CN108978231A - 一种复合功能有机硅柔软剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合功能有机硅柔软剂，其技术方案要点是所述的有机硅柔软剂示意结构式为：E‑B[ABC]n‑E、E‑C[ABC]n‑E、E‑B[ACB]n‑E、[AB]n、[AC]n、EAE、E‑C[ACB]n‑E、E‑B[AB]n‑E和E‑C[AC]n‑E，其中A为两端含活性基团的聚硅氧烷，B为脂肪链叔胺类物质，C为聚醚伯胺类物质，E为有机铵类封锁剂，n＞1。本发明的柔软剂价格低，且能赋予织物优异的手感和抗针洞效果，此外不影响处理完织物的白度。

Description

一种复合功能有机硅柔软剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纺织印染后整理加工，更具体的说，它涉及一种复合功能有机硅柔软剂及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对生存环境的质量和卫生水平提出了更高的要求，特别是对健康的意识也在不断增强。另一方面，各种各样的直柄微生物在自然界分布非常广泛，并在一定条件下生长、繁殖，甚至变异，不仅会引起各种材料的分解、变质和腐败，还威胁着人类的健康。因而，抗菌剂的研究和发展越来越受到人们的关注。
“抗菌”是指在一定时间内抑制细菌、真菌等微生物的生长、繁殖和存活；抗菌方法主要有物理方法和化学方法两类。物理方法是改变温度、压力以及利用电磁波，电子射线等物理方式破坏细菌的生存环境，使其灭亡。化学方法则是通过调节PH值，进行气体交换，隔离营养源等手段杀菌，此外还可以利用化学药品-抗菌剂来达到灭菌的目的。“抗菌剂”是指能够有效抑制微生物生长繁殖或可杀死病菌的物质，包括杀菌剂和抑菌剂。“杀菌剂”是指可有效杀死微生物的化学物质；“抑菌剂”是指能够暂时抑制生物的生长繁殖或孢子萌发而对病毒作用小的物质。抗菌剂具有刺激性小、使用浓度下毒性较低、不会引起过敏反应、作用温和等特点。
抗菌剂的研究、开发始于20世纪80年代初。目前抗菌剂主要有无机抗菌剂和有机抗菌剂两大类组成。无机抗菌剂20世纪80年代中期发展起来的一类抗菌材料，具有安全性高、耐热性好、无挥发、不产生耐药性和抗菌失效的特点，但是其价格昂贵，且具有抗菌迟效性。目前对无机抗菌材料的应用研究主要涉及溶出型抗菌剂、光催化材料抗菌剂。
有机类抗菌剂具有杀菌力强、加工方便、种类多等特点，广泛应用于塑料、纤维、纸张、橡胶、树脂以及水处理等。有机抗菌剂包括天然和合成两大类。天然有机抗菌剂是人类最早使用的抗菌，它是从某些动植物体内提取出的具有抗菌火星的高分子有机物，例如柠檬叶、薄荷、孟宗竹等的提取物，蟹和虾提炼的壳聚糖及其衍生物等。其中，最常用的天然抗菌剂是壳聚糖。天然有机抗菌剂的使用安全性很高，对人体无毒、无刺激，但天然有机抗菌剂的耐热性差且药效持续时间短，因此它的应用受到限制。
有机合成抗菌剂是目前使用最多的一类的抗菌剂，其中季铵盐类抗菌剂是研究较多的一类的抗菌剂。季铵盐类抗菌剂价格低廉、抗菌速度快，实用性较强，发展较快。季铵盐的抗菌机理存在四个关键步骤：吸附于带负电荷的细菌细胞表面，侵入细胞壁、与细胞膜结合和摧毁细胞膜。对季铵盐的高分子化可以增加抗菌剂中正电荷的密度，从而增强对细菌细胞表面的有效吸附。且带有较长烷基链的季铵盐由于与细胞膜结合能力更强，所以抗菌效果也会更好。目前，有机合成抗菌剂以低分子合成抗菌剂为主，这就存在耐热性差、毒性大、易分解，使用寿命短。高分子有机抗菌剂符合时代发展的要求，抗菌范围更广、抗菌耐久性更好、安全性更高的抗菌剂。抗菌剂应用
