CN114164711A - 一种制备含有松香基季铵盐抗菌涂料的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备含有松香基季铵盐抗菌涂料的方法及应用。本发明以天然产物松香为原料合成(3‑松香酰氧基‑2‑羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂,并将其作为抗菌助剂加入到炭黑涂料中,最后涂布得到抗菌果袋纸。本发明创新制备了(3‑松香酰氧基‑2‑羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂,设计了抗菌涂料,并采用表面涂布方式制备了具有抗菌性能的果袋纸,为高性能绿色抗菌果袋纸的开发提供了技术支撑。
Description
技术领域
本发明涉及特种纸制备技术领域,尤其涉及一种制备含有松香基季铵盐抗菌涂料的方法及应用。
背景技术
抗菌果袋纸的研究是近年来特种纸应用的一个新领域,由于它与人们的工作、生活休戚相关,有很大的实用价值,引起了人们的普遍关注,因此发展十分迅猛。市场上售卖的抗菌果袋纸种类繁多,但在纸张强度、安全及环保等方面存在很大的问题。因此,研究和开发安全环保抗菌果袋纸对特种纸制备技术领域具有非常重要的意义。
松香是一种天然的可再生资源,其主要成分为三环二萜一元树脂酸,其结构中主要含有三元环氢化菲骨架及一个羧酸基团,具有两亲分子的性质。因此可以进行一系列化学修饰,引入不同的活性基团制备一系列具有生物活性的松香树脂酸衍生物。松香树脂酸衍生物具有良好的抑菌活性,其中松香基季铵盐类化合物具有一般表面活性剂的基本性质外,还有一些特殊的性能,如具有良好的杀菌、杀藻、防霉能力,而且抗菌谱广、用量少、渗透力强、刺激性低、毒性低、无腐蚀性、无异味、污染少,较易生物降解,是一种很好的抗菌材料,但是在纸张上的应用很少,如何更好地将松香基季铵盐应用到纸张上,是松香基季铵盐在特种纸领域应用的一个亟待解决的问题。因此,有必要开发出一种新型抗菌性能佳、纸张强度高的松香基季铵盐抗菌果袋纸。
中国发明专利202110895120.2公布了一种环境友好型松香基季铵盐抗菌剂的制备方法,该方法制备的抗菌剂虽抗菌性能良好,但存在反应时间过长、操作步骤冗长、反应温度较高等问题。为解决现有抗菌剂制备方法中存在的问题以及如何将松香基季铵盐应用到纸张上,本发明对抗菌剂工艺制备技术进行了改进,创新制备了(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂,将其添入涂料中,并采用表面涂布方式制备了具有抗菌性能的果袋纸。
发明内容
为实现上述目的,提供了一种制备含有松香基季铵盐抗菌涂料的方法及应用。
一种制备含有松香基季铵盐抗菌涂料的方法包括步骤如下:
(1)将15-19.5重量份环氧氯丙烷和10-13重量份三乙胺加入到三口烧瓶中,85℃下反应3.5h。反应结束之后,旋蒸除去溶剂,得到环氧丙基三乙基氯化铵溶液。
(2)以松香(15-21.6重量份)和环氧丙基三乙基氯化铵(7.5-10.8重量份)为原料,乙醇为溶剂,85℃下通气反应6h,反应结束后,旋蒸去除乙醇,得到(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂。
(3)在塑料烧杯中加入50-60重量份炭黑,15-20重量份碳酸钙,11-15重量份高岭土,0.7-1.0重量份羧甲基纤维素钠,0.6-1.0重量份六偏磷酸钠,1.5-2.0重量份抗水剂,1.0-2.0重量份分散剂,10-20重量份聚乙烯醇,0.6-1.0重量份消泡剂,7.6-30.4重量份抗菌剂及130-150重量份蒸馏水,常温高速搅拌5h,再超声30min,得到(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌涂料。
上述所制备得到的(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌涂料在果袋纸上的应用,具体是:将原纸放在涂布机上,取10ml抗菌涂料滴加在滚轴上,以40mm/s的速度进行运作,干燥后得到抗菌果袋纸。
优选的,步骤(1)中所述环氧氯丙烷和三乙胺摩尔比为1.5:1;
