CN114351470B - 一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料及其制备方法，该材料包括以下按重量份计的制备原料：400份～740份的环氧聚醚硅油、189份～284份的环丙沙星70％的水溶液、150份～440份的溶剂、50份～90份的N,N,N,N‑四甲基端氨基聚醚以及15份～18份的乙酸。从而保持织物柔软性的同时实现抗菌抗病毒，对织物增加广谱抗菌效果。

Description

一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及日化领域，尤其是涉及一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料及其制备方法。

背景技术

目前健康生活大环境下，人们对身边纺织品的功能需求越加丰富，广大消费者对于健康的生活认识达到了一个新的高度。对生活方式及生活产品提出了更高的安全、健康、环保的要求和品质标准。2020年线上消费者对除菌清洁类产品需求激增，这一现象对于纺织品行业来说，开发抗菌清洁健康等属性的面料势在必行。

如果我们使用的口罩、穿戴的衣服和居家环境等具有自主杀死细菌和病毒的能力和功效，那么就能有效降低病菌传播的速度，大大降低人体感染病菌的风险，使人体更加健康。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料及其制备方法，保持衣物柔软性的同时实现抗菌抗病毒，对织物增加光谱抗菌效果。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：

根据本申请的第一个方面，一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料包括以下按重量份计的制备原料：400份～740份的环氧聚醚硅油、189份～284份的环丙沙星70％的水溶液、150份～440 份的溶剂、50份～90份的N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚以及15份～18份的乙酸。

作为一种优选地，所述环氧聚醚硅油包括以下按重量份计的制备原料：280份～500份的含氢硅油、120份～240份的聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚、0.5份～0.9份的氯铂酸-异丙醇催化剂以及21份～37份的异丙醇。

作为一种优选地，所述含氢硅油包括以下按重量份计的制备原料：2500份～4600份的八甲基环四硅氧烷、240份～360份的1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、134份的四甲基二氢二硅氧烷、30份～50份的浓硫酸、90份～120份的纯碱。

作为一种优选地，所述溶剂选自异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚中的一种或多种。

作为一种优选地，所述聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚的数均分子量为200～300。

作为一种优选地，所述N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚的数均分子量为400～600。

作为一种优选地，所述抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的结构通式为

，其中M为

N为-CH₂CH₂O-；且m,n,x,y,z,a,b,c为整数，33≤m≤61；4≤m≤6；1≤x≤6； 1≤y≤4；3≤z≤5；1≤a≤8；1≤b≤11；1≤c≤8。

根据本申请的第二个方面，一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的制备方法包括步骤：

S1将400份～740份环氧聚醚硅油、189份～284份环丙沙星70％的水溶液和150份～440 份溶剂加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，升温至78℃～82℃；

S2保温5～8小时后，加入50～90份N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚和15～18份乙酸，充分搅拌，并充入氮气；

S3继续保温10～15小时，得到一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料。

作为一种优选地，所述步骤S1中的环氧聚醚硅油的制备包括步骤：

S11将280～500份含氢硅油和120～240份聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，通入氮气，升温至40～50℃；

S12加入0.5～0.9份氯铂酸-异丙醇作为催化剂，搅拌均匀，继续升温至80～90℃；

S13保温4～6小时后，加入21～37份异丙醇搅拌均匀，得到环氧聚醚硅油。

作为一种优选地，所述步骤S11中的含氢硅油的制备包括步骤：

S111将2500～4600份的八甲基环四硅氧烷、240～360份的1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和134份的四甲基二氢二硅氧烷加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中；

S112加入30～50份浓硫酸作为催化剂，升温至40～50℃；

S113保温10～15小时后，加入90～120份纯碱，在40～50℃条件下继续搅拌5～7小时后，过滤，得到含氢硅油。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明所得的抗菌抗病毒聚硅氧烷材料中引入喹诺酮结构，赋予材料优异广谱抗菌活性，使得本发明产品具有优异的抗菌抗病毒效果。

2、本发明所得的抗菌抗病毒聚硅氧烷材料中具有大量的有机硅链段，能赋予产品优异的柔软手感和穿着舒适性能。

3、本发明所得的抗菌抗病毒聚硅氧烷材料中的喹诺酮结构和有机硅链段协同作用，赋予本发明产品同时具有优异的抗菌抗病毒效果和优异的穿着舒适性能。

4、本发明所得的抗菌抗病毒聚硅氧烷功能性材料中含有大量的聚醚链段和季铵盐结构，随着合成产物中聚醚基含量的增加，硅油分子中的亲水链段增长，能赋予产品优异的亲水吸湿透气性能，与有机硅协同作用，提高纺织品的舒适性。

