CN106673852A - 一种含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥,包括0.5‑10％杀虫微囊粉末和90‑99.5％悬浮液体肥料。所述杀虫微囊粉末由如下的物质组成：杀虫剂13‑28份，囊壁材料3‑9份，有机溶剂10‑28份，乳化剂0.5‑2份，消泡剂I 0.1‑0.8份；悬浮液体肥料由如下的物质组成：硼肥15‑52份，锌肥20‑50，微量元素1‑15份，螯合剂5‑30份，消泡剂Ⅱ 0.4‑3份，腐植酸0‑15份，填料1‑7份，助剂7.5‑35份。本发明的药肥具有杀虫和使作物增产双效功能，且杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用具有协同增效的效果。

Description

一种含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥
技术领域
本发明涉及一种药肥，特别涉及一种含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥。
背景技术
国家统计局公布的全国粮食生产数据显示，2015年全国粮食总产量62143.5万吨，实现历史性的“十二连增”，这与我国农药化肥的大量使用密不可分，截止2015年底农药使用量达180万吨，化肥的年折纯使用量接近6000万吨，但其利用率整体偏低，据了解，化肥利用率仅30％，资源浪费严重，造成土壤板结、水体富营养化等一系列的环境问题，同时我国农村劳动力数量不断下降，人口老龄化现象日趋严峻，省时省力、高效、高利用率的农资产品成为行业关注的热点。
铁、锰、锌、铜、硼、钼微量元素是作物生长必需的营养物质，但因其用量少，一直以来都被农户们忽视，平衡施肥的意识淡薄，大量元素使用过多，造成土壤养分结构失调，当作物缺乏某种微量元素时，就会更加显著抑制其生长，造成产量及品质下降，严重时导致农民颗粒无收。据统计，当前中国耕地中上述微量元素处于临界值以下的比例分别为31％、48％、14％、25％、84％、59％，因此微量元素成为目前科学施肥的主力。
专利200510131188.4公开了制备高效氯氟氰菊酯微囊的悬浮剂，其持效期长，成本低，防治效果较好，但制备过程中利用尿素、甲醛按一定比例混合作为壁材，不具有生物降解性，长期使用仍会对环境造成较大的压力；专利201310029103.8公开了一种噻虫嗪药肥混剂及制备方法，对番茄等经济作物的白粉虱等害虫具有较好防效，但颗粒型混剂与水肥一体化等现代化措施结合使用会产生堵塞等问题，利用率提升不明显，所用载体肥料以大量元素为主，在微量元素缺乏时，不能形成有效的补充；专利201110355244.8制备微量元素肥药液体合剂及专利201310182225.9液体药肥或固体颗粒剂药肥的制备中，均以阿维菌素为模式农药，将原药直接与营养肥料混合成制剂，但阿维菌素见光易分解，不能有效解决农药与肥料处于同一复杂体系的化学相容性问题，易造成药效降低，利用率下降，且没有屏蔽作用，不具有缓释功能。目前，稳定高效的微量元素悬浮型微囊药肥未见研究，此产品的研究对农药、化肥零增长计划具有积极的推动作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥。
本发明的目的还在于提供上述含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的制备方法。
一种含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，按照重量百分比,包括0.5-10％杀虫微囊粉末和90-99.5％悬浮液体肥料。
所述杀虫微囊粉末由如下重量份数的物质组成：杀虫剂13-28份，囊壁材料3-9份，有机溶剂10-28份，乳化剂0.5-2份，消泡剂I 0.1-0.8份。
所述杀虫剂为阿维菌素，多杀菌素，噻唑膦，毒死蜱，杀螟丹，虫螨腈，高效氯氟氰菊酯中的一种或一种以上；囊壁材料为聚乙烯，聚丁二酸丁二醇酯，乙基纤维素，聚碳酸亚丙酯，壳聚糖，聚甲基丙烯酸甲酯，聚乳酸，及上述物质的共聚物中的一种或一种以上；所述的有机溶剂为二氯甲烷，三氯甲烷，乙酸乙酯，丙酮，甘油中的一种或一种以上；所述乳化剂为聚乙烯醇，羟乙基纤维素，聚山梨酯，阿拉伯胶，明胶，吐温中的一种或一种以上；所述消泡剂I为异戊醇和/或乙醇。
所述悬浮液体肥料由如下重量份数的物质组成：硼肥15-52份，锌肥20-50，微量元素1-15份，螯合剂5-30份，消泡剂Ⅱ0.4-3份，腐植酸0-15份，填料1-7份，助剂7.5-35份。
所述为硼酸和/或硼砂；所述锌肥为氧化锌，硫酸锌，氯化锌，硝酸锌中的一种或一种以上；所述微量元素为钼酸铵，硝酸铜，硫酸铜，硫酸锰，硝酸锰，硫酸亚铁中的一种或一种以上；所述腐植酸为腐植酸钾和/或黄腐酸钾；所述消泡剂Ⅱ为辛醇，有机硅，磷酸三丁酯中的一种或一种以上。
所述填料为蒙脱石，硅藻土，膨润土，高岭土，白炭黑，硅镁土，凹凸棒土中的一种或一种以上，粒径为500-2500目。
