CN109771314A - 一种长效抗、抑菌湿巾及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长效抗、抑菌湿巾及其制备方法,采用紫外光固化法或其它方法,将季铵盐类阳离子固定在聚氨酯上,形成抗菌膜,将抗菌膜热封到无纺布中,形成无纺布;按照规定称取一定量的水和保湿剂;将保湿剂中的功能性成分加入水中,搅拌均匀,制成常规湿巾溶液;根据湿巾的标准调试湿巾的机台,使得湿巾溶液以固定比例添加入无纺布中,包装成抗、抑菌湿巾,该无纺布可以通过物理抗菌作用,实现最终的成品对白色念珠菌等常见致病菌具有良好的抗、抑菌性能,达到长效抗、抑菌效果。其次,通过配制无防腐剂、无抑菌剂的湿巾液体喷洒到处理过的无纺布中,有效避免湿巾防腐剂或抑菌剂的使用,导致肌肤过敏等问题,提升湿巾的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿巾,特别涉及一种长效抗、抑菌湿巾及其制备方法。
背景技术
近年来,人们越来越意识到“多重致病菌”的危害。“多重致病菌”对公共卫生领域来说是一个重大挑战。世界卫生组织提出了一系列的致病菌以此来促进在抗生素领域的研究和发展。抗生素的过度以及不恰当使用是细菌产生耐药性的主要原因。现今,已发现890种多重致病菌,其数量远远超过用于抵抗它们的抗生素。这主要是因为细菌产生耐药性的速度远远高于人们对新型且有效药物的开发速度。尽管有选择性地使用抗生素能在一定程度上解决这个问题,但是预防细菌感染才是最有效的方式。一旦单个细菌繁殖形成生物膜,细胞外基质反而会起到保护作用,这已经超出了人体正常免疫范围,抗生素也难以抑制其生长。研究表明,超出正常剂量1000倍的抗生素才能杀死被包裹在生物膜内的细菌。因此抗菌材料在公共卫生、医疗以及食品包装等领域有非常好的应用前景,它能有效得预防细菌粘附和滋生,降低对人类健康产生的危害。
湿巾作为现代人必备的快消品,几乎每天都要涉及。随着婴幼儿童抵抗力的降低,外界环境的微生物安全成为婴幼儿身体健康的一大威胁,因此,对抗、抑菌湿巾的消费需求越来越多。市面上的抗、抑菌湿巾,一般采用普通无纺布,普通的无纺布一般采用的具有甲醛缓释的黏胶成分,容易被检测出甲醛,近些年来,因为多种媒体关注导致消费者谈“醛”色变。其次,为了达到防腐效果,一般在湿巾溶液中添加防腐剂。再次,为了达到抗、抑菌效果,在湿巾液体中加入能够造成微生物蛋白质变性或者破坏细胞膜反渗透性的抑菌成分。这样得到的抗、抑菌湿巾一般抗、抑菌成分容易被消耗,性能难以维系,还会因为添加较多的抑菌剂或防腐剂导致过敏,还可能导致微生物的耐药性。
发明内容
发明的目的在于提供一种长效抗、抑菌湿巾及其制备方法,通过在无甲醛的无纺布上交联效果极佳的季铵盐类抗菌膜,往处理过的无纺布上喷上无防腐剂和(或)抑菌剂的液体,即可得到具有抗、抑菌性能的湿巾,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种长效抗、抑菌湿巾,包括下列质量份数的原料:十二烷基季铵盐30份、聚氨酯类预聚体25份、无甲醛无纺布35份、透明质酸6份、纯化水4份。
进一步地,包括下列质量份数的原料:癸基季铵盐30份、聚氨酯类预聚体25份、无甲醛无纺布35份、海藻糖6份、纯化水4份。
进一步地,所述聚氨酯类预聚体为聚氨酯。
进一步地,选用不含甲醛胶黏剂的热风无纺布。
本发明提供另一种技术方案:一种长效抗、抑菌湿巾的制备方法,包括如下步骤:
S1:采用紫外光固化法或其它方法,将季铵盐类阳离子固定在聚氨酯上,形成抗菌膜;
S2:将抗菌膜热封到无纺布中,形成具有一定抗菌性能的无纺布;
S3:将所得的无纺布挂到湿巾生产机台上;
S4:按照规定称取一定量的水和保湿剂;
