尔的存在于组分(A)和(B)中的乙烯基的总量计。其原因如下：当组分(C)含量至少如所述范围的下限那样大时，所得组合物具有优良的可固化性，而在小于或等于所述范围的上限时，所得固化产物的机械性质和耐热性优良。
组分(D)为用于加速本发明的组合物的固化的氢化硅烷化反应催化剂。组分(D)可由如下催化剂示例：铂催化剂、铑催化剂和钯催化剂，并且优选铂催化剂，因为铂催化剂可显著加速本发明的组合物的固化。这些铂催化剂可由如下示例：细碎的铂粉、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂-烯基硅氧烷络合物、铂-烯烃络合物和铂-羰基络合物，特别优选铂-烯基硅氧烷络合物。烯基硅氧烷可由如下示例：1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷。特别优选1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，因为对应的铂-烯基硅氧烷络合物具有优良的稳定性。此外，所述铂-烯基硅氧烷络合物的稳定性可通过将烯基硅氧烷（1,3-乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-二烯丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷等）或有机硅氧烷低聚物（如二甲基硅氧烷低聚物等）添加至络合物而提高，因此所述添加是优选的；特别优选烯基硅氧烷的添加。
组分(D)含量应该为加速本发明的组合物的固化但不特别限定的量，具体而言，组分(D)含量优选为提供相比于本发明的组合物0.01至500质量-ppm的在该组分中的金属原子的量，特别优选为提供相比于本发明的组合物0.01至50质量-ppm的在该组分中的金属原子的量。其原因如下：当组分(D)含量至少如所述范围的下限那样大时，本发明的组合物显示优良的可固化性，在小于或等于所述范围的上限时，所得固化产物的诸如褪色的问题的出现得以抑制。
本发明的组合物可含有反应抑制剂作为另外任选的组分，例如炔醇，如2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇，和2-苯基-3-丁炔-2-醇；烯-炔化合物，如3-甲基-3-戊烯-1-炔和3,5-二甲基-3-己烯-1-炔；以及1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基环四硅氧烷和苯并三唑。尽管对该反应抑制剂的含量无限制，但其含量优选按100质量份的组分(A)和(B)的总量计0.0001至5质量份的范围内。
本发明的组合物也可含有增粘剂以改进其粘附性。该增粘剂优选为在一个分子中具有至少一个硅键合的烷氧基的有机硅化合物。该烷氧基可由甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基和甲氧基乙氧基示例，其中特别优选甲氧基。在这些有机硅化合物中除了烷氧基之外的键合至硅的基团可由如下基团示例：取代的和未取代的一价烃基（例如烷基、烯基、芳基、芳烷基和卤代烷基）；含环氧基的一价有机基团（例如3-环氧丙氧丙基、4-环氧丙氧丁基或类似的环氧丙氧烷基；2-(3,4-环氧基环己基)乙基、3-(3,4-环氧基环己基)丙基或类似的环氧基环己基烷基；和4-氧杂环丙烷基丁基、8-氧杂环丙烷基辛基或类似的氧杂环丙烷基烷基）；含丙烯酸类基团的一价有机基团（如3-甲基丙烯酰氧基丙基）；和氢原子。该有机硅化合物优选具有能够与本发明的组合物中的烯基或硅键合的氢反应的基团，特别优选具有硅键合的烯基或硅键合的氢原子。另外，该有机硅化合物优选在一个分子中具有至少一个含环氧基的一价有机基团，因为这可赋予对多种基材的优良粘附性。该有机硅化合物可由有机硅烷化合物、有机硅氧烷低聚物和烷基硅酸酯示例。有机硅氧烷低聚物和烷基硅酸酯的分子结构可由直链、部分支化的直链、支链、环状和具有直链、支链的网状示例，且优选网状。该有机硅化合物可由如下示例：硅烷化合物，如3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；在每个分子中具有至少一个硅键合的烯基或硅键合的氢原子和至少一个硅键合的烷氧基的硅氧烷化合物；具有至少一个硅键合的烷氧基的硅烷化合物或硅氧烷化合物与在一个分子中具有至少一个硅键合的羟基和至少一个硅键合的烯基的硅氧烷化合物的混合物；甲基聚硅酸酯；乙基聚硅酸酯；和含环氧基的乙基聚硅酸酯。该增粘剂优选采用低粘度流体的形式，尽管对其粘度无限制，但优选在25℃下1至500mPa·s范围内的粘度。对该增粘剂在所考虑的组合物中的含量无限制，但优选按100质量份的本发明的组合物的总量计0.01至10质量份的范围。
在不损害本发明的目的的情况下，本发明的组合物也可含有例如如下作为另外任选的组分：无机填料，如二氧化硅、玻璃、氧化铝、氧化锌等；有机树脂（如聚甲基丙烯酸酯树脂等）的细碎的粉末；热稳定剂；染料；颜料；阻燃剂；溶剂；等。
本发明的组合物的特征在于，不含组分(D)的组合物（即由组分(A)、(B)和(C)组成的组合物）的在25℃下的粘度在3,000至10,000mPa·s范围内，且特征在于，当使η25℃为以mPa·s计的该粘度，并使η100℃为由组分(A)、(B)和(C)组成的组合物的在100℃下的以mPa·s计的粘度时，下式的值：
Log10η100℃/Log10η25℃
为0.830至0.870，优选为0.840至0.860。其原因如下：当该值为至少如所述范围的下限那样大时，飞边的出现得以抑制，且获得良好的模制性能，而在小于或等于所述范围的上限时，获得优良的模具填充行为和优良的模制性能。