所述助剂为分散剂，增稠剂，防冻剂，pH调节剂中的一种或一种以上；所述分散剂为六偏磷酸钠，焦磷酸钾，聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物(YUS-5050BP)，聚氧乙烯(YUS-FS1)，黄酰基琥珀酸钙(YUS-EP60P)，WLNO UK(烷基磺酸盐类复合物)，Ethylan NS-500lq(非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物，EO/PO比例为1：1.71，pH值6.5-7.5)，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物嵌段共聚物(Morwet D-500)，Agrilan 752(双梳状弱阴离子聚合物：α-烯烃和二羧酸酯形成的共聚物)中的一种或一种以上；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠，阿拉伯胶，白炭黑，黄原胶，硅酸镁铝中的一种或一种以上；所述防冻剂为乙二醇，丙三醇，聚乙二醇中的一种或一种以上；所述pH调节剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
所述螯合剂为EDTA(乙二氨四乙酸及其二钠盐)，柠檬酸，DTPA(二乙烯三胺五乙酸)，EDDHA(乙二胺二(O-羟苯乙酸))中的一种或一种以上。
上述含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的制备方法，按照如下步骤进行：
1)按照重量份数，将乳化剂0.5-2份溶于64-82份水中，于磁力加热搅拌器上加热至50-80℃搅拌20-60min，使之完全溶解，形成水相；
2)将杀虫剂13-28份和囊壁材料3-9份溶于10-28份有机溶剂中，玻璃棒搅拌后并使用振荡仪振荡30-180min，使之充分溶解，形成油相；
3)将油相迅速倒入水相中，滴入0.1-0.8份消泡剂I，使用高速剪切机剪切乳化5-30min，制O/W混合乳状液；将乳化后的溶液放在磁力加热搅拌器上加热至40-70℃，搅拌，形成漩涡，待有机溶剂逐渐挥发，载体材料析出，最终固化形成杀虫微囊粉末；
4)悬臂式搅拌器搅拌下，将硼肥15-52份，锌肥20-50，微量元素1-15份，螯合剂5-30份置于放置水的烧杯中，加热至50-100℃螯合20-120min，待冷却至室温，搅拌并加腐植酸0-15份，得混合悬浮母液；
5)加1-7份填料，然后将混合悬浮母液置于胶体磨中进行粗研磨5-15min，加入1.5-12份分散剂，继续研磨5-15min，加入0.2-0.7份增稠剂，0.2-1份消泡剂Ⅱ，1-7份防冻剂，然后进行细研磨5-15min，制成初始悬浮液肥；
6)将初始悬浮液肥静置60-180min，待初始悬浮液温度降至室温，添加2-10份pH调节剂，得到稳定的悬浮液体肥料；
7)将杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料混合，加入0.1-0.5份增稠剂，0.1-0.8份消泡剂Ⅱ，0.2-2份防冻剂，即得含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥。
上述含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥在杀虫，补充微量元素及促进作物提质抗逆中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：(1)通过农药微囊剂与悬浮肥料混配制备的悬浮药肥，能较好的克服农药易降解及与化肥使用时自然相遇相减的问题，提高了二者的利用率，减少农药及化肥的使用量，符合我国农业部制定的《到2020年化肥使用量零增长行动方案》和《到2020年农药使用量零增长行动方案》。(2)能够有效防治作物虫害的，还可以及时对作物进行营养补充，并且微囊型药肥具有一定的缓释作用，可通过前期追施药肥，进而解决对于作物(如玉米、甘蔗)在生长后期难以进行病虫害防控的问题，减轻了劳动强度，节省了劳动力，并降低了操作人员的中毒风险。(3)通过大量的田间试验表明，本发明的药肥产品不仅不会产生负面的影响，还会起到增产增收的效果，运输及人力成本降低20％，对于甘蓝小菜蛾的防治达到98％，含腐植酸类液体药肥提高了茄子、番茄等经济作物的抗倒伏能力及抗逆性。(4)另一方面本发明获得了稳定均一的杀虫微囊悬浮药肥产品，肥料溶解性优良，能够与现代喷滴灌设施结合使用，有效提高利用率，克服了析水、分层等物理稳定性问题，保持至少半年不分层、不沉淀。
附图说明
图1是本发明杀虫微囊粉末制备流程图。
图2为杀虫剂微胶囊在平衡体系中的释放；
3-1：平衡型+杀虫微囊粉末；4-1：平衡型+双倍杀虫微囊粉末。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
如图1至图所示为本发明的杀虫微囊粉末制备流程图。
实施例1
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的原料配方如下：
上述所有商品均可从市场购得，且含量丰富，足以制备市场需求的悬浮药肥产品量。