纺织品穿着时与皮肤接触的一面会吸附汗、皮脂和污垢等代谢物，另一面则会接触灰尘，成为微生物良好的繁殖场所。微生物催化代谢产物分解出各种低级脂肪酸和氨类等有臭味的挥发性化合物，加上细菌本身的分泌物和死骸腐烂的气味释放出令人恶性的臭味，影响个人生活和环境卫生。纺织品使用的抗菌剂主要有无机和有机两大类。无机类抗菌剂处理在纺织品，存在价格昂贵，手感变差。有机类抗菌剂存在分子量较低，这就存在易挥发、不易加工、化学稳定性差、毒性较大、对环境污染较大以及时效短。此外对织物手感基本没有增加。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种价格低，且能赋予织物优异的手感和抗针洞效果，此外不影响处理完织物的白度的复合功能有机硅柔软剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种复合功能有机硅柔软剂，所述的有机硅柔软剂示意结构式为：E-B[ABC]n-E、E-C[ABC]n-E、E-B[ACB]n-E、[AB]n、[AC]n、EAE、E-C[ACB]n-E、E-B[AB]n-E和E-C[AC]n-E，其中A为两端含活性基团的聚硅氧烷，B为脂肪链叔胺类物质，C为聚醚伯胺类物质，E为有机铵类封锁剂，n＞1。
本发明进一步设置为：所述的物质A为两端含活性基团的聚硅氧烷，活性基团为环氧基、氨基和氢基，其结构通式为：
R为H、环氧基、氨基等，n为0-260。
本发明进一步设置为：所述的物质A通过八甲基环四硅氧烷加碱进行开环反应，加入含氢、环氧基和氨基有机硅封端基，通过调节有机硅封端基的用量控制分子量的大小，控制n的数值。
本发明进一步设置为：所述的有机硅封端基为四甲基二氢基二硅氧烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1，3-双(3-缩水甘油丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷或1，3-二(氨基丙基)四甲基二硅氧烷。
本发明进一步设置为：所述的物质B为脂肪链叔胺，且端基为叔胺，其结构为：
P为0-20。
本发明进一步设置为：所述的物质B为四甲基戊二胺、四甲基辛二胺或四甲基壬二胺。
本发明进一步设置为：所述的物质C为聚醚伯胺，且端基为伯胺的环氧乙烷聚合物、环氧丙烷聚合物或环氧乙烷/环氧丙烷共聚物其结构通式为：
q为0-50，l为0-50。
本发明进一步设置为：所述的物质E为有机铵类封锁剂，该结构为脂肪烃季铵盐类，其结构为：
R1、R2为脂肪烃基，通式为CH3(CH2)t，X为Cl、Br、I、CH3COO其中t为0-50。
为实现上述目的，本发明还提供了如下技术方案：一种复合功能有机硅柔软剂的制备方法，其步骤如下：
1)将聚醚伯胺、脂肪链叔胺、有机铵类封锁剂和端环氧硅油直接加入反应釜或借助有机溶剂进行，加热到60-150℃；
2)在此温度下反应4-40小时生成无色至黄色透明粘稠液体；
3)将步骤2得到的产物加入乳化剂和酸；
4)缓慢滴加去离子水，乳化至无色至黄色透明液体，即为复合功能有机硅柔软剂。
本发明进一步设置为：所述的有机溶剂为醇类、芳香烃类或醇醚类，所述乳化剂为混合乳化剂，所述的酸采用冰醋酸、硫酸、盐酸、甲酸、柠檬酸、琥珀酸或羟基乙酸。
本发明具有下述优点：本发明的复合功能有机硅柔软剂用于用于各种纺织面料的抗菌整理，所述的纺织面料为全棉、全涤、涤棉、麻、涤粘、腈纶、锦纶，使得不仅赋予纺织面料优异的抗菌性能，而且赋予织物优异的手感，提高织物的爽滑度和抗针洞效果。
具体实施方式
本实施例的一种复合功能有机硅柔软剂，所述的有机硅柔软剂示意结构式为：E-B[ABC]n-E、E-C[ABC]n-E、E-B[ACB]n-E、[AB]n、[AC]n、EAE、E-C[ACB]n-E、E-B[AB]n-E和E-C[AC]n-E，其中A为两端含活性基团的聚硅氧烷，B为脂肪链叔胺类物质，C为聚醚伯胺类物质，E为有机铵类封锁剂，n＞1。
所述的物质A为两端含活性基团的聚硅氧烷，活性基团为环氧基、氨基和氢基，其结构通式为：
R为H、环氧基、氨基等，n为0-260。
所述的物质A通过八甲基环四硅氧烷加碱进行开环反应，加入含氢、环氧基和氨基有机硅封端基，通过调节有机硅封端基的用量控制分子量的大小，控制n的数值。