5、本发明工艺比较简单，反应过程容易控制，适合工业化生产。

具体实施方式

下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

需要说明的是，如在本申请中使用的，用语“基本上”、“大约”以及类似的用语用作表近似的用语，而不用作表程度的用语，并且旨在说明将由本领域普通技术人员认识到的、测量值或计算值中的固有偏差。

为了清楚起见，术语“基本上”或“大体上”在本文中被用来暗示本领域技术人员已知的可接受范围内在数值的变化的可能性。根据一个示例，，在本文使用的术语“基本上”或“大体上”应该被解释为暗示在任何指定值之上或之下高达10％的可能变化。根据另一个示例，在本文使用的术语“基本上”或“大体上”应该被解释为暗示在任何指定值之上或之下高达5％的可能变化。根据另一示例，本文中使用的术语“基本上”或“大体上”应该解释为暗示在任何指定值之上或之下高达2.5％的可能变化。例如，短语“基本上垂直”应解释为包括恰好是90°的可能变化。

根据本申请的第一个方面，一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料包括以下按重量份计的制备原料：400份～740份的环氧聚醚硅油、189份～284份的环丙沙星70％的水溶液、150份～440 份的溶剂、50份～90份的N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚以及15份～18份的乙酸。从而，通过在有机硅软链段的基础上接入了具有广谱抗菌效果的环丙沙星研制而成的抗菌抗病毒聚硅氧烷功能性材料。

在一些实施例中，所述环氧聚醚硅油包括以下按重量份计的制备原料：280份～500份的含氢硅油、120份～240份的聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚、0.5份～0.9份的氯铂酸-异丙醇催化剂以及21份～37份的异丙醇。

在一些实施例中，所述含氢硅油包括以下按重量份计的制备原料：2500份～4600份的八甲基环四硅氧烷、240份～360份的1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、134份的四甲基二氢二硅氧烷、30份～50份的浓硫酸、90份～120份的纯碱。

其中，所述抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的结构通式为

，其中M为

N为-CH₂CH₂O-；且m,n,x,y,z,a,b,c为整数，33≤m≤61；4≤m≤6；1≤x≤6； 1≤y≤4；3≤z≤5；1≤a≤8；1≤b≤11；1≤c≤8。

根据本申请的第二个方面，一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的制备方法包括步骤：

(1)将2500～4600份的八甲基环四硅氧烷、240～360份的1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和134份的四甲基二氢二硅氧烷加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中；加入 30～50份浓硫酸作为催化剂，升温至40～50℃；保温10～15小时后，加入90～120份纯碱，在 40～50℃条件下继续搅拌5～7小时后，过滤，得到含氢硅油；

(2)将280～500份含氢硅油和120～240份聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，通入氮气，升温至40～50℃；加入0.5～0.9份氯铂酸-异丙醇作为催化剂，搅拌均匀，继续升温至80～90℃；保温4～6小时后，加入21～37份异丙醇搅拌均匀，得到环氧聚醚硅油；

(3)将400份～740份环氧聚醚硅油、189份～284份环丙沙星70％的水溶液和150份～440份溶剂加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，升温至78℃～82℃；保温5～8 小时后，加入50～90份N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚和15～18份乙酸，充分搅拌，并充入氮气；继续保温10～15小时，得到一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料。

其中，步骤(1)的含氢硅油的反应如下所示：

其中，步骤(2)的环氧聚醚硅油的反应如下所示：

其中，步骤(3)的环氧聚醚硅油的反应如下所示：

其中M为

N为-CH₂CH₂O-，且m,n,x,y,z,a,b,c为整数；33≤m≤61；4≤m≤6；1≤x≤6； 1≤y≤4；3≤z≤5；1≤a≤8；1≤b≤11；1≤c≤8。

