CN108358690A - 一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，包括：聚合、共聚合、制备植物提取液、制备胶囊肥料，将乳酸和氧化锌在辛酸亚锡存在的条件下发生反应，得到聚乳酸，取聚乳酸、聚乙二醇共聚合反应，制得乳酸‑乙二醇共聚物，另取碎米荠、葛根、蘑菇、板桥党参、莎草、紫苑、显齿蛇葡萄、紫箕煎煮得植物提取液，将复合微生物制剂、植物提取液注入乳酸‑乙二醇共聚物初乳液中制得富硒植物源增效生物复合胶囊肥料。有益效果为：硒植物源增效生物复合胶囊肥料粒度均匀，结构稳定，乳酸‑乙二醇共聚物交联程度适中，胶囊肥料壁厚较薄，囊芯的微生物和富硒植物提取物释放速度较快，利于植物的吸收利用。

Description

一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法
技术领域
本发明涉及生物肥料领域，尤其是涉及一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法。
技术背景
复合肥料是指含有两种或两种以上营养元素的化肥，复合肥具有养分含量高、副成分少且物理性状好等优点，对于平衡施肥，提高肥料利用率，促进作物的高产稳产有着十分重要的作用。但它也有一些缺点，比如它的养分比例总是固定的，而不同土壤、不同作物所需的营养元素种类、数量和比例是多样的。因此，使用前最好进行测土，了解田间土壤的质地和营养状况，另外也要注意和单元肥料配合施用，才能得到更好的效果。
硒是一种化学元素，化学符号是Se，在化学元素周期表中位于第四周期VI A族，是一种非金属。可以用作光敏材料、电解锰行业催化剂、动物体必需的营养元素和植物有益的营养元素等。硒在自然界的存在方式分为两种：无机硒和植物活性硒。无机硒一般指亚硒酸钠和硒酸钠，从金属矿藏的副产品中获得；后者是硒通过生物转化与氨基酸结合而成，一般以硒蛋氨酸的形式存在。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，本制备方法简单易行，适合规模化生产，富硒植物源增效生物复合胶囊肥料可以为植物提供易于吸收的植物源硒元素，同时可增强植物的固氮、光合效率，改善土壤的微生态结构。
本发明方法中所用到的微生物及其所购买企业为：固氮菌，山西菲尔普斯科技有限公司，乳酸菌、光合细菌、放线菌，沧州旺发生物技术研究所有限公司。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，包括：聚合、共聚合、制备植物提取液、制备胶囊肥料，具体包括以下步骤：
聚合：往反应器中加入50-80mL经分子筛浸泡过的乳酸和5.0-6.0g氧化锌，在氮气保护下减压加热至100-105℃时，真空度为1800-2000Pa，再保温减压脱水5-8小时；待脱水完全后，恢复常压并降至室温，然后往反应器中加入0.2-0.3g辛酸亚锡，在真空度为260-300Pa和温度为168-170℃条件下反应10-12小时，反应结束后，待产物冷却至室温，往反应器中加入总体积200-240mL的丙酮溶液，产生沉淀后过滤、洗涤，最后产物经脱色提纯、真空烘干得到聚乳酸；本步骤合成聚乳酸的产率较高，反应条件温和，合成步骤简洁，易于规模化生产，产物易于提纯、回收；
共聚合：往反应容器中加入28-30g聚乳酸、10-12g聚乙二醇、0.40-0.42g辛酸亚锡和60-80mL的甲苯，在氮气保护下将反应器置于油浴中搅拌加热至158-160℃，反应5-6小时，反应结束后自然降温，然后加入丙酮制成质量分数为8-10%的溶液，用去离子水沉淀析出白色絮状共聚物，产生沉淀后过滤，用去离子水洗涤4-6遍，然后在35-40℃下真空干燥24-48小时得到乳酸-乙二醇共聚物，乳酸-乙二醇共聚物的分子量为3500-5000；乳酸-乙二醇共聚物的合成方法简单易行，合成条件易控，共聚物的分子量宽度较窄，产物易于纯化；
