CN113265879A - 一种多重交联超亲水织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能化超浸润材料领域，特别是涉及一种多重交联超亲水织物及其制备方法，利用枝化聚乙烯亚胺(PEI)和季戊四醇五丙烯酸酯(5ACl)的迈克尔加成反应形成聚合物纳米复合颗粒(PNC)；将织物浸入PNC和壳聚糖(CS)的混合溶液中，取出后置于烘箱加热反应，在织物表面形成粗糙的PNC‑CS交联涂层，重复该浸涂‑加热步骤多次，制得表面富含氨基和羟基的多重交联超亲水织物。本发明的织物具有超亲水性，且PNC‑CS交联涂层与织物基底具有强结合力，其交联度可通过原料配比进行调控，有效避免了超亲水涂层因溶胀过大导致的剥离损坏；本发明的制备工艺简单无污染，可控性强，适合工业化生产和推广应用。

Description

一种多重交联超亲水织物及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能化超浸润材料领域，特别是涉及一种多重交联超亲水织物及其制备方法。
背景技术
与棉、毛、丝等天然纤维相比，化纤具有生产成本低、力学性能优越等特点，但由其制得的纺织品平衡吸湿率低、吸湿排汗性能差，且容易因静电累积造成穿着不适。因此，采用有效手段对纺织品进行亲水处理具有重要意义。受自然界中猪笼草、仙人掌、鲨鱼皮等动植物的启发，人们发现表面具有微纳分级结构的亲水性材料呈现超亲水性，水滴在该类材料表面能够快速扩展并完全铺展开，使接触角等于或接近于0°。基于此，研究者采用静电纺丝、化学刻蚀、层层自组装、溶胶凝胶技术、相分离等方法制备了多种超亲水织物，然而上述方法多存在工艺繁琐、反应条件苛刻、涉及昂贵仪器设备等问题，只能局限于实验室研究，此外，制备过程含四氢呋喃、甲苯、丙酮等有毒溶剂，不利于环境保护和人体健康。
为了在织物表面构造超亲水涂层，常在微米级纤维表面引入无机纳米颗粒和高表面能亲水物质。现有技术利用正硅酸乙酯水解生成的二氧化硅构造纳米粗糙度，多巯基功能单体和聚乙二醇二甲基丙烯酸酯生成的亲水巯烯交联聚合物进行包覆，制得有机/无机超亲水织物。然而，无机纳米颗粒与亲水聚合物间缺乏化学结合力，涂层吸水溶胀后易与颗粒分离，导致聚合物与纤维间的剥离损坏。现有技术中依次在织物表面形成氨基化碳纳米管和银纳米颗粒，再采用L-半胱氨酸进行修饰，制得可用于重金属吸附和油水分离的超亲水织物。虽然小分子物质修饰制得的超亲水织物不涉及涂层溶胀问题，但无机颗粒构造的微纳粗糙结构与纤维基底间结合力差，织物易在化学或力学处理后失去超亲水性，耐用性较差。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种具有优良稳定性的多重交联超亲水织物及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种多重交联超亲水织物的制备方法，包括如下步骤：
1)将PEI和5ACl分别溶于乙醇中，配制成PEI溶液和5ACl溶液，两者按一定质量比进行混合并室温搅拌5～10h，反应制得PNC产物溶液，再向PNC产物溶液中加入乙醇稀释，得到PNC乙醇溶液待用；
2)将乙酸加入水中配制成质量分数为1wt％的乙酸水溶液中，再向其加入CS，搅拌直至其完全溶解得到CS溶液；将PNC乙醇溶液和CS溶液混合搅拌均匀得到PNC/CS混合溶液，再置入织物浸泡1～5min，随后取出织物置于烘箱中30～60℃加热反应0.5～1h，在织物表面形成粗糙的PNC-CS交联涂层，再重复该浸泡-加热步骤2～4次，制得多重交联超亲水织物。
对上述技术方案的进一步改进为，所述PEI的体积浓度为10～30mg/mL。
对上述技术方案的进一步改进为，所述PEI的分子量为1800～10000。
对上述技术方案的进一步改进为，所述5ACl溶液的体积浓度为15～40mg/mL。
对上述技术方案的进一步改进为，所述PEI和5ACl的质量比为1：3～1：6。
对上述技术方案的进一步改进为，所述PNC乙醇溶液和CS溶液的体积浓度均为3～10mg/mL，所述PNC/CS混合溶液中PNC和CS的质量比为0.5～4。
对上述技术方案的进一步改进为，所述PNC-CS交联涂层的交联度为73～90％。
对上述技术方案的进一步改进为，所述织物由聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯、尼龙等一种或多种疏水性聚合物纤维构成。