从而，硅氢键在酸性条件下的稳定性比较好，首先利用酸作为催化剂制备含氢硅油，然后借助硅氢加成反应机理促使含氢硅油与聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚反应制备聚醚环氧硅油；再利用环氧基与氨基的反应机理引入环丙沙星和N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚制备抗菌抗病毒聚硅氧烷功能性材料。环丙沙星具有优异广谱抗菌活性，能作用于细菌细胞DNA螺旋酶的A亚单位，抑制DNA的合成和复制而导致细菌死亡。进而将环丙沙星引入到聚硅氧烷链段上，使得聚硅氧烷材料具有优异抗菌抗病毒效果，N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚具有叔胺结构，在酸作为催化剂条件下与环氧基反应后，形成季铵盐结构，能与聚醚链段协同作用，赋予整理后纺织品具有优异的亲水性性能，有机硅链段能赋予纺织品优异的软滑风格，从而提高纺织品的使用舒适性。

在一些实施例中，所述溶剂选自异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚中的一种或多种。

在一些实施例中，所述聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚的数均分子量为200～300。

在一些实施例中，所述N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚的数均分子量为400～600。

在一些实施例中，

下面利用具体实施案例，对本发明技术做进一步描述。

实施例1

一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的制备方法，包括步骤：

(1)将2500份八甲基环四硅氧烷、360份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和134份四甲基二氢二硅氧烷加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入30份浓硫酸作为催化剂，升温至40℃，保温15小时后，加入90份纯碱，在40℃条件下继续搅拌5小时后，过滤，得到含氢硅油，过滤，得到含氢硅油；

(2)将300份得到的含氢硅油和160份聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚(数均分子量为200)加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，通入氮气，升温至50℃，加入0.5份氯铂酸-异丙醇作为催化剂，搅拌均匀，继续升温至80℃，保温6小时后，加入21份异丙醇搅拌均匀，得到环氧聚醚硅油；

(3)将得到的460份环氧聚醚硅油、283份环丙沙星70％的水溶液和220份异丙醇加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，升温至80℃，保温6小时后，加入50份 N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚(数均分子量为400)和15份乙酸，充分搅拌，并充入氮气，继续保温12小时，得到一种抗菌抗病毒聚硅氧烷功能性材料。

实施例2

一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的制备方法，包括步骤：

(1)将2500份八甲基环四硅氧烷、240份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和134份四甲基二氢二硅氧烷加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入30份浓硫酸作为催化剂，升温至40℃，保温15小时后，加入90份纯碱，在40℃条件下继续搅拌5小时后，过滤，得到含氢硅油，过滤，得到含氢硅油；

(2)将280份得到的含氢硅油和120份聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚(数均分子量为200)加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，通入氮气，升温至50℃，加入0.5份氯铂酸-异丙醇作为催化剂，搅拌均匀，继续升温至80℃，保温6小时后，加入20份异丙醇搅拌均匀，得到环氧聚醚硅油；

(3)将得到的400份环氧聚醚硅油、189份环丙沙星70％的水溶液和180份异丙醇加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，升温至80℃，保温6小时后，加入50份 N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚(数均分子量为400)和15份乙酸，充分搅拌，并充入氮气，继续保温12小时，得到一种抗菌抗病毒聚硅氧烷功能性材料。

实施例3

一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的制备方法，包括步骤：

(1)将2500份八甲基环四硅氧烷、360份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和134份四甲基二氢二硅氧烷加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入30份浓硫酸作为催化剂，升温至40℃，保温15小时后，加入90份纯碱，在40℃条件下继续搅拌5小时后，过滤，得到含氢硅油，过滤，得到含氢硅油；

(2)将300份得到的含氢硅油和240份聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚(数均分子量为300)加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，通入氮气，升温至50℃，加入0.7份氯铂酸-异丙醇作为催化剂，搅拌均匀，继续升温至80℃，保温6小时后，加入27份异丙醇搅拌均匀，得到环氧聚醚硅油；

(3)将得到的540份环氧聚醚硅油、283份环丙沙星70％的水溶液和260份异丙醇加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，升温至80℃，保温6小时后，加入50份 N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚(数均分子量为400)和15份乙酸，充分搅拌，并充入氮气，继续保温12小时，得到一种抗菌抗病毒聚硅氧烷功能性材料。

实施例4

一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的制备方法，包括步骤：

(1)将2500份八甲基环四硅氧烷、360份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和134份四甲基二氢二硅氧烷加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入30份浓硫酸作为催化剂，升温至40℃，保温15小时后，加入90份纯碱，在40℃条件下继续搅拌5小时后，过滤，得到含氢硅油，过滤，得到含氢硅油；

