WO2024065863A1 - 一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,包括制备改性植物源粉末、制备改性纳米二氧化硅、制备改性高分子基体和改性共混。改性后的高分子基体与改性植物源粉末之间有更强的分子间作用力,一方面增强了植物源粉末中的活性物质在聚丁二酸丁二醇酯上的附着力,减少了制备复合材料和纺丝过程中的损耗;另一方面一定程度上提升了复合材料的热稳定性和耐酸碱性,使得制备得到的复合材料适用于涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、氨纶、莱赛尔、莫代尔、醋酸纤维、粘胶纤维、铜氨纤维等多种纤维的纺丝工艺。
Description
本发明涉及高分子复合材料技术领域,具体涉及一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法。
纤维,分为天然纤维和人工合成纤维两大类,其中天然纤维具有吸湿性好、透气舒适等优点,人工合成纤维具有耐磨性强、面料挺括、不易变形等优点。随着人们生活水平的提高和观念的改变,人们对纤维的保健功能的需求越来越多,也更注重绿色环保的理念,而植物源材料成本低廉、安全环保,因此萌生了大批企业将植物提取物添加到纤维中去,赋予纤维天然的功能性。
专利号“CN201710846179.6”名称为“一种植物源抗菌功能的双组份熔点差异化有色聚酯纤维及制备方法”提供了一种植物源聚酯纤维,将植物提取物添加到聚酯纤维中,然而在聚酯切片和植物提取物的混合挤出过程中,由于温度过高,大量植物提取物失活,造成植物活性成分的流失,也就意味着生产成本的提高。
专利号“CN201310140966.0”名称为“具有植物源抗菌功能和芳香气味的粘胶纤维及其制备方法”中提到将植物源抗菌剂和芳香剂添加到粘胶纤维中,其中植物源抗菌剂为薄荷提取物和板蓝根提取物的混合粉末,芳香剂为微胶囊包覆的薄荷油,但是由于提取物粒径过小,容易在纺丝原液中产生团聚、沉降的现象,将提取物直接添加到纤维中会对纤维的力学性能造成一定的影响。
发明内容
为解决现有技术存在的问题,本发明提供一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,实现以下发明目的:
1.解决植物源活性物质在纤维纺丝过程中损耗大的问题,避免小粒径的植物活性颗粒产生在负载基体中易团聚、分散不均匀的现象;
2.制备一种多功能植物源复合材料,其具有良好的热稳定性、耐酸碱性,适用于各种纤维的纺丝工艺,使用范围广,适用于工业级的大规模生产、销售和推广;
3.制备一种多功能植物源复合材料,与不同种类的纤维基体有优异的附着效果,降低植物源活性成分的损耗,在赋予纤维天然持久的生物活性的基础上,同时一定程度提升纤维的 力学性能。
为解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备改性植物源粉末
S11:将粒径为50-100nm的植物源粉末置于无水乙醇中,充分搅拌10-20min后过滤,收集滤液,得到植物源溶液;
S12:向S11所述的植物源溶液中加入界面改性剂,在150-200W、20-40℃的条件下超声处理5-15min后,调节pH至7.5-8.5,升温至50-60℃反应10-20min,冷却至室温,蒸出无水乙醇,55-75℃充分干燥,即得改性植物源粉末。
其中,S11所述植物源粉末为植物提取物,具体种类不做限制,均适用于本体系。
优选的,S12所述界面改性剂为质量比为(1.5-2.5):(0.2-0.8)的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙基)丙基三氧基硅烷;所述界面改性剂的加入量为植物源粉末质量的0.5%-1%。
S2:制备改性纳米二氧化硅
S21:在50-60℃的条件下,将纳米二氧化硅加入到N-甲基吡咯烷酮中超声分散20-30min,超声频率为80-100kHz,再加入含硅不饱和改性剂和稳定助剂,反应10-20h后,经过离心分离、乙醇洗涤、真空干燥,得到中间体;
S22:将S21所述中间体置于蒸馏水中,100-120kHz超声处理15-25min,在氮气保护条件下加入乙二醇二甲基丙烯酸酯,升温至80-100℃,加入过氧化苯甲酸叔丁酯反应2-6h,通过离心、水洗、干燥,即得改性纳米二氧化硅。
优选的,S21所述纳米二氧化硅、含硅不饱和改性剂、稳定助剂的质量比为(90-120):(0.5-1.5):(0.01-0.05)。
