CN112341775A - 一种抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料及制备方法 - Google Patents

一种抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚乙烯醇技术领域，且公开了一种抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料，花状纳米TiO2表面含有大量的羟基，很容易与3‑氨基丙基三甲氧基硅烷进行反应，得到氨基功能化花状纳米TiO2，进一步与水杨酰氯发生酰胺化反应，从而在花状纳米TiO2表面引入具有紫外光吸收功能官能团的邻羟基苯甲酰官能团，得到高性能的有机‑无机复合紫外光吸收剂，即邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2，功能化纳米TiO2中的芳环上的羟基与聚乳酸可以很好的形成氢键，使功能化纳米TiO2可以均匀地分散在聚乳酸基体中，减少了纳米TiO2的团聚，显著提高了聚乳酸的紫外吸收和紫外屏蔽性能，赋予了材料优异的抗紫外老化的功能。

Description

一种抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料及制备方法
技术领域
本发明涉及聚乙烯醇技术领域，具体为一种抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料及制备方法。
背景技术
聚乳酸是一种新型的生物降解材料，具有无毒无污染、热稳定性好，耐溶剂性强、加工方法简单多样，可用作包装材料、纤维和非织造物等，在服装产业、建筑业、农林业、医疗卫生等领域具有重要的应用，但是传统的聚乳酸材料的紫外吸收性能很差，长期受到光照和紫外光辐射，会导致聚乳酸的分子链断裂、并产生一系列的自由基连锁反应，导致材料发生老化现象，降低了聚乳酸材料的机械强度和使用性能。
紫外线的穿透力很强，人体长期接触紫外线会诱发皮肤疾病、免疫功能下降等损伤，户外建筑材料如涂料涂层、薄膜材料、塑料包装等长时间收到光照和紫外光辐射，会导致材料发生老化、引起材料表面气泡、开裂等现象，对材料的损害十分严重，因此开发现象高效的紫外吸收和抗紫外老化的新型功能材料成为研究热点。
目前可以在聚乳酸材料中加入紫外线吸收剂，如水杨酸酯类、二苯甲酮类、三嗪类等有机紫外线吸收剂，以及纳米二氧化钛、纳米氧化锌等无机紫外线吸收剂，可以有效提高聚乳酸材料的紫外吸收和抗紫外老化的性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料及制备方法，解决了聚乳酸材料的紫外吸收和紫外屏蔽性能较差，容易发生紫外老化的现象。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种抗老化的功能化纳米 TiO2改性聚乳酸材料，所述抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料的制备方法包括以下步骤：
(1)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为钛酸四丁酯、尿素和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后将溶液倒入反应釜中，在160-180℃下反应10-15h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到花状纳米TiO2。
(2)向烧杯中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，加入花状纳米TiO2，均匀分散后，再加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，置于恒温反应装置中，在40-80℃搅拌反应6-12h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到氨基功能化花状纳米TiO2。
(3)向烧杯中加入无水甲苯溶剂和氨基功能化花状纳米TiO2，均匀分散后加入三乙胺和水杨酰氯，置于恒温反应装置中，在氮气气氛中，20-40℃下反应12-24h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2。
(4)将邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2和聚乳酸置于密炼机中熔融共混、通过双螺杆挤出机挤出母料，再通过吹塑机吹塑成膜，得到抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料。
优选的，所述步骤(2)中的花状纳米TiO2和3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:5-20。
优选的，所述恒温反应装置包括磁力搅拌器、磁力搅拌器上方是一种水浴锅，水浴锅外侧固定连接有保温套，水浴锅上方活动连接有保温盖板，水浴锅内壁固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转齿轮，旋转齿轮活动连接有载物台，载物台上方设置有烧杯。
优选的，所述步骤(3)中的氨基功能化花状纳米TiO2、三乙胺和水杨酰氯的质量比为100:2-5:10-40。
优选的，所述步骤(4)中的邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2和聚乳酸的质量比为100:1.5-4。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下化学实验原理和有益技术效果：
该一种抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料，水热反应制备得到花状纳米TiO2，独特的花状纳米结构具有超高的比表面积，有利于对紫外光的接触和修饰，同时尿素在水热过程中水解产生大量的羟基，使花状纳米TiO2表面含有大量的羟基，很容易与3-氨基丙基三甲氧基硅烷进行反应，得到氨基功能化花状纳米TiO2，丰富的氨基进一步与水杨酰氯发生酰胺化反应，从而在花状纳米TiO2表面引入具有紫外光吸收功能官能团的邻羟基苯甲酰官能团，得到高性能的有机-无机复合紫外光吸收剂，即邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2，功能化纳米TiO2中的芳环上的羟基与聚乳酸可以很好的形成氢键，使功能化纳米TiO2可以均匀地分散在聚乳酸基体中，减少了纳米TiO2的团聚，显著提高了聚乳酸的紫外吸收和紫外屏蔽性能，赋予了材料优异的抗紫外老化的功能。
附图说明
图1是恒温反应装置结构示意图；
图2是载物台结构调节示意图。
1-磁力搅拌器；2-水浴锅；3-保温套；4-保温盖板；5-螺杆；6-旋转齿轮； 7-载物台；8-烧杯。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料，制备方法包括以下步骤：
(1)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为钛酸四丁酯、尿素和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后将溶液倒入反应釜中，在160-180℃下反应10-15h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到花状纳米TiO2。
(2)向烧杯中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，质量比为100:5-20的花状纳米TiO2和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，均匀分散后置于恒温反应装置中，恒温反应装置包括磁力搅拌器、磁力搅拌器上方是一种水浴锅，水浴锅外侧固定连接有保温套，水浴锅上方活动连接有保温盖板，水浴锅内壁固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转齿轮，旋转齿轮活动连接有载物台，载物台上方设置有烧杯，在40-80℃搅拌反应6-12h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到氨基功能化花状纳米TiO2。
(3)向烧杯中加入无水甲苯溶剂、质量比为100:2-5:10-40的氨基功能化花状纳米TiO2、三乙胺和水杨酰氯，分散均匀后置于恒温反应装置中，在氮气气氛中，20-40℃下反应12-24h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2。
(4)将质量比为100:1.5-4的邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2和聚乳酸置于密炼机中熔融共混、通过双螺杆挤出机挤出母料，再通过吹塑机吹塑成膜，得到抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料。
实施例1
(1)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为钛酸四丁酯、尿素和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后将溶液倒入反应釜中，在160℃下反应10h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到花状纳米TiO2。