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的制备方法如下：
1)按照重量份数，将20g聚乙烯醇溶于300g水中，于磁力加热搅拌器上加热至60℃搅拌40min，使之完全溶解，形成水相；
2)将10g阿维菌素、2.0g毒死蜱和聚乳酸15g溶于24g二氯甲烷中，玻璃棒搅拌后并使用振荡仪振荡100min，使之充分溶解，形成油相；
3)将油相迅速倒入水相中，滴入4g异戊醇，使用高速剪切机剪切乳化20min，制O/W混合乳状液；将乳化后的溶液放在磁力加热搅拌器上加热至55℃，搅拌1.5h，形成漩涡，待二氯甲烷逐渐挥发，载体材料析出，最终固化形成杀虫微囊粉末；
4)悬臂式搅拌器搅拌下，将硫酸锌250g、柠檬酸150g、硼酸350g、硼砂100g、钼酸铵50g、硫酸锰50g、依次溶于300g水中，加热至60℃螯合40min，待冷却至室温，得混合悬浮母液；
5)搅拌加入25g硅藻土、5.0g凹凸棒土，置于胶体磨中进行粗研磨10min，再加入六偏磷酸钠30g、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物8g、黄酰基琥珀酸钙10g继续研磨10min后，加入黄原胶1.5g、阿拉伯胶2.0g，12g乙二醇研磨过程中加入4.0g磷酸三丁酯消泡，细研磨10min，直至达到悬浮体系所需的粒径要求，制成初始悬浮液肥；
6)将初始悬浮液肥静置60min，待初始悬浮液温度降至室温，添加40g氢氧化钾，得到稳定的悬浮液体肥料；
7)将杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料混合，0.5g黄原胶、1.0g阿拉伯胶，1.0g磷酸三丁酯及3g乙二醇，即得含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥。
黄瓜盆栽试验：取阿维菌素10g，毒死蜱2g，混合后加水1600mL,混匀制成对比喷洒液(对比，活性成分含量与本实施例相同)；杀虫微囊粉末稀释500倍制成杀虫微囊粉末溶液；分别取本实施例制备的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，杀虫微囊粉末溶液及悬浮液体肥料；分别喷洒至1亩黄瓜田，黄瓜田小飞蛾侵害严重，每隔7天喷洒一次，喷洒3次后统计小飞蛾的减少量；继续喷洒，每隔半个月喷洒黄瓜田，直至黄瓜收获，统计增产量(增产量对比为喷洒相同量的水)；对比喷洒液小飞蛾的数量减少70％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥小飞蛾的数量减少95％；喷洒杀虫微囊粉末溶液小飞蛾的数量减少80％；喷洒悬浮液体肥料小飞蛾的数量减少1％；说明杀虫微囊粉末溶液比稀释的原药杀虫效果好，且杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用具有协同增效作用。收获后，喷洒对比喷洒液增产0％，喷洒杀虫微囊粉末溶液增产0％；喷洒悬浮液体肥料增产12％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥增产20％，说明杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用对于增产具有协同增效作用。
实施例2
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的原料配方如下：
上述所有商品均可从市场购得，且含量丰富，足以制备市场需求的悬浮药肥产品量。
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的制备方法如下：
1)按照重量份数，将20g羟乙基纤维素溶于300g水中，于磁力加热搅拌器上加热至50℃搅拌60min，使之完全溶解，形成水相；
2)将8g多杀菌素、4g噻唑膦和聚丁二酸丁二醇酯15g溶于24g乙酸乙酯中，玻璃棒搅拌后并使用振荡仪振荡45min，使之充分溶解，形成油相；
3)将油相迅速倒入水相中，滴入5g乙醇，使用高速剪切机剪切乳化6min，制O/W混合乳状液；将乳化后的溶液放在磁力加热搅拌器上加热至45℃，搅拌1.5h，形成漩涡，待乙酸乙酯逐渐挥发，载体材料析出，最终固化形成杀虫微囊粉末；
4)悬臂式搅拌器搅拌下，将硼酸350g，硼砂100g，硝酸锌250g，硫酸铜25g，硝酸锰50g,硫酸亚铁25g,依次溶于300g水中，加热至55℃螯合30min，待冷却至室温，搅拌并加腐植酸钾3g,得混合悬浮母液；
5)搅拌加入15g蒙脱石、25g硅镁土，置于胶体磨中进行粗研磨6min，再加入磺酰基琥珀酸钙30g、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物8g、YUS-5050BP 10g，继续研磨6min后，加入白炭黑2g、羧甲基纤维素钠1g，丙三醇10g,研磨过程中加入有机硅4g消泡，细研磨6min，直至达到悬浮体系所需的粒径要求，制成初始悬浮液肥；
6)将初始悬浮液肥静置80min，待初始悬浮液温度降至室温，添加38g氢氧化钠，得到稳定的悬浮液体肥料；