进一步地,所述含硅不饱和改性剂为质量比为(0.4-1.2):(1.5-2)的乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基-三甲氧基硅烷的混合物。
进一步地,所述稳定助剂包括2.6-二叔丁基对甲苯酚、对羟基苯甲醚、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼中一种或多种的组合。
优选的,S22所述中间体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯的质量比为(60-80):(90-100):(1-2)。
S3:制备改性高分子基体
向聚丁二酸丁二醇酯中加入聚乙二醇、阳离子淀粉和改性纳米二氧化硅的混合物,在1500-2500r/min的条件下充分混合后,置于混炼机熔融共混,即得所述改性高分子基体。
优选的,S3所述聚丁二酸丁二醇酯、聚乙二醇、阳离子淀粉和改性纳米二氧化硅的质量比为(40-50):(10-20):(4-8):(1-5)。
优选的,S3所述聚乙二醇的羟值为170-208mgKOH/g,分子量为540-660;所述熔融共混的温度为180-200℃。
S4:改性共混:
按比例将S12所述改性植物源粉末和S3所述改性高分子基体在550-750r/min的转速条件下共混,以4-8℃/min的速度缓慢升温至110-120℃反应6-10h后,加入干燥的改性助剂,继续升温至130-140℃熔融共混10-20min,经过挤出、冷却,即得所述纤维纺丝用多功能植物源复合材料。
优选的,S4所述改性植物源粉末的加入量为改性高分子基体质量的4-12%;所述改性高分子基体和改性助剂的质量比为(4-8):(2-6);所述改性助剂为质量比为(2-4):(0.5-1.5)的微晶纤维素和聚羟基丁酸酯的混合物。
所述多功能植物源复合材料可用于涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、氨纶、莱赛尔、莫代尔、醋酸纤维、粘胶纤维、铜氨纤维等的纺丝过程。
由于采用了上述技术方案,本发明达到的技术效果是:
1.本发明采用质量比为(1.5-2.5):(0.2-0.8)的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙基)丙基三氧基硅烷对改性植物源粉末进行改性,可以改善小粒径的植物源粉末与高分子基体之间的界面性能,提升植物源粉末在聚丁二酸丁二醇酯中的分散均匀度,缓解小粒径的植物活性颗粒在负载基体中易团聚、分散不均匀的现象。
2.将纳米二氧化硅加入含硅不饱和改性剂,一方面含硅不饱和改性剂与纳米二氧化硅表面的硅羟基作用,改善纳米二氧化硅的界面性能;稳定助剂的加入则起到促进改性更加稳定进行的作用,避免含硅不饱和改性剂之间发生交联对改性反应的进行造成一定的影响;向中间体加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和过氧化苯甲酸叔丁酯,含硅不饱和改性剂一端与纳米二氧化硅相连,一端与乙二醇二甲基丙烯酸酯,使乙二醇二甲基丙烯酸酯包覆于纳米二氧化硅表面,从而完成对纳米二氧化硅的改性。
3.本发明中改性后的高分子基体与改性植物源粉末之间有更强的分子间作用力,一方面增强了植物源粉末中的活性物质在聚丁二酸丁二醇酯上的附着力,减少了制备复合材料和纺 丝过程中的损耗,经检测,植物源活性成分的流失率低于3%;另一方面一定程度上提升了复合材料的热稳定性和耐酸碱性,使得制备得到的复合材料适用于涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、氨纶、莱赛尔、莫代尔、醋酸纤维、粘胶纤维、铜氨纤维等多种纤维的纺丝工艺。将该复合材料加入到上述纤维中去,展现了优异的抗菌效果,对金黄色葡萄球菌的抑菌率、白色念珠菌的抑菌率、大肠杆菌的抑菌率均高于95%以上(《GB/T 20944.3-2008振荡法》检测),水洗100次后抑菌损失率低于1%(平均值);防螨效果优异,螨虫趋避率高达99%以上(《GB/T24253-2009纺织品防螨性能的评价》检测),水洗100次后,螨虫趋避损失率低于2%(平均值);抗静电效果良好,表面电阻率均低于1×10
9Ω·cm(《GB/T24249-2009防静电洁净织物》测定);改性助剂的加入使改性植物源粉末更均匀地附着于改性高分子基体,同时提高了复合材料的可塑性,加入纤维基体中与纤维的相容性良好,提高纤维的力学性能。
