CN115926174A - 一种抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料、制备方法及其应用 - Google Patents
一种抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料、制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料、制备方法及其在纺织品中的应用，由双端叔胺型聚醚胺、脂肪醇醚羧酸、环氧硅油在溶剂中进行反应，反应一段时间后加入环氧氯丙烷进行反应。本申请的聚硅氧烷材料能有效提升纺织品的抗酚黄变能力，以及用户穿着的舒适性，工艺简单，反应可控。
Description
技术领域
本申请涉及高分子材料领域，具体地涉及一种抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料、制备方法及应用。
背景技术
纺织品酚黄变是一种常见的现象，是由棉或锦纶织物经整理后，如果被储存在塑料的框或者包装袋中，很容易导致织物的颜色变黄。纺织品黄变后直接影响产品外观以及实用性，直接导致企业的经济损失，因此近年来面料生产商和采购商越来越重视纺织品黄变的这个指标。
产生酚黄变的主要原因是包装材料中普遍使用的抗氧化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)与空气中的氮氧化物(NOX)发生化学反应而生成2,6-二叔丁基对硝基苯酚(DTNP)，DTNP在酸性状态下呈无色，但是在室温条件下极易升华而转移到纺织品中，当遇到碱性物质时，DTNP立即出现黄色。
而纺织品的后整理离不开衣物柔软剂，柔软剂能够赋予纺织品更好的穿着舒适性能，但柔软剂以及织物纤维中含有大量的氨基、酰胺基等基团，能增加纺织品对BHT和DTNP的作用力，加重纺织物的酚黄变现象。
发明内容
本申请的目的在于提供一种抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料，有利于提升纺织品的抗酚黄变能力，同时提升纺织品穿着舒适性。
为达到以上目的，本申请采用的技术方案为：提供一种抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料，其结构通式为：
其中P为
A为
M为-(CH2CH2O)x-；m，a，x，c，d，p为整数，且84≤m≤108，5≤a≤7，3≤x≤5，3≤c≤5，2≤d≤3，3≤p≤4。
本申请还提供一种抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料的制备方法，包括以下步骤：
S100，由双端环氧聚醚与仲胺反应制备双端叔胺型聚醚胺；
S200，由八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷以及四甲基二氢二硅氧烷反应制备含氢硅油；
S300，由烯丙基缩水甘油醚与步骤S200制得的含氢硅油反应制得环氧硅油；
S400，由步骤S100制备的双端叔胺型聚醚胺、脂肪醇醚羧酸以及步骤S300制备的环氧硅油在溶剂中进行反应，反应一段时间后加入环氧氯丙烷进行反应，制备得到所述聚硅氧烷材料。
作为一种优选，所述步骤S100的双端叔胺型聚醚胺的结构式为；
所述步骤S200的含氢硅油的结构式为：
所述步骤S300的环氧硅油的结构式为：
其中m，n，a，b为整数，且84≤m≤108，10≤n≤12，5≤a≤7，5≤b≤7，a+b＝n；
所述步骤S400的聚硅氧烷材料的结构式为：
其中P为
A为
M为-(CH2CH2O)x-；m，a，x，c，d，p为整数，且84≤m≤108，5≤a≤7，3≤x≤5，3≤c≤5，2≤d≤3，3≤p≤4。
作为另一种优选，所述步骤S100具体为：将260质量份的二正丁胺加入反应容器，然后向所述反应容器加入200～283质量份的溶剂，升温至50～55℃，向所述反应容器中缓慢滴加200～400质量份的双端环氧聚醚，1～2小时内滴加完毕，保温2～3小时，得到所述双端叔胺型聚醚胺。
作为另一种优选，所述步骤S200具体为：将6266～8266质量份的八甲基环四硅氧烷、600～720质量份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、134质量份的四甲基二氢二硅氧烷加入反应容器，然后加入60～90质量份的浓硫酸，升温至35～40℃，保温10～12小时，加入97～146质量份的碳酸钠，升温至60～70℃，保温3～4小时，降温、过滤后，去除产物中的低沸物得到所述含氢硅油。