所述的有机硅封端基为四甲基二氢基二硅氧烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1，3-双(3-缩水甘油丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷或1，3-二(氨基丙基)四甲基二硅氧烷。
所述的物质B为脂肪链叔胺，且端基为叔胺，其结构为：
P为0-20。
所述的物质B为四甲基戊二胺、四甲基辛二胺或四甲基壬二胺。
所述的物质C为聚醚伯胺，且端基为伯胺的环氧乙烷聚合物、环氧丙烷聚合物或环氧乙烷/环氧丙烷共聚物其结构通式为：
q为0-50，l为0-50。
所述的物质C目前有两种生产方法，一种为催化还原胺化法：将聚醚多元醇、氨、氢气和催化剂在一定的温度、压力下进行临氢催化还原胺化反应，是羟基转化成端氨基，这也是目前工业化生产的主要方法；另一种为离去基团法：其步骤是首先将聚醚多元醇与易离去基团(甲磺酰氯、苯甲酸基、对甲苯甲酰氯等)反应，在聚醚两端引入相应离去基团，然后进行胺化反应生成相应的聚醚胺
所述的物质E为有机铵类封锁剂，该结构为脂肪烃季铵盐类，其结构为：
R1、R2为脂肪烃基，通式为CH3(CH2)t，X为Cl、Br、I、CH3COO其中t为0-50。
一种复合功能有机硅柔软剂的制备方法，其步骤如下：
1)将聚醚伯胺、脂肪链叔胺、有机铵类封锁剂和端环氧硅油直接加入反应釜或借助有机溶剂进行，加热到60-150℃；
2)在此温度下反应4-40小时生成无色至黄色透明粘稠液体；
3)将步骤2得到的产物加入乳化剂和酸；
4)缓慢滴加去离子水，乳化至无色至黄色透明液体，即为复合功能有机硅柔软剂。
所述的有机溶剂为醇类、芳香烃类或醇醚类，醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇或正丙醇，所述的芳香烃类溶剂为苯、甲苯或二甲苯，所述的醇醚类溶剂为丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇正丁醚、丙二醇正丙醚或乙二醇单丁醚；
所述乳化剂为混合乳化剂，其由两种至四种HLB值不同的脂肪醇聚氧乙烯醚复配而成，其HLB值在5-19之间。脂肪醇聚氧乙烯醚，又称为聚乙氧基化脂肪醇。这种类型表面活性剂是用脂肪醇与环氧乙烷通过加成反应而制得的，用以下通式表示：R-O-(CH2CH2O)n-H。R一般为饱和的或不饱和的C12～18的烃基，可以是直链烃基，也可以是带支链的烃基。n是环氧乙烷的加成数，也就是表面活性剂分子中氧乙烯基的数目；
所述的酸采用冰醋酸、硫酸、盐酸、甲酸、柠檬酸、琥珀酸或羟基乙酸。
通过采用上述技术方案，
实施例1
在具有加热、降温、氮气保护、搅拌、温度、压力指示(记录)以及真空进料条件的不锈钢反应釜中，加入式(1)结构的端胺基硅油300份，D-230 8份、四甲基壬二胺3份、环氧氯丙烷10份、十二烷基二甲基季铵盐5份和二甲苯400份，缓慢加热至120-140℃，保温10-20个小时，在150℃真空抽滤2-3个小时，脱除低沸物，得到黄色粘稠液体。
在具有加热、降温、搅拌、温度以及真空进料条件的搪瓷反应釜中，加入上述黄色粘稠液体400份、十二醇聚氧乙烯醚AEO375份、十二醇聚氧乙烯醚AEO575份、十二醇聚氧乙烯醚AEO950份和柠檬酸2份，缓慢加入去离子水1800份，得到淡黄色透明液体。
实施例2
在具有加热、降温、氮气保护、搅拌、温度、压力指示(记录)以及真空进料条件的不锈钢反应釜中，加入式(2)结构的端环氧基硅油300份，ED-400 10份、四甲基戊二胺5份、双十八烷基甲基季铵盐1份和甲苯400份，缓慢加热至110-130℃，保温15-25个小时，在140℃真空抽滤2-3个小时，脱除低沸物，得到黄色粘稠液体。