制备植物提取液：将10-12份碎米荠、3-6份葛根、20-23份蘑菇、5-6份板桥党参、10-12份莎草、3-8份紫苑、4-6份显齿蛇葡萄、8-10份紫箕粉碎，加入3-4倍的水煎煮1-2小时，体积降至1/2-1/3时冷却得植物提取液；植物提取液中富含硒元素，而且其存在形式为硒蛋氨酸，其生物活性较高，被植物吸收后可以在机体中起到较好的抗氧化作用，增强机体免疫能力，同时硒还可以拮抗有害重金属、调节蛋白质合成；
制备胶囊肥料：称取20-30份乳酸-乙二醇共聚物加入到100-120份二氯甲烷溶剂中，搅拌，待共聚物完全溶解后停止搅拌，并加入共聚物0.1-0.3%的吐温-60，超声震荡制备初乳液；称取0.8-1.5份复合微生物制剂溶解在15-20份植物提取液中配制成混合液，慢慢注入初乳液中，快速搅拌2-3小时后，加入40-50份5.2-7.8%的聚乙烯醇水溶液，再加入0.06-0.08份稳定剂，在66-69℃温度下快速搅拌反应5-6小时，再加入30-38份4-5%异丙醇水溶液，在磁力加热搅拌器上持续搅拌8-12小时，使溶剂完全挥发，然后离心分离并用蒸馏水洗涤产物，最后转移至真空干燥箱中于48-50℃干燥72-96小时，得到富硒植物源增效生物复合胶囊肥料；稳定剂为重量比为18.5-19.0:1的乙二酸一酰胺乙酯、（S）-α-甲基苄胺；稳定剂中特定配比的乙二酸一酰胺乙酯、（S）-α-甲基苄胺会发生协同作用，该协同作用下能够作用于囊芯与囊材的结合部位，防止两者出现相对滑移，提高成球率与包覆率，从而增强胶囊肥料的粒度均匀度与颗粒硬度，提高肥料的品质；富硒植物源增效生物复合胶囊肥料粒度均匀，结构稳定，乳酸-乙二醇共聚物交联程度适中，胶囊肥料壁厚较薄，囊芯的微生物和富硒植物提取物释放速度较快，利于植物的吸收利用，配合普通肥料混用，可以大大提高植物的抗病抗菌能力，加快植物生长，是一种高效、普适的富硒植物源增效生物复合胶囊肥料。
作为优选，复合微生物制剂为重量比为2-3:1:3-5:1-2的固氮菌、乳酸菌、光合细菌、放线菌的混合菌剂；复合微生物制剂能有效的增强植物的固氮、光合效率，改善土壤的微生态结构。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）稳定剂中特定配比的乙二酸一酰胺乙酯、（S）-α-甲基苄胺会发生协同作用，该协同作用下能够作用于囊芯与囊材的结合部位，防止两者出现相对滑移，提高成球率与包覆率，从而增强胶囊肥料的粒度均匀度与颗粒硬度，提高肥料的品质；
2）富硒植物源增效生物复合胶囊肥料粒度均匀，结构稳定，乳酸-乙二醇共聚物交联程度适中，胶囊肥料壁厚较薄，囊芯的微生物和富硒植物提取物释放速度较快，利于植物的吸收利用，配合普通肥料混用，可以大大提高植物的抗病抗菌能力，加快植物生长，是一种高效、普适的富硒植物源增效生物复合胶囊肥料。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，包括以下步骤：
1）往反应器中加入50mL经分子筛浸泡过的乳酸和5.0g氧化锌，在氮气保护下减压加热至100℃时，真空度为1800Pa，再保温减压脱水5小时；待脱水完全后，恢复常压并降至室温，然后往反应器中加入0.2g辛酸亚锡，在真空度为260Pa和温度为168℃条件下反应10小时，反应结束后，待产物冷却至室温，往反应器中加入总体积200mL的丙酮溶液，产生沉淀后过滤、洗涤，最后产物经脱色提纯、真空烘干得到聚乳酸；2）往反应容器中加入28g聚乳酸、10g聚乙二醇、0.40g辛酸亚锡和60mL的甲苯，在氮气保护下将反应器置于油浴中搅拌加热至158℃，反应5小时，反应结束后自然降温，然后加入丙酮制成质量分数为8%的溶液，用去离子水沉淀析出白色絮状共聚物，产生沉淀后过滤，用去离子水洗涤4遍，然后在35℃下真空干