CN110344257A - 一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，所述微胶囊抑菌功能整理剂以聚氨酯包覆的介孔二氧化硅为壁材，芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油为芯材，所述壁材与芯材的质量比为1：（1‑5）。经本发明所述整理剂整理后面料具有良好的抗菌效果，同时整理剂与面料的结合作用强，微胶囊的缓释作用使得抗菌效果更加持久。本发明所述整理剂使用的抗菌成分为天然提取物，安全无毒害性，能够保持皮肤良好的健康状态。因此，本发明所述整理剂在纺织领域具有重要的应用价值。

Description

一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法。
背景技术
近年来，服装的功能性愈来愈受到重视，尤其是各种贴身衣物、宝宝服装的要求更高，抗菌服装、抑菌纺织品等产品日益增加。然而，有些消费者购买的抗菌产品在使用过程中出现了皮肤瘙痒、过敏等问题，留下了安全隐患。因此，现有抑菌纺织品的安全性有待进一步提高。同时，虽然现有抑菌产品的抗菌性可观，然而抗菌效果的持久性不够，主要是由于抗菌整理剂本身与纺织品的结合力弱，不具有良好的耐洗涤性，因此具有持久抑菌功能的安全健康型纺织品，成为未来发展的主要方向。
微胶囊是指一种具有聚合物或无机物壁的微型容器或包装物，封用的壁壳物质称为壁材，被包的囊芯物质称为芯材。微胶囊化后芯材与外界环境隔绝性质基本不变，再通过特定工艺对纺织品进行后整理。随后在纺织品的穿着过程中，由于经受摩擦、受热等外来作用，使微胶囊内部的囊芯物质缓缓地释放出来，起到长效缓释的作用，从而使纺织品具有相当持久的功能性。因此，微胶囊在纺织领域具有普遍的应用。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，使用该方法制得的整理剂整理的纺织品能够保持更加持久的抑菌效果，同时不会产生皮肤过敏等问题。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，所述微胶囊抑菌功能整理剂以聚氨酯包覆的介孔二氧化硅为壁材，芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油为芯材，所述壁材与芯材的质量比为1：（1-5）；
所述微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法包括以下步骤：
（1）向容器中加入蒸馏水，然后在搅拌的条件下加入芦荟苷、柠檬精油、香草油、艾蒿油
、乳化剂和分散剂，使用NaOH将溶液pH调节到8.0-12.0，将溶液缓慢升温至70-80℃；
（2）向步骤（1）所制备的溶液体系中缓慢滴加溴代十六烷基三甲胺溶液使其终浓度为5-10mol/L，搅拌混合5-10min后，缓慢滴加最终质量分数为1-5wt%的正硅酸乙酯，滴加完成后继续搅拌2-3h，将反应体系自然降至室温；
（3）将硝酸铵和乙醇的混合溶液加入到步骤（2）制得的溶剂中，并于60℃温度下搅拌混合10-20min去除溶剂中的溴代十六烷基三甲胺；随后将沉淀物使用无水乙醇进行洗涤，再采用CO2超临界干燥工艺对沉淀物进行干燥；
（4）将步骤（3）制得的沉淀物与异佛尔酮二异氰酸酯以（5-10）：1的质量比进行混合，然后加入含0.5-2wt%甲基丙烯磺酸钠的水溶液，在乳化剂的作用下乳化10-20min，再在搅拌的条件下向体系中加入3-5倍于甲基丙烯磺酸钠质量的三乙醇胺，将温度缓慢升至40℃，并保持此温度反应2-3h，然后升温至70℃，保温反应4-5h，将反应体系降至室温，通过抽滤收集沉淀，并将沉淀进行洗涤干燥后得到抑菌微胶囊颗粒；
（5）将抑菌微胶囊颗粒40-80份、粘合剂10-20份、表面活性剂5-10份、柔软剂10-20份、水溶液20-40份进行混合，配制成微胶囊抑菌功能整理剂。
进一步的，芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油的质量比为（1-5）：（1-5）：（1-5）：（1-5）。
进一步的，所述步骤（1）中的乳化剂为聚异丁烯丁二酸醇胺、聚氧乙烯辛基苯基醚、Span80或Twen80 的一种或几种组合。
进一步的，所述步骤（1）中的分散剂为聚乙二醇、六偏磷酸钠或聚乙烯吡咯烷酮的一种或几种组合。
进一步的，所述步骤（3）中硝酸铵和乙醇的质量比为1：（5-10）。
