CN115262227B - 一种抗菌整理剂及其制备方法和用途 - Google Patents

一种抗菌整理剂及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明属于抗菌剂制备技术领域，具体涉及一种抗菌整理剂及其制备方法和用途。该抗菌整理剂是由聚合胍类抗菌剂、氰酸类单体、咪唑烷基脲、分散剂、酸类物质溶解于去离子水中，经超声分散1h得分散液，再将分散液水浴加热至30‑80℃反应5h‑24h，冷却至室温后过滤即得；该抗菌整理剂合成简单，具有水溶性特性的同时，又能良好的与织物结合，由此抗菌整理剂制成的抗菌织物具有广谱、高效、持久的抗菌性能，相比现有部分市售抗菌织物产品更耐洗，不惧阴离子洗涤剂的清洗限制。

Description

一种抗菌整理剂及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于抗菌剂制备技术领域，具体涉及一种抗菌整理剂及其制备方法和用途。
背景技术
人类的传染性疾病都是由病原体引起的。随着社会的发展、生活水平的提高及医疗技术水平的进步，由寄生虫引起的传染性疾病(伤寒、痢疾、血吸虫病等)在我国以及世界范围内发病率很低，而且已研究出了针对性的治疗方案。然而，由细菌、病毒、真菌等病原体引起，通过体液、接触飞沫等传播的急性传染性疾病，近些年则呈现频发的趋势，有的甚至引起区域或全球范围的恐慌，给人们的生命财产造成极大损失，同时也严重冲击了人们正常的生产生活和国家的经济发展。
比较和分析现有抗菌剂可知，尽管各种类型的抗菌剂均有许多优势，但都存在一些明显的不足。如天然抗菌剂耐热性差且易受生产条件制约，很难大规模生产；无机类抗菌剂尽管耐热性、耐久性和安全性好，没有二次污染，且不会产生耐药性，但价格较高，存在一定的抗菌迟效性；而有机抗菌剂杀菌力强，杀菌速度比较快，价格便宜，但其耐热性比较差，有毒性，且对细菌有耐药性等。并且，不同的抗菌剂对同一种病原菌有不同的抗菌作用机理和有效性，同一种抗菌剂对于不同的病原菌也有不同的抗菌作用机制和抑制范围，因而抗菌剂的复合化技术将是未来制备新型抗菌剂的一个重要发展方向。
聚合胍类抗菌剂是一类常用的有机抗菌剂，胍类抗菌材料就是指结构中含有胍基团的抗菌化合物，主要用在医药以及农药方面。近年来，随着对该类化合物研究的深入，其用途也越来越广泛，除用于农药外，也开始越来越多地用于纺织、水产、隐形眼镜等行业中。目前市场上使用较多是聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG)和聚六亚甲基双胍盐酸盐(PHMB)，以及聚六亚甲基胍磷酸盐，较少使用聚六亚甲基双胍葡萄糖酸盐。聚合胍类抗菌剂具有的特性包括：1、高效性：只需少量添加量即可表现优异的抗菌、防霉、灭藻效果；2、安全性：无毒副作用，对皮肤、黏膜、眼睛无刺激，对皮肤无过敏，属无毒级；3、稳定性：对光、热稳定；4、长效性：不会产生细菌耐药性，长久有效；5、环境友好：无色、无味、不挥发，不含重金属、酚类物质，对各类处理表面无腐蚀。然而，聚合胍类抗菌剂与织物中纤维素的结合力不强，具有很强阳离子性，导致整理后的纺织物在使用洗涤剂过程中快速流失，无法长时间发挥抗菌效果，多次洗涤后纺织物逐渐失去抗菌性能。
基于此，亟需研制一种抗菌整理剂，它与织物结合力较好，用它制备的抗菌织物耐洗，经过阴离子洗涤剂的清洗，仍能保持良好的抗菌性能。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种抗菌整理剂及其制备方法和用途，该抗菌整理剂能够与织物中的纤维素发生接枝反应上，由于抗菌整理剂上的胍基受到较好的保护，有效避免了阴离子洗涤剂的干扰，使得用它制备的抗菌织物不会随着洗涤而减少抗菌性能。
