CN109554919A - 一种护肤抗菌微胶囊整理剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种护肤抗菌微胶囊整理剂及其制备方法和应用。该整理剂包括有机硅微胶囊，所述有机硅微胶囊表面采用有机硅季铵盐进行改性；所述有机硅微胶囊是以芦荟提取液、角鲨烯为芯材，正硅酸乙酯为壁材。先通过溶胶‑凝胶法制备了有机硅微胶囊，再以有机硅季铵盐对制得的微胶囊进行改性，得到非粘合型护肤抗菌微胶囊整理剂。该整理剂在应用时直接在纤维素纤维织物后整理液中加入即可，无需添加粘合剂，整理后的织物除具有持久的护肤保湿功效外，还具有长效的抗菌性能，且织物的手感风格不受任何影响。

Description

一种护肤抗菌微胶囊整理剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于织物整理技术领域，具体涉及一种护肤抗菌微胶囊整理剂及其制备方法和应用。
背景技术
贴身的纺织品是良好的护肤保健载体，各种护肤保健品通过纺丝、涂层、后整理等方法加载到内衣、面料之上，可持续地发挥功效。各种保健功能纺织品的出现，提高了纺织品的价值。CN101418517A以季铵盐和TEOS为原料，在催化剂作用下得到的抗菌溶胶，但抗菌剂只是通过物理作用吸附在凝胶网络中，10次洗涤后对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均小于80％，耐洗效果并不理想。CN102704280A公开了一种对人体皮肤具有护肤功能的VE微胶囊织物整理液及制备方法，选用聚氨酯为壁材、具有滋润护肤作用的VE为芯材，采用界面聚合法得到微胶囊乳液，整理时添加粘合剂，洗涤10次后，织物上VE相对剩余百分含量达到80％以上。
为了解决微胶囊和纤维间的结合问题，通常会使用丙烯酸、聚氨酯这类粘合剂。粘合剂使用量少时，因微胶囊和纤维之间没用直接的亲和力，微胶囊在摩擦或洗涤作用下，易从织物上脱落；若一味追求微胶囊的附着力，提高粘合剂的使用量，则会引起织物风格的变化，产生粗糙的手感，或引起织物透汗甚至透气性的下降，降低了服用的舒适感。近年来也出现了不含粘合剂的织物微胶囊整理工艺。CN104746350A采用复凝聚法制备含中药油的微胶囊，并在聚丙烯酸酯原位聚合过程中添加，得到含中药油微胶囊的聚丙烯酸酯粘合剂，整理过程中无需外加粘合剂，赋予织物耐水洗的抗菌性能，但该发明的本质仍然是依靠粘合剂将微胶囊整理到织物上。CNCN108424477A用硅烷偶联剂KH550对β-环糊精进行改性，再包合抗菌剂柠檬烯得到柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物，最后将所述包合物与明胶、阿拉伯胶、柠檬烯等制成微胶囊，β-环糊精经硅烷偶联剂改性后，其硅羟基可增强微胶囊的固化以及微胶囊与纤维之间的粘结，使得胶囊更加稳定且不易脱落。此类天然壁材形成的微胶囊虽具有良好的生物相容性，但机械性能和热稳定性较差。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种非粘合型护肤抗菌微胶囊整理剂，该整理剂在应用时直接在纤维素纤维织物后整理液中加入即可，无需添加粘合剂，整理后的织物除具有持久的护肤保湿功效外，还具有长效的抗菌性能，且织物的手感风格不受任何影响。
一种护肤抗菌微胶囊整理剂，包括有机硅微胶囊和分散剂，所述有机硅微胶囊表面采用有机硅季铵盐进行改性；
所述有机硅微胶囊是以芦荟提取液、角鲨烯为芯材，正硅酸乙酯为壁材。
进一步地，所述芦荟提取液和角鲨烯的质量比为1:1-1:2。
进一步地，所述有机硅季铵盐为(三甲氧基硅基丙基)十八烷基二甲基氯化铵或(三甲氧基硅基丙基)十四烷基二甲基氯化铵。
上述护肤抗菌微胶囊整理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备芯材乳液：将芦荟提取液和角鲨烯的混合物作为油相、与乳化剂混合后加至去离子水中，分散，得到O/W芯材乳液；
