CN102505495A - 一种高弹平滑有机硅柔软剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高弹平滑有机硅柔软剂及其制备方法。本发明由具有通式A和通式B的两种化合物经环氧加成反应制成网状结构的有机硅柔软剂，该柔软剂结构为(An1Bn2）p，n1为1~3，n2为1~3，p为1~10。经本发明有机硅柔软剂处理过的纺织面料柔软性和平滑性良好，并具有优良的弹性。
Description
技术领域
本发明涉及纺织染整用有机硅柔软剂领域，特别是一种高弹平滑有机硅柔软剂及其制备方法和应用。
背景技术
柔软剂是能够吸附于纺织品纤维表面并使纤维表面平滑以改变手感使产品更具舒适感的一类化学物质。有机硅类柔软剂是一类性能优越、效果突出、应用广泛的柔软剂。
有机硅类柔软剂迄今为止经历了四个阶段：20世纪60年代出现的二甲基硅油乳液，该类柔软剂一般用作纱线润滑剂、填充纤维处理剂或化纤纺丝油，近年已较少作为织物柔软处理用。20世纪80年代通过在二甲基硅油中引入活性基，出现了环氧基改性有机硅柔软剂、羟基改性有机硅柔软剂、乳液聚合型改性有机硅柔软剂和氨基改性有机硅柔软剂，目前氨基改性有机硅柔软剂是市场上使用率最高的改性有机硅织物柔软整理剂。20世纪90年代主要针对以前有机硅柔软剂不亲水，通过在有机硅接枝聚醚链段，从而让处理的织物具有亲水性。第二代和第三代有机硅柔软剂均为侧基型改性有机硅，改性功能团均无规定位置，因而21世纪初以GE公司为代表的第四代有机硅柔软剂应运而生，该柔软剂为线性嵌段三元共聚，代表产品有Derma
NT、SRS和JSS，该类柔软剂稳定性较前几代有一定的优越性。但手感还不能完全满足客户的需求，尤其是一些特殊手感。
高分子的结构基本有两种类型，第一种是线型结构，具有这种结构的高分子化合物称为线型高分子化合物，有些高分子带有支链，称为支链高分子，属于线型结构；第二种是体型结构，具有这种结构的高分子化合物称为体型高分子化合物。有些高分子虽然分子间有交联，但交联较少，称为网状结构，属于体型结构。网状结构高分子可以通过官能度大于2经过聚合反应可得。网状结构分子与线型结构分子，将会呈现出不同的性能。
迄今为止，有机硅柔软剂大多为线性或带有支链，仍属于线型结构，网状结构在国内外文献中未被提及。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在缺陷，提供一种网状结构的有机硅柔软剂，其能赋予织物优异的手感和良好的弹性。
为此，本发明采用如下的技术方案：
一种高弹平滑有机硅柔软剂，其通式为（An1Bn2）p，其中A的结构式为：
B的结构式为：
上述的x+y+z为5-100，m为0-1，n为60-500；n1为1-3，n2为1-3，p为1-10，R为H或CqH2q+1，q为1-5；
化合物A和化合物B以有机溶剂为介质，经环氧加成反应制成网状结构的有机硅柔软剂。
上述高弹平滑有机硅柔软剂的制备方法，其步骤如下：
1）将三元胺和端环氧基硅油加入有机溶剂中，加热到70-150℃，在此温度下环氧加成反应5-50小时生成淡黄色透明粘稠液体；
2）将上步得到的产物加入乳化剂和酸，缓慢滴加去离子水乳化至淡蓝色透明液体，即为有机硅柔软剂。
所述的步骤（1）中的三元胺为聚醚伯胺，并且端基为伯胺基的环氧丙烷聚合物，其中这种胺类市场上有
JEFFAMINE®T系列，可以购自Huntsman Corp.。
所述步骤（1）中的端环氧基硅油可通过氢硅化法、缩合法及开环法制取。
所述步骤（2）中的乳化剂为混合乳化剂，其由两种HLB值不同的脂肪醇聚氧乙烯醚复配而成，其HLB值在5-20之间，所述的酸采用冰醋酸、硫酸、盐酸、甲酸中的一种。
所述步骤（1）中的有机溶剂可以为醇类如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇和正丙醇；可以为芳香烃类如苯、甲苯或二甲苯；可以为醇醚类如丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇正丁醚，丙二醇正丙醚或乙二醇单丁醚。
本发明的高弹平滑有机硅柔软剂可用于各类纺织面料的整理，能赋予纺织面料优异的手感和良好的弹性，所述的纺织面料有全棉、全涤、麻、 涤棉、涤粘、锦纶和棉锦等织物；也可用于绒毛类如珊瑚绒的整理。