进一步的，所述步骤（3）中CO2超临界干燥工艺的温度控制在40-50℃，压力控制在10-20MPa。
进一步的，所述步骤（5）中的粘合剂为质量比为1:（1-3）:（1-5）的聚乙烯醇、聚硅氧烷-丙烯酸酯和乙二醛。
进一步的，所述步骤（5）中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基二甲基甜菜碱的一种或几种组合。
进一步的，所述步骤（5）中的柔软剂为质量比为（1-5）:1的氨基改性聚硅氧烷和十八烷基二甲基氯化铵。
有益效果：本发明提供了一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，使用该方法制得的整理剂以聚氨酯包覆的介孔二氧化硅为壁材，芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油为芯材，介孔二氧化硅具有均一的孔径、规则的孔道、稳定的骨架结构、易于修饰的内外表面和无生物毒性等特点，并且具有巨大的比表面积和比孔容，可以在孔道内负载各种功能性成分，并对功能性成分起到缓释作用，提高功能性成分的有效性。芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油具有良好的抗菌抑菌效果，并且这些原料作为天然的提取物无毒无害，在起到抑菌作用的同时不会伤害皮肤的健康状态，其作为芯材包覆在二氧化硅的孔道内，通过缓释作用将各成分释放到纺织品的表面，从而对纺织品起到持久的抑菌效果，同时这几种原料表面具有多种功能性基团，提高与面料的结合能力，使得释放后的抑菌原料更加持久。
介孔二氧化硅的外表面使用聚氨酯进行包覆，一方面对介孔二氧化硅的孔道进行适度的覆盖，降低芯材的缓释塑料，另一方面聚氨酯分子中含有强极性基团，易于与面料表面发生作用并通过粘合剂进行粘结，并且粘合的牢固性较强，具有优异的耐洗牢度。最后将制备的微胶囊与其它功能助剂混合制得整理剂，该整理剂发挥协同作用，提高面料的整理效果。
使用本发明所述整理剂整理后面料进行性能测试，从测试结果得出，整理后的面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有良好的抗菌性，同时经过10次皂洗后，其抗菌性依然达到90%以上，从而说明整理剂在面料表面的附着力较强，抗菌效果持久。然而未经聚氨酯包覆的介孔二氧化硅和未添加粘合剂制得的整理剂的抗菌型较差，说明聚氨酯和粘合剂对提高微胶囊在面料上的附着性起到重要的作用。因此，本发明所述整理剂在纺织领域具有重要的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，所述微胶囊抑菌功能整理剂以聚氨酯包覆的介孔二氧化硅为壁材，芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油为芯材，所述壁材与芯材的质量比为1：3；
所述微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法包括以下步骤：
（1）向容器中加入蒸馏水，然后在搅拌的条件下加入芦荟苷、柠檬精油、香草油、艾蒿油
、乳化剂和分散剂，使用NaOH将溶液pH调节到12.0，将溶液缓慢升温至75℃；
（2）向步骤（1）所制备的溶液体系中缓慢滴加溴代十六烷基三甲胺溶液使其终浓度为8mol/L，搅拌混合5-10min后，缓慢滴加最终质量分数为3wt%的正硅酸乙酯，滴加完成后继续搅拌2.5h，将反应体系自然降至室温；
（3）将硝酸铵和乙醇的混合溶液加入到步骤（2）制得的溶剂中，并于60℃温度下搅拌混合15min去除溶剂中的溴代十六烷基三甲胺；随后将沉淀物使用无水乙醇进行洗涤，再采用CO2超临界干燥工艺对沉淀物进行干燥；
（4）将步骤（3）制得的沉淀物与异佛尔酮二异氰酸酯以7：1的质量比进行混合，然后加入5倍重量份的含0.5-2wt%甲基丙烯磺酸钠的水溶液，在乳化剂的作用下乳化15min，再在搅拌的条件下向体系中加入4倍于甲基丙烯磺酸钠质量的三乙醇胺，将温度缓慢升至40℃，并保持此温度反应2.5h，然后升温至70℃，保温反应4.5h，将反应体系降至室温，通过抽滤收集沉淀，并将沉淀进行洗涤干燥后得到抑菌微胶囊颗粒；
（5）将抑菌微胶囊颗粒60份、粘合剂15份、表面活性剂8份、柔软剂15份、水溶液30份进行混合，配制成微胶囊抑菌功能整理剂。
芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油的质量比为1：1：1：1。