燥24小时得到乳酸-乙二醇共聚物，乳酸-乙二醇共聚物的分子量为3500；3）将10份碎米荠、3份葛根、20份蘑菇、5份板桥党参、10份莎草、3份紫苑、4份显齿蛇葡萄、8份紫箕粉碎，加入3倍的水煎煮1小时，体积降至1/2时冷却得植物提取液；4）称取20份乳酸-乙二醇共聚物加入到100份二氯甲烷溶剂中，搅拌，待共聚物完全溶解后停止搅拌，并加入共聚物0.1%的吐温-60，超声震荡制备初乳液；称取0.8份复合微生物制剂溶解在15份植物提取液中配制成混合液，复合微生物制剂为重量比为2:1:3:1的固氮菌、乳酸菌、光合细菌、放线菌的混合菌剂，将混合液慢慢注入初乳液中，快速搅拌2小时后，加入40份5.2%的聚乙烯醇水溶液，再加入0.06份稳定剂，在66℃温度下快速搅拌反应5小时，再加入30份4%异丙醇水溶液，在磁力加热搅拌器上持续搅拌8小时，使溶剂完全挥发，然后离心分离并用蒸馏水洗涤产物，最后转移至真空干燥箱中于48℃干燥72小时，得到富硒植物源增效生物复合胶囊肥料；稳定剂为重量比为18.5:1的乙二酸一酰胺乙酯、（S）-α-甲基苄胺；稳定剂中特定配比的乙二酸一酰胺乙酯、（S）-α-甲基苄胺会发生协同作用，该协同作用下能够作用于囊芯与囊材的结合部位，防止两者出现相对滑移，提高成球率与包覆率，从而增强胶囊肥料的粒度均匀度与颗粒硬度，提高肥料的品质；富硒植物源增效生物复合胶囊肥料粒度均匀，结构稳定，乳酸-乙二醇共聚物交联程度适中，胶囊肥料壁厚较薄，囊芯的微生物和富硒植物提取物释放速度较快，利于植物的吸收利用，配合普通肥料混用，可以大大提高植物的抗病抗菌能力，加快植物生长，是一种高效、普适的富硒植物源增效生物复合胶囊肥料。
实施例2：
一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，包括以下步骤：
1）聚合：往反应器中加入80mL经分子筛浸泡过的乳酸和6.0g氧化锌，在氮气保护下减压加热至105℃时，真空度为2000Pa，再保温减压脱水8小时；待脱水完全后，恢复常压并降至室温，然后往反应器中加入0.3g辛酸亚锡，在真空度为300Pa和温度为170℃条件下反应12小时，反应结束后，待产物冷却至室温，往反应器中加入总体积240mL的丙酮溶液，产生沉淀后过滤、洗涤，最后产物经脱色提纯、真空烘干得到聚乳酸；本步骤合成聚乳酸的产率较高，反应条件温和，合成步骤简洁，易于规模化生产，产物易于提纯、回收；
2）共聚合：往反应容器中加入30g聚乳酸、12g聚乙二醇、0.42g辛酸亚锡和80mL的甲苯，在氮气保护下将反应器置于油浴中搅拌加热至160℃，反应6小时，反应结束后自然降温，然后加入丙酮制成质量分数为10%的溶液，用去离子水沉淀析出白色絮状共聚物，产生沉淀后过滤，用去离子水洗涤6遍，然后在40℃下真空干燥48小时得到乳酸-乙二醇共聚物，乳酸-乙二醇共聚物的分子量为3500-5000；乳酸-乙二醇共聚物的合成方法简单易行，合成条件易控，共聚物的分子量宽度较窄，产物易于纯化；
3）制备植物提取液：将12份碎米荠、6份葛根、23份蘑菇、6份板桥党参、12份莎草、8份紫苑、6份显齿蛇葡萄、10份紫箕粉碎，加入4倍的水煎煮2小时，体积降至1/3时冷却得植物提取液；植物提取液中富含硒元素，而且其存在形式为硒蛋氨酸，其生物活性较高，被植物吸收后可以在机体中起到较好的抗氧化作用，增强机体免疫能力，同时硒还可以拮抗有害重金属、调节蛋白质合成；
