CN113197220B - 一种用于无纺布的除螨消毒剂及其制备方法 - Google Patents
一种用于无纺布的除螨消毒剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及无纺布技术领域,且公开了一种除螨消毒剂,在卷心菜状纳米TiO2表面化学键合大量的长烷基链季铵盐小分子,得到季铵化卷心菜状纳米TiO2,实现对纳米TiO2的有机功能化改性,以季铵化卷心菜状纳米TiO2作为抗菌消毒整理剂,对聚丙烯无纺布进行改性,卷心菜状纳米TiO2具有优异的光催化抗菌活性,而表面修饰的长烷基链季铵盐小分子,可以使对大肠杆菌和螨虫等微生物的细胞膜的通透性增大,加速细胞膜内细胞质等外渗,从而起到很强的抑制和杀灭的作用,在季铵化卷心菜状纳米TiO2的抗菌整理作用下,使聚丙烯无纺布具有优异的抗菌、除螨、消毒的作用。
Description
技术领域
本发明涉及无纺布技术领域,具体为一种用于无纺布的除螨消毒剂及其制备方法。
背景技术
聚丙烯无纺布是新型环保材料,具有强度高、防护性能良好,透气性好,无毒污染小等优点,可以制作成手术服、医用绷带、口罩、防护服等产品,广泛应用于医护用品和医疗卫生领域,因此近年来对聚丙烯无纺布进行抗菌、除螨、消毒整理和改性成为研究热点。
纳米TiO2是一种常见无机纳米材料,具有廉价易得,无毒附作用,并且纳米TiO2具有独特的光催化效应,在紫外光照射下可以产生大量的光生电子和空穴,进一步生成超氧自由基和羟基自由基,这些自由基具有很强氧化性,可以作用于大肠杆菌等细菌微生物中的生物大分子,起到抑制、杀菌和消毒的作用,使得纳米TiO2广泛应用于高分子材料的抗菌、消毒领域;季铵盐是一种抗菌类有机化合物,具有抗菌广谱性宽、抗菌活性高、生物相容性好等优点,因此可以将纳米TiO2和季铵盐抗菌剂结合,得到有机-无机杂化抗菌剂,对聚丙烯无纺布进行消毒整理和抗菌除螨改性。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种用于无纺布的除螨消毒剂及其制备方法,具有优异的抗菌、消毒和除螨的效果。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种除螨消毒剂,所述除螨消毒剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将钛酸四丁酯加入到蒸馏水中,搅拌溶解后加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液和尿素,将溶液倒入反应釜中,进行水热反应,得到卷心菜状纳米TiO2。
(2)向蒸馏水和乙醇混合溶剂中加入卷心菜状纳米TiO2和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷,超声分散后,在20-50℃中,进行改性处理4-10h,离心分离,依次使用乙醇和丙酮洗涤,得到氨基化卷心菜状纳米TiO2。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入氨基化卷心菜状纳米TiO2和丁二酸酐,进行酰胺化反应,过滤溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到羧基化卷心菜状纳米TiO2。
(4)以十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为反应物,制得环氧基十六烷基季铵盐。
(5)向蒸馏水和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,加入羧基化卷心菜状纳米TiO2、环氧基十六烷基季铵盐和三乙胺,在氮气气氛中,进行加成酯化反应,过滤溶剂,使用使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到季铵化卷心菜状纳米TiO2。
(6)向75%医用酒精和季铵化卷心菜状纳米TiO2,超声分散后配成除螨消毒剂。
优选的,所述步骤(2)中的卷心菜状纳米TiO2和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的质量比为100:35-80。
优选的,所述步骤(3)中的入氨基化卷心菜状纳米TiO2和丁二酸酐的质量比为100:80-200。
优选的,所述步骤(3)中的酰胺化反应的温度为40-80℃,反应时间为12-24h。
优选的,所述步骤(5)中的羧基化卷心菜状纳米TiO2、环氧基十六烷基季铵盐和三乙胺的质量比为100:120-300:50-130。
优选的,所述步骤(5)中的加成酯化反应的温度为70-100℃,反应时间为18-36h。
优选的,所述步骤(6)中的除螨消毒剂中季铵化卷心菜状纳米TiO2的浓度为0.2-3g/L。
优选的,所述除螨消毒剂应用于无纺布消毒、除螨和杀菌。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益技术效果:
该一种除螨消毒剂,卷心菜状纳米TiO2具有独特的卷心菜状结构,比表面积更高,更容易吸收光能,有利于产生更多的光生电子和活性,进而生成羟基自由基和超氧自由基,并且水热法制备的纳米TiO2,表面含有丰富的羟基,可以很好加速与3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的反应进程,有利于提高接枝率,从而增大表面氨基的含量,氨基化卷心菜状纳米TiO2,然后丰富的氨基与丁二酸酐进行酰胺化反应,得到表面羧基更加丰富的羧基化卷心菜状纳米TiO2。