所述步骤（1）中的乳化剂为质量比为1：1的聚异丁烯丁二酸醇胺和聚氧乙烯辛基苯基醚。
所述步骤（1）中的分散剂为聚乙二醇1000。
所述步骤（3）中硝酸铵和乙醇的质量比为1：5。
所述步骤（3）中CO2超临界干燥工艺的温度控制在45℃，压力控制在15MPa。
进一步的，所述步骤（5）中的粘合剂为质量比为1:2:3的聚乙烯醇、聚硅氧烷-丙烯酸酯和乙二醛。
所述步骤（5）中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
进一步的，所述步骤（5）中的柔软剂为质量比为3:1的氨基改性聚硅氧烷和十八烷基二甲基氯化铵。
实施例2
一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，所述微胶囊抑菌功能整理剂以聚氨酯包覆的介孔二氧化硅为壁材，芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油为芯材，所述壁材与芯材的质量比为1:1；
所述微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法包括以下步骤：
（1）向容器中加入蒸馏水，然后在搅拌的条件下加入芦荟苷、柠檬精油、香草油、艾蒿油
、乳化剂和分散剂，使用NaOH将溶液pH调节到8.0，将溶液缓慢升温至70℃；
（2）向步骤（1）所制备的溶液体系中缓慢滴加溴代十六烷基三甲胺溶液使其终浓度为5mol/L，搅拌混合5-10min后，缓慢滴加最终质量分数为1wt%的正硅酸乙酯，滴加完成后继续搅拌2h，将反应体系自然降至室温；
（3）将硝酸铵和乙醇的混合溶液加入到步骤（2）制得的溶剂中，并于60℃温度下搅拌混合10min去除溶剂中的溴代十六烷基三甲胺；随后将沉淀物使用无水乙醇进行洗涤，再采用CO2超临界干燥工艺对沉淀物进行干燥；
（4）将步骤（3）制得的沉淀物与异佛尔酮二异氰酸酯以5：1的质量比进行混合，然后加入6倍重量份的含0.5wt%甲基丙烯磺酸钠的水溶液，在乳化剂的作用下乳化10min，再在搅拌的条件下向体系中加入3倍于甲基丙烯磺酸钠质量的三乙醇胺，将温度缓慢升至40℃，并保持此温度反应2h，然后升温至70℃，保温反应4h，将反应体系降至室温，通过抽滤收集沉淀，并将沉淀进行洗涤干燥后得到抑菌微胶囊颗粒；
（5）将抑菌微胶囊颗粒40份、粘合剂10份、表面活性剂5份、柔软剂10份、水溶液20份进行混合，配制成微胶囊抑菌功能整理剂。
芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油的质量比为1：2：1：1。
所述步骤（1）中的乳化剂为质量比为1：1的Span80和Twen80。
所述步骤（1）中的分散剂为六偏磷酸钠。
所述步骤（3）中硝酸铵和乙醇的质量比为1：5。
所述步骤（3）中CO2超临界干燥工艺的温度控制在40℃，压力控制在10MPa。
所述步骤（5）中的粘合剂为质量比为1:1:1的聚乙烯醇、聚硅氧烷-丙烯酸酯和乙二醛。
所述步骤（5）中的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵。
所述步骤（5）中的柔软剂为质量比为1:1的氨基改性聚硅氧烷和十八烷基二甲基氯化铵。
实施例3
一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，所述微胶囊抑菌功能整理剂以聚氨酯包覆的介孔二氧化硅为壁材，芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油为芯材，所述壁材与芯材的质量比为1：（1-5）；
所述微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法包括以下步骤：
（1）向容器中加入蒸馏水，然后在搅拌的条件下加入芦荟苷、柠檬精油、香草油、艾蒿油
、乳化剂和分散剂，使用NaOH将溶液pH调节到9.0，将溶液缓慢升温至72℃；
（2）向步骤（1）所制备的溶液体系中缓慢滴加溴代十六烷基三甲胺溶液使其终浓度为6mol/L，搅拌混合5-10min后，缓慢滴加最终质量分数为2wt%的正硅酸乙酯，滴加完成后继续搅拌2.3h，将反应体系自然降至室温；
（3）将硝酸铵和乙醇的混合溶液加入到步骤（2）制得的溶剂中，并于60℃温度下搅拌混合12min去除溶剂中的溴代十六烷基三甲胺；随后将沉淀物使用无水乙醇进行洗涤，再采用CO2超临界干燥工艺对沉淀物进行干燥；