作为另一种优选，将958～1231质量份的烯丙基缩水甘油醚和7000～9000质量份的所述含氢硅油加入反应容器，并加入4～6质量份的催化剂，在氮气下升温至95～105℃，保温6～8小时后，去除产物中的低沸物得到所述环氧硅油。
作为另一种优选，将217～415质量份的所述双端叔胺型聚醚胺、232～396质量份的脂肪醇醚羧酸和230～300质量份溶剂投入反应容器中充分搅拌，然后将779～1003份所述环氧硅油加入反应容器中，氮气气氛升温至75～80℃，保温8～12小时后，加入19～28质量份环氧氯丙烷，继续保温3～5小时，得到所述抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料。
作为另一种优选，所述脂肪醇醚羧酸的数均分子量为350～400。
作为另一种优选，所述双端叔胺型聚醚的数均分子量为200～400。
本申请还提供一种纺织品的浸轧工作液，包括100重量份上述聚硅氧烷材料或者上述任一的方法制备得到的聚硅氧烷材料、10～20重量份乳化剂、140～240重量份水和1～5份醋酸。
与现有技术相比，本申请的有益效果在于：
(1)在抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料中引入了位阻较大的季铵基团，能够阻碍纺织品与DTNP的接触，从而提高其抗酚黄变的能力；
(2)在抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料中还引入了较多的环氧基和硅氢键，在高温条件下将左右交联，增加产品在纤维表面的成膜性，有效阻隔DTNP与纺织品上的酰胺基或引入的氨基接触，能够有效提高纺织物抗酚黄变的能力；
(3)在抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料中引入脂肪醇醚羧酸，其作为叔胺与环氧基团反应的促进剂，还可以用作纺织品表面pH调节剂，同时引入的脂肪醇醚羧酸高温稳定，不易挥发，维持纺织品表面pH酸性，使得DTNP吸附在纺织品表面也不会显色，从而提升纺织物抗酚黄变的能力；
(4)本申请的抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料中含有大量的亲水性链段和基团，能够与有机硅链段协同作用，使得应用的纺织物亲水性好且柔软舒适；
(5)本申请的抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料制作工艺简单，反应过程容易控制，适合工业化生产。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本申请做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本申请提供一种能够抗酚黄变的亲水型聚硅氧烷材料，其结构通式为：
其中P为
A为
M为-(CH2CH2O)x-；
m，a，x，c，d，p为整数，且84≤m≤108，5≤a≤7，3≤x≤5，3≤c≤5，2≤d≤3，3≤p≤4。
本申请还提供一种抗酚黄变的亲水型聚硅氧烷材料的制备方法，包括以下步骤：
S100，由双端环氧聚醚与仲胺反应制备双端叔胺型聚醚胺；
S200，由八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷以及四甲基二氢二硅氧烷反应制备含氢硅油；
S300，由烯丙基缩水甘油醚与步骤S200制得的含氢硅油反应制得环氧硅油；
S400，由步骤S100制备的双端叔胺型聚醚胺、脂肪醇醚羧酸以及步骤S300制备的环氧硅油进行反应，反应一段时间后加入环氧氯丙烷进行反应，制备得到抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料。
优选的，步骤S100具体为：将260质量份的二正丁胺加入反应容器，然后向所述反应容器加入200～283质量份的溶剂，升温至50～55℃，向所述反应容器中缓慢滴加200～400质量份的双端环氧聚醚，1～2小时内滴加完毕，保温2～3小时，得到所述双端叔胺型聚醚胺。
具体反应如下：
其中x为整数，且3≤x≤5。
优选的，双端叔胺型聚醚的数均分子量为200～400。