为了实现上述目的，本发明提供一种抗菌整理剂，其化学表达式为：
其中，R和R’为H；m为0或1，m＝0时n＝5，m＝1时n＝50；R1、R2、R3、R4选自H或或选自/>R5选自Na或K；或相邻位置的R1、R2、R3、R4的其中两个被同一物质取代，其化学表达式为：
所述R1、R2、R3、R4不同时选自上述同一物质。
本发明还提供了一种抗菌整理剂的制备方法，包括如下步骤：
S1提供反应原料：以质量计，每100份中，聚合胍类抗菌剂为5-35份，氰酸类单体为1-15份，咪唑烷基脲为1-15份，分散剂为1-3份，酸类物质为3-6份，余量为去离子水，备用；
S2制备分散液：将S1步骤中所述的聚合胍类抗菌剂、氰酸类单体、咪唑烷基脲、分散剂、酸类物质加入去离子水中溶解，超声分散1h即得分散液；
S3交联聚合反应：将S2步骤所述分散液水浴加热至30-80℃，保持反应体系pH值为2.0-6.0，反应5h-24h，冷却至室温，过滤即得抗菌整理剂。
作为优选，S1步骤所述聚合胍类抗菌剂的质量m1与所述氰酸类单体的质量m2、所述咪唑烷基脲的质量m3的关系为m1≥m2≥m3且m1:m2＝(1-5):1同时m1≠m3。
作为优选，所述聚合胍类抗菌剂为包含胍基的聚合物胍盐，所述聚合物胍盐包括盐酸盐、磷酸盐、葡萄糖酸盐的至少一种。
作为优选，所述聚合物胍盐选自聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚六亚甲基胍盐酸盐、聚六亚甲基胍磷酸盐、聚六亚甲基双胍磷酸盐、聚六亚甲基胍葡萄糖酸盐、聚六亚甲基双胍葡萄糖酸盐的至少一种。
作为优选，所述氰酸类单体包括氰酸钠、氰酸钾的至少一种。
作为优选，所述酸类物质包括乙醇酸、丙烯酸、醋酸、盐酸、硫酸的至少一种。
作为优选，所述分散剂包括聚乙二醇、吐温80、OP-10、十二烷基苯磺酸钠的其中一种，所述聚乙二醇选自分子量为200-6000的聚乙二醇中的至少一种。
优选的，所述溶解是指于35-85℃溶解30min。
本发明的另一目的在于提供一种抗菌整理剂的用途，将上述抗菌整理剂应用于纯纤维素类织物或含有纤维素的混纺织物制备抗菌织物。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
该抗菌整理剂合成简单，具有水溶性特性，具有广谱、高效、持久的抗菌性能，该抗菌整理剂中含有大量的羟基、氰酸基与环氧基团，在应用于棉织物整理制备抗菌织物时，可以与棉织物中纤维素的羟基发生化学反应，将复合抗菌整理剂牢牢的接枝到纤维素上，从而在洗涤过程中不易流失；基于抗菌整理剂的咪唑基团保护胍基避免阴离子洗涤剂的干扰，使得抗菌整理剂制成的抗菌织物相比现有市售抗菌织物产品更耐洗，不惧阴离子洗涤剂的清洗限制，保持抗菌织物的持久抗菌性。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明所述抗菌整理剂及其制备方法和用途作进一步详细说明。
下述实施例中，若无特殊说明，使用的试验试剂均源自市场采购获取。
本发明抗菌整理剂是以氰酸类单体、咪唑烷基脲与聚合胍类抗菌剂，在去离子水中以聚乙二醇为分散剂，以酸类物质为引发剂，经溶解、超声分散、水浴加热发生交联聚合反应制备而成。为了使抗菌整理剂具有广谱、高效、持久且可再生的抗菌性能，在分取氰酸类单体、咪唑烷基脲与聚合胍盐时需要控制好相应用量，使抗菌整理剂存在部分活性胍基、聚合在胍基上的活性氰酸根以及咪唑烷基脲基团，因此，本发明抗菌整理剂的化学表达式为：