(2)将300份得到的含氢硅油和160份聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚(数均分子量为200)加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，通入氮气，升温至50℃，加入0.5份氯铂酸-异丙醇作为催化剂，搅拌均匀，继续升温至80℃，保温6小时后，加入21份异丙醇搅拌均匀，得到环氧聚醚硅油；

(3)将得到的460份环氧聚醚硅油、283份环丙沙星70％的水溶液和220份异丙醇加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，升温至80℃，保温6小时后，加入48份 N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚(数均分子量为400)和15份乙酸，充分搅拌，并充入氮气，继续保温12小时，得到一种抗菌抗病毒聚硅氧烷功能性材料。

实施例5

一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的制备方法，包括步骤：

(1)将2500份八甲基环四硅氧烷、360份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和134份四甲基二氢二硅氧烷加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入30份浓硫酸作为催化剂，升温至40℃，保温15小时后，加入90份纯碱，在40℃条件下继续搅拌5小时后，过滤，得到含氢硅油，过滤，得到含氢硅油；

(2)将300份得到的含氢硅油和160份聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚(数均分子量为200)加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，通入氮气，升温至50℃，加入0.5份氯铂酸-异丙醇作为催化剂，搅拌均匀，继续升温至80℃，保温6小时后，加入21份异丙醇搅拌均匀，得到环氧聚醚硅油；

(3)将得到的460份环氧聚醚硅油、283份环丙沙星70％的水溶液和220份异丙醇加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，升温至80℃，保温6小时后，加入78份 N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚(数均分子量为600)和17份乙酸，充分搅拌，并充入氮气，继续保温12小时，得到一种抗菌抗病毒聚硅氧烷功能性材料。

实施例6

一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的制备方法，包括步骤：

(1)将4600份八甲基环四硅氧烷、360份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和134份四甲基二氢二硅氧烷加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入50份浓硫酸作为催化剂，升温至40℃，保温15小时后，加入120份纯碱，在40℃条件下继续搅拌5小时后，过滤，得到含氢硅油，过滤，得到含氢硅油；

(2)将500份得到的含氢硅油和160份聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚(数均分子量为200)加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，通入氮气，升温至50℃，加入0.8份氯铂酸-异丙醇作为催化剂，搅拌均匀，继续升温至80℃，保温6小时后，加入33份异丙醇搅拌均匀，得到环氧聚醚硅油；

(3)将得到的560份环氧聚醚硅油、283份环丙沙星70％的水溶液和260份异丙醇加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，升温至80℃，保温6小时后，加入50份 N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚(数均分子量为400)和15份乙酸，充分搅拌，并充入氮气，继续保温12小时，得到一种抗菌抗病毒聚硅氧烷功能性材料。

实施例7

一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的制备方法，包括步骤：

将2500份八甲基环四硅氧烷、360份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和134份四甲基二氢二硅氧烷加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入30份浓硫酸作为催化剂，升温至40℃，保温15小时后，加入90份纯碱，在40℃条件下继续搅拌5小时后，过滤，得到含氢硅油，过滤，得到含氢硅油；

将300份得到的含氢硅油和160份聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚(数均分子量为200)加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，通入氮气，升温至50℃,加入0.5份氯铂酸-异丙醇作为催化剂，搅拌均匀，继续升温至80℃，保温6小时后，加入21份异丙醇搅拌均匀，得到环氧聚醚硅油；

将得到的460份环氧聚醚硅油、283份环丙沙星70％的水溶液和220份异丙醇加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，升温至80℃，保温6小时后，加入50份N,N,N,N- 四甲基端氨基聚醚(数均分子量为400)和15份乙酸，充分搅拌，并充入氮气，继续保温15小时，得到一种抗菌抗病毒聚硅氧烷功能性材料。

实施例8

一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的制备方法，包括步骤：

(1)将2500份八甲基环四硅氧烷、360份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和134份四甲基二氢二硅氧烷加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入30份浓硫酸作为催化剂，升温至40℃，保温15小时后，加入90份纯碱，在40℃条件下继续搅拌5小时后，过滤，得到含氢硅油，过滤，得到含氢硅油；

