CN108192104A - 一种低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法，其特征在于包含以下步骤：1）在反应容器中，加入13000‑15000分子量的端氢硅油边搅拌边升温，至80‑90℃左右，2）加入烯丙基缩水甘油醚和催化剂氯铂酸，加热保持温度在115‑126℃，反应2h左右，3）加入聚醚胺ED‑2003，同时加入2‑甲基‑2,4‑戊二醇以及乙二醇单丁醚，在140‑150℃下反应6‑8h，用冰醋酸调节pH至6‑7,即可得到产品。本发明采用2‑甲基‑2,4‑戊二醇和乙二醇单丁醚组成的混合溶剂，减少合成中的溶剂使用量，同时采用13000‑15000分子量的端氢硅油与聚醚胺ED‑2003合成，具有优良的手感。

Description

一种低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法
技术领域
本发明涉及一种低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法。
背景技术
在嵌段硅油普及之前，市场上大量使用的后整理助剂以氨基硅油乳液为主。但这类后整理助剂普遍存在以下不足：①许多产品较难乳化，乳液稳定性差，容易破乳、漂油、粘辊，会在被加工织物上形成难以去除的硅油斑；②配伍性差，与其它助剂(尤其是电荷相异的助剂)难以同浴使用；③由于氨基的氧化，易引起织物泛黄和色变；④被整理后的织物疏水、不吸汗；⑤整理过的织物不易修色，一般需要剥除硅油后才能返修染色；⑥有些被整理织物在缝纫时容易产生针洞甚至撕破织物。
1997年，迈图公司推出第一个三元共聚嵌段硅油SRS，2004年硅油SRS进入中国市场。近几年，国内市场三元共聚硅油发展非常快。各个原生产氨基硅油的企业现在几乎都在生产嵌段硅油。嵌段硅油的品种变化比氨基硅油复杂得多。氨基硅油主要是通过调节硅油的分子质量(黏度)及偶联剂的品种和用量，以开发不同性能的品种。合成嵌段硅油时，采用不同的原料、不同的溶剂和工艺流程，开发出来的产品在性能上差异很大。因此，全面了解嵌段硅油的分子结构以及不同基团表现出来的特性，对提升嵌段硅油的应用性能，开发更多的具有共性或特性的产品，将起到很大的作用。
相较于传统的氨基硅油，聚醚胺基三元共聚嵌段硅油具有自乳化性，能够在水中自乳化形成稳定的乳液，并且可调整变量更多，产品更加丰富，能够适应不同风格的手感需求。
但是目前三元共聚嵌段硅油在合成过程中大多采用异丙醇或乙二醇单丁醚作为溶剂且用量较大，随着环保问题的日益严峻，以及成本控制的要求，在三元共聚嵌段硅油的合成中减少溶剂的使用量成为了一个难题。
为了解决这个问题，缓解环保和成本的压力，本发明提供了一种新型的低溶剂三元共聚嵌段硅油合成方法。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种新型的低溶剂三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于包含以下步骤：
1)在反应容器中，加入13000-15000分子量的端氢硅油边搅拌边升温，至80-90℃左右；
2)加入烯丙基缩水甘油醚和催化剂氯铂酸，加热保持温度在115-126℃，反应2h左右；
3)加入聚醚胺ED-2003，同时加入2-甲基-2,4-戊二醇以及乙二醇单丁醚，在140-150℃下反应6-8h，用冰醋酸调节pH至6-7,即可得到产品。
进一步地，烯丙基缩水甘油醚与端氢硅油的质量比为1：35-1：40。
进一步地，催化剂氯铂酸的加入量为端氢硅油的质量的万分之八到万分之十二。
进一步地，聚醚胺ED-2003与端氢硅油的质量比为35％-40％。
进一步地，2-甲基-2,4-戊二醇与端氢硅油的质量比为40％-50％。
进一步地，乙二醇单丁醚与端氢硅油的质量比为70％-80％。
进一步地，端氢硅油分子式为如下所示：
，其中n＝185-210。
进一步地，所述催化剂氯铂酸为采用2-甲基-2,4-戊二醇将氯铂酸充分溶解后得到的混合溶液。