其中，R和R’为H；
当聚合胍类抗菌剂为聚六亚甲基胍盐酸盐，此时m＝0，n＝5，R1、R2、R3、R4可选自
当聚合胍类抗菌剂为聚六亚甲基双胍盐酸盐，此时m＝1，n＝50，R1、R2、R3、R4可选自H或
当聚合胍类抗菌剂为聚六亚甲基胍磷酸盐，此时m＝0，n＝5，R1、R2、R3、R4可选自
当聚合胍类抗菌剂为聚六亚甲基双胍葡萄糖酸盐，此时m＝1，n＝50，R1、R2、R3、R4可选自H或
当选择的氰酸类单体为氰酸钠时，抗菌整理剂的R1、R2、R3、R4还可选自R5为Na；
当选择的氰酸类单体为氰酸钾时，抗菌整理剂的R1、R2、R3、R4还可选自R5为K；
聚合胍类抗菌剂的部分胍基与氰酸类单体反应，胍基上的H被取代为与咪唑烷基脲、分散剂、酸类物质共混于去离子水中，于35-85℃溶解30min，再经超声1h得到分散液，将该分散液水浴加热至30-80℃，在酸类物质的引发下，聚合胍类抗菌剂、氰酸类单体以及咪唑烷基脲发生交联聚合反应，此时抗菌整理剂的相邻位置部分R1、R2、R3、R4的其中两个被下述物质取代，其化学表达式为：
当咪唑烷基脲用量稍大，聚合在聚合胍盐的部分胍基上的完全与咪唑烷基脲的两个羟甲基反应后，余量的咪唑烷基脲继续与聚合胍盐的胍基反应，此时抗菌整理剂的剩余部分R1、R2、R3、R4的其中两个还可以被下述物质取代，其化学表达式为：
反应完成后，所述抗菌整理剂的R1、R2、R3、R4将不同时选自上述同一物质。
实施例1
分取40.0g聚六亚甲基胍盐酸盐，16.0g咪唑烷基脲，20.0g氰酸钠，10g聚乙二醇200，12.0g丙烯酸，145g去离子水，再分别配置浓度为1mol/L的NaOH溶液及稀HCL溶液，备用。
将上述聚六亚甲基胍盐酸盐、咪唑烷基脲、氰酸钠、聚乙二醇200、丙烯酸加入上述去离子水中，于35℃搅拌溶解30min，超声分散1h制成分散液。
将上述分散液水浴加热至30℃，搅拌反应15min；再滴加上述配置好的NaOH溶液适量，调节反应体系pH值到5.0，30℃的水浴下保温搅拌反应45min；再滴加上述配置好的稀HCL溶液调节反应体系pH值到2.8，30℃的水浴下保温搅拌反应10.0h；冷却至室温，过滤即得抗菌整理剂。
实施例2
分取50.0g聚六亚甲基双胍盐酸盐，10.0g咪唑烷基脲，10.0g氰酸钾，10.0g聚乙二醇400，30.0g乙醇酸，890.0g去离子水，再分别配置浓度为1mol/L的NaOH溶液及稀HCL溶液，备用。
将上述聚六亚甲基双胍盐酸盐、咪唑烷基脲、氰酸钾、聚乙二醇400、盐酸加入上述去离子水中，于35℃搅拌溶解30min，超声分散1h制成分散液。
将上述分散液水浴加热至35℃，搅拌反应15min；再滴加上述配置好的NaOH溶液适量，调节反应体系pH值到6.0，35℃的水浴下保温搅拌反应45min；再滴加上述配置好的稀HCL溶液调节反应体系pH值到3.0，35℃的水浴下保温搅拌反应23.0h；冷却至室温，过滤即得抗菌整理剂。
实施例3
分取70.0g聚六亚甲基胍磷酸盐，30.0g咪唑烷基脲，30.0g氰酸钾，6.0g聚乙二醇1000，12.0g醋酸，62.0g去离子水，再分别配置浓度为1mol/L的NaOH溶液及稀HCL溶液，备用。
将上述聚六亚甲基胍磷酸盐、咪唑烷基脲、氰酸钾、聚乙二醇1000、醋酸加入上述去离子水中，于65℃搅拌溶解30min，超声分散1h制成分散液。