尽管对通过固化本发明的组合物而获得的有机硅固化产物的硬度无特定限制，但在JIS6253中规定的A型硬度计硬度在60至80范围内，优选在65至75范围内。其原因如下：当有机硅固化产物的硬度为至少如所述范围的下限那样大时，有机硅固化产物显示出小的表面粘着力，由此抑制单个的经树脂密封的光学半导体元件之间的粘附，并可抑制粉尘对密封树脂表面的粘附；在另一方面，在小于或等于所述范围的上限时，有机硅固化产物具有优良的机械特性，例如在升高的温度下的安装或包装操作过程中，可以抑制密封树脂中出现裂纹。
用于制备经树脂密封的光学半导体元件的本发明的方法在以下进行详细描述。
该方法使用的密封树脂为上述用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物。该方法的特征在于，在通过JIS C2105中规定的热板法产生30至120秒，且优选45至90秒范围内的凝胶时间的温度下，使用用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物通过传递模塑或压缩模塑进行光学半导体元件的树脂密封。当凝胶时间为至少如以上给出的范围的下限那样大时，获得在模制过程中优良的模具填充行为，当凝胶时间小于或等于该范围的上限时，模制时间缩短，且生产率则得以改进。
就生产率而言，模制温度优选在80℃至200℃范围内，特别优选在100℃至150℃范围内。可通过调节用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物中的组分(D)含量和反应抑制剂含量，来调节在这些模制温度下的凝胶时间，将其调节至30至120秒，优选45至90秒的范围内。
本发明的经树脂密封的光学半导体元件在以下进行详细描述。
本发明的经树脂密封的光学半导体元件为通过上述方法制得的经树脂密封的光学半导体元件。在本文，光学半导体元件可由发光二极管(LED)示例。
图1显示了表面安装LED的横截面图，所述表面安装LED为本发明的半导体元件的一个实例。在图1所示的LED中，光学半导体元件1被贴片于引线框2上，且该光学半导体元件1由接合线4线接合至引线框3。该光学半导体元件1由有机硅固化产物5树脂密封，所述有机硅固化产物5由用于密封光学半导体元件的本发明的可固化有机硅组合物形成。
制备图1所示的表面安装LED的方法可由如下方法示例，其中将光学半导体元件1贴片至引线框2；使用金接合线4将光学半导体元件1线接合至引线框3；然后通过在模制温度下将用于密封光学半导体元件的本发明的可固化有机硅组合物传递模塑或压缩模塑至光学半导体元件1上而进行树脂密封，所述模制温度提供30至120秒，优选45至90秒范围内的凝胶时间。
实例
使用实施例和比较例更详细地描述用于密封光学半导体元件的本发明的可固化有机硅组合物、用于制备经树脂密封的光学半导体元件的根据本发明的方法，以及根据本发明的经树脂密封的光学半导体元件。粘度为在25℃下的值。在式中，Me表示甲基，Vi表示乙烯基。
[粘度]
使用来自TA仪器公司（TA Instruments）的Advanced RheometerAR550测量对应于用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物的不含氢化硅烷化反应催化剂的组合物在25℃下的粘度和在100℃下的粘度。
[凝胶时间]
使用来自阿尔法技术公司（Alpha Technologies）的Rheometer MDR2000P，基于JIS C2105-1992,“Test methods for solventless liquid resins forelectrical insulation（用于电绝缘无溶剂液体树脂的测试方法）”测量用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物在120℃下的凝胶时间。
[有机硅固化产物的硬度]
使用JIS K6253-1997,“Rubber,vulcanized or thermoplastic-Determination of hardness（硫化或热塑性橡胶-硬度测定）”中规定的A型硬度计，在有机硅固化产物上测量硬度，所述有机硅固化产物是通过在150℃下加热用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物达2小时而提供的。
[模制性]
使用传递模塑机在120℃下将组合物模制在平坦氧化铝陶瓷基材上3分钟，随后在所获得的模制品中检查是否存在/不存在空隙，是否存在/不存在飞边。
[实施例1]
通过将如下组分均匀混合来制备可固化有机硅组合物：25.00质量份的由下述平均单元式表示的有机聚硅氧烷：
(ViMe2SiO1/2)0.11(Me3SiO1/2)0.33(SiO4/2)0.56(HO1/2)0.01；
44.50质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)515SiMe2Vi；
26.06质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)160SiMe2Vi；
4.30质量份的由下式表示的甲基氢聚硅氧烷：
Me3SiO(MeHSiO)50SiMe3，
其量为按每1摩尔的在前述聚硅氧烷中的硅键合的乙烯基的总量提供1.5摩尔的在该组分中的硅键合氢原子；0.10质量份的铂/1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液，其含有大约6,000ppm的铂金属；和0.04质量份的3,5-二甲基-1-己炔-3-醇。
[实施例2]
通过将如下组分均匀混合来制备可固化有机硅组合物：30.00质量份的由下述平均单元式表示的有机聚硅氧烷：
(ViMe2SiO1/2)0.11(Me3SiO1/2)0.33(SiO4/2)0.56(HO1/2)0.01；
45.00质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)515SiMe2Vi；