(2)向烧杯中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，质量比为100:5的花状纳米 TiO2和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，均匀分散后置于恒温反应装置中，恒温反应装置包括磁力搅拌器、磁力搅拌器上方是一种水浴锅，水浴锅外侧固定连接有保温套，水浴锅上方活动连接有保温盖板，水浴锅内壁固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转齿轮，旋转齿轮活动连接有载物台，载物台上方设置有烧杯，在40℃搅拌反应6h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到氨基功能化花状纳米TiO2。
(3)向烧杯中加入无水甲苯溶剂、质量比为100:2:10的氨基功能化花状纳米TiO2、三乙胺和水杨酰氯，分散均匀后置于恒温反应装置中，在氮气气氛中，20℃下反应12h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2。
(4)将质量比为100:1.5的邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2和聚乳酸置于密炼机中熔融共混、通过双螺杆挤出机挤出母料，再通过吹塑机吹塑成膜，得到抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料。
实施例2
(1)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为钛酸四丁酯、尿素和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后将溶液倒入反应釜中，在160℃下反应12h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到花状纳米TiO2。
(2)向烧杯中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，质量比为100:10的花状纳米 TiO2和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，均匀分散后置于恒温反应装置中，恒温反应装置包括磁力搅拌器、磁力搅拌器上方是一种水浴锅，水浴锅外侧固定连接有保温套，水浴锅上方活动连接有保温盖板，水浴锅内壁固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转齿轮，旋转齿轮活动连接有载物台，载物台上方设置有烧杯，在60℃搅拌反应12h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到氨基功能化花状纳米TiO2。
(3)向烧杯中加入无水甲苯溶剂、质量比为100:3:20的氨基功能化花状纳米TiO2、三乙胺和水杨酰氯，分散均匀后置于恒温反应装置中，在氮气气氛中，30℃下反应12h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2。
(4)将质量比为100:2的邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2和聚乳酸置于密炼机中熔融共混、通过双螺杆挤出机挤出母料，再通过吹塑机吹塑成膜，得到抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料。
实施例3
(1)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为钛酸四丁酯、尿素和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后将溶液倒入反应釜中，在170℃下反应12h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到花状纳米TiO2。
(2)向烧杯中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，质量比为100:15的花状纳米 TiO2和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，均匀分散后置于恒温反应装置中，恒温反应装置包括磁力搅拌器、磁力搅拌器上方是一种水浴锅，水浴锅外侧固定连接有保温套，水浴锅上方活动连接有保温盖板，水浴锅内壁固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转齿轮，旋转齿轮活动连接有载物台，载物台上方设置有烧杯，在60℃搅拌反应10h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到氨基功能化花状纳米TiO2。
(3)向烧杯中加入无水甲苯溶剂、质量比为100:4:30的氨基功能化花状纳米TiO2、三乙胺和水杨酰氯，分散均匀后置于恒温反应装置中，在氮气气氛中，30℃下反应18h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2。
(4)将质量比为100:3的邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2和聚乳酸置于密炼机中熔融共混、通过双螺杆挤出机挤出母料，再通过吹塑机吹塑成膜，得到抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料。
实施例4
(1)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为钛酸四丁酯、尿素和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后将溶液倒入反应釜中，在180℃下反应15h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到花状纳米TiO2。
(2)向烧杯中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，质量比为100:20的花状纳米 TiO2和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，均匀分散后置于恒温反应装置中，恒温反应装置包括磁力搅拌器、磁力搅拌器上方是一种水浴锅，水浴锅外侧固定连接有保温套，水浴锅上方活动连接有保温盖板，水浴锅内壁固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转齿轮，旋转齿轮活动连接有载物台，载物台上方设置有烧杯，在80℃搅拌反应12h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到氨基功能化花状纳米TiO2。
(3)向烧杯中加入无水甲苯溶剂、质量比为100:5:40的氨基功能化花状纳米TiO2、三乙胺和水杨酰氯，分散均匀后置于恒温反应装置中，在氮气气氛中，40℃下反应24h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2。
(4)将质量比为100:4的邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2和聚乳酸置于密炼机中熔融共混、通过双螺杆挤出机挤出母料，再通过吹塑机吹塑成膜，得到抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料。
对比例1
(1)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为钛酸四丁酯、尿素和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后将溶液倒入反应釜中，在180℃下反应10h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到花状纳米TiO2。
(2)向烧杯中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，质量比为100:2的花状纳米 TiO2和3-氨基丙基三甲氧基硅烷，均匀分散后置于恒温反应装置中，恒温反应装置包括磁力搅拌器、磁力搅拌器上方是一种水浴锅，水浴锅外侧固定连接有保温套，水浴锅上方活动连接有保温盖板，水浴锅内壁固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转齿轮，旋转齿轮活动连接有载物台，载物台上方设置有烧杯，在60℃搅拌反应12h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到氨基功能化花状纳米TiO2。
(3)向烧杯中加入无水甲苯溶剂、质量比为100:1:5的氨基功能化花状纳米TiO2、三乙胺和水杨酰氯，分散均匀后置于恒温反应装置中，在氮气气氛中，30℃下反应18h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2。
(4)将质量比为100:0.8的邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2和聚乳酸置于密炼机中熔融共混、通过双螺杆挤出机挤出母料，再通过吹塑机吹塑成膜，得到抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料。
将抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料剪裁成标准样条，置于300 W紫外光下进行照射1天、7天、30天，使用FLR-305拉力试验机测试照射后标准样条的拉伸强度
Figure BDA0002785325980000081

