CN111087556B - 一种油水分离材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油水分离材料，它是采用金刚烷胺对季戊四醇三丙烯酸酯与分枝状聚乙烯亚胺共聚产物进行改性，并将共聚产物负载于木质纤维素上得到的超亲油疏水材料。本发明油水分离材料制作方法简单，将经过金刚烷胺改性季戊四醇三丙烯酸酯与分枝状聚乙烯亚胺共聚产物支载于价格便宜、来源广泛的木质纤维素上，形成木纤维材料。本发明油水分离材料对诸如石蜡油等油脂的去除效果显著，而且再生方便，重复利用7次仍能使油脂去除率达到90％以上，使用寿命长。同时，油水分离材料能够实现电镀废水处理行业的油水分离，降低后续水处理成本，减少药剂使用并间接降低污泥产生量。

Description

一种油水分离材料及其制备方法
技术领域
本发明属于工业电镀废水处理领域，具体涉及一种油水分离材料及其制备方法。
背景技术
矿物油脂是化工行业常见的一种大宗化工产品，其性能稳定，不易氧化，不溶于水，在金属制品表面防护中应用广泛。在电镀行业，金属镀制品在进行电镀处理前均采用矿物油脂进行表面涂敷，以隔绝空气与水，防止金属表面被氧化腐蚀。
在电镀生产过程中，金属表面的矿物油脂会随着生产需要被处理，并以废水的形式进入污水站。当废水中含有大量矿物油脂时，处理金属必需使用大量化学药剂，不仅增加成本，而且产生大量污泥，造成二次污染。因此，如何进行高效除油是电镀废水处理行业急需解决的难题。
发明内容
本发明的目的是针对电镀废水的油水，提供了一种油水分离材料，利用该油水分离材料能够实现电镀废水处理行业的油水分离，显著提高油水分离效率，油脂去除率高，降低后续水处理成本，减少药剂使用并间接降低污泥产生量。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种油水分离材料，它是采用金刚烷胺对季戊四醇三丙烯酸酯与分枝状聚乙烯亚胺(BPEI)共聚产物进行改性，并将共聚产物负载于木质纤维素上得到的超亲油疏水材料。
本发明所述的油水分离材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、木质纤维素原料采用稀盐酸热处理，用蒸馏水洗净木质纤维素，再用氢氧化钠溶液浸泡处理，用蒸馏水将木质纤维素洗涤至中性，烘干；通过步骤(1)去除木质纤维素中的杂质；
步骤(2)、以无水乙醇和苯为反应溶剂，将步骤(1)制得的木质纤维素、季戊四醇三丙烯酸酯、分枝状聚乙烯亚胺和双氧水混合，季戊四醇三丙烯酸酯、分枝状聚乙烯亚胺发生共聚反应，共聚产物负载于木质纤维素上；反应结束后加入金刚烷胺与共聚产物发生氨基缩合反应进行改性，除去乙醇和苯，得到油水分离材料粗品；
步骤(3)、采用四氢呋喃清洗油水分离材料粗品，除去未反应的原料，再采用甲醇清洗油水分离材料粗品，烘干，制得油水分离材料产品。
步骤(1)中，所述的木质纤维素原料、盐酸和氢氧化钠溶液的质量比为1:2～5:2～5，优选为1:2～3:2～3。
所述的木质纤维素原料的纤维长度为200～500μm，纤维含量大于99％。
所述的稀盐酸的质量分数低于20％，优选为15％。
优选的，木质纤维素原料采用稀盐酸50～70℃热处理12～24h，处理结束后，过滤，蒸馏水洗涤2～3次，每次蒸馏水和木质纤维素原料的质量比为8～12:1，优选为10:1。
所述的氢氧化钠溶液的质量分数为1％。
纤维素在氢氧化钠溶液中浸泡3～6h。
步骤(2)中，所述的季戊四醇三丙烯酸酯、分枝状聚乙烯亚胺和金刚烷胺的质量比为1:0.1～0.6:0.1～0.6，优选为1:0.2～0.4:0.1～0.3。
