CN107033353A - 一种柔软剂的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺织工业领域，具体涉及一种柔软剂的制备方法和应用。本发明提供了一种柔软剂的制备方法，包括：先将端环氧基硅油加至异丙醇中加热溶解，将聚醚氨基硅烷偶联剂加至异丙醇中加热溶解；然后将聚醚氨基硅烷偶联剂的异丙醇溶液体积的1/3加至端环氧基硅油的异丙醇溶液中进行反应，控制温度91～93℃，保温1～1.5h，然后加入其余的聚醚氨基硅烷偶联剂的异丙醇溶液，升温至101～104℃，保温5.0～5.5h；最后降温至40～50℃，出料。该方法制备的柔软剂具有很强的稳定性，可适用80℃的高温和pH值为9‑10的碱性环境，并且可以在印染或印花结束后直接使用，不会出现破乳、漂油现象。

Description

一种柔软剂的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纺织工业领域，具体涉及一种柔软剂的制备方法和应用。
背景技术
纺织产业是国民经济的支柱产业，在繁荣市场、吸纳就业、增加收入、加快城镇化建设以及推动和谐社会协调发展等方面发挥了重要作用。近年来，消费者对纺织品的需求不断升级，不再局限于服饰的保暖这些基本功能，人们更多的关注服装的手感、风格、卫生保健等附加功能。柔软整理是弥补纺织品在染整过程中，经各种化学剂的湿热处理并受到机械张力等作用造成组织结构变形、手感僵硬、粗糙等缺陷，使织物手感柔软的加工过程。在众多纺织品的后整理加工中，柔软整理应用最为广泛，任何纤维在织成之后都要进行柔软处理，以提高纺织品的舒适度。
目前应用最为广泛的柔软剂是有机硅类柔软剂，也是纺织印染加工中提高产品质量、增加产品附加值的一种重要助剂。柔软整理通常以水为基础，然而有机硅柔软剂不溶于水，因此需将有机硅类柔软剂进行乳化。根据硅油粘度大小、乳化方法及所用乳化剂量的不同，硅油可被制成乳液或微乳液。乳液的分子相对比较大，乳化体系不稳定；当机械力增强、整理温度升高、水质变差时，微乳液体系的稳定性也较差，再加上其它不可控制的因素，如温度过高、碱性过强等，经常出现破乳、漂油的现象，产生硅油斑，该硅油斑极难处理，从而造成废品，给印染厂造成极大的经济损失。
同时，在印染过程中需采用大量的温水洗涤布面，将浮色或多余的印花浆料洗去，从而保证手感处理工艺顺利完成，但在这一过程中由于有机硅类柔软剂易出现破乳、漂油现象，造成大量成分复杂的废水，对生态环境带来极大危害，也造成水资源的浪费。
中国专利文献CN 104562712 A公开了一种有机硅共聚物织物柔软剂的制备方法，采用端环氧封端剂和两端含氨基的聚醚胺，以异丙醇为溶剂，70～100℃反应3～6h，得到聚醚改性封端剂，然后再加入端环氧封端剂、八甲基环四硅氧烷、带有氨基的硅烷偶联剂和催化剂反应，得到有机硅多元共聚物，经酸化处理得到柔软剂。该方法利用氨基和环氧基发生反应实现聚合，但对于只含一个氨基的偶联剂，则反应难以进行，需加入催化剂或者改变反应条件，过程复杂，而且在反应过程中会产生少量的副产物羟基硅油，不溶于水，且不容易分离。同时，此种柔软剂用于纺织品后整理中，也难以从根本上避免油斑现象。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中因耐高温、耐碱性不足而出现破乳、漂油现象，以及柔软剂在柔软整理时需采用水洗涤从而产生大量废水的缺陷。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将端环氧基硅油和异丙醇加至第一反应釜，升温至67～69℃，保温搅拌50～60min，得第一反应液；
(2)将聚醚氨基硅烷偶联剂和异丙醇加至第二反应釜，升温至52～56℃，保温搅拌25～30min，得第二反应液；
(3)将第二反应液体积的1/3缓慢加至第一反应釜中，升温至91～93℃，保温反应1～1.5h，然后加入其余的第二反应液，升温至101～104℃，保温反应5.0～5.5h；降温至40～50℃，出料。
可选的，所述步骤(1)中，所述端环氧基硅油和所述异丙醇的加入质量比为1：(1.4～1.6)；所述步骤(2)中，所述聚醚氨基硅烷偶联剂和所述异丙醇的加入质量比为1：(2.24～2.42)。