一种多重交联超亲水织物，所述多重交联超亲水织物使用上述制备方法制得。
对上述技术方案的进一步改进为，所述多重交联超亲水织物表面的水滴接触角在0.26～0.63s时达到0°。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)通过反复浸涂-加热方式制备出多重交联超亲水织物，反应体系为水/乙醇溶液，具有操作简单、条件温和、无有毒溶剂、无特定仪器设备等优点，可应用于大规模的工业生产。
(2)本发明制备的多重交联超亲水织物中PNC堆积构造粗糙结构，同时与CS通过迈克尔加成反应形成多重交联结构，交联度可通过反应物配比调控，所得PNC-CS交联涂层与纤维基底间具有强结合力，可有效避免超亲水涂层因溶胀过大导致的剥离损坏。
(3)本发明制备的多重交联超亲水织物具有优良的稳定性，其在室温环境下放置2个月、80℃环境下放置72h、pH＝1和pH＝13的溶液中浸泡72h、40℃热水中处理72h后，表面水接触角仍在17s内降为0°。
附图说明
图1为本发明的多重交联超亲水织物的制备示意图；
图2为本发明的多重交联超亲水织物的实施例1制备的PNC和交联PNC-CS涂层的全反射红外谱图；
图3为本发明的多重交联超亲水织物的实施例1制备的PNC的扫描电镜图；
图4为本发明的多重交联超亲水织物的实施例1制备的多重交联超亲水织物的扫描电镜图；
图5为本发明的多重交联超亲水织物的5μL水滴滴在原始氨纶织物的接触角和2μL水滴滴在实施例1制备的多重交联超亲水织物上的接触角随时间的变化图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种多重交联超亲水织物的制备方法，包括如下步骤：1)将PEI和5ACl分别溶于乙醇中，配制成PEI溶液和5ACl溶液，两者按一定质量比进行混合并室温搅拌5～10h，反应制得PNC产物溶液，再向PNC产物溶液中加入乙醇稀释，得到PNC乙醇溶液待用；2)将乙酸加入水中配制成质量分数为1wt％的乙酸水溶液中，再向其加入CS，搅拌直至其完全溶解得到CS溶液；将PNC乙醇溶液和CS溶液混合搅拌均匀得到PNC/CS混合溶液，再置入织物浸泡1～5min，随后取出织物置于烘箱中30～60℃加热反应0.5～1h，在织物表面形成粗糙的PNC-CS交联涂层，再重复该浸泡-加热步骤2～4次，制得多重交联超亲水织物。
具体地，所述PEI的体积浓度为10～30mg/mL；所述PEI的分子量为1800～10000。
具体地，所述5ACl溶液的体积浓度为15～40mg/mL。
具体地，所述PEI和5ACl的质量比为1：3～1：6。
具体地，所述PNC乙醇溶液和CS溶液的体积浓度均为3～10mg/mL，所述PNC/CS混合溶液中PNC和CS的质量比为0.5～4。
具体地，所述PNC-CS交联涂层的交联度为73～90％。
具体地，所述织物由聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯、尼龙等一种或多种疏水性聚合物纤维构成。
一种多重交联超亲水织物，具体地，所述多重交联超亲水织物使用上述制备方法制得；所述多重交联超亲水织物表面的水滴接触角在0.26～0.63s时达到0°。
实施例1
将分子量为10000的PEI和5ACl分别溶于乙醇中，配制成体积浓度为15mg/mL的PEI溶液和体积浓度为19.5mg/mL的5ACl溶液。分别量取15mL PEI溶液和45mL 5ACl溶液，将两者混合均匀，室温搅拌8h，制得PNC，再向制得的产物溶液中加入乙醇，配制成体积浓度为4.25mg/mL的PNC乙醇溶液。然后，将1g乙酸加入100mL水中，再向其加入CS，搅拌3h直至其完全溶解，配制成体积浓度为4.25mg/mL的CS水溶液。分别量取10mL PNC乙醇溶液和5mL CS水溶液，将两者混合搅拌均匀，再置入氨纶织物浸泡1min，随后取出织物置于烘箱中50℃加热反应40min，重复该浸泡-加热步骤3次，制得交联CS-PNC超亲水织物。
图1为本发明PNC和交联PNC-CS的形成示意图，PEI与过量5ACl发生迈克尔加成反应，形成带活性双键的聚合物纳米复合颗粒PNC，其进一步与引入的CS发生加成反应，形成富含氨基和羟基亲水基团的多重交联PNC-CS涂层。对PNC-CS涂层的交联度进行测试，具体操作为：将PNC-CS涂层置于60℃热水中，浸泡72h，每隔24h换一次水，测试完毕后将PNC-CS涂层烘干称重，交联度即为PNC-CS涂层水热处理后的质量与原始质量之比。测试5个样品，取其平均值，测得本实施例制备的PNC-CS涂层的交联度为83.5％。