步骤2，制备壁材溶液：取TEOS加至去离子水中，调节pH至2-3，搅拌，得到壁材溶液；
步骤3，制备有机微胶囊：将壁材溶液滴加至O/W芯材乳液中，调节pH至8-10，搅拌，过滤洗涤干燥得到微胶囊固体；
步骤4，有机硅季铵盐改性：将微胶囊固体和酸性乙醇水溶液混合，加入有机硅季铵盐，调节pH至8-10，搅拌，然后加入分散剂，继续搅拌，静置，即得。
进一步地，步骤1中油相、去离子水和乳化剂的质量比为1:50:0.1-1:50:0.3。所述的乳化剂为吐温系列或司盘系列中的一种或多种。
进一步地，步骤2中TEOS的浓度为10-20wt.％，搅拌速率为200-300r/min，搅拌温度为20-30℃，搅拌时间为10-30min。
进一步地，步骤3中O/W芯材乳液和壁材溶液的质量比为5-10:1，滴加速率为10-30滴/min，搅拌速率为400-500r/min，搅拌温度为30-50℃，搅拌时间为3-5h，干燥温度为60-80℃。
进一步地，步骤4中酸性乙醇水溶液pH为2-2.5，乙醇浓度为15-25％v/v，分散剂为羟甲基纤维素、聚丙烯酸钠或六偏磷酸钠中的一种。
上述护肤抗菌微胶囊整理剂在纤维素纤维面料抗菌整理中的应用。
进一步地，上述应用具体是将纤维素纤维面料在工作液中浸湿后，一浸一轧，带液率为80％，然后在80-100℃温度烘焙10min，120-150℃定型40s即可；
所述工作液中护肤抗菌微胶囊整理剂的浓度为50-100g/L，pH为6-7。
进一步地，所述纤维素纤维面料为全棉面料、天丝面料或莫代尔面料。
本发明以具有护肤保湿功能的芦荟提取液、角鲨烯为芯材，TEOS为壁材，采用溶胶-凝胶法制备微胶囊，再以有机硅季铵盐改性，得到的微胶囊具有良好的耐热性，且微胶囊表面的活性基团可与纤维素纤维上的羟基共价结合，整理时无需添加粘合剂。
芦荟具有天然的保湿和锁水作用，促进肌肤中的纤维聚合蛋白降解，可减少经皮水分流失；角鲨烯是人体皮脂的重要成分，促进修补老化及受损细胞，增强皮肤的再生能力，具有天然的护肤作用。
TEOS在水解和缩合过程中可以通过调节体系的pH来控制，首先使TEOS部分水解，这时分子中同时含有烷氧基和羟基，当滴加至芯材乳液中时，随着TEOS所处环境pH增加，预水解的TEOS会在O/W界面发生缩聚，并逐渐沉积在芯材表面形成微胶囊。
再次调节体系pH，使微胶囊上剩余未水解的硅氧烷完全水解，再调节体系pH至碱性，水解完全的微胶囊与加入的有机硅季铵盐进行交联，形成Si-O-Si基团构成的三维空间网络结构，进一步增加了微胶囊的热稳定性，同时在微胶囊表面形成一抗菌薄膜。
微胶囊上水解后未反应的活性基团可与纤维素纤维面料上的羟基形成牢固的共价键，赋予织物长效耐久的护肤抗菌功能，整理后的面料除具有持久的护肤保湿功效外，还具有长效的抗菌性能，且织物的手感风格不受任何影响。
本发明的有益效果是：1、芦荟提取液和角鲨烯具有天然的护肤保湿作用，对人体无毒副作用。2、TEOS为壁材的微胶囊具有良好的耐热性和机械性能，可有效避免以天然高分子类为壁材制成微胶囊在高温定型过程中破囊导致芯材释放的问题。3、有机硅季铵盐改性后的微胶囊耐热性进一步提升，且整理时无需添加粘合剂，可与织物形成牢固的共价结合。4、整理后的织物具有长效耐久的护肤抗菌功能，且整理后不影响织物的风格。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明
实施例1
非粘合型护肤抗菌微胶囊整理剂的制备，包括以下步骤：
(1)分别取5g芦荟提取液、5g角鲨烯和1g吐温-20，加入到500g去离子水中，50℃超声搅拌30min得到芯材乳液，控制超声波频率为300W，搅拌速率为1500r/min；
(2)配制20％浓度的TEOS水溶液，用2mol/L的盐酸调节pH至3，30℃搅拌25min得到壁材水解液，搅拌速率为300r/min；