优选的，步骤S200具体为：将6266～8266质量份的八甲基环四硅氧烷、600～720质量份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、134质量份的四甲基二氢二硅氧烷加入反应容器，然后加入60～90质量份的浓硫酸，升温至35～40℃，保温10～12小时，加入97～146质量份的碳酸钠，升温至60～70℃，保温3～4小时，降温、过滤后，去除产物中的低沸物得到含氢硅油。
具体反应如下：
其中m，n为整数，且84≤m≤108，10≤n≤12。
优选的，步骤S300具体为：在惰性气体保护中，将958～1231质量份的烯丙基缩水甘油醚和7000～9000质量份的所述含氢硅油加入反应容器，并加入4～6质量份的催化剂，在氮气下升温至95～105℃，保温6～8小时后，去除产物中的低沸物得到环氧硅油。
具体反应如下：
其中m，n，a，b为整数，且84≤m≤108，10≤n≤12，5≤a≤7，5≤b≤7，a+b＝n。
优选的，催化剂为浓度为2％的氯铂酸-异丙醇溶液。
优选的，步骤S400具体为：将217～415质量份的所述双端叔胺型聚醚胺、232～396质量份的脂肪醇醚羧酸和230～300质量份溶剂投入反应容器中充分搅拌，然后将779～1003份所述环氧硅油加入反应容器中，氮气气氛升温至75～80℃，保温8～12小时后，加入19～28质量份环氧氯丙烷，继续保温3～5小时，得到抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料
具体反应如下：
其中P为
A为
M为-(CH2CH2O)x-。
m，a，b，x，e，f，c，d，p为整数，且84≤m≤108，5≤a≤7，5≤b≤7，3≤x≤5，11≤e≤17，3≤f≤5，3≤c≤5，2≤d≤3，3≤p≤4。
优选的，脂肪醇醚羧酸的数均分子量为350～450。
优选的，溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二丙二醇单丁醚、一缩二丙二醇的一种或多种的组合。
实施例1
S100：将260份二正丁胺加入到装有温度计、搅拌器、冷凝回流和恒压滴液漏斗的反应釜中，并加入200份的异丙醇作为溶剂，升温至50℃，将200份的双端环氧聚醚(数均分子量为200)缓慢滴加到反应釜中，1～2小时内滴加完成，待滴加完后，继续保温2小时，降温冷却，得到双端叔胺型聚醚胺。
S200：将6266份八甲基环四硅氧烷、600份1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、134份四甲基二氢二硅氧烷加入到装有温度计、搅拌器、冷凝回流的反应釜中，加入60份浓硫酸，升温至35℃，保温12小时后，加入97份碳酸钠，升温至60℃，保温3小时，降温，过滤后，转移到连接真空系统的反应釜中，升温至130～140℃，在负压-0.095～-0.1Mpa下，将低沸物脱离出来，得到含氢硅油。
S300：将958份烯丙基缩水甘油醚和7000份含氢硅油加入到反应釜中，并加入4份浓度为2％的氯铂酸-异丙醇溶液作为催化剂，通入氮气保护，升温至100℃，保温7小时后，在负压-0.095～-0.1Mpa下，将低沸物脱离出来，得到环氧硅油。
S400：将217份双端叔胺型聚醚胺、232份脂肪醇醚羧酸(数均分子量为350)和230份异丙醇投入到反应釜中充分搅拌0.5小时后，将779份环氧硅油加入到反应釜中，通入氮气，并升温至78℃，保温8小时后，加入19份的环氧氯丙烷，继续保温3小时，得到一种抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料。
实施例2
S300：将烯丙基缩水甘油醚的添加配比调整为1231重量份，以及催化剂的添加配比调整为5重量份；
S400：将环氧硅油的添加配比调整为803重量份；
其他制备步骤与实施例1中一致。
实施例3
S400：将双端叔胺型聚醚胺添加配比调整为290重量份，将脂肪醇醚羧酸(数均分子量为350)添加配比调整为309重量份，并将溶剂异丙醇添加配比调整为236重量份。
其他制备步骤与实施例2中一致。
实施例4
S200：将八甲基环四硅氧烷添加配比调整为8266重量份，浓硫酸的添加配比调整为90重量份，以及碳酸钠的添加配比调整为146重量份；
S300：将含氢硅油的添加配比调整为9000重量份，将催化剂的添加配比调整为6重量份；