将上述分散液水浴加热至65℃，搅拌反应15min；再滴加上述配置好的NaOH溶液适量，调节反应体系pH值到6.0，65℃的水浴下保温搅拌反应45min；再滴加上述配置好的稀HCL溶液调节反应体系pH值到3.8，65℃的水浴下保温搅拌反应12.0h；冷却至室温，过滤即得抗菌整理剂。
实施例4
分取100.0g聚六亚甲基双胍葡萄糖酸盐，30.0g咪唑烷基脲，50.0g氰酸钠，10.0g聚乙二醇2000，10.0g聚乙二醇6000，10.0g聚乙二醇800，30.0g硫酸，730.0g去离子水，再分别配置浓度为1mol/L的NaOH溶液及稀HCL溶液，备用。
将上述聚六亚甲基双胍葡萄糖酸盐、咪唑烷基脲、氰酸钠、聚乙二醇2000、聚乙二醇6000、聚乙二醇800、硫酸加入上述去离子水中，于70℃搅拌溶解30min，超声分散1h制成分散液。
将上述分散液水浴加热至70℃，搅拌反应20min；再滴加上述配置好的NaOH溶液适量，调节反应体系pH值到5.0，70℃的水浴下保温搅拌反应40min；再滴加上述配置好的稀HCL溶液调节反应体系pH值到2.0，70℃的水浴下保温搅拌反应4.0h；冷却至室温，过滤即得抗菌整理剂。
实施例5
分取75.0g聚六亚甲基双胍磷酸盐，30.0g咪唑烷基脲，36.0g氰酸钠，3.0g聚乙二醇4000、3.0g聚乙二醇400，15.0g盐酸，138.0g去离子水，再分别配置浓度为1mol/L的NaOH溶液及稀HCL溶液，备用。
将上述聚六亚甲基双胍磷酸盐、咪唑烷基脲、氰酸钠、聚乙二醇4000、聚乙二醇400、盐酸加入上述去离子水中，于80℃搅拌溶解30min，超声分散1h制成分散液。
将上述分散液水浴加热至80℃，搅拌反应30min；再滴加上述配置好的NaOH溶液适量，调节反应体系pH值到5.0，80℃的水浴下保温搅拌反应30min；再滴加上述配置好的稀HCL溶液调节反应体系pH值到2.4，80℃的水浴下保温搅拌反应10.0h；冷却至室温，过滤即得抗菌整理剂。
实施例6
分取70.0g聚六亚甲基胍葡萄糖酸盐，12.0g咪唑烷基脲，16.0g氰酸钠，6g OP-10，12.0g盐酸，84.0g去离子水，再分别配置浓度为1mol/L的NaOH溶液及稀HCL溶液，备用。
将上述聚六亚甲基单胍葡萄糖酸盐、咪唑烷基脲、氰酸钠、OP-10、盐酸加入上述去离子水中，于70℃搅拌溶解30min，超声分散1h制成分散液。
将上述分散液水浴加热至70℃，搅拌反应20min；再滴加上述配置好的NaOH溶液适量，调节反应体系pH值到5.0，70℃的水浴下保温搅拌反应40min；再滴加上述配置好的稀HCL溶液调节反应体系pH值到3.6，70℃的水浴下保温搅拌反应5.0h；冷却至室温，过滤即得抗菌整理剂。
实施例7
分取70.0g聚六亚甲基胍盐酸盐，24.0g咪唑烷基脲，30.0g氰酸钠，6g十二烷基苯磺酸钠，12.0g盐酸，64.0g去离子水，再分别配置浓度为1mol/L的NaOH溶液及稀HCL溶液，备用。
将上述聚六亚甲基胍盐酸盐、咪唑烷基脲、氰酸钠、十二烷基苯磺酸钠、盐酸加入上述去离子水中，于75℃搅拌溶解30min，超声分散1h制成分散液。
将上述分散液水浴加热至75℃，搅拌反应20min；再滴加上述配置好的NaOH溶液适量，调节反应体系pH值到5.8，75℃的水浴下保温搅拌反应40min；再滴加上述配置好的稀HCL溶液调节反应体系pH值到2.5，75℃的水浴下保温搅拌反应4.0h；冷却至室温，过滤即得抗菌整理剂。
实施例8
分取90.0g聚六亚甲基双胍盐酸盐，30.0g咪唑烷基脲，30.0g氰酸钠，6g吐温-80，9.0g盐酸，135.0g去离子水，再分别配置浓度为1mol/L的NaOH溶液及稀HCL溶液，备用。