4.本发明制备得到的多功能植物源复合材料可以在增强化学纤维强力、可降解性、抗菌、防螨、抗静电性等功效的基础上,还进一步增强了各种染料在纤维表面的作用力,提升了化学纤维的可染性;此外,还可以降低纤维的染色温度,在20-40℃对涤纶和锦纶具有优异的染色效果。
下面结合具体的实施例,进一步阐述本发明。
实施例1一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法
一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备改性植物源粉末
S11:将粒径为100nm的植物源粉末置于无水乙醇中,充分搅拌20min后过滤,收集滤液,得到植物源溶液;
S12:向S11所述的植物源溶液中加入界面改性剂,在200W、40℃的条件下超声处理15min后,调节pH至8.5,升温至60℃反应20min,冷却至室温,蒸出无水乙醇,75℃充分干燥,即得改性植物源粉末。
S11所述植物源粉末为绿茶提取物、金银花提取物、薄荷提取物、海藻提取物的混合物。
其中,S12所述界面改性剂为质量比为2.5:0.8的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙基)丙基三氧基硅烷;所述界面改性剂的加入量为植物源粉末质量的1%。
S2:制备改性纳米二氧化硅
S21:在60℃的条件下,将纳米二氧化硅加入到N-甲基吡咯烷酮中超声分散30min,超 声频率为100kHz,再加入含硅不饱和改性剂和稳定助剂,反应20h后,经过离心分离、乙醇洗涤、真空干燥,得到中间体;
S22:将S21所述中间体置于蒸馏水中,120kHz超声处理25min,在氮气保护条件下加入乙二醇二甲基丙烯酸酯,升温至100℃,加入过氧化苯甲酸叔丁酯反应6h,通过离心、水洗、干燥,即得改性纳米二氧化硅。
S21所述纳米二氧化硅、含硅不饱和改性剂、稳定助剂的质量比为120:1.5:0.05。
所述含硅不饱和改性剂为质量比为1.2:2的乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基-三甲氧基硅烷的混合物。
所述稳定助剂包括质量比为1:1的2.6-二叔丁基对甲苯酚和对羟基苯甲醚。
S22所述中间体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯的质量比为80:100:2。
S3:制备改性高分子基体
向聚丁二酸丁二醇酯中加入聚乙二醇、阳离子淀粉和改性纳米二氧化硅的混合物,在2500r/min的条件下充分混合后,置于混炼机熔融共混,即得所述改性高分子基体。
S3所述聚丁二酸丁二醇酯、聚乙二醇、阳离子淀粉和改性纳米二氧化硅的质量比为50:20:8:5。
S3所述聚乙二醇的羟值为208mgKOH/g,分子量为660;所述熔融共混的温度为200℃。
S4:改性共混:
按比例将S12所述改性植物源粉末和S3所述改性高分子基体在750r/min的转速条件下共混,以8℃/min的速度缓慢升温至120℃反应10h后,加入干燥的改性助剂,继续升温至140℃熔融共混20min,经过挤出、冷却,即得所述纤维纺丝用多功能植物源复合材料。
所述改性植物源粉末的加入量为改性高分子基体质量的12%。
S4所述改性高分子基体和改性助剂的质量比为8:6;所述改性助剂为质量比为4:1.5的微晶纤维素和聚羟基丁酸酯的混合物。
实施例2一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法
一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备改性植物源粉末
S11:将粒径为70nm的植物源粉末置于无水乙醇中,充分搅拌15min后过滤,收集滤液,得到植物源溶液;
S12:向S11所述的植物源溶液中加入界面改性剂,在180W、30℃的条件下超声处理10min 后,调节pH至8,升温至55℃反应15min,冷却至室温,蒸出无水乙醇,65℃充分干燥,即得改性植物源粉末。
S11所述植物源粉末为绿茶提取物、金银花提取物、薄荷提取物、海藻提取物的混合物。
其中,S12所述界面改性剂为质量比为2:0.5的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙基)丙基三氧基硅烷;所述界面改性剂的加入量为植物源粉末质量的0.8%。
S2:制备改性纳米二氧化硅
S21:在55℃的条件下,将纳米二氧化硅加入到N-甲基吡咯烷酮中超声分散25min,超声频率为90kHz,再加入含硅不饱和改性剂和稳定助剂,反应15h后,经过离心分离、乙醇洗涤、真空干燥,得到中间体;