烯丙基缩水甘油醚分子式为如下所示：
聚醚胺ED-2003分子式为如下所示：
其中y≈39，(x+z)≈6。
步骤2的反应为端氢硅油和烯丙基缩水甘油醚在催化剂氯铂酸条件下进行反应，反应方程式如下:
步骤3的反应为聚醚胺ED-2003与步骤2的产物进行反应，反应方程式如下：
本发明的有益技术效果：
(1)若单纯使用乙二醇单丁醚作为溶剂，一共需要端氢硅油质量2.5倍左右的用量，采用混合溶剂，极大减少了合成过程中使用的溶剂量，提高了产品的有效含量，同时降低了成本，对环境也更为友好；
(2)特别适用于涤纶面料，亦对毛涤、涤棉、涤腈锦等混纺面料的柔软整理适用，赋予织物超级柔软、蓬松、平滑和富有弹性的手感。手感上与普通氨基硅油相比，3％-4％的含量就可达到10％普通硅油的效果。且具有耐久的柔软整理效果，可经受十次以上的家庭洗涤。
(3)通过采用2-甲基-2,4-戊二醇将氯铂酸充分溶解得到混合溶液后，在加入本发明的反应中作为催化剂，能提高催化效率并且便于分离，同时在步骤3中能在2-甲基-2,4-戊二醇和乙二醇单丁醚的混合溶液中具有更好的分散性。
(4)具有自乳化特性，能确保稀释液的稳定性，彻底解决粘缸粘辊等安全问题。
(5)不影响织物本身的亲水特性，整理后不泛黄。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
按以下步骤制备实施例1的产品：
(1)取13000分子量的端氢硅油40质量份一定量于三颈烧瓶中，搅拌加热至90℃，
(2)加入1质量份的烯丙基缩水甘油醚AGE和0.04质量份的氯铂酸，加热搅拌保持温度在115-126℃，反应2h，
(3)加入16质量份的聚醚胺ED-2003，同时加入16质量份的2-甲基-2,4-戊二醇以及32质量份的乙二醇单丁醚在140-150℃下反应6h，用冰醋酸调节pH至6-7,即可得到成品嵌段硅油。
实施例2
按以下步骤制备实施例2的产品：
(1)取15000分子量的端氢硅油35质量份一定量于三颈烧瓶中搅拌加热至90℃，
(2)加入1质量份的烯丙基缩水甘油醚AGE和0.035质量份的氯铂酸加热搅拌保持温度在115-126℃，反应2h，
(3)加入12.25质量份的聚醚胺ED-2003，同时加入14质量份的2-甲基-2,4-戊二醇以及28质量份的乙二醇单丁醚在140-150℃下反应6h，用冰醋酸调节pH至6-7,即可得到成品嵌段硅油。
实施例3
按以下步骤制备实施例3的产品：
(1)取13000分子量的端氢硅油40质量份一定量于三颈烧瓶中，搅拌加热至90℃，
(2)加入1质量份的烯丙基缩水甘油醚AGE和0.04质量份的氯铂酸，加热搅拌保持温度在115-126℃，反应2h，
(3)加入16质量份的聚醚胺ED-2003，同时加入20质量份的2-甲基-2,4-戊二醇以及28质量份的乙二醇单丁醚在140-150℃下反应6h，用冰醋酸调节pH至6-7,即可得到成品嵌段硅油。
实施例4
按以下步骤制备实施例4的产品：
(1)取15000分子量的端氢硅油35质量份一定量于三颈烧瓶中，搅拌加热至90℃，
(2)加入1质量份的烯丙基缩水甘油醚AGE和0.04质量份的氯铂酸，加热搅拌保持温度在115-126℃，反应2h，
(3)加入12.25质量份的聚醚胺ED-2003，同时加入14质量份的2-甲基-2,4-戊二醇以及24.5质量份的乙二醇单丁醚在140-150℃下反应6h，用冰醋酸调节pH至6-7,即可得到成品嵌段硅油。
实施例5
将氯铂酸0.04质量份与1质量份的2-甲基-2,4-戊二醇回流1小时，充分溶解后作为催化剂加入到反应中，其余步骤与实施例1相同。
对比例1
与实施例1相同，除了将16质量份的2-甲基-2,4-戊二醇以及32质量份的乙二醇单丁醚溶剂，替换成48质量份的乙二醇单丁醚。
对比例2
与实施例1相同，除了将16质量份的2-甲基-2,4-戊二醇以及32质量份的乙二醇单丁醚溶剂，替换成100质量份的乙二醇单丁醚。
对比例3
与实施例1相同，除了端氢硅油的分子量为20000。
对比例4
与实施例1相同，除了端氢硅油的分子量为10000。