所述的木质纤维素原料和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1～4:1，优选为1.5～2:1。
所述的双氧水的质量分数为30％；所述的双氧水和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1:10～100，优选为1:20～50。
所述的共聚反应的温度为60～80℃，反应时间为1～5h；所述的改性的温度为60～80℃，时间为1～5h。
作为制备油水分离材料粗品的优选技术方案，包括：将季戊四醇三丙烯酸酯溶解于2～4质量倍的苯中，将分枝状聚乙烯亚胺溶解于1～6质量倍的乙醇中，将金刚烷胺溶解于1～3质量倍乙醇中；在反应釜中依次加入步骤(1)中制得的木质纤维素、季戊四醇三丙烯酸酯苯溶液、分枝状聚乙烯亚胺乙醇溶液、双氧水，搅拌并加热至60～80℃反应1～5h，再加入金刚烷胺乙醇溶液，60～80℃反应1～5h，反应结束后减压蒸发去除乙醇和苯，得到油水分离材料粗品。
步骤(3)中，采用四氢呋喃清洗油水分离材料粗品3～6次，每次四氢呋喃的用量为油水分离材料粗品质量的3倍量；采用甲醇清洗油水分离材料粗品5～10次，每次甲醇的用量为油水分离材料粗品质量的3倍量。
本发明的另一个目的是提供采用所述的油水分离材料实现电镀废水油水分离的应用，在电镀废水中投加油水分离材料，当油水分离材料用量为电镀废水的3％wt时，油脂去除率至少达到85％，当油水分离材料用量为电镀废水的4％wt时，油脂去除率至少达到90％。
本发明的有益效果：
本发明油水分离材料制作方法简单，将经过金刚烷胺改性季戊四醇三丙烯酸酯与分枝状聚乙烯亚胺共聚产物支载于价格便宜、来源广泛的木质纤维素上，形成木纤维材料。本发明油水分离材料对诸如石蜡油等油脂的去除效果显著，而且再生方便，重复利用7次仍能使油脂去除率达到90％以上，使用寿命长。同时，油水分离材料能够实现电镀废水处理行业的油水分离，降低后续水处理成本，减少药剂使用并间接降低污泥产生量。
具体实施方式
下面通过具体实施方式说明本发明的技术方案。
实施例1
步骤(1)、在反应釜中加入100kg木质纤维素原料(纤维含量大于99％，纤维尺寸200μm)、300kg质量分数为15％的稀盐酸，加热至50℃，反应12h；反应结束后，过滤，蒸馏水洗涤木质纤维素3次，每次1t蒸馏水，每次洗涤后过滤，再采用300kg质量分数为1％的氢氧化钠溶液浸泡3h，过滤，蒸馏水洗木质纤维素至滤液呈中性，烘干，得到木质纤维素，备用。
步骤(2)、将50kg季戊四醇三丙烯酸酯溶解在100kg乙醇；将10kg分枝状聚乙烯亚胺溶解在20kg乙醇中；将10kg金刚烷胺溶解于20kg乙醇中。
在反应釜中依次加入步骤(1)中制得的木质纤维素、季戊四醇三丙烯酸酯苯溶液、分枝状聚乙烯亚胺乙醇溶液、1kg质量分数为30％的双氧水，搅拌并加热至60℃反应3h，再加入金刚烷胺乙醇溶液反应1h；反应结束后减压蒸发去除乙醇和苯，得到油水分离材料粗品。
步骤(3)、采用四氢呋喃清洗油水分离材料粗品3次，每次四氢呋喃和油水分离材料粗品的质量比3:1，每次清洗后过滤；经过四氢呋喃清洗的油水分离材料粗品用甲醇清洗5次，每次甲醇和油水分离材料粗品的质量比3:1，烘干，即得油水分离材料产品。
将石蜡油与质量分数为5％的碳酸钠水溶液混合制得油水混合物(模拟电镀生产工程中的除油工段)，作为油水分离实验的研究对象。采用本实施例制备的油水分离材料，对制备好的油水混合物(取1000g)进行分离，浸泡时间0.5h，分离完成后采用甲苯溶解材料上的石蜡油，并采用液相色谱仪检测回收石蜡油的含量，具体结果见表1。