该一种除螨消毒剂,在三乙胺的催化作用下,使环氧基十六烷基季铵盐的环氧基团与卷心菜状纳米TiO2表面大量的羧基进行加成酯化反应,从而在卷心菜状纳米TiO2表面化学键合大量的长烷基链季铵盐小分子,得到季铵化卷心菜状纳米TiO2,实现对纳米TiO2的有机功能化改性,以季铵化卷心菜状纳米TiO2作为抗菌消毒整理剂,对聚丙烯无纺布进行改性,卷心菜状纳米TiO2具有优异的光催化抗菌活性,而表面修饰的长烷基链季铵盐小分子,可以使对大肠杆菌和螨虫等微生物的细胞膜的通透性增大,加速细胞膜内细胞质等外渗,从而起到很强的抑制和杀灭的作用,在季铵化卷心菜状纳米TiO2的抗菌整理作用下,使聚丙烯无纺布具有优异的抗菌、除螨、消毒的作用。
附图说明
图1是氨基化卷心菜状纳米TiO2和丁二酸酐的反应示意图;
图2是羧基化卷心菜状纳米TiO2和环氧基十六烷基季铵盐的反应示意图。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:一种除螨消毒剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将钛酸四丁酯加入到蒸馏水中,搅拌溶解后加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液和尿素,将溶液倒入反应釜中,进行水热反应,得到卷心菜状纳米TiO2。
(2)向蒸馏水和乙醇混合溶剂中,加入质量比为100:35-80的卷心菜状纳米TiO2和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷,超声分散后,在20-50℃中,进行改性处理4-10h,离心分离,依次使用乙醇和丙酮洗涤,得到氨基化卷心菜状纳米TiO2。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,加入质量比为100:80-200的氨基化卷心菜状纳米TiO2和丁二酸酐,在40-80℃中进行酰胺化反应12-24h,过滤溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到羧基化卷心菜状纳米TiO2。
(4)以十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为反应物,制得环氧基十六烷基季铵盐。
(5)向蒸馏水和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,加入质量比为100:120-300:50-130的羧基化卷心菜状纳米TiO2、环氧基十六烷基季铵盐和三乙胺,在氮气气氛中,在70-100℃中进行加成酯化反应18-36h,过滤溶剂,使用使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到季铵化卷心菜状纳米TiO2。
(6)向75%医用酒精和季铵化卷心菜状纳米TiO2,超声分散后配成浓度为0.2-3g/L的除螨消毒剂,应用于无纺布消毒、除螨和杀菌。
实施例1
(1)将钛酸四丁酯加入到蒸馏水中,搅拌溶解后加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液和尿素,将溶液倒入反应釜中,进行水热反应,得到卷心菜状纳米TiO2。
(2)向蒸馏水和乙醇混合溶剂中,加入质量比为100:35的卷心菜状纳米TiO2和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷,超声分散后,在20℃中,进行改性处理4h,离心分离,依次使用乙醇和丙酮洗涤,得到氨基化卷心菜状纳米TiO2。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,加入质量比为100:80的氨基化卷心菜状纳米TiO2和丁二酸酐,在40℃中进行酰胺化反应12h,过滤溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到羧基化卷心菜状纳米TiO2。
(4)以十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为反应物,制得环氧基十六烷基季铵盐。
(5)向蒸馏水和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,加入质量比为100:120:50的羧基化卷心菜状纳米TiO2、环氧基十六烷基季铵盐和三乙胺,在氮气气氛中,在70℃中进行加成酯化反应18h,过滤溶剂,使用使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到季铵化卷心菜状纳米TiO2。
(6)向75%医用酒精和季铵化卷心菜状纳米TiO2,超声分散后配成浓度为0.2g/L的除螨消毒剂,应用于无纺布消毒、除螨和杀菌。
实施例2
(1)将钛酸四丁酯加入到蒸馏水中,搅拌溶解后加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液和尿素,将溶液倒入反应釜中,进行水热反应,得到卷心菜状纳米TiO2。
(2)向蒸馏水和乙醇混合溶剂中,加入质量比为100:50的卷心菜状纳米TiO2和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷,超声分散后,在40℃中,进行改性处理4h,离心分离,依次使用乙醇和丙酮洗涤,得到氨基化卷心菜状纳米TiO2。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,加入质量比为100:120的氨基化卷心菜状纳米TiO2和丁二酸酐,在50℃中进行酰胺化反应18h,过滤溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到羧基化卷心菜状纳米TiO2。