将上述聚六亚甲基双胍盐酸盐、咪唑烷基脲、氰酸钠、吐温-80、盐酸加入上述去离子水中，于80℃搅拌溶解30min，超声分散1h制成分散液。
将上述分散液水浴加热至80℃，搅拌反应20min；再滴加上述配置好的NaOH溶液适量，调节反应体系pH值到6.0，80℃的水浴下保温搅拌反应40min；再滴加上述配置好的稀HCL溶液调节反应体系pH值到3.0，80℃的水浴下保温搅拌反应4.0h；冷却至室温，过滤即得抗菌整理剂。
实施例9
将实施例1-8制备的抗菌整理剂分别与水配制成浓度为100g/L的抗菌剂，将105g/m2的纯棉针织布按100g/块裁剪10份，取其中的8份，分别浸入实施例1-8制备的抗菌整理剂中进行浸轧，轧余率为95％，烘干定型后得到1#-8#抗菌布。
实验1
通过市场采购获取的银离子抗菌剂(A公司抗菌剂)、有机硅类抗菌剂(B公司抗菌剂)，仿照实施例9中方法制备抗菌布，分别编号为对比例A、对比例B。
本实验是以实施例9中裁剪后剩余未制作成抗菌布的纯棉针织布为阴性对照，针对实施例9所得抗菌布，与上述对比例A、对比例B，测定洗涤后各试样的抗菌性能。
按照中华人民共和国国家标准GB8629-2001《纺织品试验时采用的家庭洗涤及干燥程序》规定，选用B型搅拌型洗衣机和洗涤程序8B，分别对1#-8#抗菌布、市售抗菌布及未经处理的纯棉针织布做洗涤处理，各试样经洗涤10次、20次、50次，测定洗涤后试样的抗菌性能。
依据FA/T 73023-2006《抗菌针织品》中附录D7吸收法，测试抗菌整理后样布的抗菌性能，试验菌株为细菌：金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、大肠杆菌(ATCC 25922)、克雷伯氏菌(ATCC 4352)，真菌：白色念珠菌(ATCC 10231)。测试结果如表1-表3：
表110次洗涤后抗菌效果统计表
表2 20次洗涤后抗菌效果统计表
表3 50次洗涤后抗菌效果统计表
实验2
本实验选择各类洗涤剂，包括标准洗涤剂、洗衣粉、洗衣液、皂液、肥皂等，针对实施例9所得抗菌布，测试各试样经上述各类洗涤剂洗涤50次后的抗菌性能。
按照中华人民共和国国家标准GB8629-2001《纺织品试验时采用的家庭洗涤及干燥程序》规定，选用B型搅拌型洗衣机和洗涤程序8B，分别对1#-8#抗菌布做洗涤处理50次，测定洗涤后试样的抗菌性能。
依据FA/T 73023-2006《抗菌针织品》中附录D7吸收法，测试抗菌整理后样布的抗菌性能，试验菌株为细菌：金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、大肠杆菌(ATCC 25922)、克雷伯氏菌(ATCC 4352)，真菌：白色念珠菌(ATCC 10231)。测试结果如表4：
表4使用不同洗涤剂50次洗涤后抗菌效果统计表
实验3
本实验针对实施例9所得抗菌布，测试各试样于不同的洗涤温度洗涤50次后的抗菌性能。
按照中华人民共和国国家标准GB8629-2001《纺织品试验时采用的家庭洗涤及干燥程序》规定，选用B型搅拌型洗衣机和洗涤程序8B，分别对1#-8#抗菌布做洗涤处理50次，测定洗涤后试样的抗菌性能。
依据FA/T 73023-2006《抗菌针织品》中附录D7吸收法，测试抗菌整理后样布的抗菌性能，试验菌株为细菌：金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、大肠杆菌(ATCC 25922)、克雷伯氏菌(ATCC 4352)，真菌：白色念珠菌(ATCC 10231)。测试结果如表5：