7)将杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料混合，1g白炭黑、1g羧甲基纤维素钠，1g有机硅及5g丙三醇，即得含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥。
黄瓜盆栽试验：取多杀菌素8g，噻唑膦4g，混合后加水1600mL,混匀制成对比喷洒液(对比，活性成分含量与本实施例相同)；杀虫微囊粉末稀释500倍制成杀虫微囊粉末溶液；分别取本实施例制备的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，杀虫微囊粉末溶液及悬浮液体肥料；分别喷洒至1亩黄瓜田，黄瓜田小飞蛾侵害严重，每隔7天喷洒一次，喷洒3次后统计小飞蛾的减少量；继续喷洒，每隔半个月喷洒黄瓜田，直至黄瓜收获，统计增产量(增产量对比为喷洒相同量的水)；对比喷洒液小飞蛾的数量减少66％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥小飞蛾的数量减少93％；喷洒杀虫微囊粉末溶液小飞蛾的数量减少78％；喷洒悬浮液体肥料小飞蛾的数量减少1％；说明杀虫微囊粉末溶液比稀释的原药杀虫效果好，且杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用具有协同增效作用。收获后，喷洒对比喷洒液增产0％，喷洒杀虫微囊粉末溶液增产0％；喷洒悬浮液体肥料增产10％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥增产18％，说明杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用对于增产具有协同增效作用。
实施例3
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的原料配方如下：
上述所有商品均可从市场购得，且含量丰富，足以制备市场需求的悬浮药肥产品量。
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的制备方法如下：
1)按照重量份数，将18g聚山梨酯溶于300g水中，于磁力加热搅拌器上加热至78℃搅拌55min，使之完全溶解，形成水相；
2)将6g杀螟丹、6g虫螨腈和壳聚糖16g溶于25g丙酮中，玻璃棒搅拌后并使用振荡仪振荡150min，使之充分溶解，形成油相；
3)将油相迅速倒入水相中，滴入5g乙醇，使用高速剪切机剪切乳化25min，制O/W混合乳状液；将乳化后的溶液放在磁力加热搅拌器上加热至65℃，搅拌1.5h，形成漩涡，待丙酮逐渐挥发，载体材料析出，最终固化形成杀虫微囊粉末；
4)悬臂式搅拌器搅拌下，将硼酸250g，硼砂120g，氧化锌240g，硝酸铜25g，硝酸锰50g,硫酸亚铁25g,依次溶于300g水中，加热至95℃螯合100min，待冷却至室温，搅拌并加黄腐酸钾5g,得混合悬浮母液；
5)搅拌加入20g膨润土、15g凹凸棒土，置于胶体磨中进行粗研磨12min，再加入Ethylan NS-500lq 30g、焦磷酸钾10g、WLNO UK 12g，继续研磨12min后，加入硅酸镁铝3g、羧甲基纤维素钠1g，聚乙二醇10g,研磨过程中加入辛醇1g消泡，细研磨12min，直至达到悬浮体系所需的粒径要求，制成初始悬浮液肥；
6)将初始悬浮液肥静180min，待初始悬浮液温度降至室温，添加35g氢氧化钠，得到稳定的悬浮液体肥料；
7)将杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料混合，硅酸镁铝1g、羧甲基纤维素钠1g,辛醇1g及聚乙二醇5g，即得含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥。
黄瓜盆栽试验：取杀螟丹6g，虫螨腈6g，混合后加水1600mL,混匀制成对比喷洒液(对比，活性成分含量与本实施例相同)；杀虫微囊粉末稀释500倍制成杀虫微囊粉末溶液；分别取本实施例制备的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，杀虫微囊粉末溶液及悬浮液体肥料；分别喷洒至1亩黄瓜田，黄瓜田小飞蛾侵害严重，每隔7天喷洒一次，喷洒3次后统计小飞蛾的减少量；继续喷洒，每隔半个月喷洒黄瓜田，直至黄瓜收获，统计增产量(增产量对比为喷洒相同量的水)；对比喷洒液小飞蛾的数量减少71％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥小飞蛾的数量减少94％；喷洒杀虫微囊粉末溶液小飞蛾的数量减少77％；喷洒悬浮液体肥料小飞蛾的数量减少1％；说明杀虫微囊粉末溶液比稀释的原药杀虫效果好，且杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用具有协同增效作用。收获后，喷洒对比喷洒液增产0％，喷洒杀虫微囊粉末溶液增产0％；喷洒悬浮液体肥料增产12％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥增产22％，说明杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用对于增产具有协同增效作用。