10.00质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)310SiMe2Vi；
10.56质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)160SiMe2Vi；
4.30质量份的由下式表示的甲基氢聚硅氧烷：
Me3SiO(MeHSiO)50SiMe3，
其量为按每1摩尔的在前述聚硅氧烷中的硅键合的乙烯基的总量提供1.3摩尔的在该组分中的硅键合氢原子；0.10质量份的铂/1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液，其含有大约6,000ppm的铂金属；和0.04质量份的3,5-二甲基-1-己炔-3-醇。
[实施例3]
通过将如下组分均匀混合来制备用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物：20.00质量份的由下述平均单元式表示的有机聚硅氧烷：
(ViMe2SiO1/2)0.11(Me3SiO1/2)0.33(SiO4/2)0.56(HO1/2)0.01；
30.00质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)515SiMe2Vi；
45.19质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)310SiMe2Vi；
4.66质量份的由下式表示的甲基氢聚硅氧烷：
Me3SiO(MeHSiO)14SiMe3，
其量为按每1摩尔的在前述聚硅氧烷中的硅键合的乙烯基的总量提供1.8摩尔的在该组分中的硅键合氢原子；0.10质量份的铂/1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液，其含有大约6,000ppm的铂金属；和0.05质量份的3,5-二甲基-1-己炔-3-醇。
[实施例4]
通过将如下组分均匀混合来制备用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物：25.00质量份的由下述平均单元式表示的有机聚硅氧烷：
(ViMe2SiO1/2)0.11(Me3SiO1/2)0.33(SiO4/2)0.56(HO1/2)0.01；
37.50质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)515SiMe2Vi；
23.37质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)310SiMe2Vi；
10.00质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)160SiMe2Vi；
4.00质量份的由下式表示的甲基氢聚硅氧烷：
Me3SiO(MeHSiO)50SiMe3，
其量为按每1摩尔的在前述聚硅氧烷中的硅键合的乙烯基的总量提供1.4摩尔的在该组分中的硅键合氢原子；0.10质量份的铂/1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液，其含有大约6,000ppm的铂金属；和0.03质量份的3,5-二甲基-1-己炔-3-醇。
[比较例1]
通过将如下组分均匀混合来制备用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物：15.00质量份的由下述平均单元式表示的有机聚硅氧烷：
(ViMe2SiO1/2)0.11(Me3SiO1/2)0.33(SiO4/2)0.56(HO1/2)0.01；
23.00质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)515SiMe2Vi；
58.20质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)310SiMe2Vi；
3.67质量份的由下式表示的甲基氢聚硅氧烷：
Me3SiO(MeHSiO)50SiMe3，
其量为按每1摩尔的在前述聚硅氧烷中的硅键合的乙烯基的总量提供2.0摩尔的在该组分中的硅键合氢原子；0.10质量份的铂/1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液，其含有大约6,000ppm的铂金属；和0.03质量份的3,5-二甲基-1-己炔-3-醇。
[比较例2]
通过将如下组分均匀混合来制备用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物：15.00质量份的由下述平均单元式表示的有机聚硅氧烷：
(ViMe2SiO1/2)0.04(Me3SiO1/2)0.4(SiO4/2)0.56(HO1/2)0.01；
20.00质量份的由下式表示的有机聚硅氧烷：
(ViMe2SiO1/2)0.15(Me3SiO1/2)0.47(SiO4/2)0.38(HO1/2)0.0001；
10.00质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)515SiMe2Vi；
49.36质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)160SiMe2Vi；
5.5质量份的由下式表示的甲基氢聚硅氧烷：
Me3SiO(MeHSiO)50SiMe3，
其量为按每1摩尔的在前述聚硅氧烷中的硅键合的乙烯基的总量提供1.5摩尔的在该组分中的硅键合氢原子；0.10质量份的铂/1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液，其含有大约6,000ppm的铂金属；和0.04质量份的3,5-二甲基-1-己炔-3-醇。