表5不同温度条件下50次洗涤后抗菌效果统计表
实验4
本实验针对实施例9所得抗菌布进行安全性测定。
(1)急性经口毒试验依据《消毒技术规范》2002年版2.3.1测试评价，属实际无毒。
(2)多次完整皮肤刺激试验依据《消毒技术规范》2002年版2.3.3.3.3测试评价，属无刺激性。
(3)抗菌物质的溶出性指标依据FA/T 73023-2006《抗菌针织品》附录E抑菌圈法测试评价，抑菌圈≤1mm，属于非溶出性。
综上实验，利用本发明提供的抗菌整理剂配制成的抗菌剂，处理棉织物制得的抗菌织物，具有良好的抗菌性，哪怕经过各种洗涤剂的多次洗涤，依然能保持良好的抗菌性，可见本发明提供的抗菌整理剂与棉织物中的纤维素结合牢度好，不惧各种洗衣液洗涤，抗菌整理剂制备所得抗菌织物，具备长期良好的抗菌效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种抗菌整理剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1提供反应原料：以质量计，每100份中，聚合胍类抗菌剂为5-35份，氰酸类单体为1-15份，咪唑烷基脲为1-15份，分散剂为1-3份，酸类物质为3-6份，余量为去离子水，备用；S2制备分散液：将S1步骤所述的聚合胍类抗菌剂、氰酸类单体、咪唑烷基脲、分散剂、酸类物质加入去离子水中溶解，超声分散1h即得分散液；
S3交联聚合反应：将S2步骤所述分散液水浴加热至30-80℃，保持反应体系pH值为2.0-6.0，反应5h-24h，冷却至室温，过滤即得抗菌整理剂；
S1步骤所述聚合胍类抗菌剂的质量m1与所述氰酸类单体的质量m2、所述咪唑烷基脲的质量m3的关系为m1≥m2≥m3且m1:m2＝(1-5):1同时m1≠m3；
所述聚合胍类抗菌剂选自聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚六亚甲基胍盐酸盐、聚六亚甲基胍磷酸盐、聚六亚甲基双胍磷酸盐、聚六亚甲基胍葡萄糖酸盐、聚六亚甲基双胍葡萄糖酸盐的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌整理剂的制备方法，其特征在于，所述氰酸类单体包括氰酸钠、氰酸钾的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌整理剂的制备方法，其特征在于：所述酸类物质包括乙醇酸、丙烯酸、醋酸、盐酸、硫酸的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌整理剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂包括聚乙二醇、吐温80、OP-10、十二烷基苯磺酸钠的其中一种，所述聚乙二醇选自分子量为200-6000的聚乙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌整理剂的制备方法，其特征在于：所述溶解是指于35-85℃溶解30min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种抗菌整理剂的制备方法得到的抗菌整理剂。
7.一种抗菌整理剂的用途，其特征在于：将权利要求6所述的抗菌整理剂应用于纯纤维素类织物或含有纤维素的混纺织物制备抗菌织物。
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