（4）将步骤（3）制得的沉淀物与异佛尔酮二异氰酸酯以6：1的质量比进行混合，然后加入6倍重量份的含0.8wt%甲基丙烯磺酸钠的水溶液，在乳化剂的作用下乳化12min，再在搅拌的条件下向体系中加入3.5倍于甲基丙烯磺酸钠质量的三乙醇胺，将温度缓慢升至40℃，并保持此温度反应2.2h，然后升温至70℃，保温反应4.3h，将反应体系降至室温，通过抽滤收集沉淀，并将沉淀进行洗涤干燥后得到抑菌微胶囊颗粒；
（5）将抑菌微胶囊颗粒50份、粘合剂12份、表面活性剂6份、柔软剂12份、水溶液25份进行混合，配制成微胶囊抑菌功能整理剂。
芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油的质量比为3：1：2：1。
所述步骤（1）中的乳化剂为聚异丁烯丁二酸醇胺。
所述步骤（1）中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤（3）中硝酸铵和乙醇的质量比为1：6。
所述步骤（3）中CO2超临界干燥工艺的温度控制在42℃，压力控制在14MPa。
所述步骤（5）中的粘合剂为质量比为1:1.5:2的聚乙烯醇、聚硅氧烷-丙烯酸酯和乙二醛。
所述步骤（5）中的表面活性剂为十二烷基二甲基甜菜碱。
所述步骤（5）中的柔软剂为质量比为2:1的氨基改性聚硅氧烷和十八烷基二甲基氯化铵。
实施例4
一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，所述微胶囊抑菌功能整理剂以聚氨酯包覆的介孔二氧化硅为壁材，芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油为芯材，所述壁材与芯材的质量比为1： 5；
所述微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法包括以下步骤：
（1）向容器中加入蒸馏水，然后在搅拌的条件下加入芦荟苷、柠檬精油、香草油、艾蒿油
、乳化剂和分散剂，使用NaOH将溶液pH调节到11.0，将溶液缓慢升温至80℃；
（2）向步骤（1）所制备的溶液体系中缓慢滴加溴代十六烷基三甲胺溶液使其终浓度为10mol/L，搅拌混合5-10min后，缓慢滴加最终质量分数为5wt%的正硅酸乙酯，滴加完成后继续搅拌2-3h，将反应体系自然降至室温；
（3）将硝酸铵和乙醇的混合溶液加入到步骤（2）制得的溶剂中，并于60℃温度下搅拌混合20min去除溶剂中的溴代十六烷基三甲胺；随后将沉淀物使用无水乙醇进行洗涤，再采用CO2超临界干燥工艺对沉淀物进行干燥；
（4）将步骤（3）制得的沉淀物与异佛尔酮二异氰酸酯以10：1的质量比进行混合，然后加入10倍重量份的含2wt%甲基丙烯磺酸钠的水溶液，在乳化剂的作用下乳化20min，再在搅拌的条件下向体系中加入5倍于甲基丙烯磺酸钠质量的三乙醇胺，将温度缓慢升至40℃，并保持此温度反应3h，然后升温至70℃，保温反应5h，将反应体系降至室温，通过抽滤收集沉淀，并将沉淀进行洗涤干燥后得到抑菌微胶囊颗粒；
（5）将抑菌微胶囊颗粒80份、粘合剂20份、表面活性剂10份、柔软剂20份、水溶液40份进行混合，配制成微胶囊抑菌功能整理剂。
芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油的质量比为4：1：2：3。
所述步骤（1）中的乳化剂为Span80。
所述步骤（1）中的分散剂为质量比为1：1的聚乙二醇和六偏磷酸钠。
所述步骤（3）中硝酸铵和乙醇的质量比为1：10。
所述步骤（3）中CO2超临界干燥工艺的温度控制在50℃，压力控制在20MPa。
所述步骤（5）中的粘合剂为质量比为1:3:5的聚乙烯醇、聚硅氧烷-丙烯酸酯和乙二醛。
所述步骤（5）中的表面活性剂为十二烷基二甲基甜菜碱。
所述步骤（5）中的柔软剂为质量比为5:1的氨基改性聚硅氧烷和十八烷基二甲基氯化铵。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中的介孔二氧化硅未经聚氨酯包覆。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中的整理剂中未添加粘合剂。
将实施例1-4和对比例1-2制得的整理剂对棉织物面料进行整理，于室温下采用二浸二轧的方式进行整理，轧液率为50%，然后于80℃预烘30min，再于120℃烘焙3min，制得整理后面料。