优选的,步骤(2)中所述反应过程中所通气体为氮气;
优选的,步骤(2)中所述松香和环氧丙基三乙基氯化铵摩尔比为2:1;
优选的,步骤(3)中所述抗菌剂加入量按相对于填料用量的质量分数计(10%,20%,30%,40%,填料由炭黑、碳酸钙、高岭土组成)。
本发明的有益效果:
(1)本发明创新制备了(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂,设计了抗菌涂料,并采用表面涂布方式制备了具有抗菌性能的果袋纸,为高性能绿色抗菌果袋纸的开发提供了技术支撑。
(2)本发明制备的(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂对金黄色葡萄球菌(S菌)有显著的效果,在较低用量的情况下也能实现良好的抗菌效果,抗菌率可达99%以上。
(3)本发明制备的抗菌果袋纸对金黄色葡萄球菌(S菌)有显著的抗菌效果。随着抗菌剂添加量的增加,抗菌效果更加明显。制备的抗菌果袋纸还具有良好的耐折度和抗拉伸强度。
附图说明
图1为本发明(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂与金黄色葡萄球菌(S菌)共培养24h的菌落数图;
图2为本发明中加入不同抗菌剂用量的抗菌果袋纸与金黄色葡萄球菌(S菌)共培养24h的抑菌圈图;
图3为本发明中加入不同用量的抗菌剂对抗菌果袋纸耐折度的影响;
图4为本发明中加入不同用量的抗菌剂对抗菌果袋纸拉伸强度的影响。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面将结合实施例和对比例对本发明的实施方案作进一步详细的描述,但是本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
(1)将15重量份环氧氯丙烷和10重量份三乙胺加入到三口烧瓶中,85℃下反应3.5h。反应结束之后,旋蒸除去溶剂,得到环氧丙基三乙基氯化铵溶液。
(2)以松香(15重量份)和环氧丙基三乙基氯化铵(7.5重量份)为原料,乙醇为溶剂,85℃下通气反应6h,反应结束后,旋蒸去除乙醇,得到(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂。
(3)在塑料烧杯中加入50重量份炭黑,15重量份碳酸钙,11重量份高岭土,0.7重量份羧甲基纤维素钠,0.6重量份六偏磷酸钠,1.5重量份抗水剂,1.0重量份分散剂,10重量份聚乙烯醇,0.6重量份消泡剂,7.6重量份抗菌剂及150重量份蒸馏水,常温高速搅拌5h,再超声30min,得到(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌涂料。
(4)将原纸放在涂布机上,取10ml抗菌涂料滴加在滚轴上,以40mm/s的速度进行运作,干燥后得到抗菌果袋纸A。
实施例2
(1)将16.5重量份环氧氯丙烷和11重量份三乙胺加入到三口烧瓶中,85℃下反应3.5h。反应结束之后,旋蒸除去溶剂,得到环氧丙基三乙基氯化铵溶液。
(2)以松香(17重量份)和环氧丙基三乙基氯化铵(8.5重量份)为原料,乙醇为溶剂,85℃下通气反应6h,反应结束后,旋蒸去除乙醇,得到(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂。
(3)在塑料烧杯中加入50重量份炭黑,15重量份碳酸钙,11重量份高岭土,0.7重量份羧甲基纤维素钠,0.6重量份六偏磷酸钠,1.5重量份抗水剂,1.0重量份分散剂,10重量份聚乙烯醇,0.6重量份消泡剂,15.2重量份抗菌剂及150重量份蒸馏水,常温高速搅拌5h,再超声30min,得到(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌涂料。
(4)将原纸放在涂布机上,取10ml抗菌涂料滴加在滚轴上,以40mm/s的速度进行运作,干燥后得到抗菌果袋纸B。
实施例3
(1)将18重量份环氧氯丙烷和12重量份三乙胺加入到三口烧瓶中,85℃下反应3.5h。反应结束之后,旋蒸除去溶剂,得到环氧丙基三乙基氯化铵溶液。