本发明的有机硅柔软剂通过引入三胺类聚醚，与端环氧基硅油反应从而形成网状结构，能赋予纺织面料优异的手感和良好的弹性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等同形式同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
下面的实施例描述了高弹平滑有机硅柔软剂的制备方法以及在纺织面料方面的应用。如果没有特别说明，实施例中的份数均是重量份数。
实施例
1
在具有加热、降温、氮气保护、搅拌、温度、压力指示（记录）以及真空进料条件的不锈钢反应釜中，加入式（1）结构的端环氧基硅油300份、式（2）结构的JEFFAMINE® T-403 6份和异丙醇300份，缓慢加热至70-90℃，保温8-20个小时，在80℃真空抽滤2-3小时，脱除低沸物，得到淡黄色粘稠液体。
（1）
（x+y+z=5-6）
（2）
将少量上述液体用范斯莱克法测定游离伯胺，游离伯胺质量分数不到原来的1%，证明环氧基开环与伯胺发生加成反应。通过凝胶渗透色谱（GPC）测定该液体的分子量，平均分子量约为60000。式（1）结构分子与式（2）结构分子按不同比例进行加成，聚合度根据不同比例加成应该在3-10范围内。
在具有加热、降温、搅拌、温度以及真空进料条件的搪瓷反应釜中，加入上述淡黄色粘稠液体300份、异构十三醇聚氧乙烯醚1305（Clariant Co.）100份、异构十三醇聚氧乙烯醚1309（Clariant Co.）50份和冰醋酸9份，缓慢加入去离子水1790份，得到无色透明淡蓝色液体。
实施例
2
在具有加热、降温、氮气保护、搅拌、温度、压力指示（记录）以及真空进料条件的不锈钢反应釜中，加入式（3）结构的端环氧基硅油300份、式（2）结构的JEFFAMINE® T-403 3份和甲苯300份，缓慢加热至120-130℃，保温8-20个小时，在130℃真空抽滤2-3小时，脱除低沸物，得到淡黄色粘稠液体。
（3）
将少量上述液体用范斯莱克法测定游离伯胺，游离伯胺质量分数不到原来的1%，证明环氧基开环与伯胺发生加成反应。通过凝胶渗透色谱（GPC）测定该液体的分子量，平均分子量约为70000。式（3）结构分子与式（2）结构分子按不同比例进行加成，聚合度根据不同比例加成推测在3-6范围内。
在具有加热、降温、搅拌、温度以及真空进料条件的搪瓷反应釜中，加入上述淡黄色粘稠液体300份、异构十三醇聚氧乙烯醚1305（Clariant Co.）100份、异构十三醇聚氧乙烯醚1309（Clariant Co.）50份和冰醋酸9份，缓慢加入去离子水1790份，得到无色透明淡蓝色液体。
实施例
3
在具有加热、降温、氮气保护、搅拌、温度、压力指示（记录）以及真空进料条件的不锈钢反应釜中，加入式（4）结构的端环氧基硅油300份、式（5）结构的JEFFAMINE® T-3000 3份和甲苯300份，缓慢加热至120-130℃，保温8-20个小时，在130℃真空抽滤2-3小时，脱除低沸物，得到淡黄色粘稠液体。
（4）
x+y+z=50
（5）
将少量上述液体用范斯莱克法测定游离伯胺，游离伯胺质量分数不到原来的1%，证明环氧基开环与伯胺发生加成反应。通过凝胶渗透色谱（GPC）测定该液体的分子量，平均分子量约为65000。式（4）结构分子与式（5）结构分子按不同比例进行加成，聚合度根据不同比例加成推测在2-6范围内。
在具有加热、降温、搅拌、温度以及真空进料条件的搪瓷反应釜中，加入上述淡黄色粘稠液体300份、异构十三醇聚氧乙烯醚1305（Clariant Co.）100份、异构十三醇聚氧乙烯醚1309（Clariant Co.）50份和冰醋酸9份，缓慢加入去离子水1790份，得到无色透明淡蓝色液体。
实施例
4
在具有加热、降温、氮气保护、搅拌、温度、压力指示（记录）以及真空进料条件的不锈钢反应釜中，加入式（6）结构的端环氧基硅油300份、式（7）结构的JEFFAMINE® T-5000 2.5份和甲苯300份，缓慢加热至120-130℃，保温8-20个小时，在130℃真空抽滤2-3小时，脱除低沸物，得到淡黄色粘稠液体。
（6）
x+y+z=85
（7）