S5:将保湿剂中的功能性成分加入水中,搅拌均匀,制成常规湿巾溶液;
S6:根据湿巾的标准调试湿巾的机台,使得湿巾溶液以固定比例添加入无纺布中,包装成抗、抑菌湿巾。
进一步地,S1中聚氨酯抗菌膜的制备步骤为:
步骤1:首先将0.8g甲基丙烯酸二甲氨乙酯和1.68g溴代癸烷混合,将此混合试剂溶解在10ml乙腈中,在45℃下搅拌12h,冷冻结晶;
步骤2:将得到的晶体用乙醚洗涤三次,真空烘干,得到QAC-10;
步骤3:将溴代癸烷替换成溴代十二烷(1.89g,7.58mmol)制备得到QAC-12;
步骤4:将2g聚氨酯丙烯酸酯预聚体和不同质量比例的不饱和季铵盐单体混合(WQAC/WPUA=0.01;0.02;0.03),加入紫外光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮0.04g,溶解在甲苯中;
步骤5:将尺寸为3cm×3cm的玻璃模具在丙酮中超声10min,接着按照3:7的体积比将98%的硫酸溶液和35%的过氧化氢水溶液混合得到洗液,将玻璃模具浸入洗液中加热至90℃,60min后取出用水洗涤并在氮气氛围中吹干,最后将聚氨酯倒入玻璃模具中,在真空烘箱中干燥去除多余溶剂,置于紫外光固化机中固化30s得到聚氨酯薄膜;
步骤6:最后将此薄膜先后用乙醇和去离子水反复洗涤,再在70℃的真空烘箱中放置12h以去残余的单体和溶剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提出的长效抗、抑菌湿巾及其制备方法,首先,采用物理方法进行抗、抑菌,即通过选择具有温和抗菌性能的季铵盐作为重要组成成分,固化在载体上,然后通过化学键交联在无纺布上,往无纺布中加入湿巾液体,从而制得具有长效抗、抑菌性能的湿巾。其次,湿巾液体中无需加入防腐剂和抑菌剂,从而彻底避免防腐剂和抑菌剂造成的微生物耐药性和消费者的肌肤过敏等问题。
附图说明
图1为本发明的季铵盐单体和聚氨酯抗菌薄膜的制备过程示意图;
图2为本发明的QACs、Q-10-2和Q-12-2的红外谱图;
图3为本发明的QAC-10的核磁共振氢谱图;
图4为本发明的QAC-12的核磁共振氢谱图;
图5为本发明的QAC-10 1H的化学位移值图;
图6为本发明的QAC-12 1H的化学位移值图;
图7为本发明的PUA、Q-10和Q-12的抗菌性能显示图;
图8为本发明的PUA、Q-10和Q-12薄膜处理后细菌的存活情况图;
图9为本发明的PUA、Q-10和Q-12的细菌对数减少值图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种长效抗、抑菌湿巾及其制备方法,包含选择不含有甲醛的无纺布,采用季铵盐类的阳离子抗菌膜后,通过化学键附着在无纺布上,将无防腐剂湿巾液体配方添加到该类布料中,发现该具有极佳的抗、抑菌性能,而且大大提升湿巾的安全性,降低湿巾的致敏风险。
一种长效抗、抑菌湿巾的制备方法,步骤如下:
步骤1:采用紫外光固化法或其它方法,将季铵盐类阳离子固定在聚氨酯或水性聚氨酯上,形成抗菌膜;
步骤2:将抗菌膜热封到无纺布中,形成具有一定抗菌性能的无纺布;
步骤3:将所得的无纺布挂到湿巾生产机台上;
步骤4:按照规定称取一定量的水和保湿剂;
步骤5:将保湿剂中的功能性成分加入水中,搅拌均匀,制成常规湿巾溶液;
步骤6:根据湿巾的标准调试湿巾的机台,使得湿巾溶液以固定比例添加入无纺布中,包装成抗、抑菌湿巾。
实施例1
一种长效抗、抑菌湿巾,包括下列质量份数的原料:十二烷基季铵盐30份、聚氨酯类预聚体25份、无甲醛无纺布35份、透明质酸6份、纯化水4份。
其制备步骤如下:
步骤1:称取一定量的十二烷基季氨盐通过紫外光引发剂,和聚氨酯预聚体一起放入紫外光固化机中;