(2)以松香(19重量份)和环氧丙基三乙基氯化铵(9.8重量份)为原料,乙醇为溶剂,85℃下通气反应6h,反应结束后,旋蒸去除乙醇,得到(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂。
(3)在塑料烧杯中加入50重量份炭黑,15重量份碳酸钙,11重量份高岭土,0.7重量份羧甲基纤维素钠,0.6重量份六偏磷酸钠,1.5重量份抗水剂,1.0重量份分散剂,10重量份聚乙烯醇,0.6重量份消泡剂,22.8重量份抗菌剂及150重量份蒸馏水,常温高速搅拌5h,再超声30min,得到(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌涂料。
(4)将原纸放在涂布机上,取10ml抗菌涂料滴加在滚轴上,以40mm/s的速度进行运作,干燥后得到抗菌果袋纸C。
实施例4
(1)将19.5重量份环氧氯丙烷和13重量份三乙胺加入到三口烧瓶中,85℃下反应3.5h。反应结束之后,旋蒸除去溶剂,得到环氧丙基三乙基氯化铵溶液。
(2)以松香(21.6重量份)和环氧丙基三乙基氯化铵(10.8重量份)为原料,乙醇为溶剂,85℃下通气反应6h,反应结束后,旋蒸去除乙醇,得到(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂。
(3)在塑料烧杯中加入50重量份炭黑,15重量份碳酸钙,11重量份高岭土,0.7重量份羧甲基纤维素钠,0.6重量份六偏磷酸钠,1.5重量份抗水剂,1.0重量份分散剂,10重量份聚乙烯醇,0.6重量份消泡剂,30.4重量份抗菌剂及150重量份蒸馏水,常温高速搅拌5h,再超声30min,得到(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌涂料。
(4)将原纸放在涂布机上,取10ml抗菌涂料滴加在滚轴上,以40mm/s的速度进行运作,干燥后得到抗菌果袋纸D。
测试方法
(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂抗菌能力:16.5重量份的琼脂加入到500重量份的蒸馏水中,在水浴锅中(100℃)搅拌10min,然后放入灭菌箱中3h,再在无菌条件下倒板,等待冷却。将S菌(菌浓度约为109CFU/mL)稀释成菌浓度约为108CFU/mL的菌液,再将S菌(菌浓度约为108CFU/mL)稀释成菌浓度约为107CFU/mL的菌液(500µL菌液+500µL(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂+4000µLPBS),均匀震荡4h。用24孔板将S菌(菌浓度约为107CFU/mL)依次稀释成菌浓度约为106CFU/mL、105CFU/mL、104CFU/mL、103CFU/mL、102CFU/mL的菌液,然后将菌浓度约为104CFU/mL、103CFU/mL、102CFU/mL的菌液分别涂覆在板上(100µL),盖好平皿,置37℃温箱,培养24h观察结果。
抗菌果袋纸抗菌能力:16.5重量份的琼脂加入到500重量份的蒸馏水中,在水浴锅中(100℃)搅拌10min,然后放入灭菌箱中3h。将S菌(菌浓度约为107CFU/mL)稀释成菌浓度约为106CFU/mL的菌液,取适量菌液加入到营养琼脂中,混合均匀后倒板,等待干燥,再在每个平板贴放抗菌果袋纸A、B、C、D(圆纸片直径为5mm,炭黑涂料面朝下)。用无菌镊子轻压样片,使其紧贴于平板表面,盖好平皿,置37℃温箱,培养24h观察结果。同理,再在每个抗菌果袋纸上滴加(抗菌果袋纸A’:5μl抗菌剂,抗菌果袋纸B’:10μl抗菌剂,抗菌果袋纸C’:15μl抗菌剂,抗菌果袋纸D’:20μl抗菌剂),干燥后,在每个平板贴放抗菌果袋纸A’、B’、C’、D’(圆纸片直径为5mm,炭黑涂料面朝上)。用无菌镊子轻压样片,使其紧贴于平板表面,盖好平皿,置37℃温箱,培养24h观察结果。
抗菌果袋纸耐折度:按照国家标准GB/T 457-2002《纸张耐折度的测定法》测试抗菌果袋纸的纵、横向耐折度。
抗菌果袋纸拉伸强度测试:本实验采用Thwing-Albert型万能拉伸试验仪对各个抗菌果袋纸样品进行拉伸性能测试,温度为室温,拉伸速率为10mm/s。试样尺寸:长为40mm,宽为15mm。