S22:将S21所述中间体置于蒸馏水中,110kHz超声处理20min,在氮气保护条件下加入乙二醇二甲基丙烯酸酯,升温至90℃,加入过氧化苯甲酸叔丁酯反应4h,通过离心、水洗、干燥,即得改性纳米二氧化硅。
S21所述纳米二氧化硅、含硅不饱和改性剂、稳定助剂的质量比为110:1:0.03。
所述含硅不饱和改性剂为质量比为0.8:1.7的乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基-三甲氧基硅烷的混合物。
所述稳定助剂包括质量比为1:1的对羟基苯甲醚和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼。
S22所述中间体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯的质量比为70:95:1.5。
S3:制备改性高分子基体
向聚丁二酸丁二醇酯中加入聚乙二醇、阳离子淀粉和改性纳米二氧化硅的混合物,在2000r/min的条件下充分混合后,置于混炼机熔融共混,即得所述改性高分子基体。
S3所述聚丁二酸丁二醇酯、聚乙二醇、阳离子淀粉和改性纳米二氧化硅的质量比为45:15:6:3。
S3所述聚乙二醇的羟值为190mgKOH/g,分子量为600;所述熔融共混的温度为190℃。
S4:改性共混:
按比例将S12所述改性植物源粉末和S3所述改性高分子基体在650r/min的转速条件下共混,以6℃/min的速度缓慢升温至115℃反应8h后,加入干燥的改性助剂,继续升温至135℃熔融共混15min,经过挤出、冷却,即得所述纤维纺丝用多功能植物源复合材料。
所述改性植物源粉末的加入量为改性高分子基体质量的9%。
S4所述改性高分子基体和改性助剂的质量比为6:4;所述改性助剂为质量比为3:1的 微晶纤维素和聚羟基丁酸酯的混合物。
实施例3一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法
一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备改性植物源粉末
S11:将粒径为50nm的植物源粉末置于无水乙醇中,充分搅拌10min后过滤,收集滤液,得到植物源溶液;
S12:向S11所述的植物源溶液中加入界面改性剂,在150W、20℃的条件下超声处理5min后,调节pH至7.5,升温至50℃反应10min,冷却至室温,蒸出无水乙醇,55℃充分干燥,即得改性植物源粉末。
S11所述植物源粉末为绿茶提取物、金银花提取物、薄荷提取物、海藻提取物的混合物。
其中,S12所述界面改性剂为质量比为1.5:0.2的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙基)丙基三氧基硅烷;所述界面改性剂的加入量为植物源粉末质量的0.5%。
S2:制备改性纳米二氧化硅
S21:在50℃的条件下,将纳米二氧化硅加入到N-甲基吡咯烷酮中超声分散20min,超声频率为80kHz,再加入含硅不饱和改性剂和稳定助剂,反应10h后,经过离心分离、乙醇洗涤、真空干燥,得到中间体;
S22:将S21所述中间体置于蒸馏水中,100kHz超声处理15min,在氮气保护条件下加入乙二醇二甲基丙烯酸酯,升温至80℃,加入过氧化苯甲酸叔丁酯反应2h,通过离心、水洗、干燥,即得改性纳米二氧化硅。
S21所述纳米二氧化硅、含硅不饱和改性剂、稳定助剂的质量比为90:0.5:0.01。
所述含硅不饱和改性剂为质量比为0.4:1.5的乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基-三甲氧基硅烷的混合物。
所述稳定助剂为2.6-二叔丁基对甲苯酚。
S22所述中间体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯的质量比为60:90:1。
S3:制备改性高分子基体
向聚丁二酸丁二醇酯中加入聚乙二醇、阳离子淀粉和改性纳米二氧化硅的混合物,在1500r/min的条件下充分混合后,置于混炼机熔融共混,即得所述改性高分子基体。
S3所述聚丁二酸丁二醇酯、聚乙二醇、阳离子淀粉和改性纳米二氧化硅的质量比为40:10:4:1。
S3所述聚乙二醇的羟值为170mgKOH/g,分子量为540;所述熔融共混的温度为180℃。
S4:改性共混:
按比例将S12所述改性植物源粉末和S3所述改性高分子基体在550r/min的转速条件下共混,以4℃/min的速度缓慢升温至110℃反应6h后,加入干燥的改性助剂,继续升温至130℃熔融共混10min,经过挤出、冷却,即得所述纤维纺丝用多功能植物源复合材料。
所述改性植物源粉末的加入量为改性高分子基体质量的4%。
S4所述改性高分子基体和改性助剂的质量比为4:2;所述改性助剂为质量比为2:0.5的微晶纤维素和聚羟基丁酸酯的混合物。
将实施例1-3制备的纤维纺丝用多功能植物源复合材料按照3%的添加量分别加入到粘胶纤维、涤纶纤维和锦纶纤维中去并测试其性能,具体见表1、2、3。
表1
表2
表3
测试标准:
力学性能:《GB/T 3923.1-2013纺织品织物拉伸性能断裂强力和断裂伸长率的测定条样 法》。
染色均匀度:《粘胶长丝染色均匀度试验和评定(FZ/T 50015-2009)》测定灰卡级。
耐水洗色牢度:《GB-T/3921-2008纺织品色牢度试验、耐皂洗色牢度》。
抑菌率:《GB/T 20944.3-2008振荡法》。
螨虫趋避率:《GB/T 24253-2009纺织品防螨性能的评价》。
表面电阻率:《GB/T24249-2009防静电洁净织物》。
从表中可以看出,将实施例1-3制备的纤维纺丝用多功能植物源复合材料加入到粘胶纤维、涤纶纤维和锦纶纤维中去,纤维的力学性能优异,纺丝过程中植物源活性成分的流失率低,纤维的染色性能和耐水洗色牢度好,且具有良好的抑菌性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率、白色念珠菌的抑菌率、大肠杆菌的抑菌率均高于95%以上,水洗100次后抑菌损失率低于1%(平均值);防螨效果优异,螨虫趋避率高达99%以上,水洗100次后,螨虫趋避损失率低于2%(平均值);抗静电效果良好,表面电阻率均低于1×10
9Ω·cm。
以上说明本发明制备得到的多功能植物源复合材料具有良好的热稳定性和耐酸碱性,降低了复合材料制备过程和纺丝过程中植物源活性成分的损耗,在一定程度上增强化学纤维强力赋予纤维功能性,还进一步增强了各种染料在纤维表面的作用力,提升了化学纤维的可染性;此外,还可以降低纤维的染色温度,在20-40℃对涤纶和锦纶具有优异的染色效果。
对比例1
选择具有代表性的实施例2,分别采用质量比为3:0.1和0.1:3的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙基)丙基三氧基硅烷对植物源粉末进行改性,其余均与实施例2一致,在改性共混时,对比例1得到的改性植物源粉末在改性高分子基体中仍然出现了团聚、分散不均匀的现象。
对比例2
选择具有代表性的实施例2,加入界面改性剂的量为0,其余均与实施例2一致,作为对比例2,在其他制备工艺不变的情况下,植物源粉末在与高分子基体共混过程中也出现了团聚、分散不均匀的现象,说明界面改性剂改善了植物源粉末与高分子基体的混合性能,使改性植物源粉末与高分子基体混合的更均匀,进一步可使最终产品质量更稳定。
对比例3
选择具有代表性的实施例2,去掉制备改性高分子基体步骤,直接将改性植物源粉末与聚丁二酸丁二醇酯改性共混,其余均与实施例2一致,作为对比例3,制备的复合材料按照 3%的添加量分别加入到粘胶纤维、涤纶纤维和锦纶纤维中去并测试其性能,具体见表4。
表4
可以看出,改性后的高分子基体与改性植物源粉末之间有更强的分子间作用力,一方面增强了植物源粉末中的活性物质在聚丁二酸丁二醇酯上的附着力,减少了制备复合材料和纺丝过程中的损耗;另一方面一定程度上提升了复合材料的热稳定性和耐酸碱性,也提高纤维的力学性能和染色性能。
对比例4
选择具有代表性的实施例2,去掉改性助剂步骤,其余均与实施例2一致,作为对比例4,制备的复合材料按照3%的添加量分别加入到粘胶纤维、涤纶纤维和锦纶纤维中去并测试其力学性能,具体见表5。
表5
改性助剂的加入使改性植物源粉末更均匀地附着于改性高分子基体,同时提高了复合材料的可塑性,加入纤维基体中与纤维的相容性良好,提高纤维的力学性能。
除非特殊说明,本发明所述比例,均为质量比例,所述百分比,均为质量百分比;原料均为市购。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