实施例4
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的原料配方如下：
上述所有商品均可从市场购得，且含量丰富，足以制备市场需求的悬浮药肥产品量。
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的制备方法如下：
1)按照重量份数，将20g聚乙烯醇溶于300g水中，于磁力加热搅拌器上加热至60℃搅拌40min，使之完全溶解，形成水相；
2)将10g阿维菌素,2.0g毒死蜱,龙涎醇5g和聚乳酸15g溶于24g二氯甲烷中，玻璃棒搅拌后并使用振荡仪振荡100min，使之充分溶解，形成油相；
3)将油相迅速倒入水相中，滴入4g异戊醇，使用高速剪切机剪切乳化20min，制O/W混合乳状液；将乳化后的溶液放在磁力加热搅拌器上加热至55℃，搅拌1.5h，形成漩涡，待二氯甲烷逐渐挥发，载体材料析出，最终固化形成杀虫微囊粉末；
4)悬臂式搅拌器搅拌下，将硫酸锌250g、柠檬酸150g、硼酸350g、硼砂100g、钼酸铵50g、硫酸锰50g、依次溶于300g水中，加热至60℃螯合40min，待冷却至室温，得混合悬浮母液；
5)搅拌加入25g硅藻土、5.0g凹凸棒土，置于胶体磨中进行粗研磨10min，再加入六偏磷酸钠30g、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物8g、黄酰基琥珀酸钙10g继续研磨10min后，加入黄原胶1.5g、阿拉伯胶2.0g，12g乙二醇研磨过程中加入4.0g磷酸三丁酯消泡，细研磨10min，直至达到悬浮体系所需的粒径要求，制成初始悬浮液肥；
6)将初始悬浮液肥静置60min，待初始悬浮液温度降至室温，添加40g氢氧化钾，得到稳定的悬浮液体肥料；
7)将杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料混合，0.5g黄原胶、1.0g阿拉伯胶，1.0g磷酸三丁酯及3g乙二醇，即得含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥。
黄瓜盆栽试验：阿维菌素10g，毒死蜱2g，混合后加水1600mL,混匀制成对比喷洒液(对比，活性成分含量与本实施例相同)；杀虫微囊粉末稀释500倍制成杀虫微囊粉末溶液；分别取本实施例制备的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，杀虫微囊粉末溶液及悬浮液体肥料；分别喷洒至1亩黄瓜田，黄瓜田小飞蛾侵害严重，每隔7天喷洒一次，喷洒3次后统计小飞蛾的减少量；继续喷洒，每隔半个月喷洒黄瓜田，直至黄瓜收获，统计增产量(增产量对比为喷洒相同量的水)；对比喷洒液小飞蛾的数量减少70％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥小飞蛾的数量减少99％；喷洒杀虫微囊粉末溶液小飞蛾的数量减少75％；喷洒悬浮液体肥料小飞蛾的数量减少15％；说明杀虫微囊粉末溶液比稀释的原药杀虫效果好，且杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用具有协同增效作用。收获后，喷洒对比喷洒液增产0％，喷洒杀虫微囊粉末溶液增产0％；喷洒悬浮液体肥料增产21％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥增产35％，说明杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用对于增产具有协同增效作用。
实施例5
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的原料配方如下：
上述所有商品均可从市场购得，且含量丰富，足以制备市场需求的悬浮药肥产品量。
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的制备方法如下：
1)按照重量份数，将20g羟乙基纤维素溶于300g水中，于磁力加热搅拌器上加热至50℃搅拌60min，使之完全溶解，形成水相；
2)将8g多杀菌素、4g噻唑膦和聚丁二酸丁二醇酯15g溶于24g乙酸乙酯中，玻璃棒搅拌后并使用振荡仪振荡45min，使之充分溶解，形成油相；
3)将油相迅速倒入水相中，滴入5g乙醇，使用高速剪切机剪切乳化6min，制O/W混合乳状液；将乳化后的溶液放在磁力加热搅拌器上加热至45℃，搅拌1.5h，形成漩涡，待乙酸乙酯逐渐挥发，载体材料析出，最终固化形成杀虫微囊粉末；
4)悬臂式搅拌器搅拌下，将硼酸350g，硼砂100g，硝酸锌250g，硫酸铜25g，硝酸锰50g,硫酸亚铁25g,香豆素102 3g依次溶于300g水中，加热至55℃螯合30min，待冷却至室温，搅拌并加腐植酸钾3g,得混合悬浮母液；