在具有加热、降温、搅拌、温度以及真空进料条件的搪瓷反应釜中，加入上述黄色粘稠液体400份、异构十三醇聚氧乙烯醚1305(Clariant CO.)100份、异构十三醇聚氧乙烯醚1309(Clariant CO.)100份、和冰醋酸2份，缓慢加入去离子水2700份，得到淡黄色透明液体。
实施例3
在具有加热、降温、氮气保护、搅拌、温度、压力指示(记录)以及真空进料条件的不锈钢反应釜中，加入式(3)结构的端氢基硅油300份、四甲基戊二胺5份、十八胺盐酸盐3份、烯丙基缩水甘油醚1份、氯化钯(0.1％苯溶液)1份和甲苯300份，缓慢加热至110-130℃，保温30-60个小时，在140℃真空抽滤2-3个小时，脱除低沸物，得到黄色粘稠液体。
在具有加热、降温、搅拌、温度以及真空进料条件的搪瓷反应釜中，加入上述黄色粘稠液体400份、异构醇聚氧乙烯醚XL-50(BASF CO.)100份、异构醇聚氧乙烯醚XL-90(BASFCO.)100份、和冰醋酸2份，缓慢加入去离子水1700份，得到淡黄色透明液体。
实施例4
在具有加热、降温、氮气保护、搅拌、温度、压力指示(记录)以及真空进料条件的不锈钢反应釜中，加入式(4)结构的端环氧基硅油300份，D-40010份、十二烷基二甲基季铵盐1份和甲苯400份，缓慢加热至110-130℃，保温15-25个小时，在140℃真空抽滤2-3个小时，脱除低沸物，得到黄色粘稠液体。
在具有加热、降温、搅拌、温度以及真空进料条件的搪瓷反应釜中，加入上述黄色粘稠液体400份、异构十三醇聚氧乙烯醚1305(Clariant)100份、异构十三醇聚氧乙烯醚1309(Clariant)100份、和冰醋酸2份，缓慢加入去离子水2700份，得到淡黄色透明液体。
实施例5
在具有加热、降温、氮气保护、搅拌、温度、压力指示(记录)以及真空进料条件的不锈钢反应釜中，加入式(5)结构的端氢基硅油300份，D-2000 10份、四甲基戊二胺5份、三乙胺盐酸盐1份、烯丙基缩水甘油醚1份、氯铂酸(0.1％)2份和二乙二醇单丁醚400份，缓慢加热至110-130℃，保温15-25个小时，在140℃真空抽滤2-3个小时，脱除低沸物，得到黄色粘稠液体。
在具有加热、降温、搅拌、温度以及真空进料条件的搪瓷反应釜中，加入上述黄色粘稠液体400份、异构十三醇聚氧乙烯醚1305(Clariant)100份、异构十三醇聚氧乙烯醚1309(Clariant)100份、和冰醋酸2份，缓慢加入去离子水2700份，得到淡黄色透明液体。
实施例6
在具有加热、降温、氮气保护、搅拌、温度、压力指示(记录)以及真空进料条件的不锈钢反应釜中，加入式(6)结构的端环氧基硅油300份，ED-2003 30份、四甲基癸二胺5份、三乙胺盐酸盐1份和二丙二醇400份，缓慢加热至150-160℃，保温15-25个小时，在180℃真空抽滤2-3个小时，脱除低沸物，得到黄色粘稠液体。
在具有加热、降温、搅拌、温度以及真空进料条件的搪瓷反应釜中，加入上述黄色粘稠液体400份、异构醇聚氧乙烯醚XL-40(BASF CO.)100份、异构醇聚氧乙烯醚XL-90100份(BASF CO.)100份、和冰醋酸2份，缓慢加入去离子水2600份，得到淡黄色透明液体。
实施例7
抗菌性能评价
将实施例1所制得的产品，处理在棉织物上，用量为3％Soln，一浸一轧(轧余率为70％)，160度定型2分钟。参照纤维产品的抗菌试验方法JIS L1902 2008定量试验(菌液吸收法)
(1)Staphylococcus aureus(NBRC 12732)〔金黄色葡萄球菌〕
试料 用量 洗涤 静菌活性值
棉 B L-0 1.5
棉 B L-10 1.3
棉 3％ L-0 ＞5.7
棉 3％ L-10 4.4
涤纶 B L-0 1.1
涤纶 B L-10 0.8
涤纶 3％ L-0 ＞5.7
涤纶 3％ L-10 3.5
(2)Klebsiella pneumoniae(NBRC 13277)〔肺炎杆菌〕
面料 用量 洗涤 静菌活性值
棉 空白 L-0 1.6