对比例5
根据CN103214676B中实施例1公开的方法制备。
对比例6
使用市售的普通的氨基硅油直接进行性能测试。
实施例制得的三元共聚嵌段硅油成品的性能指标如下：
外观：黄色透明粘稠状液体
离子性：弱阳/非离子型
pH：6-7
溶解性：能与任何比例混容与冷、热水中，无需乳化剂。
相容性：可与非离子、阳离子型助剂混合使用
储存稳定性：储存稳定期6个月以上。
性能测试：
将实施例与对比例得到的三元共聚硅油分别采用浸渍法和浸轧法进行洗涤涤纶布。浸渍法：将实施例与对比例得到的三元共聚硅油溶液稀释10倍后，根据织物量2％，将涤纶布所配置的溶液中浸泡20min，将涤纶布脱水烘干定型。浸轧法：将实施例与对比例得到的三元共聚硅油按浓度20g/L配置，将涤纶布浸泡在充满了水溶液的浸轧机槽内，将纺织物浸渍柔软后，快速通过两只辊筒挤轧，在室温下烘干定型。
白度测定：参照GB/T8424.2-2001纺织品色牢度试验相对白度的仪器评定方法。
亲水性测定：参照AATCC79《漂白织物的吸收性测试》测定，以吸水扩散时间表示。
手感测定：以3～5人为一小组，闭目触摸整理后的织物，进行手感评定。手感评定从柔软性和滑爽感两方面进行，共分5级，级数越大，表示手感越好。
测试结果如下表所示：
本实施例采用2-甲基-2,4-戊二醇和乙二醇单丁醚组成的混合溶剂，减少合成中的溶剂使用量，同时采用13000-15000分子量的端氢硅油与聚醚胺ED-2003合成，具有优良的手感。
对比实施例1与实施例5发现，实施例1的产品收率为84％，而实施例5的产品收率为92％，且后续处理过程，实施例5的产品与催化剂分离度更好，可见通过将催化剂先形成氯铂酸与2-甲基-2,4-戊二醇的混合溶液能进一步提高反应的产率和效率。
最后需要说明的是，以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法，其特征在于包含以下步骤：
1）在反应容器中，加入13000-15000分子量的端氢硅油边搅拌边升温，至80-90℃；
2）加入烯丙基缩水甘油醚和催化剂氯铂酸，加热保持温度在115-126℃，反应2h；
3）加入聚醚胺ED-2003，同时加入2-甲基-2,4-戊二醇以及乙二醇单丁醚，在140-150℃下反应6-8h，用冰醋酸调节pH至6-7,即可得到产品。
2.根据权利要求1所述的低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法，其特征在于烯丙基缩水甘油醚与端氢硅油的质量比为1：35-1：40。
3.根据权利要求1所述的低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法，其特征在于催化剂氯铂酸的加入量为端氢硅油的质量的万分之八到万分之十二。
4.根据权利要求1所述的低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法，其特征在于聚醚胺ED-2003与端氢硅油的质量比为35%-40%。
5.根据权利要求1所述的低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法，其特征在于2-甲基-2,4-戊二醇与端氢硅油的质量比为40%-50%。
6.根据权利要求1所述的低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法，其特征在于乙二醇单丁醚与端氢硅油的质量比为70%-80%。
7.根据权利要求1所述的低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法，其特征在于所述端氢硅油分子式为：
，其中n=185-210。
8.根据权利要求1所述的低溶剂三元共聚嵌段硅油的合成方法，其特征在于所述催化剂氯铂酸为采用2-甲基-2,4-戊二醇将氯铂酸充分溶解后得到的混合溶液。
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