将少量上述液体用范斯莱克法测定游离伯胺，游离伯胺质量分数不到原来的1%，证明环氧基开环与伯胺发生加成反应。通过凝胶渗透色谱（GPC）测定该液体的分子量，平均分子量约为75000。式（6）结构分子与式（7）结构分子按不同比例进行加成，聚合度根据不同比例加成推测在2-5范围内。
在具有加热、降温、搅拌、温度以及真空进料条件的搪瓷反应釜中，加入上述淡黄色粘稠液体300份、异构十三醇聚氧乙烯醚1305（Clariant Co.）100份、异构十三醇聚氧乙烯醚1309（Clariant Co.）50份和冰醋酸9份，缓慢加入去离子水1790份，得到无色透明淡蓝色液体。
实施例
5
在具有加热、降温、氮气保护、搅拌、温度、压力指示（记录）以及真空进料条件的不锈钢反应釜中，加入式（8）结构的端环氧基硅油300份、式（7）结构的JEFFAMINE® T-5000 2.5份和乙二醇单丁醚300份，缓慢加热至120-130℃，保温8-20个小时，在130℃真空抽滤2-3小时，脱除低沸物，得到淡黄色粘稠液体。
（8）
将少量上述液体用范斯莱克法测定游离伯胺，游离伯胺质量分数不到原来的1%，证明环氧基开环与伯胺发生加成反应。通过凝胶渗透色谱（GPC）测定该液体的分子量，平均分子量约为80000。式（8）结构分子与式（7）结构分子按不同比例进行加成，聚合度根据不同比例加成推测在2-5范围内。
在具有加热、降温、搅拌、温度以及真空进料条件的搪瓷反应釜中，加入上述淡黄色粘稠液体300份、异构十三醇聚氧乙烯醚1305（Clariant Co.）100份、异构十三醇聚氧乙烯醚1309（Clariant Co.）50份和冰醋酸9份，缓慢加入去离子水1790份，得到无色透明淡蓝色液体。
手感评价
对比标准：将以上高弹平滑有机硅柔软剂配制成20%的水溶液，比较布样为纯白色涤纶珊瑚绒，用量为2%(O.W.F)，在100到150℃烘干。
评价方法：手感主要从柔软性和平滑性方面考察，由多名专家盲摸，5级为最好，1级为最差。
比较结果如下：
此外，高弹平滑有机硅柔软剂弹性明显优于普通氨基硅油。
Claims (9)
1.一种高弹平滑有机硅柔软剂，其通式为（An1Bn2）p，其中A的结构式为：
B的结构式为：
上述的x+y+z为5-100，m为0-1，n为60-500；n1为1-3，n2为1-3，p为1-10，R为H或CqH2q+1，q为1-5；
化合物A和化合物B以有机溶剂为介质，经环氧加成反应制成网状结构的有机硅柔软剂。
2.权利要求1所述高弹平滑有机硅柔软剂的制备方法，其步骤如下：
1）将三元胺和端环氧基硅油加入有机溶剂中，加热到70-150℃，在此温度下环氧加成反应5-50小时生成淡黄色透明粘稠液体；
2）将上步得到的产物加入乳化剂和酸，缓慢滴加去离子水乳化至淡蓝色透明液体，即为有机硅柔软剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的三元胺为聚醚伯胺，并且端基为伯胺基的环氧乙烷聚合物、环氧丙烷聚合物或环氧乙烷/环氧丙烷共聚物。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为醇类、芳香烃类或醇醚类。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇或正丙醇，所述的芳香烃类溶剂为苯、甲苯或二甲苯，所述的醇醚类溶剂为丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇正丁醚，丙二醇正丙醚或乙二醇单丁醚。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为混合乳化剂，其由两种HLB值不同的脂肪醇聚氧乙烯醚复配而成，其HLB值在5-20之间。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的酸采用冰醋酸、硫酸、盐酸、甲酸中的一种。
8.权利要求1所述高弹平滑有机硅柔软剂的应用，其用于纺织面料的柔软整理，所述的纺织面料为全棉、全涤、麻、涤棉、涤粘、锦纶或棉锦。
9.权利要求1所述高弹平滑有机硅柔软剂的应用，其用于绒毛类织物的整理。
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