图2为本实施制备的PNC和PNC-CS涂层的全反射红外谱图，从图2可以看出，PNC在1625和1726cm-1处分别出现了归属于C＝C和C＝O键的伸缩振动峰，1406cm-1处和810、989cm-1处出现了归属于＝C-H键的面内和面外弯曲变形振动峰，这表明PEI和5ACl发生反应，生成的PNC富含乙烯基团。由于PNC双键和CS氨基的进一步反应，CS-PNC在3410cm-1处出现了归属于OH和NH2基团的显著振动峰，在1564cm-1处出现N-C振动峰，而乙烯基的峰强相应削弱，表明PNC-CS交联结构的形成。
图3为本实施例制备的PNC放大50000倍的扫描电镜图，从图3可以看出，PNC呈现球状，颗粒尺寸在20～150nm之间，可以在微米级纤维表面有效构造纳米粗糙度。
图4为本实施例制备的多重交联超亲水织物放大1500倍和10000倍的扫描电镜图，从图4可以看出，氨纶织物纤维表面包覆了致密均匀的CS-PNC涂层，粗糙度和高表面能为超亲水润湿行为提供了关键要素。
图5为5μL水滴滴在原始氨纶织物的接触角(a)和2μL水滴滴在实施例1制备的多重交联超亲水织物上的接触角随时间的变化图(b)。从图5可以看出，原始氨纶织物呈现稳定的超疏水性，水滴在其表面的接触角为132°，而水滴滴在PNC-CS涂层包覆的氨纶织物表面时被快速吸收，水接触角达到0°仅需0.26s，织物呈现优异的超亲水性。接触角测试采用德国KRUSS公司的DSA100测试仪进行测试，每个样品取5个点计算平均值。
为了评价本实施例制备的多重交联超亲水织物的耐久性、耐温性、耐酸碱性和抗水热破坏能力，将超亲水织物放置于室温环境2个月，测试其水接触角；将超亲水织物放置于烘箱中80℃处理72h，测试其水接触角；将超亲水织物置入pH＝1和pH＝13的溶液中处理72h，测试其水接触角；将超亲水织物置入40℃的热水中处理72h，测试其水接触角。测试结果表明，本实施例制备的多重交联超亲水织物在室温环境下放置2个月、80℃环境下放置72h、pH＝1和pH＝13的溶液中浸泡72h、40℃热水中处理72h后，表面水接触角仍在9.5s内迅速降为0°，织物保持良好的超亲水稳定性，这主要归因于PNC和CS形成的全有机亲水性多重交联网络结构。
实施例2
将分子量为1800的PEI和5ACl分别溶于乙醇中，配制成体积浓度为10mg/mL的PEI溶液和体积浓度为15mg/mL的5ACl溶液。分别量取10mL PEI溶液和40mL 5ACl溶液，将两者混合均匀，室温搅拌10h，制得PNC，再向制得的产物溶液中加入乙醇，配制成体积浓度为10mg/mL的PNC乙醇溶液。然后，将1g乙酸加入100mL水中，再向其加入CS，搅拌3h直至其完全溶解，配制成体积浓度为3mg/mL的CS水溶液。分别量取1.5mL PNC乙醇溶液和10mL CS水溶液，将两者混合搅拌均匀，再置入聚酯织物浸泡5min，随后取出织物置于烘箱中60℃加热反应0.5h，重复该浸泡-加热步骤4次，制得交联CS-PNC超亲水织物。
本实施例制备的PNC-CS涂层的交联度为73％，水滴在织物表面0.45s时接触角达到0°，表现出超亲水性。
本实施例制备的多重交联超亲水织物在室温环境下放置2个月、80℃环境下放置72h、pH＝1和pH＝13的溶液中浸泡72h、40℃热水中处理72h后，表面水接触角仍在11s内降为0°，织物具有良好的超亲水稳定性。
实施例3
将分子量为3000的PEI和5ACl分别溶于乙醇中，配制成体积浓度为30mg/mL的PEI溶液和体积浓度为40mg/mL的5ACl溶液。分别量取20mL PEI溶液和45mL 5ACl溶液，将两者混合均匀，室温搅拌5h，制得PNC，再向制得的产物溶液中加入乙醇，配制成体积浓度为8mg/mL的PNC乙醇溶液。然后，将1g乙酸加入100mL水中，再向其加入CS，搅拌3h直至其完全溶解，配制成体积浓度为4mg/mL的CS水溶液。分别量取10mL PNC乙醇溶液和5mL CS水溶液，将两者混合搅拌均匀，再置入聚乳酸织物浸泡2min，随后取出织物置于烘箱中30℃加热反应1h，重复该浸泡-加热步骤2次，制得交联CS-PNC超亲水织物。
本实施例制备的PNC-CS涂层的交联度为90％，水滴在织物表面6.3s时接触角达到0°，表现出超亲水性。
本实施例制备的多重交联超亲水织物在室温环境下放置2个月、80℃环境下放置72h、pH＝1和pH＝13的溶液中浸泡72h、40℃热水中处理72h后，表面水接触角仍在17s内降为0°，织物具有良好的超亲水稳定性。