表1.油水分离材料分离效果
材料添加量 石蜡油加入量 石蜡油回收量 去除率
1g 0.5g 0.383g 76.6％
2g 0.5g 0.423g 84.6％
3g 0.5g 0.457g 91.4％
4g 0.5g 0.489g 97.8％
对比例1
步骤(1)、在反应釜中加入100kg木质纤维素原料(纤维含量大于99％，纤维尺寸200μm)、300kg质量分数为15％的稀盐酸，加热至50℃，反应12h；反应结束后，过滤，蒸馏水洗涤木质纤维素3次，每次1t蒸馏水，每次洗涤后过滤，再采用300kg质量分数为1％的氢氧化钠溶液浸泡3h，过滤，蒸馏水洗木质纤维素至滤液呈中性，烘干，得到木质纤维素，备用。
步骤(2)、将50kg季戊四醇三丙烯酸酯溶解在100kg苯；将10kg分枝状聚乙烯亚胺溶解在20kg乙醇中。
在反应釜中依次加入步骤(1)中制得的木质纤维素、季戊四醇三丙烯酸酯苯溶液、分枝状聚乙烯亚胺乙醇溶液、1kg质量分数为30％的双氧水，搅拌并加热至60℃反应3h，反应结束后减压蒸发去除乙醇和苯，得到油水分离材料粗品。
步骤(3)、采用四氢呋喃清洗油水分离材料粗品3次，每次四氢呋喃和油水分离材料粗品的质量比3:1，每次清洗后过滤；经过四氢呋喃清洗的油水分离材料粗品用甲醇清洗5次，每次甲醇和油水分离材料粗品的质量比3:1，烘干，即得油水分离材料产品。
采用实施例1的方法考察油水分离材料的油水分离效果，结果见表2。可知，经金刚烷胺改性后，材料亲油疏水性显著增强。
表2.金刚烷胺改性前后材料亲油性对比
材料添加量 石蜡油加入量 石蜡油回收量 去除率
改性前 4g 0.5g 0.212g 42.4％
改性后 4g 0.5g 0.489g 97.8％
对比例2
参照实施例1，只将金刚烷胺换成等质量的十八烷胺，制成油水分离材料。
采用实施例1的方法考察油水分离材料的油水分离效果，结果见表3。可知，金刚烷胺改性后材料亲油疏水性更强，在相同用量下，金刚烷胺改性制得的油水分离材料的油脂去除率显著高于同等用量的十八烷胺改性制得的油水分离材料的油脂去除率，主要原因是金刚烷胺的空间位阻大于直链烷胺十八烷胺，对水具有更好的排斥性。
表3.不同空间位阻胺改性前后材料亲油性对比
材料添加量 石蜡油加入量 石蜡油回收量 去除率
金刚烷胺改性 4g 0.5g 0.489g 97.8％
十八烷胺改性 4g 0.5g 0.403g 80.6％
实施例2
步骤(1)、在反应釜中加入200kg木质纤维素原料(纤维含量大于99％，纤维尺寸300μm)、500kg质量分数为15％的稀盐酸，加热至70℃，反应24h；反应结束后，过滤，采用蒸馏水洗涤木质纤维素2次，每次2t蒸馏水，每次洗涤后过滤，再采用500kg质量分数为1％的氢氧化钠溶液浸泡6h，过滤，蒸馏水洗至滤液呈中性，烘干，得到木质纤维素，备用。
步骤(2)、将100kg季戊四醇三丙烯酸酯溶解在200kg苯中；将30kg分枝状聚乙烯亚胺溶解在60kg乙醇中；将30kg金刚烷胺溶解于60kg乙醇中。
在反应釜中依次加入步骤(1)中制得的木质纤维素、季戊四醇三丙烯酸酯苯溶液、分枝状聚乙烯亚胺乙醇溶液、5kg质量分数为30％的双氧水，搅拌并加热至80℃反应5h，再加入金刚烷胺乙醇溶液反应5h。反应结束后减压蒸发去除乙醇和苯，得到油水分离材料粗品。
步骤(3)、采用四氢呋喃清洗油水分离材料粗品6次，每次四氢呋喃和油水分离材料粗品的质量比3:1，每次清洗后过滤；经过四氢呋喃清洗的油水分离材料粗品用甲醇清洗10次，每次甲醇和油水分离材料粗品的质量比3:1，烘干，即得油水分离材料产品。