棉 空白 L-10 1.2
棉 3％ L-0 ＞5.7
棉 3％ L-10 4.7
涤纶 空白 L-0 0.9
涤纶 空白 L-10 0.8
涤纶 3％ L-0 ＞5.7
涤纶 3％ L-10 4.9
log(标准布接种后18小时培养回收的菌数)-log(标准布接种后直接回收的菌数)＞1.0时，试验有效。抗菌试验方法JIS L1902 2008规定＞2.2合格。
实施例8
手感、白度及抗针洞效果评价
柔软剂使用量按固形分折算同比，布样为全棉针织布，将长度为25cm的织物经向叠成四层，用装有14号针的裁缝机在经向均匀的扎针洞，然后统计针洞个数。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合功能有机硅柔软剂，其特征在于：所述的有机硅柔软剂示意结构式为：E-B[ABC]n-E、E-C[ABC]n-E、E-B[ACB]n-E、[AB]n、[AC]n、EAE、E-C[ACB]n-E、E-B[AB]n-E和E-C[AC]n-E，其中A为两端含活性基团的聚硅氧烷，B为脂肪链叔胺类物质，C为聚醚伯胺类物质，E为有机铵类封锁剂，n＞1。
2.根据权利要求1所述的一种复合功能有机硅柔软剂，其特征在于：所述的物质A为两端含活性基团的聚硅氧烷，活性基团为环氧基、氨基和氢基，其结构通式为：
R为H、环氧基、氨基等，n为0-260。
3.根据权利要求2所述的一种复合功能有机硅柔软剂，其特征在于：所述的物质A通过八甲基环四硅氧烷加碱进行开环反应，加入含氢、环氧基和氨基有机硅封端基，通过调节有机硅封端基的用量控制分子量的大小，控制n的数值。
4.根据权利要求3所述的一种复合功能有机硅柔软剂及其制备方法，其特征在于：所述的有机硅封端基为四甲基二氢基二硅氧烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1，3-双(3-缩水甘油丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷或1，3-二(氨基丙基)四甲基二硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的一种复合功能有机硅柔软剂及其制备方法，其特征在于：所述的物质B为脂肪链叔胺，且端基为叔胺，其结构为：
P为0-20。
6.根据权利要求5所述的一种复合功能有机硅柔软剂及其制备方法，其特征在于：所述的物质B为四甲基戊二胺、四甲基辛二胺或四甲基壬二胺。
7.根据权利要求1所述的一种复合功能有机硅柔软剂及其制备方法，其特征在于：所述的物质C为聚醚伯胺，且端基为伯胺的环氧乙烷聚合物、环氧丙烷聚合物或环氧乙烷/环氧丙烷共聚物其结构通式为：
q为0-50，l为0-50。
8.根据权利要求1所述的一种复合功能有机硅柔软剂及其制备方法，其特征在于：所述的物质E为有机铵类封锁剂，该结构为脂肪烃季铵盐类，其结构为：
R1、R2为脂肪烃基，通式为CH3(CH2)t，X为Cl、Br、I、CH3COO其中t为0-50。
9.一种复合功能有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
1)将聚醚伯胺、脂肪链叔胺、有机铵类封锁剂和端环氧硅油直接加入反应釜或借助有机溶剂进行，加热到60-150℃；
2)在此温度下反应4-40小时生成无色至黄色透明粘稠液体；
3)将步骤2得到的产物加入乳化剂和酸；
4)缓慢滴加去离子水，乳化至无色至黄色透明液体，即为复合功能有机硅柔软剂。
10.根据权利要求9所述的一种复合功能有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为醇类、芳香烃类或醇醚类，所述乳化剂为混合乳化剂，所述的酸采用冰醋酸、硫酸、盐酸、甲酸、柠檬酸、琥珀酸或羟基乙酸。
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