步骤2:等到步骤1完成后,将薄膜进行荡洗后,晾干;
步骤3:将步骤2所得到的薄膜热封到无甲醛无纺布中;
步骤4:制备0.1%透明质酸水溶液;
步骤5:将无纺布挂到机台上;
步骤6:将无纺布按照设定好的规格切成固定大小,将液体与布料重量比以5:1喷洒;
步骤7:包装成80片每包的湿巾。
实施例2
一种长效抗、抑菌湿巾,包括下列质量份数的原料:癸基季铵盐30份、聚氨酯类预聚体25份、无甲醛无纺布35份、海藻糖6份、纯化水4份。
其制备步骤如下:
步骤1:称取一定量的癸基季氨盐通过紫外光引发剂,和聚氨酯预聚体一起放入紫外光固化机中;
步骤2:等到步骤1完成后,将薄膜进行荡洗后,晾干。
步骤3:将步骤二所得到的薄膜热封到无甲醛无纺布中。
步骤4:制备1%海藻糖水溶液。
步骤5:将无纺布挂到机台上。
步骤6:将无纺布按照设定好的规格切成固定大小,将液体与布料重量比以5:1喷洒;
步骤7:包装成80片每包的湿巾。
根据抗菌机理的不同,抗菌材料包括迁移型和接触型抗菌材料,过抗菌剂的迁移和释放使自身获得抗菌性能的材料属于迁移型抗菌材料,这种材料抗菌效率高,但是会造成环境污染,使细菌产生耐药性,利用紫外光固化的方法将抗菌单体化学键接在聚合物分子链中所制备出的材料属于接触型抗菌材料,其抗菌性能优异且不会释放出有毒物质。
本发明利用紫外光固化的方法,将两种不同烷基链长度的季铵盐单体(QAC-10和QAC-12),与聚氨酯预聚体共交联,制备了季铵盐类聚氨酯抗菌薄膜,如图1,图1a为季铵盐单体和聚氨酯抗菌薄膜的制备过程示意图,图1b为季铵盐类聚氨酯薄膜的接触型抗菌行为图。
首先制备不饱和季铵盐单体,其制备步骤如下:
步骤1:首先将0.8g甲基丙烯酸二甲氨乙酯和1.68g溴代癸烷混合,将此混合试剂溶解在10ml乙腈中,在45℃下搅拌12h,冷冻结晶;
步骤2:将得到的晶体用乙醚洗涤三次,真空烘干,得到QAC-10;
步骤3:将溴代癸烷替换成溴代十二烷(1.89g,7.58mmol)制备得到QAC-12。
季铵盐类聚氨酯抗菌薄膜的制备步骤如下:
步骤1:将2g聚氨酯丙烯酸酯预聚体和不同质量比例的不饱和季铵盐单体混合(WQAC/WPUA=0.01;0.02;0.03),加入紫外光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮0.04g,溶解在甲苯中;
步骤2:将尺寸为3cm×3cm的玻璃模具在丙酮中超声10min,接着按照3:7的体积比将98%的硫酸溶液和35%的过氧化氢水溶液混合得到洗液,将玻璃模具浸入洗液中加热至90℃,60min后取出用水洗涤并在氮气氛围中吹干,最后将聚氨酯倒入玻璃模具中,在真空烘箱中干燥去除多余溶剂,置于紫外光固化机中固化30s得到聚氨酯薄膜;
步骤3:最后将此薄膜先后用乙醇和去离子水反复洗涤,再在70℃的真空烘箱中放置12h以去残余的单体和溶剂。
本发明对不饱和季铵盐单体以及季铵盐型聚氨酯抗菌薄膜进行测试,表征如下:
1.红外光谱(FTIR)表征
采用Nicolet 6700全反射傅里叶红外光谱仪对样品进行红外光谱测试,扫描波长范围为4000-500cm-1,扫描64次,对QACs,Q-10和Q-12的化学结构进行初步分析。
2.核磁共振氢谱(1H-NMR)
将样品溶解在CDCl3中,采用AVANCEⅢHD 400MHz核磁共振氢谱仪对不饱和季铵盐单体进行结构表征;
3.热重分析(TGA)
采用TGA/1100SF型热重分析仪对聚氨酯薄膜中引入的季铵盐含量进行分析,升温速率为20℃min-1,测试范围为50~600℃,N2流量为50mL min-1。
4.接触角测试
将薄膜裁成4×2cm2的样片粘在载玻片上,采用OCA 40型光学接触角测量仪对其进行接触角测试,测量3-4次取平均值,其中误差不超过2°。