(3)将50g壁材水解液缓缓滴加至500g芯材乳液中，用2mol/L NaOH溶液调节pH至9，50℃下搅拌4h，过滤洗涤，60℃干燥得到白色微胶囊固体，滴加速度为20滴/min，搅拌速率为500r/min；
(4)分别取10g微胶囊固体，30g酸性乙醇水溶液(乙醇含量15％，pH为2)混合后60℃搅拌1h，搅拌速率为800r/min，加入20g(三甲氧基硅基丙基)十八烷基二甲基氯化铵，用1mol/L NaOH调节体系pH至10，加入0.1g聚丙烯酸钠分散剂，继续搅拌6h得到非粘合型护肤抗菌微胶囊分散液。
以天丝TS40s*TS40s/133*76为例说明应用方法：
配制80g/L微胶囊整理液，用柠檬酸将整理液pH调至6，将天丝面料在整理液中浸湿后，一浸一轧，带液率为80％，然后在100℃烘焙10min，140定型40s即可。
实施例2
非粘合型护肤抗菌微胶囊整理剂的制备，包括以下步骤：
(1)分别取4g芦荟提取液、6g角鲨烯和1g吐温-60，加入到500g去离子水中，50℃超声搅拌40min得到芯材乳液，控制超声波频率为400W，搅拌速率为1200r/min
(2)配置20％浓度的TEOS水溶液，用1mol/L盐酸调节pH至3，30℃搅拌25min得到壁材水解液，搅拌速率为300r/min；
(3)将50g壁材水溶液缓缓滴加至500g芯材乳液中，用2mol/L NaOH溶液调节pH至9，50℃下搅拌4h，过滤洗涤，60℃干燥得到白色微胶囊固体，滴加速度为20滴/min，搅拌速率为500r/min；
(4)分别取10g微胶囊固体，30g酸性乙醇水溶液(乙醇含量15％，pH为2)混合后60℃搅拌1h，搅拌速率为800r/min，加入20g(三甲氧基硅基丙基)十四烷基二甲基氯化铵，用1mol/L NaOH调节体系pH至10，加入0.2g聚丙烯酸钠分散剂，继续搅拌6h得到非粘合型护肤抗菌微胶囊分散液。
以棉C40s*C40s/133*72为例说明应用方法
配制80g/L微胶囊整理液，用柠檬酸将整理液pH调至6，将全棉面料在整理液中浸湿后，一浸一轧，带液率为80％，然后在100℃烘焙5min，140℃定型40s即可。
实施例3
非粘合型护肤抗菌微胶囊整理剂的制备，包括以下步骤：
(1)分别取5g芦荟提取液、5g角鲨烯和1g吐温-20，加入到500g去离子水中，50℃超声搅拌30min得到芯材乳液，控制超声波频率为400W，搅拌速率为1200r/min
(2)配置15％浓度的TEOS水溶液，用1mol/L盐酸调节pH至3，30℃搅拌20min得到壁材水解液，搅拌速率为300r/min；
(3)将50g壁材水溶液缓缓滴加至400g芯材乳液中，用2mol/L NaOH溶液调节pH至9，50℃下搅拌3h，过滤洗涤，60℃干燥得到白色微胶囊固体，滴加速度为30滴/min，搅拌速率为500r/min；
(4)分别取10g微胶囊固体，50g酸性乙醇水溶液(乙醇含量20％，pH为2.5)混合后60℃搅拌1h，搅拌速率为800r/min，加入20g(三甲氧基硅基丙基)十八烷基二甲基氯化铵，用1mol/L NaOH调节体系pH至9.5，加入0.2g羟甲基纤维素分散剂，继续搅拌7h得到非粘合型护肤抗菌微胶囊分散液。
以莫代尔M40s*M40s/144*76为例说明应用方法
配制100g/L微胶囊整理液，用柠檬酸将整理液pH调至6，将莫代尔面料在整理液中浸湿后，一浸一轧，带液率为80％，然后在100℃烘焙5min，150℃定型40s即可。
检测例1
微胶囊热稳定性
将实施例1中未改性和有机硅季铵盐改性后的微胶囊在相同条件下热处理，用正己烷超声处理使微胶囊中的芯材全部释放，采用液相色谱分析计算微胶囊中芯材在热处理前后的变化量。结果如表1所示：
表1
芯材损失率 未改性微胶囊 改性微胶囊
100℃真空干燥1h 2.43％ 1.17％
100℃真空干燥2h 5.98％ 1.91％
由上表所示，有机硅季铵盐改性后的微胶囊热处理后的芯材损失率明显降低，说明改性后的微胶囊热稳定性进一步提升。
检测例2