Claims (5)

1.一种抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料，其特征在于：所述抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料的制备方法包括以下步骤：
(1)向烧杯中加入蒸馏水、质量比为钛酸四丁酯、尿素和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后将溶液倒入反应釜中，在160-180℃下反应10-15h，得到花状纳米TiO2；
(2)向烧杯中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，加入花状纳米TiO2，均匀分散后，再加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，置于恒温反应装置中，在40-80℃搅拌反应6-12h，得到氨基功能化花状纳米TiO2；
(3)向烧杯中加入无水甲苯溶剂和氨基功能化花状纳米TiO2，均匀分散后加入三乙胺和水杨酰氯，置于恒温反应装置中，在氮气气氛中，20-40℃下反应12-24h，得到邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2；
(4)将邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2和聚乳酸置于密炼机中熔融共混、通过双螺杆挤出机挤出母料，再通过吹塑机吹塑成膜，得到抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料。
2.根据权利要求1所述的抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料，其特征在于：所述步骤(2)中的花状纳米TiO2和3-氨基丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:5-20。
3.根据权利要求1所述的抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料，其特征在于：所述恒温反应装置包括磁力搅拌器、磁力搅拌器上方是一种水浴锅，水浴锅外侧固定连接有保温套，水浴锅上方活动连接有保温盖板，水浴锅内壁固定连接有螺杆，螺杆活动连接有旋转齿轮，旋转齿轮活动连接有载物台，载物台上方设置有烧杯。
4.根据权利要求1所述的抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料，其特征在于：所述步骤(3)中的氨基功能化花状纳米TiO2、三乙胺和水杨酰氯的质量比为100:2-5:10-40。
5.根据权利要求1所述的抗老化的功能化纳米TiO2改性聚乳酸材料，其特征在于：所述步骤(4)中的邻羟基苯甲酰基功能化纳米TiO2和聚乳酸的质量比为100:1.5-4。
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CN113197220A (zh) * 2021-05-06 2021-08-03 维尼健康（深圳）股份有限公司 一种用于无纺布的除螨消毒剂及其制备方法

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