可选的，所述步骤(1)中，所述端环氧基硅油和所述异丙醇的加入质量比为1：1.5；所述步骤(2)中，所述聚醚氨基硅烷偶联剂和所述异丙醇的加入质量比为1：2.33。
可选的，所述端环氧基硅油和所述聚醚氨基硅烷偶联剂的加入质量比为1：(0.54～1.08)。
可选的，所述端环氧基硅油和所述聚醚氨基硅烷偶联剂的加入质量比为1∶0.81。
可选的，所述端环氧基硅油分子结构为：
可选的，所述步骤(1)中加入的所述端环氧基硅油为分子量4000～8000的一种或多种混合物。
可选的，所述聚醚氨基硅烷偶联剂分子结构为：
本发明还提供上述制备方法制得的柔软剂在纺织物柔软整理的应用。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明实施例提供的柔软剂的制备方法，先将聚醚氨基硅烷偶联剂的异丙醇溶液体积的1/3加入至端环氧基硅油的异丙醇溶液中，91～93℃反应1～1.5h，然后再加入其余的聚醚氨基硅烷偶联剂的异丙醇溶液，升温至101～104℃保温反应5.0～5.5h。利用聚醚氨基硅烷偶联剂中的氨基和端环氧基硅油的环氧基发生化学反应，通过控制加料方式和反应参数，使端环氧基硅油两端接上氨基和聚醚基团，保证了反应的可进行性。该方法制备的柔软剂由于含有特定数量的硅烷，具有很强的稳定性，可适用80℃的高温和pH值为9-10的碱性环境，并且可以在印染或印花结束后直接使用，不会出现破乳、漂油现象。一方面减少了洗涤废水的产生，避免了对生态环境的破坏和水资源的浪费，另一方面避免了织物布面产生难以除掉的硅油油斑，同时赋予织物良好的手感和优异的亲水性能。
2.本发明实施例提供的柔软剂的制备方法，选取合适分子量(4000～8000)的端环氧基硅油和含有一个氨基的聚醚氨基硅烷偶联剂，一方面保证了反应的可进行性，另一方面，通过该方法制备的柔软剂兼具了氨基的柔软特性和聚醚基团的亲水效果。
3.本发明实施例提供的柔软剂的制备方法，工艺简单，适合大规模工业生产应用，具有良好的市场前景，可使企业收获可观的经济效益。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例所述柔软剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将端环氧基硅油和异丙醇按照质量比1∶(1.4～1.6)加至第一反应釜，升温至67～69℃，保温搅拌50～60min，得第一反应液；
其中，端环氧基硅油分子结构为：
选用分子量为4000～8000的一种或多种混合物。
作为本发明的一个实施例，本实施例中，称量异丙醇75.0kg加至第一反应釜中，开启搅拌，然后称量分子量为5500～6500的端环氧基硅油50.0kg加至第一反应釜中，开启加热，升温至68℃，保温搅拌55min，控制转速268～270rpm，得第一反应液。
(2)将聚醚氨基硅烷偶联剂和异丙醇按照质量比1∶(2.24～2.42)加至第二反应釜，升温至52～56℃，保温搅拌25～30min，得第二反应液；
其中，聚醚氨基硅烷偶联剂分子结构为：
作为本发明的一个实施例，本实施例中，称量异丙醇84.9kg加至第二反应釜中，开启搅拌，然后称量聚醚氨基硅烷偶联剂36.0kg加至第二反应釜中，开启加热，升温至54℃，保温搅拌27min，控制转速268～270rpm，溶清，得第二反应液。
(3)将第二反应液体积的1/3缓慢加至第一反应釜中，升温至91～93℃，保温反应1～1.5h，然后加入其余的第二反应液，升温至101～104℃，保温反应5.0～5.5h；降温至40～50℃，出料。
作为本发明的一个实施例，本实施例中，控制第一反应釜的温度和搅拌转速不变，将第二反应液体积的1/3缓慢加至第一反应釜中，继续升温至92℃，该温度下保温反应1.2h后，加入其余的第二反应液，继续升温至103℃，保温反应5.2h；降温至42℃，出料。
总反应收率为96.9％。
实施例2
本实施例所述柔软剂的制备方法包括如下步骤：
(1)称量异丙醇80.0kg加至第一反应釜中，开启搅拌，然后称量分子量为4000～5000端环氧基硅油50kg加至第一反应釜中，开启加热，升温至69℃，保温搅拌50min，控制转速258～260rpm，得第一反应液。
(2)称量异丙醇130.7kg加至第二反应釜中，开启搅拌，然后称量聚醚氨基硅烷偶联剂54kg加至第二反应釜中，开启加热，升温至56℃，保温搅拌25min，控制转速258～260rpm，溶清，得第二反应液。