采用本实施例制备的油水分离材料，取1000g油水混合物(同实施例1)进行分离，浸泡时间0.5h，分离完成后采用甲苯溶解材料上的石蜡油，并采用液相色谱仪检测回收石蜡油的含量，具体结果见表4。
表4.油水分离材料分离效果
材料添加量 石蜡油加入量 石蜡油回收量 去除率
1g 0.5g 0.347g 69.4％
2g 0.5g 0.401g 80.2％
3g 0.5g 0.429g 85.8％
4g 0.5g 0.458g 91.6％
实施例3
步骤(1)、在反应釜中加入150kg木质纤维素原料(纤维含量大于99％，纤维尺寸500μm)、400kg质量分数为15％的稀盐酸，加热至60℃，反应18h。反应结束后，过滤，采用蒸馏水洗涤木质纤维素2次，每批次1.5t蒸馏水，每次洗涤后过滤，再采用400kg质量分数为1％的氢氧化钠溶液浸泡5h，过滤，蒸馏水洗至滤液呈中性，烘干，得到木质纤维素，备用。
步骤(2)、将80kg季戊四醇三丙烯酸酯溶解在160kg苯中；将30kg分枝状聚乙烯亚胺溶解在60kg乙醇中；将10kg金刚烷胺溶解于20kg乙醇中。
在反应釜中依次加入步骤(1)中制得的木质纤维素、季戊四醇三丙烯酸酯苯溶液、分枝状聚乙烯亚胺乙醇溶液、2kg质量分数为30％的双氧水，搅拌并加热至70℃反应4h，再加入金刚烷胺乙醇溶液反应3h。反应结束后减压蒸发去除乙醇和苯，得到油水分离材料粗品。
步骤(3)、采用四氢呋喃清洗油水分离材料粗品5次，每次四氢呋喃和油水分离材料粗品的质量比3:1，每次清洗后过滤；经过四氢呋喃清洗的油水分离材料粗品用甲醇清洗8次，每次甲醇和油水分离材料粗品的质量比3:1，烘干，即得油水分离材料产品。
采用本实施例制备的油水分离材料，取1000g油水混合物(同实施例1)进行分离，浸泡时间0.5h，分离完成后采用甲苯溶解材料上的石蜡油，并采用液相色谱仪检测回收石蜡油的含量，具体结果见表5。
表5.油水分离材料分离效果
材料添加量 石蜡油加入量 石蜡油回收量 去除率
1g 0.5g 0.409g 81.8％
2g 0.5g 0.453g 90.6％
3g 0.5g 0.489g 97.8％
4g 0.5g 0.495g 99.0％
根据表5结果，选取1000g油水混合物(同实施例1)、油水分离材料4g进行重复性实验，考察本实施例油水分离材料的稳定性，每次采用挤压的形式从油水分离材料中分离出石蜡油，分离完成后采用甲苯做溶剂，并用液相色谱仪检测回收石蜡油的含量，具体结果见表6。
表6.油水分离材料的重复性数据
Figure BDA0002288383310000061

Claims (13)

1.一种油水分离材料，其特征在于它是采用金刚烷胺对季戊四醇三丙烯酸酯与分枝状聚乙烯亚胺共聚产物进行改性，并将共聚产物负载于木质纤维素上得到的超亲油疏水材料；
其中，所述的季戊四醇三丙烯酸酯、分枝状聚乙烯亚胺和金刚烷胺的质量比为1:0.1～0.6:0.1～0.6；
所述的木质纤维素是由以下方法制得的：木质纤维素原料采用稀盐酸热处理，用蒸馏水洗净木质纤维素，再用氢氧化钠溶液浸泡处理，蒸馏水洗涤至中性，烘干；所述的木质纤维素原料和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1～4:1。
2.权利要求1所述的油水分离材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)、木质纤维素原料采用稀盐酸热处理，用蒸馏水洗净木质纤维素，再用氢氧化钠溶液浸泡处理，蒸馏水洗涤至中性，烘干；