(4)以十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为反应物,制得环氧基十六烷基季铵盐。
(5)向蒸馏水和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,加入质量比为100:180:80的羧基化卷心菜状纳米TiO2、环氧基十六烷基季铵盐和三乙胺,在氮气气氛中,在80℃中进行加成酯化反应24h,过滤溶剂,使用使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到季铵化卷心菜状纳米TiO2。
(6)向75%医用酒精和季铵化卷心菜状纳米TiO2,超声分散后配成浓度为1g/L的除螨消毒剂,应用于无纺布消毒、除螨和杀菌。
实施例3
(1)将钛酸四丁酯加入到蒸馏水中,搅拌溶解后加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液和尿素,将溶液倒入反应釜中,进行水热反应,得到卷心菜状纳米TiO2。
(2)向蒸馏水和乙醇混合溶剂中,加入质量比为100:65的卷心菜状纳米TiO2和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷,超声分散后,在30℃中,进行改性处理8h,离心分离,依次使用乙醇和丙酮洗涤,得到氨基化卷心菜状纳米TiO2。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,加入质量比为100:160的氨基化卷心菜状纳米TiO2和丁二酸酐,在60℃中进行酰胺化反应18h,过滤溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到羧基化卷心菜状纳米TiO2。
(4)以十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为反应物,制得环氧基十六烷基季铵盐。
(5)向蒸馏水和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,加入质量比为100:240:100的羧基化卷心菜状纳米TiO2、环氧基十六烷基季铵盐和三乙胺,在氮气气氛中,在80℃中进行加成酯化反应24h,过滤溶剂,使用使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到季铵化卷心菜状纳米TiO2。
(6)向75%医用酒精和季铵化卷心菜状纳米TiO2,超声分散后配成浓度为2g/L的除螨消毒剂,应用于无纺布消毒、除螨和杀菌。
实施例4
(1)将钛酸四丁酯加入到蒸馏水中,搅拌溶解后加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液和尿素,将溶液倒入反应釜中,进行水热反应,得到卷心菜状纳米TiO2。
(2)向蒸馏水和乙醇混合溶剂中,加入质量比为100:80的卷心菜状纳米TiO2和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷,超声分散后,在50℃中,进行改性处理10h,离心分离,依次使用乙醇和丙酮洗涤,得到氨基化卷心菜状纳米TiO2。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,加入质量比为100:200的氨基化卷心菜状纳米TiO2和丁二酸酐,在80℃中进行酰胺化反应24h,过滤溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到羧基化卷心菜状纳米TiO2。
(4)以十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为反应物,制得环氧基十六烷基季铵盐。
(5)向蒸馏水和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,加入质量比为100:300:130的羧基化卷心菜状纳米TiO2、环氧基十六烷基季铵盐和三乙胺,在氮气气氛中,在100℃中进行加成酯化反应36h,过滤溶剂,使用使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到季铵化卷心菜状纳米TiO2。
(6)向75%医用酒精和季铵化卷心菜状纳米TiO2,超声分散后配成浓度为3g/L的除螨消毒剂,应用于无纺布消毒、除螨和杀菌。
对比例1
(1)将钛酸四丁酯加入到蒸馏水中,搅拌溶解后加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液和尿素,将溶液倒入反应釜中,进行水热反应,得到卷心菜状纳米TiO2。
(2)向蒸馏水和乙醇混合溶剂中,加入质量比为100:25的卷心菜状纳米TiO2和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷,超声分散后,在40℃中,进行改性处理8h,离心分离,依次使用乙醇和丙酮洗涤,得到氨基化卷心菜状纳米TiO2。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,加入质量比为100:50的氨基化卷心菜状纳米TiO2和丁二酸酐,在50℃中进行酰胺化反应24h,过滤溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到羧基化卷心菜状纳米TiO2。
(4)以十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为反应物,制得环氧基十六烷基季铵盐。