(3)控制第一反应釜的温度和搅拌转速不变，将第二反应液体积的1/3缓慢加至第一反应釜中，继续升温至93℃，该温度下保温反应1.0h后，加入其余的第二反应液，继续升温至104℃，保温反应5.0h；降温至40℃，出料。
总反应收率为95.7％。
实施例3
本实施例所述柔软剂的制备方法包括如下步骤：
(1)称量异丙醇70.0kg加至第一反应釜中，开启搅拌，然后称量分子量为7000～8000端环氧基硅油50kg加至第一反应釜中，开启加热，升温至67℃，保温搅拌60min，控制转速275～278rpm，得第一反应液。
(2)称量异丙醇60.5kg加至第二反应釜中，开启搅拌，然后称量聚醚氨基硅烷偶联剂27.0kg加至第二反应釜中，开启加热，升温至52℃，保温搅拌30min，控制转速275～278rpm，溶清，得第二反应液。
(3)控制第一反应釜的温度和搅拌转速不变，将第二反应液体积的1/3缓慢加至第一反应釜中，继续升温至91℃，该温度下保温反应1.5h后，加入其余的第二反应液，继续升温至101℃，保温反应5.5h；降温至50℃，出料。
总反应收率为94.9％。
对比例1
本对比例所述柔软剂的制备方法包括如下步骤：
(1)称量异丙醇75.0kg加至第一反应釜中，开启搅拌，然后称量分子量为5500～6500的端环氧基硅油50.0kg加至第一反应釜中，开启加热，升温至68℃，保温搅拌55min，控制转速268～270rpm，得第一反应液。
(2)称量异丙醇84.9kg加至第二反应釜中，开启搅拌，然后称量聚醚氨基硅烷偶联剂36.0kg加至第二反应釜中，开启加热，升温至54℃，保温搅拌27min，控制转速268～270rpm，溶清，得第二反应液。
(3)控制第一反应釜的温度和搅拌转速不变，将第二反应液直接缓慢加至第一反应釜中，继续升温至92℃，该温度下保温反应1.2h后，继续升温至103℃，保温反应5.2h；降温至42℃，出料。
总反应收率为86.1％。
对比例2
本对比例所述柔软剂的制备方法包括如下步骤：
(1)称量异丙醇75.0kg加至第一反应釜中，开启搅拌，然后称量分子量为5500～6500的端环氧基硅油50.0kg加至第一反应釜中，开启加热，升温至68℃，保温搅拌55min，控制转速268～270rpm，得第一反应液。
(2)称量异丙醇84.9kg加至第二反应釜中，开启搅拌，然后称量聚醚氨基硅烷偶联剂36.0kg加至第二反应釜中，开启加热，升温至54℃，保温搅拌27min，控制转速268～270rpm，溶清，得第二反应液。
(3)控制第二反应釜的温度和搅拌转速不变，将第一反应液体积的1/3缓慢加至第二反应釜中，继续升温至92℃，该温度下保温反应1.2h后，加入其余的第一反应液，继续升温至103℃，保温反应5.2h；降温至42℃，出料。
总反应收率为71.6％。
对比例3
本对比例所述柔软剂的制备方法包括如下步骤：
(1)称量异丙醇75.0kg加至第一反应釜中，开启搅拌，然后称量分子量为5500～6500的端环氧基硅油50.0kg加至第一反应釜中，开启加热，升温至68℃，保温搅拌55min，控制转速268～270rpm，得第一反应液。
(2)称量异丙醇84.9kg加至第二反应釜中，开启搅拌，然后称量聚醚氨基硅烷偶联剂36.0kg加至第二反应釜中，开启加热，升温至54℃，保温搅拌27min，控制转速268～270rpm，溶清，得第二反应液。
(3)控制第一反应釜的温度和搅拌转速不变，将第二反应液体积的1/3缓慢加至第一反应釜中，继续升温至88℃，该温度下保温反应1.2h后，加入其余的第二反应液，继续升温至106℃，保温反应5.2h；降温至42℃，出料。
总反应收率为87.5％。
对比例4
本对比例所述柔软剂的制备方法包括如下步骤：
(1)称量异丙醇75.0kg加至第一反应釜中，开启搅拌，然后称量分子量为5500～6500的端环氧基硅油50.0kg加至第一反应釜中，开启加热，升温至68℃，保温搅拌55min，控制转速268～270rpm，得第一反应液。
(2)称量异丙醇84.9kg加至第二反应釜中，开启搅拌，然后称量聚醚氨基硅烷偶联剂36.0kg加至第二反应釜中，开启加热，升温至54℃，保温搅拌27min，控制转速268～270rpm，溶清，得第二反应液。