[比较例3]
通过将如下组分均匀混合来制备用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物：45.00质量份的由下述平均单元式表示的有机聚硅氧烷：
(ViMe2SiO1/2)0.06(Me3SiO1/2)0.44(SiO4/2)0.50(HO1/2)0.01；
18.00质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)515SiMe2Vi；
19.70质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)310SiMe2Vi；
13.55质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)160SiMe2Vi；
3.60质量份的由下式表示的甲基氢聚硅氧烷：
Me3SiO(MeHSiO)14SiMe3，
其量为按每1摩尔的在前述聚硅氧烷中的硅键合的乙烯基的总量提供1.2摩尔的在该组分中的硅键合氢原子；0.10质量份的铂/1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液，其含有大约6,000ppm的铂金属；和0.05质量份的3,5-二甲基-1-己炔-3-醇。
[比较例4]
通过将如下组分均匀混合来制备用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物：35.00质量份的由下述平均单元式表示的有机聚硅氧烷：
(ViMe2SiO1/2)0.11(Me3SiO1/2)0.33(SiO4/2)0.56(HO1/2)0.01；
25.00质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)515SiMe2Vi；
35.94质量份的由下式表示的二甲基聚硅氧烷：
ViMe2SiO(Me2SiO)160SiMe2Vi；
3.93质量份的由下式表示的甲基氢聚硅氧烷：
Me3SiO(MeHSiO)50SiMe3，
其量为按每1摩尔的在前述聚硅氧烷中的硅键合的乙烯基的总量提供1.0摩尔的在该组分中的硅键合氢原子；0.10质量份的铂/1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液，其含有大约6,000ppm的铂金属；和0.03质量份的3,5-二甲基-1-己炔-3-醇。
工业实用性
由于用于密封光学半导体元件的本发明的可固化有机硅组合物形成无表面粘着力的柔性且高度透明的有机硅固化产物，因此其极适于用作发射光（例如可见光、红外光、紫外光、远紫外光等）的光学半导体元件的密封剂。特别地，通过固化用于密封光学半导体元件的本发明的可固化有机硅组合物而提供的有机硅固化产物不发生温度诱导的透明度改变，并因此极适于用作高能高输出光学半导体元件的密封剂。
标记描述
1    光学半导体元件
2    引线框
3    引线框
4    接合线
5    有机硅固化产物

Claims (4)

1.一种用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物，其包含：
(A)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷在25℃下具有50至100,000mPa·s的粘度，在一个分子中具有至少两个硅键合的乙烯基，对于其中的其他硅键合的有机基团具有C1-10烷基，并且不含由下式表示的硅氧烷单元：SiO4/2；
(B)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷由如下平均单元式表示：
(ViR2SiO1/2)a(R3SiO1/2)b(SiO4/2)c(HO1/2)d
其中Vi为乙烯基；每个R独立地为C1-10烷基；且a、b、c和d各自为满足如下的正数：a+b+c=1，a/(a+b)=0.15至0.35，c/(a+b+c)=0.53至0.62，且d/(a+b+c)=0.005至0.03，占组分(A)和(B)的总量的15至35质量%；
(C)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷在一个分子中具有至少三个硅键合的氢原子，对于其中的硅键合的有机基团具有C1-10烷基，并含有0.7至1.6质量%的硅键合的氢原子，其量为按每1摩尔的组分(A)和(B)中的乙烯基总量在此组分中提供0.8至2.0摩尔的硅键合氢原子；和
(D)氢化硅烷化反应催化剂，其量足以固化本发明的组合物，其中不含组分(D)的此组合物在25℃下的粘度为3,000至10,000mPa·s，当使η25℃为以mPa·s计的该粘度，并使η100℃为不含组分(D)的此组合物在100℃下的以mPa·s计的粘度时，下式的值：
Log10η100℃/Log10η25℃
为0.830至0.870。
2.根据权利要求1所述的用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物，其固化以形成有机硅固化产物，所述有机固化产物具有60至80的如JIS K6253中规定的A型硬度计硬度。
3.一种制备树脂密封的光学半导体元件的方法，其特征在于，在通过JIS C2105中规定的热板法产生30至120秒的凝胶时间的温度下，使用根据权利要求1所述的用于密封光学半导体元件的可固化有机硅组合物通过传递模塑或压缩模塑进行光学半导体元件的树脂密封。
4.一种通过根据权利要求3所述的方法制得的树脂密封的光学半导体元件。
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