5)搅拌加入15g蒙脱石、25g硅镁土，置于胶体磨中进行粗研磨6min，再加入磺酰基琥珀酸钙30g、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物8g、YUS-5050BP 10g，继续研磨6min后，加入白炭黑2g、羧甲基纤维素钠1g，丙三醇10g,研磨过程中加入有机硅4g消泡，细研磨6min，直至达到悬浮体系所需的粒径要求，制成初始悬浮液肥；
6)将初始悬浮液肥静置80min，待初始悬浮液温度降至室温，添加38g氢氧化钠，得到稳定的悬浮液体肥料；
7)将杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料混合，1g白炭黑、1g羧甲基纤维素钠，1g有机硅及5g丙三醇，即得含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥。
黄瓜盆栽试验：多杀菌素8g，噻唑膦4g，混合后加水1600mL,混匀制成对比喷洒液(对比，活性成分含量与本实施例相同)；杀虫微囊粉末稀释500倍制成杀虫微囊粉末溶液；分别取本实施例制备的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，杀虫微囊粉末溶液及悬浮液体肥料；分别喷洒至1亩黄瓜田，黄瓜田小飞蛾侵害严重，每隔7天喷洒一次，喷洒3次后统计小飞蛾的减少量；继续喷洒，每隔半个月喷洒黄瓜田，直至黄瓜收获，统计增产量(增产量对比为喷洒相同量的水)；对比喷洒液小飞蛾的数量减少70％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥小飞蛾的数量减少99％；喷洒杀虫微囊粉末溶液小飞蛾的数量减少76％；喷洒悬浮液体肥料小飞蛾的数量减少13％；说明杀虫微囊粉末溶液比稀释的原药杀虫效果好，且杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用具有协同增效作用。收获后，喷洒对比喷洒液增产0％，喷洒杀虫微囊粉末溶液增产0％；喷洒悬浮液体肥料增产19％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥增产36％，说明杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用对于增产具有协同增效作用。
实施例6
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的原料配方如下：
上述所有商品均可从市场购得，且含量丰富，足以制备市场需求的悬浮药肥产品量。
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的制备方法如下：
1)按照重量份数，将18g聚山梨酯溶于300g水中，于磁力加热搅拌器上加热至78℃搅拌55min，使之完全溶解，形成水相；
2)将6g杀螟丹，6g虫螨腈，三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯3g和壳聚糖16g溶于25g丙酮中，玻璃棒搅拌后并使用振荡仪振荡150min，使之充分溶解，形成油相；
3)将油相迅速倒入水相中，滴入5g乙醇，使用高速剪切机剪切乳化25min，制O/W混合乳状液；将乳化后的溶液放在磁力加热搅拌器上加热至65℃，搅拌1.5h，形成漩涡，待丙酮逐渐挥发，载体材料析出，最终固化形成杀虫微囊粉末；
4)悬臂式搅拌器搅拌下，将硼酸250g，硼砂120g，氧化锌240g，硝酸铜25g，硝酸锰50g,硫酸亚铁25g,依次溶于300g水中，加热至95℃螯合100min，待冷却至室温，搅拌并加黄腐酸钾5g,得混合悬浮母液；
5)搅拌加入20g膨润土、15g凹凸棒土，置于胶体磨中进行粗研磨12min，再加入Ethylan NS-500lq 30g、焦磷酸钾10g、WLNO UK 12g，继续研磨12min后，加入硅酸镁铝3g、羧甲基纤维素钠1g，聚乙二醇10g,研磨过程中加入辛醇1g消泡，细研磨12min，直至达到悬浮体系所需的粒径要求，制成初始悬浮液肥；
6)将初始悬浮液肥静180min，待初始悬浮液温度降至室温，添加35g氢氧化钠，得到稳定的悬浮液体肥料；
7)将杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料混合，硅酸镁铝1g、羧甲基纤维素钠1g,辛醇1g及聚乙二醇5g，即得含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥。