5.X射线光电子能谱(XPS)
将薄膜裁成2*2cm2的样片,采用Escalab 250Xi型X射线光电子能谱仪(Al Kα=1468.3eV)对其表面元素(C、N、Br)含量进行测试。通过调节样品与电子能量分析器轴之间的角度来测试薄膜表面不同深度处的元素含量,其中30°和90°分别对应薄膜表面5nm和10nm深度处。将C1s位置校准到284eV。
6.抗菌性能测试
首先制备浓度为105cfu/mL的菌悬液,制备过程如下。取50μl大肠杆菌(E.coli,ATCC#25922)或表皮葡萄球菌(S.epidermidis,ATCC#12228)菌原液注入15mlLuria-Bertani(LB)培养液中,放入37℃摇床中,以200r/min的转速振荡培养4h。取出后用去离子水稀释至105cfu/ml。采用倒板法对细菌数量计数,重复三次,取平均值。再裁取3×3cm2的薄膜样品,用去离子水洗涤三次,紫外光照30min杀菌。然后将样品放入直径为9cm的聚丙烯平板中,取制得的菌悬液100μl置于样品表面,剪取4×4cm2的保鲜膜覆盖在菌悬液上,确保菌悬液与样品紧密接触。放入37℃恒温培养箱中24h后取出,用900μl去离子水反复冲洗薄膜表面菌液,最后取100μl菌液置于平板内,倒入LB固体培养基,培养过夜后统计细菌菌落数,并计算细菌对数减少值。计算公式如下:
细菌对数减少值=Log N0–Log N1,其中N0表示接种细菌的总数,N1表示接触后残余活菌的数量。
7.抑菌圈测试
判断聚氨酯薄膜内是否有抗菌物质泄漏可以采用抑菌圈测试。首先将混有琼脂的LB固体培养基倒入直径为9cm的聚丙烯平板中,紫外照射30min固化,接着将培养好的菌液用涂布棒涂覆在LB固体培养基上,裁取2×2cm2的薄膜样品放置其中央,放置在37℃恒温培养箱中培养过夜。根据薄膜周围是否有菌生长来判断是否有抗菌物质泄漏。
8.荧光测试
首先将1g荧光素二钠盐溶解在100ml去离子水中制得荧光素染剂。裁取1.5×1.5cm2的薄膜样片浸泡在制得的荧光素染剂中振荡2h,取出后用去离子水反复冲洗,再浸入氢氧化钠溶液中(pH=11)1h去除未吸附的荧光素二钠盐,最后放入真空烘箱中直至薄膜表面干燥。采用Cary Eclipse荧光光谱仪对薄膜进行荧光测试。
9.拉伸测试
使用裁刀将聚氨酯薄膜裁成长:50mm,宽:10mm,内宽:4mm,厚:~0.5mm的哑铃型样条。采用Instron5967型电子万能试验机对样品进行拉伸测试,测试温度为室温,拉伸速率为50mm min-1。测得拉伸断裂强度(σt),断裂伸长率(εt),拉伸模量(E t),其中拉伸模量为应力-应变曲线上拉伸应变为0.5-1范围内的初始斜率。
图2为QACs、Q-10-2和Q-12-2的红外谱图。QAC-10和QAC-12在1166cm-1、1317cm-1、1640cm-1和1720cm-1处分别是碳氧单键、碳氮单键、碳碳双键和羰基的特征峰。从红外谱图中获得的基团信息与QAC-10和QAC-12的结构基本一致。与QACs相比,Q-10-2和Q-12-2在3340cm-1处出现N--H伸缩振动峰,而1640cm-1处C=C的伸缩振动峰消失,说明除去未参与反应的季铵盐单体,在紫外光固化后其余单体已与聚氨酯预聚体共交联。