S400：将双端叔胺型聚醚胺添加配比调整为289重量份，将溶剂异丙醇的添加配比调整为290重量份，将环氧硅油添加配比调整为1003重量份。
其他制备步骤与实施例1中一致。
实施例5
S400：将温度升温至80℃，保温时间调整为10个小时。
其他制备步骤与实施例4中一致。
实施例6
S300：将催化剂的添加配比调整为4重量份；
S400：将保温时间调整为12个小时。
其他制备步骤与实施例5中一致。
实施例7
S100：选择数均分子量为350的双端环氧聚醚，并将添加配比调整为350重量份；
S400：选择数均分子量为450的脂肪醇醚羧酸，并将添加配比调整为396重量份；将溶剂异丙醇的添加配比调整为314重量份；
其他制备步骤与实施例5中一致。
实施例8
S200：将八甲基环四硅氧烷添加配比调整为8066重量份，并将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷的添加配比调整为720重量份；
其他制备步骤与实施例5中一致。
实施例9
S100：选择数均分子量为400的双端环氧聚醚，并将添加配比调整为400重量份；
S400：双端叔胺型聚醚胺的添加配比调整为415重量份，脂肪醇醚羧酸(数均分子量为350)的添加配比调整为308重量份，溶剂异丙醇的添加配比调整为276重量份；
其他制备步骤与实施例8中一致。
实施例10
S400：双端叔胺型聚醚胺的添加配比调整为289重量份，脂肪醇醚羧酸(数均分子量为350)的添加配比调整为309重量份，溶剂异丙醇的添加配比调整为290重量份，将环氧氯丙烷的添加配比调整为28重量份；
其他制备步骤与实施例9中一致。
实施例11
S400：将溶剂异丙醇更换为相同重量份的乙二醇单丁醚；
其他制备步骤与实施例8中一致；
实施例12
S400：将溶剂乙二醇单丁醚更换为相同重量份的二丙二醇单丁醚；
其他制备步骤与实施例11中一致。
对比例1
S400：将脂肪醇醚羧酸更换为相同重量份的乙酸，其他制备步骤与实施例8中一致。
对比例2
S400：不添加环氧氯丙烷参与反应，其他制备步骤与实施例8中一致。
【性能评价】
开稀工艺：将100重量份各实施例的抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料与15重量份的乳化剂1305、190重量份水和1重量份醋酸混合稀释，得到聚硅氧烷乳液；
整理工艺：纺织品浸轧工作液(开稀工艺得到的聚硅氧烷乳液100g/L，轧液率70％)，进入预烘焙阶段(170℃，烘焙时间为15～45s)，最后回潮1小时，制备的产品进入评价测试。
手感评价测试：用手触摸法评定，评价综合手感，采用1～5分评判法，1分最差，5分最好，10人同时评定，取平均值。
柔软度评价测试：根据GB/T18318《纺织品.织物弯曲长度的测定》：取长条形试样放在平台上，尺子压在试样上，试样的长轴与尺子长度方向平行。尺子与试样长轴方向同时在平台上移动，使试样伸出平台部分悬空，并在自重下弯曲。当试样向下弯曲的头端触及与水平呈41.5℃的斜面时，试样伸出长度的1/2为弯曲长度。试样的抗弯刚度通过弯曲长度与单位面积质量计算得来。
试样：25mm*25mm经纬编各6块，每块试样测4次，取平均值；
抗弯刚度计算：
G＝mC310-2
式中：G——单位宽度的抗弯刚度，mN·cm；
m——试样单位面积质量，g/m2；
C——试样的平均弯曲长度，cm。
抗酚黄变评价测试：参照GB/T 29778—2013《纺织品色牢度试验潜在酚黄变的评估》酚黄变测试方法进行测定。
亲水性评价测试：从一定的高度滴一滴水于织物表面，测试水滴镜面反射消失所需的时间，即润湿时间。
分别使用棉织物和锦纶织物，使用各个实施例制备的聚硅氧烷材料经开稀工艺和整理工艺处理后，进行手感测试、抗弯刚度测试、亲水性测试和抗酚黄变测试。将棉织物的测试结果记录在表1中，锦纶织物的测试结果记录在表2中。
表1抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料应用于棉织物的测试评价
| 产品名称 | 手感/分 | 抗弯刚度/mN.cm | 亲水性/s | 抗酚黄变/级 |
| 原布 | 1 | 78.31 | 3.2 | 0 |
| 实施例1 | 2～3 | 20.57 | 6.3 | 3 |
| 实施例2 | 3 | 18.33 | 5.9 | 3～4 |
| 实施例3 | 3～4 | 16.21 | 4.4 | 3 |
| 实施例4 | 3～4 | 16.33 | 5.2 | 3 |