黄瓜盆栽试验：杀螟丹6g，虫螨腈6g，混合后加水1600mL,混匀制成对比喷洒液(对比，活性成分含量与本实施例相同)；杀虫微囊粉末稀释500倍制成杀虫微囊粉末溶液；分别取本实施例制备的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，杀虫微囊粉末溶液及悬浮液体肥料；分别喷洒至1亩黄瓜田，黄瓜田小飞蛾侵害严重，每隔7天喷洒一次，喷洒3次后统计小飞蛾的减少量；继续喷洒，每隔半个月喷洒黄瓜田，直至黄瓜收获，统计增产量(增产量对比为喷洒相同量的水)；对比喷洒液小飞蛾的数量减少70％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥小飞蛾的数量减少99％；喷洒杀虫微囊粉末溶液小飞蛾的数量减少76％；喷洒悬浮液体肥料小飞蛾的数量减少13％；说明杀虫微囊粉末溶液比稀释的原药杀虫效果好，且杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用具有协同增效作用。收获后，喷洒对比喷洒液增产0％，喷洒杀虫微囊粉末溶液增产0％；喷洒悬浮液体肥料增产20％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥增产38％，说明杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用对于增产具有协同增效作用。
实施例7
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的原料配方如下：
上述所有商品均可从市场购得，且含量丰富，足以制备市场需求的悬浮药肥产品量。
含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的制备方法如下：
1)按照重量份数，将18g聚山梨酯溶于300g水中，于磁力加热搅拌器上加热至78℃搅拌55min，使之完全溶解，形成水相；
2)将6g杀螟丹、6g虫螨腈和壳聚糖16g溶于25g丙酮中，玻璃棒搅拌后并使用振荡仪振荡150min，使之充分溶解，形成油相；
3)将油相迅速倒入水相中，滴入5g乙醇，使用高速剪切机剪切乳化25min，制O/W混合乳状液；将乳化后的溶液放在磁力加热搅拌器上加热至65℃，搅拌1.5h，形成漩涡，待丙酮逐渐挥发，载体材料析出，最终固化形成杀虫微囊粉末；
4)悬臂式搅拌器搅拌下，将硼酸250g，硼砂120g，氧化锌240g，硝酸铜25g，硝酸锰50g,硫酸亚铁25g,依次溶于300g水中，加热至95℃螯合100min，待冷却至室温，搅拌并加黄腐酸钾5g,得混合悬浮母液；
5)搅拌加入20g膨润土、15g凹凸棒土，置于胶体磨中进行粗研磨12min，加入硅酸镁铝3g、羧甲基纤维素钠1g，聚乙二醇10g,研磨过程中加入辛醇1g消泡，细研磨12min，直至达到悬浮体系所需的粒径要求，制成初始悬浮液肥；
6)将初始悬浮液肥静180min，待初始悬浮液温度降至室温，添加35g氢氧化钠，得到稳定的悬浮液体肥料；
7)将杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料混合，硅酸镁铝1g、羧甲基纤维素钠1g,辛醇1g及聚乙二醇5g，即得含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥。
黄瓜盆栽试验：取杀螟丹6g，虫螨腈6g，混合后加水1600mL,混匀制成对比喷洒液(对比，活性成分含量与本实施例相同)；杀虫微囊粉末稀释500倍制成杀虫微囊粉末溶液；分别取本实施例制备的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，杀虫微囊粉末溶液及悬浮液体肥料；分别喷洒至1亩黄瓜田，黄瓜田小飞蛾侵害严重，每隔7天喷洒一次，喷洒3次后统计小飞蛾的减少量；继续喷洒，每隔半个月喷洒黄瓜田，直至黄瓜收获，统计增产量(增产量对比为喷洒相同量的水)；对比喷洒液小飞蛾的数量减少71％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥小飞蛾的数量减少78％；喷洒杀虫微囊粉末溶液小飞蛾的数量减少77％；喷洒悬浮液体肥料小飞蛾的数量减少0％；说明杀虫微囊粉末溶液比稀释的原药杀虫效果好，杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用无明显协同增效作用。收获后，喷洒对比喷洒液增0％，喷洒杀虫微囊粉末溶液增产0％；喷洒悬浮液体肥料增产5％；喷洒含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥增产5％，杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料组合使用对于增产无协同增效作用。
检测指标：
将实施例1制备的杀虫微囊粉末加入悬浮液体肥料中，悬浮液体肥料pH＝6.45，杀虫微囊粉末在平衡型(190-190-190)悬浮液体肥料中的释放情况如图所示。标量与2倍量微囊粉末的半衰期均为5天。突释期持续5天左右，微囊释放50％；缓释期持续20天左右，2倍剂量缓释期超过25天，微囊累积释放超过70％。标量(3-1)在22天时累积释放速率不再上升(结果如图2所示)。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是，本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，其特征在于，按照重量百分比,包括0.5-10％杀虫微囊粉末和90-99.5％悬浮液体肥料。