(2)将300份得到的含氢硅油和160份聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚(数均分子量为200)加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，通入氮气，升温至50℃,加入0.5份氯铂酸-异丙醇作为催化剂，搅拌均匀，继续升温至80℃，保温6小时后，加入21份异丙醇搅拌均匀，得到环氧聚醚硅油；

将得到的460份环氧聚醚硅油、283份环丙沙星70％的水溶液和220份乙二醇单丁醚加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，升温至80℃，保温6小时后，加入50份N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚(数均分子量为400)和15份乙酸，充分搅拌，并充入氮气，继续保温12小时，得到一种抗菌抗病毒聚硅氧烷功能性材料。

实施例9

一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的制备方法，包括步骤：

(1)将2500份八甲基环四硅氧烷、360份1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和134份四甲基二氢二硅氧烷加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入30份浓硫酸作为催化剂，升温至40℃，保温15小时后，加入90份纯碱，在40℃条件下继续搅拌5小时后，过滤，得到含氢硅油，过滤，得到含氢硅油；

(2)将300份得到的含氢硅油和160份聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚(数均分子量为200)加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，通入氮气，升温至50℃,加入0.5份氯铂酸-异丙醇作为催化剂，搅拌均匀，继续升温至80℃，保温6小时后，加入21份异丙醇搅拌均匀，得到环氧聚醚硅油；

(3)将得到的460份环氧聚醚硅油、283份环丙沙星70％的水溶液和220份二乙二醇单丁醚加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，升温至80℃，保温6小时后，加入50份N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚(数均分子量为400)和15份乙酸，充分搅拌，并充入氮气，继续保温12小时，得到一种抗菌抗病毒聚硅氧烷功能性材料。

对比例1

对比例1和实施例6的制备方法相同，不同之处在于，与实施例6相比，在主链上仅引入环丙沙星，而未引入N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚。

对比例2

对比例1和实施例6的制备方法相同，不同之处在于，与实施例6相比，主链上仅引入N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚，而未引入环丙沙星。

对比例3

对比例1和实施例6的制备方法相同，不同之处在于，与实施例6相比，无功能性基团引入主链，主链结构为环氧聚醚聚硅氧烷。

抗菌抗病毒聚硅氧烷材料应用工艺

1.抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的开稀工艺

抗菌抗病毒聚硅氧烷功能性材料 100份

水 200份

醋酸 2份

其中，所用的份数为质量份，所用织物：棉织物。

2.整理工艺

整理工艺流程：浸轧工作液(本发明产品乳液100g/L，轧液率70％)→预烘焙烘(170℃×15～45s)→回潮1h→测试评价

3.应用性能测试

(1)手感评价：用手触摸法评定，评价综合手感，采用1～5分评判法，1分最差，5 分最好，10人同时评定，取平均值。

(2)柔软度：根据GB/T18318《纺织品·织物弯曲长度的测定》：取长条形试样放在平台上，尺子压在试样上，试样的长轴与尺子长度方向平行。尺子与试样长轴方向同时再平台上移动，使试样伸出平台部分悬空，并在自重下弯曲。当试样向下弯曲的头端触及与水平呈 41.5℃的斜面时，试样伸出长度的1/2为弯曲长度。试样的抗弯刚度通过弯曲长度与单位面积质量计算得来。

试样：25mm*25mm经纬编各6块，每块试样测4次，取平均值；

抗弯刚度计算：

G＝mC³10^-2

式中：G——单位宽度的抗弯刚度，mN·cm；

m——试样单位面积质量，g/m²；

C——试样的平均弯曲长度，cm。

(3)抗菌性能评价：参考《织物抗菌性能试验方法(FZ/T 01021-1992)》进行测试，用细菌减少百分率评定。

(4)抗病毒性能评价：按照ISO 18184-2019《纺织品抗病毒活性的测试》测试评价标准进行测试评价。试验所用病毒流感病毒H₁N₁，初始感染滴度为2.8×10⁸PFU/mL，大于10⁷PFU/mL，试验所用病毒流感病毒H₃N₂，初始感染滴度为1.2×10⁸PFU/mL，大与10⁷PFU/mL，符合标准规定。

其中，实施例1～9及对比例1～3的性能测试结果如表1所示。

表1抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的性能测试结果

由表1可知，对比例1-3比较，环丙沙星具有优异的抗菌抗病毒性能，N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚能提高纺织品的使用舒适性能。