- 一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括制备改性植物源粉末、制备改性纳米二氧化硅、制备改性高分子基体和改性共混;所述制备改性植物源粉末包括以下步骤:将植物源粉末置于无水乙醇中经搅拌过滤、收集滤液,得到植物源溶液;向所述植物源溶液中加入界面改性剂进行改性,得改性植物源粉末;所述界面改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙基)丙基三氧基硅烷;所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙基)丙基三氧基硅烷质量比为1.5-2.5:0.2-0.8。
- 根据权利要求1所述的一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,其特征在于,所述加入界面改性剂进行改性的条件为,在150-200W、20-40℃的条件下超声处理5-15min后,调节pH至7.5-8.5,升温至50-60℃反应10-20min,冷却至室温,蒸出无水乙醇,55-75℃充分干燥。
- 根据权利要求1所述的一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,其特征在于,所述界面改性剂的加入量为植物源粉末质量的0.5%-1%。
- 根据权利要求1所述的一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备改性纳米二氧化硅包括以下步骤:在50-60℃的条件下,将纳米二氧化硅加入到N-甲基吡咯烷酮中超声分散20-30min,超声频率为80-100kHz,再加入含硅不饱和改性剂和稳定助剂,反应10-20h后,经过离心分离、乙醇洗涤、真空干燥,得到中间体;将所述中间体置于蒸馏水中,100-120kHz超声处理15-25min,在氮气保护条件下加入乙二醇二甲基丙烯酸酯,升温至80-100℃,加入过氧化苯甲酸叔丁酯反应2-6h,通过离心、水洗、干燥,即得改性纳米二氧化硅。
- 根据权利要求4所述的一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,其特征在于,所述纳米二氧化硅、含硅不饱和改性剂、稳定助剂的质量比为90-120:0.5-1.5:0.01-0.05;所述中间体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯的质量比为60-80:90-100:1-2。
- 根据权利要求4所述的一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,其特征在于,所述含硅不饱和改性剂为质量比为0.4-1.2:1.5-2的乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷和γ -甲基丙烯酰氧基丙基-三甲氧基硅烷的混合物;所述稳定助剂包括2.6-二叔丁基对甲苯酚、对羟基苯甲醚、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼中一种或多种的组合。
- 根据权利要求1所述的一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备改性高分子基体,向聚丁二酸丁二醇酯中加入聚乙二醇、阳离子淀粉和改性纳米二氧化硅的混合物,在1500-2500r/min的条件下充分混合后,置于混炼机熔融共混,即得所述改性高分子基体;所述聚丁二酸丁二醇酯、聚乙二醇、阳离子淀粉和改性纳米二氧化硅的质量比为40-50:10-20:4-8:1-5。
- 根据权利要求1所述的一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,其特征在于,所述改性共混,按比例将所述改性植物源粉末和所述改性高分子基体在550-750r/min的转速条件下共混,以4-8℃/min的速度缓慢升温至110-120℃反应6-10h后,加入干燥的改性助剂,继续升温至130-140℃熔融共混10-20min,经过挤出、冷却,即得所述纤维纺丝用多功能植物源复合材料。
- 根据权利要求8所述的一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,其特征在于,所述改性植物源粉末的加入量为改性高分子基体质量的4-12%。
- 根据权利要求8所述的一种纤维纺丝用多功能植物源复合材料的制备方法,其特征在于,所述改性高分子基体和改性助剂的质量比为4-8:2-6;所述改性助剂为质量比为2-4:0.5-1.5的微晶纤维素和聚羟基丁酸酯的混合物。
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