步骤(2)、以无水乙醇和苯为反应溶剂，将步骤(1)制得的木质纤维素、季戊四醇三丙烯酸酯、分枝状聚乙烯亚胺和双氧水混合，季戊四醇三丙烯酸酯、分枝状聚乙烯亚胺发生共聚反应，共聚产物负载于木质纤维素上；再加入金刚烷胺对共聚产物进行改性，得到油水分离材料粗品；
步骤(3)、采用四氢呋喃清洗油水分离材料粗品，再采用甲醇清洗油水分离材料粗品，烘干，制得油水分离材料产品。
3.根据权利要求2所述的油水分离材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述的木质纤维素原料、盐酸和氢氧化钠溶液的质量比为1:2～5:2～5。
4.根据权利要求3所述的油水分离材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述的木质纤维素原料、盐酸和氢氧化钠溶液的质量比为1:2～3:2～3。
5.根据权利要求2所述的油水分离材料的制备方法，其特征在于木质纤维素的纤维长度为200～500μm，纤维含量大于99%。
6.根据权利要求2所述的油水分离材料的制备方法，其特征在于所述的稀盐酸的质量分数低于20%；所述的氢氧化钠溶液的质量分数为1%。
7.根据权利要求2所述的油水分离材料的制备方法，其特征在于木质纤维素原料采用稀盐酸50～70℃热处理12～24h，处理结束后，过滤，蒸馏水洗涤2～3次，每次蒸馏水和木质纤维素原料的质量比为8～12:1；
木质纤维素在氢氧化钠溶液中浸泡3～6h。
8.根据权利要求2所述的油水分离材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述的季戊四醇三丙烯酸酯、分枝状聚乙烯亚胺和金刚烷胺的质量比为1:0.1～0.6:0.1～0.6；
所述的共聚反应的温度为60～80℃，反应时间为1～5h；所述的改性的温度为60～80℃，时间为1～5h。
9.根据权利要求8所述的油水分离材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述的季戊四醇三丙烯酸酯、分枝状聚乙烯亚胺和金刚烷胺的质量比为1:0.2～0.4:0.1～0.3。
10.根据权利要求2所述的油水分离材料的制备方法，其特征在于所述的木质纤维素原料和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1.5～2:1。
11.根据权利要求2所述的油水分离材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述的双氧水的质量分数为30%；所述的双氧水和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1:10～100。
12.根据权利要求11所述的油水分离材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述的双氧水和季戊四醇三丙烯酸酯的质量比为1:20～50。
13.根据权利要求2所述的油水分离材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中，采用四氢呋喃清洗油水分离材料粗品3～6次，每次四氢呋喃的用量为油水分离材料粗品质量的3倍量；采用甲醇清洗油水分离材料粗品5～10次，每次甲醇的用量为油水分离材料粗品质量的3倍量。
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