| 实施例5 | 4 | 13.21 | 5.7 | 4 |
| 实施例6 | 3～4 | 15.77 | 6.5 | 4 |
| 实施例7 | 3～4 | 16.50 | 4.6 | 4～5 |
| 实施例8 | 4 | 12.33 | 6.2 | 4～5 |
| 实施例9 | 3～4 | 15.88 | 4.5 | 4 |
| 实施例10 | 3～4 | 15.93 | 5.6 | 4～5 |
| 实施例11 | 3～4 | 16.31 | 4.6 | 4～5 |
| 实施例12 | 3～4 | 16.55 | 4.6 | 4～5 |
| 对比例1 | 4 | 13.40 | 6.3 | 1～2 |
| 对比例2 | 3～4 | 15.22 | 7.5 | 2 |
表2抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料应用于锦纶织物的测试评价
由表1和表2可知，实施例1-12均具有较好的手感和抗酚黄变性能，能赋予织物较好的使用舒适性能。表1和表2的区别在于，将产品分别用于棉织物和锦纶织物，这两类织物的酚黄变现象更加明显，对抗酚黄变要求也更高。表1和表2可知，产品在这两类织物上的性能趋势一致。
实施例1与实施例2的区别在于烯丙基缩水甘油醚的用量不同，烯丙基缩水甘油醚用量越多，其产品中的环氧基团越多，产品在纤维表面的附着力和成膜性越好，更有效地覆盖纤维上和结构上的氨基，提升抗酚黄变能力，环氧基团为亲水基团，亲水性会略有提升。
实施例2与实施例3的区别在于叔胺型聚醚胺的用量不同，叔胺型聚醚胺用量越多，产品在织物上的手感越柔软，但是其抗酚黄变能力会略有下降。
实施例3与实施例4的区别在于制备的含氢硅油的数均分子量不同，随着含氢硅油的数均分子量增加，有机硅链段长度增加，手感上会有一定的提升，但是抗酚黄变能力不会有较大变化，但是亲水能力会下降。
实施例4-6的区别在于制备环氧硅油和叔胺型聚醚胺的保温时间不同，随着保温时间的延长，产品的交联程度越高，成膜性越好，但是手感会先提升后下降，抗酚黄变能力提升，但是亲水性会下降。
实施例7与实施例5的区别在于中和的脂肪醇醚羧酸的数均分子量不同，脂肪醇醚羧酸对手感有负向影响，脂肪醇醚羧酸的数均分子量越大，对手感负向影响越大，但是脂肪醇醚羧酸为酸性材料，能有效地维持面料表面的pH值，降低丁基化羟基甲苯类衍生物的显色现象，提升抗酚黄变能力。
实施例8与实施例5的区别在于制备的含氢硅油含氢量不同，产品中含氢量的，含氢量多，产品的自交联成膜性和附着力增加，抗酚黄变能力增加，亲水能力会下降，手感会略有提升。
实施例9与实施例8的区别在于选用的双端环氧聚醚的数均分子量不同，双端环氧聚醚的数均分子量大会在一定程度上对产品手感和成膜性有负向影响。但是会提升亲水性能。
实施例10与实施例8的区别在于环氧氯丙烷的用量不同，环氧氯丙烷主要为了进行改性，提升产品的成膜性和亲水性能。环氧氯丙烷用量增加，其成膜性和亲水性增加，手感会略有下降。
实施例11-12与实施例8的区别在于使用的溶剂不同，溶剂种类会对产品的反应程度有一定的影响，其中异丙醇的反应活性最高，但是最终产品性能没有明显的区别。
对比例1是利用乙酸代替脂肪醇醚羧酸，但是在使用过程中，高温烘干会挥发，不能有效地做到维持布面的pH值，不能有效地降低丁基化羟基甲苯类衍生物的显色现象。对比例2是不加入环氧氯丙烷参与反应，其叔胺结构没有得到有效的改性和遮盖，自交联成膜能力下降，亲水性和抗酚黄变能力也会下降。
以上描述了本申请的基本原理、主要特征和本申请的优点。本行业的技术人员应该了解，本申请不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本申请的原理，在不脱离本申请精神和范围的前提下本申请还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本申请的范围内。本申请要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料，其特征在于，其结构通式为：
其中P为
A为
M为-(CH2CH2O)x-；m，a，x，c，d，p为整数，且84≤m≤108，5≤a≤7，3≤x≤5，3≤c≤5，2≤d≤3，3≤p≤4。
2.一种抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100，由双端环氧聚醚与仲胺反应制备双端叔胺型聚醚胺；