模拟家庭洗涤实验：将经过非粘合型织物护肤抗菌微胶囊整理的面料进行模拟家庭洗涤实验，测试耐水洗次数。在家用洗衣机中使用中性洗涤剂，浴比为1:30，水温40℃，洗涤5分钟后，清水漂洗一次，取出晾干。按以上步骤为一个水洗周期记录水洗次数，保留对应次数的样品，进行保湿性能和抗菌性能检测。
保湿性能检测：受试者在恒温恒湿室(温度20-22℃，相对湿度50％)内静坐30min，取左右手臂内侧对称部位的皮肤(4cm×4cm)，分别用CM 825皮肤水分测试探头测试未敷被测试样品的皮肤水分并记作m0(每次测3次取平均值)；用测试样品贴服，并每隔1、2、4、8h测试一次皮肤水分(每次测3次取平均值)，并记录mn(n＝1、2、4、8)，计算mn-m0，即为皮肤水分变化量。结果如表2所示：
表2
由上表可知，整理后的面料皮肤含水率保持在较高的水平，水洗20次后皮肤仍可保持较高的水分，说明本发明可赋予织物耐久的保湿性能。
抗菌性能检测：按照FZT 73023-2006《抗菌针织品》，分别测试面料水洗2 0次后，各项抑菌值是否符合AA级标准，结果如表3所示：
表3
由上表可知，本发明可赋予织物长效的抗菌性能。

Claims (10)

1.一种护肤抗菌微胶囊整理剂，其特征在于：包括有机硅微胶囊，所述有机硅微胶囊表面采用有机硅季铵盐进行改性；
所述有机硅微胶囊是以芦荟提取液、角鲨烯为芯材，正硅酸乙酯为壁材。
2.根据权利要求1所述的护肤抗菌微胶囊整理剂，其特征在于：所述芦荟提取液和角鲨烯的质量比为1:1-1:2。
3.根据权利要求1所述的护肤抗菌微胶囊整理剂，其特征在于：所述有机硅季铵盐为（三甲氧基硅基丙基）十八烷基二甲基氯化铵或（三甲氧基硅基丙基）十四烷基二甲基氯化铵。
4.权利要求1所述的护肤抗菌微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以芦荟提取液和角鲨烯的混合物作为油相，与乳化剂混合后加至去离子水中，分散，得到O/W芯材乳液；
步骤2，取TEOS加至去离子水中，调节pH至2-3，搅拌，得到壁材溶液；
步骤3，将壁材溶液滴加至O/W芯材乳液中，调节pH至8-10，搅拌，过滤后洗涤干燥得到微胶囊粉末；
步骤4，将微胶囊粉末和酸性乙醇水溶液混合，加入有机硅季铵盐，调节pH至8-10，搅拌改性，然后加入分散剂，继续搅拌，静置，即得。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤1中油相、去离子水和乳化剂的质量比为1:50:0.1-1:50:0.3。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤2中TEOS的浓度为10-20wt.%，搅拌速率为200-300 r/min，搅拌温度为20-30℃，搅拌时间为10-30min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤3中O/W芯材乳液和壁材溶液的质量比为5-10:1，滴加速率为10-30滴/min，搅拌速率为400-500 r/min，搅拌温度为30-50℃，搅拌时间为3-5h，干燥温度为60-80℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤4中酸性乙醇水溶液pH为2-2.5，乙醇浓度为15-25% v/v。
9.权利要求1所述的护肤抗菌微胶囊整理剂在纤维素纤维面料抗菌整理中的应用，所述纤维素纤维面料为全棉面料、天丝面料或莫代尔面料。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：将纤维素纤维面料在工作液中浸湿后，一浸一轧，带液率为80%，然后在80-100℃温度烘焙10min，120-150℃定型40s即可；
所述工作液中护肤抗菌微胶囊整理剂的浓度为50-100g/L，pH为6-7。
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