结果如下所示:
如图1所示,与对照组相比,(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂处理过的培养皿(104CFU/mL、103CFU/mL、102CFU/mL)可以说是无菌落生长,因此(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂抗金黄色葡萄球菌菌(S菌)效果显著。
如图2所示,与对照组相比,不同抗菌剂添加量的抗菌果袋纸A、B、C、D对金黄色葡萄球菌(S菌)有一定的抗菌性能。随着抗菌剂含量的增加,抗菌果袋纸附近的抑菌圈更加明显,抗菌效果越好。与对照组相比,抗菌果袋纸A’、B’、C’、D’对金黄色葡萄球菌(S菌)有良好的抑菌效果。即便加入少量的抗菌剂,也能得到很好的抗菌效果。总之,抗菌果袋纸对金黄色葡萄球菌(S菌)生长有抑制作用。
为探究不同添加量的抗菌剂对抗菌果袋纸耐折度的影响,对每个抗菌果袋纸样品进行了纵、横耐折度测试,其结果如图3所示,由图可知,抗菌果袋纸的纵向耐折度均大于其横向耐折度,即抗菌果袋纸具有较好的纵向耐折度,这主要和纤维的排列及纵向纤维之间的结合力相关。从图3中还可以看出,横向耐折度并没有太大的变化,但是纵向耐折度随着抗菌剂添加量的增多,耐折度有所下降,这主要是由于抗菌剂上的基团破坏了原纸纤维之间的结合力,但抗菌果袋纸耐折度依旧保持在一个优异范围内。
不同添加量的抗菌剂对抗菌果袋纸纵、横向拉伸强度的影响如图4所示。显然,抗菌果袋纸的纵向展现出较好的力学性能,抗菌果袋纸纵向的拉伸强度均大于横向的拉伸强度。随着抗菌剂用量的增加,抗菌果袋纸的纵、横向拉伸强度先得到了改善,但抗菌剂添加量加大之后,拉伸能力反而下降,这可能是由于适量的抗菌剂中的羟基基团能与纸张纤维上的羟基发生反应,使纤维之间的结合力增加,但过量的抗菌剂又会破坏纤维之间的结合力。总之,适量的抗菌剂添加能够改善抗菌果袋纸的拉伸强度。
Claims (6)
1.一种制备含有松香基季铵盐抗菌涂料的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
(1)将15-19.5重量份环氧氯丙烷和10-13重量份三乙胺加入到三口烧瓶中,85℃下反应3.5h;反应结束之后,旋蒸除去溶剂,得到环氧丙基三乙基氯化铵溶液;
(2)以15-21.6重量份松香和7.5-10.8重量份环氧丙基三乙基氯化铵为原料,乙醇为溶剂,85℃下通气反应6h,反应结束后,旋蒸去除乙醇,得到(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌剂;
(3)在塑料烧杯中加入50-60重量份炭黑,15-20重量份碳酸钙,11-15重量份高岭土,0.7-1.0重量份羧甲基纤维素钠,0.6-1.0重量份六偏磷酸钠,1.5-2.0重量份抗水剂,1.0-2.0重量份分散剂,10-20重量份聚乙烯醇,0.6-1.0重量份消泡剂,7.6-30.4重量份抗菌剂及130-150重量份蒸馏水,常温下搅拌5h,再超声30min,得到(3-松香酰氧基-2-羟基)丙基三乙基氯化铵抗菌涂料。
2.根据权利要求1所述的一种制备含有松香基季铵盐抗菌涂料的方法,其特征在于:步骤(1)中所述环氧氯丙烷和三乙胺摩尔比为1.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种制备含有松香基季铵盐抗菌涂料的方法,其特征在于:步骤(2)中所述反应过程中所通气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的一种制备含有松香基季铵盐抗菌涂料的方法,其特征在于:步骤(2)中所述松香和环氧丙基三乙基氯化铵摩尔比为2:1。
5.根据权利要求1所述的一种制备含有松香基季铵盐抗菌涂料的方法,其特征在于:步骤(3)中所述抗菌剂加入量按相对于填料用量的质量分数为10%,20%,30%或40%;所述填料由炭黑、碳酸钙、高岭土组成。
6.一种权利要求1至5中任一项所制备的涂料在果袋纸上的应用。
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