(5)向蒸馏水和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,加入质量比为100:80:30的羧基化卷心菜状纳米TiO2、环氧基十六烷基季铵盐和三乙胺,在氮气气氛中,在80℃中进行加成酯化反应24h,过滤溶剂,使用使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到季铵化卷心菜状纳米TiO2。
(6)向75%医用酒精和季铵化卷心菜状纳米TiO2,超声分散后配成浓度为0.1g/L的除螨消毒剂,应用于无纺布消毒、除螨和杀菌。
对比例2
(1)将钛酸四丁酯加入到蒸馏水中,搅拌溶解后加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液和尿素,将溶液倒入反应釜中,进行水热反应,得到卷心菜状纳米TiO2。
(2)向蒸馏水和乙醇混合溶剂中,加入质量比为100:95的卷心菜状纳米TiO2和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷,超声分散后,在40℃中,进行改性处理10h,离心分离,依次使用乙醇和丙酮洗涤,得到氨基化卷心菜状纳米TiO2。
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,加入质量比为100:240的氨基化卷心菜状纳米TiO2和丁二酸酐,在60℃中进行酰胺化反应18h,过滤溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到羧基化卷心菜状纳米TiO2。
(4)以十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为反应物,制得环氧基十六烷基季铵盐。
(5)向蒸馏水和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,加入质量比为100:360:155的羧基化卷心菜状纳米TiO2、环氧基十六烷基季铵盐和三乙胺,在氮气气氛中,在80℃中进行加成酯化反应24h,过滤溶剂,使用使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到季铵化卷心菜状纳米TiO2。
(6)向75%医用酒精和季铵化卷心菜状纳米TiO2,超声分散后配成浓度为4g/L的除螨消毒剂,应用于无纺布消毒、除螨和杀菌。
将聚丙烯无纺布浸渍在除螨消毒剂中,浸泡30min,取出后挥发乙醇,采用二浸二轧的工艺,对聚丙烯无纺布进行整理,然后剪裁成薄片,然后将薄片置于培养皿中,作为实验组,加入大肠杆菌悬菌液和蛋白胨培养基,然后置于恒温恒湿培养箱中,在紫外灯下培养6h,以没有浸渍的聚丙烯无纺布作为空白对照组,培养后观察菌落数,测试抗菌率,抗菌率=(空白对照菌落数-实验组菌落数)÷空白对照菌落数。
Claims (3)
1.一种除螨消毒剂,其特征在于:所述除螨消毒剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将钛酸四丁酯加入到蒸馏水中,搅拌溶解后加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液和尿素,将溶液倒入反应釜中,进行水热反应,得到卷心菜状纳米TiO2;
(2)向蒸馏水和乙醇混合溶剂中加入质量比为100:35-80的卷心菜状纳米TiO2和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷,超声分散后,在20-50℃中,进行改性处理4-10h,离心分离,依次使用乙醇和丙酮洗涤,得到氨基化卷心菜状纳米TiO2;
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入质量比为100:80-200的氨基化卷心菜状纳米TiO2和丁二酸酐,在40-80℃中,进行酰胺化反应12-24h,过滤溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到羧基化卷心菜状纳米TiO2;
(4)以十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为反应物,制得环氧基十六烷基季铵盐;
(5)向蒸馏水和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中,加入质量比为100:120-300:50-130的羧基化卷心菜状纳米TiO2、环氧基十六烷基季铵盐和三乙胺,在氮气气氛中,在70-100℃中,进行加成酯化反应18-36h,过滤溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤,得到季铵化卷心菜状纳米TiO2;
(6)向75%医用酒精和季铵化卷心菜状纳米TiO2,超声分散后配成除螨消毒剂。
2.根据权利要求1所述的一种除螨消毒剂,其特征在于:步骤(6)中的除螨消毒剂中季铵化卷心菜状纳米TiO2的浓度为0.2-3g/L。
3.根据权利要求1所述的一种除螨消毒剂,其特征在于:所述除螨消毒剂应用于无纺布消毒、除螨和杀菌。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Chunjing Inventor after: Shi Wanming Inventor before: Liu Chunjing Inventor before: Shi Wanming Inventor before: Liu Zhongjie |
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CB03 | Change of inventor or designer information |