实施例4
将分子量为10000的PEI和5ACl分别溶于乙醇中，配制成体积浓度为20mg/mL的PEI溶液和体积浓度为30mg/mL的5ACl溶液。分别量取20mL PEI溶液和50mL 5ACl溶液，将两者混合均匀，室温搅拌5h，制得PNC，再向制得的产物溶液中加入乙醇，配制成体积浓度为5mg/mL的PNC乙醇溶液。然后，将1g乙酸加入100mL水中，再向其加入CS，搅拌3h直至其完全溶解，配制成体积浓度为5mg/mL的CS水溶液。分别量取15mL PNC乙醇溶液和5mL CS水溶液，将两者混合搅拌均匀，再置入聚乳酸织物浸泡2min，随后取出织物置于烘箱中40℃加热反应1h，重复该浸泡-加热步骤3次，制得交联CS-PNC超亲水织物。
本实施例制备的PNC-CS涂层的交联度为85％，水滴在织物表面1.6s时接触角达到0°，表现出超亲水性。
本实施例制备的多重交联超亲水织物在室温环境下放置2个月、80℃环境下放置72h、pH＝1和pH＝13的溶液中浸泡72h、40℃热水中处理72h后，表面水接触角仍在12.5s内降为0°，织物具有良好的超亲水稳定性。
本发明利用枝化聚乙烯亚胺(PEI)和季戊四醇五丙烯酸酯(5ACl)的迈克尔加成反应形成聚合物纳米复合颗粒(PNC)；将织物浸入PNC和壳聚糖(CS)的混合溶液中，取出后置于烘箱加热反应，在织物表面形成粗糙的PNC-CS交联涂层，重复该浸涂-加热步骤多次，制得表面富含氨基和羟基的多重交联超亲水织物。本发明的织物具有超亲水性，表面水滴接触角在0.26～0.63s即可达到0°，且PNC-CS交联涂层与织物基底具有强结合力，其交联度可通过原料配比进行调控，有效避免了超亲水涂层因溶胀过大导致的剥离损坏。超亲水织物呈现优良的耐久性、耐热性、耐酸碱性和抵抗热水破坏能力，制备工艺简单无污染，可控性强，适合工业化生产和推广应用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种多重交联超亲水织物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将PEI和5ACl分别溶于乙醇中，配制成PEI溶液和5ACl溶液，两者按一定质量比进行混合并室温搅拌5～10h，反应制得PNC产物溶液，再向PNC产物溶液中加入乙醇稀释，得到PNC乙醇溶液待用；
2)将乙酸加入水中配制成质量分数为1wt％的乙酸水溶液中，再向其加入CS，搅拌直至其完全溶解得到CS溶液；将PNC乙醇溶液和CS溶液混合搅拌均匀得到PNC/CS混合溶液，再置入织物浸泡1～5min，随后取出织物置于烘箱中30～60℃加热反应0.5～1h，在织物表面形成粗糙的PNC-CS交联涂层，再重复该浸泡-加热步骤2～4次，制得多重交联超亲水织物。
2.根据权利要求1所述的多重交联超亲水织物的制备方法，其特征在于，所述PEI的体积浓度为10～30mg/mL。
3.根据权利要求1所述的多重交联超亲水织物的制备方法，其特征在于，所述PEI的分子量为1800～10000。
4.根据权利要求1所述的多重交联超亲水织物的制备方法，其特征在于，所述5ACl溶液的体积浓度为15～40mg/mL。
5.根据权利要求1所述的多重交联超亲水织物的制备方法，其特征在于，所述PEI和5ACl的质量比为1：3～1：6。
6.根据权利要求1所述的多重交联超亲水织物的制备方法，其特征在于，所述PNC乙醇溶液和CS溶液的体积浓度均为3～10mg/mL，所述PNC/CS混合溶液中PNC和CS的质量比为0.5～4。
7.根据权利要求1所述的多重交联超亲水织物的制备方法，其特征在于，所述PNC-CS交联涂层的交联度为73～90％。
8.根据权利要求1所述的多重交联超亲水织物的制备方法，其特征在于，所述织物由聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯、尼龙等一种或多种疏水性聚合物纤维构成。
9.一种多重交联超亲水织物，其特征在于，所述多重交联超亲水织物使用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的多重交联超亲水织物，其特征在于，所述多重交联超亲水织物表面的水滴接触角在0.26～0.63s时达到0°。
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