(3)控制第一反应釜的温度和搅拌转速不变，将第二反应液体积的1/3缓慢加至第一反应釜中，继续升温至95℃，该温度下保温反应1.2h后，加入其余的第二反应液，继续升温至97℃，保温反应5.2h；降温至42℃，出料。
总反应收率为85.9％。
测试例1
对本发明上述实施例及对比例制得的柔软剂的耐高温、耐碱性能进行测试：
分别取实施例1-3和对比例1-4制备的柔软剂与水混合，质量比均为1∶10，然后各取1g混合液，分别加入至200g浓度为50g/L的NaOH溶液中，在80℃加热1h，观察乳液外观有无油斑出现，结果如表1所示。
表1各柔软剂的耐高温、耐碱性能
从表1可以看出，与对比例1-4相比，端环氧基硅油和聚醚氨基硅烷偶联剂进行反应，实施例1-3制备的柔软剂具有更好的耐高温、耐碱性能，未出现破乳和漂油现象，说明利用本发明所述的制备方法制得的柔软剂具备很好的耐洗性，可直接用于棉织物柔软整理过程，避免采用大量温水进行洗涤，从而减少污水的处理压力。
测试例2
对本发明上述实施例及对比例制得的柔软剂的亲水性能进行测试：
表2各柔软剂的亲水性能
柔软剂 静态吸水
实施例1 2.28s
实施例2 2.51s
实施例3 2.39s
对比例1 5.08s
对比例2 4.63s
对比例3 8.81s
对比例4 9.07s
从表2可以看出，与对比例1-4相比，实施例1-3制备的柔软剂具有更好的亲水性能，静态吸水时间均小于3s，其中，实施例1制备的柔软剂的亲水性能最好，静态吸水时间为2.28s，说明利用本发明所述的制备方法制得的柔软剂具备很好的亲水性能，可用于纺织物柔软整理过程。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将端环氧基硅油和异丙醇加至第一反应釜，升温至67～69℃，保温搅拌50～60min，得第一反应液；
(2)将聚醚氨基硅烷偶联剂和异丙醇加至第二反应釜，升温至52～56℃，保温搅拌25～30min，得第二反应液；
(3)将第二反应液体积的1/3缓慢加至第一反应釜中，升温至91～93℃，保温反应1～1.5h，然后加入其余的第二反应液，升温至101～104℃，保温反应5.0～5.5h；降温至40～50℃，出料。
2.根据权利要求1所述的柔软剂的制备方法，其特征在于，
所述步骤(1)中，所述端环氧基硅油和所述异丙醇的加入质量比为1∶(1.4～1.6)；
所述步骤(2)中，所述聚醚氨基硅烷偶联剂和所述异丙醇的加入质量比为1∶(2.24～2.42)。
3.根据权利要求2所述的一种柔软剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述端环氧基硅油和所述异丙醇的加入质量比为1∶1.5；所述步骤(2)中，所述聚醚氨基硅烷偶联剂和所述异丙醇的加入质量比为1∶2.33。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种柔软剂的制备方法，其特征在于，所述端环氧基硅油和所述聚醚氨基硅烷偶联剂的加入质量比为1∶(0.54～1.08)。
5.根据权利要求4所述的一种柔软剂的制备方法，其特征在于，所述端环氧基硅油和所述聚醚氨基硅烷偶联剂的加入质量比为1∶0.81。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种柔软剂的制备方法，其特征在于，所述端环氧基硅油分子结构为：
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种柔软剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入的所述端环氧基硅油为分子量4000～8000的一种或多种混合物。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种柔软剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚氨基硅烷偶联剂分子结构为：
9.一种由权利要求1-8中任一项所述的方法制得的柔软剂在纺织物柔软整理的应用。
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