2.根据权利要求1所述的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，其特征在于，所述杀虫微囊粉末由如下重量份数的物质组成：杀虫剂13-28份，囊壁材料3-9份，有机溶剂10-28份，乳化剂0.5-2份，消泡剂I 0.1-0.8份。
3.根据权利要求2所述的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，其特征在于，所述杀虫剂为阿维菌素，多杀菌素，噻唑膦，毒死蜱，杀螟丹，虫螨腈，高效氯氟氰菊酯中的一种或一种以上；囊壁材料为聚乙烯，聚丁二酸丁二醇酯，乙基纤维素，聚碳酸亚丙酯，壳聚糖，聚甲基丙烯酸甲酯，聚乳酸，及上述物质的共聚物中的一种或一种以上；所述的有机溶剂为二氯甲烷，三氯甲烷，乙酸乙酯，丙酮，甘油中的一种或一种以上；所述乳化剂为聚乙烯醇，羟乙基纤维素，聚山梨酯，阿拉伯胶，明胶，吐温中的一种或一种以上；所述消泡剂I为异戊醇和/或乙醇。
4.根据权利要求1所述的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，其特征在于，所述悬浮液体肥料由如下重量份数的物质组成：硼肥15-52份，锌肥20-50，微量元素1-15份，螯合剂5-30份，消泡剂Ⅱ 0.4-3份，腐植酸0-15份，填料1-7份，助剂7.5-35份。
5.根据权利要求4所述的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，其特征在于，所述为硼酸和/或硼砂；所述锌肥为氧化锌，硫酸锌，氯化锌，硝酸锌中的一种或一种以上；所述微量元素为钼酸铵，硝酸铜，硫酸铜，硫酸锰，硝酸锰，硫酸亚铁中的一种或一种以上；所述腐植酸为腐植酸钾和/或黄腐酸钾；所述消泡剂Ⅱ为辛醇，有机硅，磷酸三丁酯中的一种或一种以上。
6.根据权利要求4所述的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，其特征在于，所述填料为蒙脱石，硅藻土，膨润土，高岭土，白炭黑，硅镁土，凹凸棒土中的一种或一种以上，粒径为500-2500目。
7.根据权利要求4所述的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，其特征在于，所述助剂为分散剂，增稠剂，防冻剂，pH调节剂中的一种或一种以上；所述分散剂为六偏磷酸钠，焦磷酸钾，YUS-5050BP，聚氧乙烯，黄酰基琥珀酸钙，WLNO UK，Ethylan NS-500lq，Morwet D-500，Agrilan 752中的一种或一种以上；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠，阿拉伯胶，白炭黑，黄原胶，硅酸镁铝中的一种或一种以上；所述防冻剂为乙二醇，丙三醇，聚乙二醇中的一种或一种以上；所述pH调节剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
8.根据权利要求4所述的含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥，其特征在于，所述螯合剂为为EDTA，柠檬酸，DTPA，EDDHA，木质素磺酸盐中的一种或一种以上。
9.权利要求1所述含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
1)按照重量份数，将乳化剂0.5-2份溶于64-82份水中，于磁力加热搅拌器上加热至50-80℃搅拌20-60min，使之完全溶解，形成水相；
2)将杀虫剂13-28份和囊壁材料3-9份溶于10-28份有机溶剂中，玻璃棒搅拌后并使用振荡仪振荡30-180min，使之充分溶解，形成油相；
3)将油相迅速倒入水相中，滴入0.1-0.8份消泡剂I，使用高速剪切机剪切乳化5-30min，制O/W混合乳状液；将乳化后的溶液放在磁力加热搅拌器上加热至40-70℃，搅拌，形成漩涡，待有机溶剂逐渐挥发，载体材料析出，最终固化形成杀虫微囊粉末；
4)悬臂式搅拌器搅拌下，将硼肥15-52份，锌肥20-50，微量元素1-15份，螯合剂5-30份置于放置水的烧杯中，加热至50-100℃螯合20-120min，待冷却至室温，搅拌并加腐植酸0-15份，得混合悬浮母液；
5)加1-7份填料，然后将混合悬浮母液置于胶体磨中进行粗研磨5-15min，加入1.5-12份分散剂，继续研磨5-15min，加入0.2-0.7份增稠剂，0.2-1份消泡剂Ⅱ，1-7份防冻剂，进行细研磨5-15min，制成初始悬浮液肥；
6)将初始悬浮液肥静置60-180min，待初始悬浮液温度降至室温，添加2-10份pH调节剂，得到稳定的悬浮液体肥料；
7)将杀虫微囊粉末与悬浮液体肥料混合，加入0.1-0.5份增稠剂，0.1-0.8份消泡剂Ⅱ，0.2-2份防冻剂，即得含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥。
10.权利要求1所述含杀虫剂微胶囊的微量元素悬浮药肥在杀虫，补充微量元素及促进作物提质抗逆中的应用。
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