由表1可知，实施例1-7具有优异的抗菌抗病毒性能，能赋予纺织品较好的使用舒适性能。实施例1与实施例2不同之处在于含氢硅油的中含氢量的不同，含氢量的不同影响到聚氧烷基丙烯基缩水甘油醚的引入，从而影响到环丙沙星的引入，影响到抗菌抗病毒性能，含氢量少，引入的环丙沙星也就少，抗菌抗病毒性能下降。实施例1与实施例3不同之处在于选用的聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚的数均分子量的不同，聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚的分子量大，会影响产品赋予纺织品的手感。实施例1、实施例4与实施例5不同之处在于环氧聚醚硅油与选用N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚的数均分子量和比例不同，N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚的数均分子量越大、用量少，得到产品的分子量越大，聚醚占比会提高，使用舒适性能会下降，同时抗菌抗病毒性能也会略有下降。实施例1、实施例6与实施例7不同之处在于制备的含氢硅油数均分子量不同和反应时间不同，在已经充分反应的情况下，反应时间的延长对产品性能的影响不明显，另外增加含氢硅油数均分子量，有利于提高产品的使用舒适性能，但还产品数均分子量的增加，使得同样用量的乳液产品中的环丙沙星含量降低，抗菌抗病毒性能也会略有下降。

其中，实施例1、实施例8、实施例9不同之处在于，反应所用的溶剂不同，最终测试评价结果没有明显区别，说明溶剂对最总产品性能影响不大。

以上描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料，其特征在于，包括以下按重量份计的制备原料：400份～740份的环氧聚醚硅油、189份～284份的环丙沙星70％的水溶液、150份～440份的溶剂、50份～90份的N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚以及15份～18份的乙酸，其中，其结构通式为

，其中M为

N为-CH₂CH₂O-；且m,n,x,y,z,a,b,c为整数，33≤m≤61；4≤n≤6；1≤x≤6；1≤y≤4；3≤z≤5；1≤a≤8；1≤b≤11；1≤c≤8。

2.根据权利要求1所述的抗菌抗病毒聚硅氧烷材料，其特征在于，所述环氧聚醚硅油包括以下按重量份计的制备原料：280份～500份的含氢硅油、120份～240份的聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚、0.5份～0.9份的氯铂酸-异丙醇催化剂以及21份～37份的异丙醇。

3.根据权利要求2所述的抗菌抗病毒聚硅氧烷材料，其特征在于，所述含氢硅油包括以下按重量份计的制备原料：2500份～4600份的八甲基环四硅氧烷、240份～360份的1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、134份的四甲基二氢二硅氧烷、30份～50份的浓硫酸、90份～120份的纯碱。

4.根据权利要求1所述的抗菌抗病毒聚硅氧烷材料，其特征在于，所述溶剂选自异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的抗菌抗病毒聚硅氧烷材料，其特征在于，所述聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚的数均分子量为200～300。

6.根据权利要求1所述的抗菌抗病毒聚硅氧烷材料，其特征在于，所述N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚的数均分子量为400～600。

7.一种如权利要求1～6中任一所述的抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：

S1将400份～740份环氧聚醚硅油、189份～284份环丙沙星70％的水溶液和150份～440份溶剂加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，升温至78℃～82℃，其中，所述环氧聚醚硅油的制备包括步骤：

S11将280～500份含氢硅油和120～240份聚氧烷基烯丙基缩水甘油醚加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，通入氮气，升温至40～50℃；

S12加入0.5～0.9份氯铂酸-异丙醇作为催化剂，搅拌均匀，继续升温至80～90℃；

S13保温4～6小时后，加入21～37份异丙醇搅拌均匀，得到环氧聚醚硅油；

S2保温5～8小时后，加入50～90份N,N,N,N-四甲基端氨基聚醚和15～18份乙酸，充分搅拌，并充入氮气；

S3继续保温10～15小时，得到一种抗菌抗病毒聚硅氧烷材料。

8.根据权利要求7所述的抗菌抗病毒聚硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中的含氢硅油的制备包括步骤：

S111将2500～4600份的八甲基环四硅氧烷、240～360份的1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和134份的四甲基二氢二硅氧烷加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中；

S112加入30～50份浓硫酸作为催化剂，升温至40～50℃；

S113保温10～15小时后，加入90～120份纯碱，在40～50℃条件下继续搅拌5～7小时后，过滤，得到含氢硅油。