为进一步验证QAC-10和QAC-12是否制备成功,对其进行核磁共振氢谱表征,分别为图3和图4。从图5中可以看出,在化学位移6.17ppm和5.7ppm处是CH2=C-COO-上C-H的吸收,在4.67ppm处是-O-CH2-CH2-N+-上C-H的吸收,在4.19ppm处是-O-CH2-CH2-N+-上C-H的吸收,在3.61处是-C-CH2-N+-上C-H的吸收,在3.53处是(CH3)2-N+-上C-H的吸收,在1.97处是CH3-C=C上C-H的吸收,在1.27-1.37范围内是-(CH2)8-上C-H的吸收,在0.91处是CH3-CH2-上C-H的吸收。上述结果证明QAC-10制备成功。同样从图6中可以看出,在化学位移6.1ppm和5.7ppm处是CH2=C-COO-上C-H的吸收,在4.6ppm处是-O-CH2-CH2-N+-上C-H的吸收,在4.18ppm处是-O-CH2-CH2-N+-上C-H的吸收,在3.61处是-C-CH2-N+-上C-H的吸收,在3.54处是(CH3)2-N+-上C-H的吸收,在1.97处是CH3-C=C上C-H的吸收,在1.26-1.36范围内是-(CH2)8-上C-H的吸收,在0.89处是CH3-CH2-上C-H的吸收。上述结果证明QAC-12制备成功。
本发明对季铵盐型聚氨酯抗菌薄膜进行抗菌性能测试,分别以大肠杆菌和表皮葡萄球菌为革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌的代表对样品进行抗菌性能测试,图7是PUA、Q-10和Q-12针对大肠杆菌和表皮葡萄球菌的抗菌性能比较,图8为细菌与PUA、Q-10和Q-12薄膜接触后的存活情况。图9为PUA、Q-10和Q-12薄膜的细菌对数减少值。与PUA接触后,大肠杆菌和表皮葡萄球菌的对数减少值分别为0.4和0.6,基本没有抗菌效果。当QAC-10含量为1wt%时,大肠杆菌和表皮葡萄球菌的对数减少值分别为1.0和1.2,具备了抗菌性能;当QAC-10含量为3wt%时,大肠杆菌和表皮葡萄球菌的对数减少值均高到5,这说明薄膜的抗菌性能随着QACs添加量的增加而增加。当QAC-12含量为1wt%时,大肠杆菌和表皮葡萄球菌的对数减少值分别为2.4和2.7,这表明当QAC含量相同时,薄膜的抗菌性能随着烷基链长度的增加而高。这是可能是因为,一方面烷基链越长,季铵盐越易富集在材料表面(根据XPS分析结果),另一方面烷基链越长,疏水性越强,越易与细菌细胞产生作用。当QAC-10和QAC-12的含量分别达到3wt%和2wt%时,细菌全部被杀死,达到100%抗菌效果。
本发明将两端带有羟基的叔胺化合物(3-二甲胺基-1,2-丙二醇)引入到聚氨酯分子链中,加入卤代烷使其季铵化后,制备了季铵盐类水性聚氨酯抗菌薄膜。分别以大肠杆菌和表皮葡萄球菌为革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌的代表对其进行抗菌性能测试,对季铵盐类水性聚氨酯分散液进行了粒径和表面电位表征,对季铵盐类聚氨酯抗菌薄。抗菌测试表明,当叔胺化合物用量为10wt%,烷基链长度为10或12时,对大肠杆菌和表皮葡萄球菌的抗菌率为100%;当叔胺化合物含量为11wt%,烷基链长度为12时,对大肠杆菌和表皮葡萄球菌的抗菌率为100%。
对比例:
一种市面上常见的抑菌湿巾,包含下列成分:聚二甲基双胍0.2份、凯松0.1份,纯化水、无纺布。
其制备包括以下步骤:
步骤一:将双胍、凯松和水按照比例混合,搅拌均匀。
步骤二:将常规无纺布切成固定的规格,按照液体与布料5:1或3:1的比例进行喷洒,即可得到湿巾。
步骤三:将湿巾进行包装。
对比例中无纺布为常规无纺布,多能检出甲醛,无纺布中没有交联具有长效抗、抑菌作用的抗菌膜,而是利用了湿巾液体中抑菌剂和防腐剂的作用,为了使最终的产品具有一定的抗、抑菌性能,往往加入较大的剂量,容易导致消费者肌肤过敏等问题。