S200，由八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷以及四甲基二氢二硅氧烷反应制备含氢硅油；
S300，由烯丙基缩水甘油醚与步骤S200制得的含氢硅油反应制得环氧硅油；
S400，由步骤S100制备的双端叔胺型聚醚胺、脂肪醇醚羧酸以及步骤S300制备的环氧硅油在溶剂中进行反应，反应一段时间后加入环氧氯丙烷进行反应，制备得到所述抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料。
3.如权利要求2所述的抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S100的双端叔胺型聚醚胺的结构式为；
所述步骤S200的含氢硅油的结构式为：
所述步骤S300的环氧硅油的结构式为：
其中m，n，a，b为整数，且84≤m≤108，10≤n≤12，5≤a≤7，5≤b≤7，a+b＝n；
所述步骤S400的抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料的结构式为：
其中P为
A为
M为-(CH2CH2O)x-；m，a，x，c，d，p为整数，且84≤m≤108，5≤a≤7，3≤x≤5，3≤c≤5，2≤d≤3，3≤p≤4。
4.如权利要求2或3所述的抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S100具体为：将260质量份的二正丁胺加入反应容器，然后向所述反应容器加入200～283质量份的溶剂，升温至50～55℃，向所述反应容器中缓慢滴加200～400质量份的双端环氧聚醚，1～2小时内滴加完毕，保温2～3小时，得到所述双端叔胺型聚醚胺。
5.如权利要求2或3所述的抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S200具体为：将6266～8266质量份的八甲基环四硅氧烷、600～720质量份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、134质量份的四甲基二氢二硅氧烷加入反应容器，然后加入60～90质量份的浓硫酸，升温至35～40℃，保温10～12小时，加入97～146质量份的碳酸钠，升温至60～70℃，保温3～4小时，降温、过滤后，去除产物中的低沸物得到所述含氢硅油。
6.如权利要求5所述的抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，将958～1231质量份的烯丙基缩水甘油醚和7000～9000质量份的所述含氢硅油加入反应容器，并加入4～6质量份的催化剂，在氮气下升温至95～105℃，保温6～8小时后，去除产物中的低沸物得到所述环氧硅油。
7.如权利要求6所述的抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，将217～415质量份的所述双端叔胺型聚醚胺、232～396质量份的脂肪醇醚羧酸和230～300质量份溶剂投入反应容器中充分搅拌，然后将779～1003份所述环氧硅油加入反应容器中，氮气气氛升温至75～80℃，保温8～12小时后，加入19～28质量份环氧氯丙烷，继续保温3～5小时，得到所述抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料。
8.如权利要求2所述的抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述脂肪醇醚羧酸的数均分子量为350～400。
9.如权利要求2所述的抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述双端叔胺型聚醚的数均分子量为200～400。
10.一种纺织品的浸轧工作液，其特征在于，包括100重量份上述权利要求1所述的抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料或者权利要求2-9任一所述的方法制备得到的抗酚黄变亲水聚硅氧烷材料、10～20重量份乳化剂、140～240重量份水和1～5份醋酸。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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