将整理后面料进行性能测试，测试结果如表1所示，从表1中得出，经本发明所述整理剂整理的面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有良好的抗菌性，同时经过10次皂洗后，其抗菌性依然达到90%以上，从而说明整理剂在面料表面的附着力较强，抗菌效果持久。然而未经聚氨酯包覆的介孔二氧化硅和未添加粘合剂制得的整理剂的抗菌型较差，从而说明聚氨酯和粘合剂对提高微胶囊在面料上的附着性起到重要的作用。
表1
。

Claims (9)

1.一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，其特征在于，所述微胶囊抑菌功能整理剂以聚氨酯包覆的介孔二氧化硅为壁材，芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油为芯材，所述壁材与芯材的质量比为1：（1-5）；
所述微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法包括以下步骤：
（1）向容器中加入蒸馏水，然后在搅拌的条件下加入芦荟苷、柠檬精油、香草油、艾蒿油、乳化剂和分散剂，使用NaOH将溶液pH调节到8.0-12.0，将溶液缓慢升温至70-80℃；
（2）向步骤（1）所制备的溶液体系中缓慢滴加溴代十六烷基三甲胺溶液使其终浓度为5-10mol/L，搅拌混合5-10min后，缓慢滴加最终质量分数为1-5wt%的正硅酸乙酯，滴加完成后继续搅拌2-3h，将反应体系自然降至室温；
（3）将硝酸铵和乙醇的混合溶液加入到步骤（2）制得的溶剂中，并于60℃温度下搅拌混合10-20min去除溶剂中的溴代十六烷基三甲胺；随后将沉淀物使用无水乙醇进行洗涤，再采用CO2超临界干燥工艺对沉淀物进行干燥；
（4）将步骤（3）制得的沉淀物与异佛尔酮二异氰酸酯以（5-10）：1的质量比进行混合，然后加入含0.5-2wt%甲基丙烯磺酸钠的水溶液，在乳化剂的作用下乳化10-20min，再在搅拌的条件下向体系中加入3-5倍于甲基丙烯磺酸钠质量的三乙醇胺，将温度缓慢升至40℃，并保持此温度反应2-3h，然后升温至70℃，保温反应4-5h，将反应体系降至室温，通过抽滤收集沉淀，并将沉淀进行洗涤干燥后得到抑菌微胶囊颗粒；
（5）将抑菌微胶囊颗粒40-80份、粘合剂10-20份、表面活性剂5-10份、柔软剂10-20份、水溶液20-40份进行混合，配制成微胶囊抑菌功能整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，其特征在于，芦荟苷、柠檬精油、香草油和艾蒿油的质量比为（1-5）：（1-5）：（1-5）：（1-5）。
3. 根据权利要求1所述的一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的乳化剂为聚异丁烯丁二酸醇胺、聚氧乙烯辛基苯基醚、Span80或Twen80 的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的分散剂为聚乙二醇、六偏磷酸钠或聚乙烯吡咯烷酮的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述的一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中硝酸铵和乙醇的质量比为1：（5-10）。
6.根据权利要求1所述的一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中CO2超临界干燥工艺的温度控制在40-50℃，压力控制在10-20MPa。
7.根据权利要求1所述的一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的粘合剂为质量比为1:（1-3）:（1-5）的聚乙烯醇、聚硅氧烷-丙烯酸酯和乙二醛。
8.根据权利要求1所述的一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基二甲基甜菜碱的一种或几种组合。
9.根据权利要求1所述的一种微胶囊抑菌功能整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的柔软剂为质量比为（1-5）:1的氨基改性聚硅氧烷和十八烷基二甲基氯化铵。
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