本发明的原理为:将具有温和抗菌性能的季铵盐类有机抗菌材料,固化到载体上形成抗菌膜,将抗菌膜通过化学键交联到无甲醛的无纺布中。季铵盐抗菌膜表面形成数以百计的分子“针”结构,通过库仑力作用将细菌等微生物吸引过来。在微生物撞向分子“针”时,将微生物细胞刺破,使细胞液外泄,从而终止微生物代谢。这个过程实现物理方式抗菌,与常规抗、抑湿巾所选用的化学抗、抑菌方式不同,不仅可以从根本上避免抗、抑菌成分降解或消耗等问题,实现长效抗、抑菌效果。而且可以选择无防腐剂和(或)抑菌剂的液体喷洒到无纺布上,制成湿巾,从而有效避免防腐剂和(或)抑菌剂带来的肌肤过敏等问题,提升湿巾的安全性。将不加防腐剂和(或)抑菌剂的常规湿巾液体加入上述具有抗菌作用的无纺布中,对所制成的湿巾进行抑菌圈测试,得到的结果为对金黄色葡萄球菌等具有99%以上的抗菌性能。
综上所述,本发明提出的长效抗、抑菌湿巾及其制备方法,首先,通过将无防腐剂的湿巾液体添加到用季铵盐类阳离子抗菌膜交联的无纺布中,通过物理抗菌作用,实现最终的成品对白色念珠菌等常见致病菌具有良好的抗抑菌性能,达到长效抗、抑菌效果。其次,通过配制无防腐剂的湿巾液体喷洒到具有抗菌作用的布料中,有效避免湿巾防腐剂或抑菌剂的使用,提升湿巾的安全性。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种长效抗、抑菌湿巾,其特征在于,包括下列质量份数的原料:十二烷基季铵盐30份、聚氨酯类预聚体25份、无甲醛无纺布35份、透明质酸6份、纯化水4份。
2.根据权利要求1所述的一种长效抗、抑菌湿巾,其特征在于,包括下列质量份数的原料:癸基季铵盐30份、聚氨酯类预聚体25份、无甲醛无纺布35份、海藻糖6份、纯化水4份。
3.根据权利要求1所述的一种长效抗、抑菌湿巾,其特征在于,所述聚氨酯类预聚体为聚氨酯。
4.根据权利要求1所述的一种长效抗、抑菌湿巾,其特征在于,选用不含甲醛胶黏剂的热风无纺布。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的长效抗、抑菌湿巾的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:采用紫外光固化法或其它方法,将季铵盐类阳离子固定在聚氨酯上,形成抗菌膜;
S2:将抗菌膜热封到无纺布中,形成具有一定抗菌性能的无纺布;
S3:将所得的无纺布挂到湿巾生产机台上;
S4:按照规定称取一定量的水和保湿剂;
S5:将保湿剂中的功能性成分加入水中,搅拌均匀,制成常规湿巾溶液;
S6:根据湿巾的标准调试湿巾的机台,使得湿巾溶液以固定比例添加入无纺布中,包装成抗、抑菌湿巾。
6.根据权利要求5所述的一种长效抗、抑菌湿巾,其特征在于,S1中聚氨酯抗菌膜的制备步骤为:
步骤1:首先将0.8g甲基丙烯酸二甲氨乙酯和1.68g溴代癸烷混合,将此混合试剂溶解在10ml乙腈中,在45℃下搅拌12h,冷冻结晶;
步骤2:将得到的晶体用乙醚洗涤三次,真空烘干,得到QAC-10;
步骤3:将溴代癸烷替换成溴代十二烷(1.89g,7.58mmol)制备得到QAC-12。
步骤4:将2g聚氨酯丙烯酸酯预聚体和不同质量比例的不饱和季铵盐单体混合(WQAC/WPUA=0.01;0.02;0.03),加入紫外光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮0.04g,溶解在甲苯中;
步骤5:将尺寸为3cm×3cm的玻璃模具在丙酮中超声10min,接着按照3:7的体积比将98%的硫酸溶液和35%的过氧化氢水溶液混合得到洗液,将玻璃模具浸入洗液中加热至90℃,60min后取出用水洗涤并在氮气氛围中吹干,最后将聚氨酯倒入玻璃模具中,在真空烘箱中干燥去除多余溶剂,置于紫外光固化机中固化30s得到聚氨酯薄膜;
步骤6:最后将此薄膜先后用乙醇和去离子水反复洗涤,再在70℃的真空烘箱中放置12h以去残余的单体和溶剂。
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