4）制备胶囊肥料：称取30份乳酸-乙二醇共聚物加入到120份二氯甲烷溶剂中，搅拌，待共聚物完全溶解后停止搅拌，并加入共聚物0.3%的吐温-60，超声震荡制备初乳液；称取1.5份复合微生物制剂溶解在20份植物提取液中配制成混合液，复合微生物制剂为重量比为3:1:5:2的固氮菌、乳酸菌、光合细菌、放线菌的混合菌剂，将混合液慢慢注入初乳液中，快速搅拌3小时后，加入50份7.8%的聚乙烯醇水溶液，再加入0.08份稳定剂，在69℃温度下快速搅拌反应6小时，再加入38份5%异丙醇水溶液，在磁力加热搅拌器上持续搅拌12小时，使溶剂完全挥发，然后离心分离并用蒸馏水洗涤产物，最后转移至真空干燥箱中于50℃干燥96小时，得到富硒植物源增效生物复合胶囊肥料；稳定剂为重量比为19.0:1的乙二酸一酰胺乙酯、（S）-α-甲基苄胺；稳定剂中特定配比的乙二酸一酰胺乙酯、（S）-α-甲基苄胺会发生协同作用，该协同作用下能够作用于囊芯与囊材的结合部位，防止两者出现相对滑移，提高成球率与包覆率，从而增强胶囊肥料的粒度均匀度与颗粒硬度，提高肥料的品质；富硒植物源增效生物复合胶囊肥料粒度均匀，结构稳定，乳酸-乙二醇共聚物交联程度适中，胶囊肥料壁厚较薄，囊芯的微生物和富硒植物提取物释放速度较快，利于植物的吸收利用，配合普通肥料混用，可以大大提高植物的抗病抗菌能力，加快植物生长，是一种高效、普适的富硒植物源增效生物复合胶囊肥料。
实施例3：
一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，包括：聚合、共聚合、制备植物提取液、制备胶囊肥料，具体包括以下步骤：
聚合：往反应器中加入60mL经分子筛浸泡过的乳酸和5.5g氧化锌，在氮气保护下减压加热至102℃时，真空度为2000Pa，再保温减压脱水6小时；待脱水完全后，恢复常压并降至室温，然后往反应器中加入0.25g辛酸亚锡，在真空度为280Pa和温度为168℃条件下反应10小时，反应结束后，待产物冷却至室温，往反应器中加入总体积220mL的丙酮溶液，产生沉淀后过滤、洗涤，最后产物经脱色提纯、真空烘干得到聚乳酸；本步骤合成聚乳酸的产率较高，反应条件温和，合成步骤简洁，易于规模化生产，产物易于提纯、回收；
共聚合：往反应容器中加入28g聚乳酸、10g聚乙二醇、0.42g辛酸亚锡和65mL的甲苯，在氮气保护下将反应器置于油浴中搅拌加热至158℃，反应5小时，反应结束后自然降温，然后加入丙酮制成质量分数为9%的溶液，用去离子水沉淀析出白色絮状共聚物，产生沉淀后过滤，用去离子水洗涤5遍，然后在38℃下真空干燥30小时得到乳酸-乙二醇共聚物，乳酸-乙二醇共聚物的分子量为3500-5000；乳酸-乙二醇共聚物的合成方法简单易行，合成条件易控，共聚物的分子量宽度较窄，产物易于纯化；
制备植物提取液：将10份碎米荠、5份葛根、20份蘑菇、5份板桥党参、10-12份莎草、6份紫苑、5份显齿蛇葡萄、9份紫箕粉碎，加入3倍的水煎煮1.5小时，体积降至1/3时冷却得植物提取液；植物提取液中富含硒元素，而且其存在形式为硒蛋氨酸，其生物活性较高，被植物吸收后可以在机体中起到较好的抗氧化作用，增强机体免疫能力，同时硒还可以拮抗有害重金属、调节蛋白质合成；
制备胶囊肥料：称取28份乳酸-乙二醇共聚物加入到115份二氯甲烷溶剂中，搅拌，待共聚物完全溶解后停止搅拌，并加入共聚物0.2%的吐温-60，超声震荡制备初乳液；称取1.0份复合微生物制剂溶解在18份植物提取液中配制成混合液，慢慢注入初乳液中，快速搅拌2小时后，加入45份6.5%的聚乙烯醇水溶液，再加入0.07份稳定剂，在68℃温度下快速搅拌反应5小时，再加入35份4%异丙醇水溶液，在磁力加热搅拌器上持续搅拌10小时，使溶剂完全挥发，然后离心分离并用蒸馏水洗涤产物，最后转移至真空干燥箱中于48℃干燥72小时，得到富硒植物源增效生物复合胶囊肥料；稳定剂为重量比为18.8:1的乙二酸一酰胺乙酯、（S）-α-甲基苄胺；稳定剂中特定配比的乙二酸一酰胺乙酯、（S）-α-甲基苄胺会发生协同作用，该协同作用下能够作用于囊芯与囊材的结合部位，防止两者出现相对滑移，提高成球率与包覆率，从而增强胶囊肥料的粒度均匀度与颗粒硬度，提高肥料的品质；富硒植物源增效生物复合胶囊肥料粒度均匀，结构稳定，乳酸-乙二醇共聚物交联程度适中，胶囊肥料壁厚较薄，囊芯的微生物和富硒植物提取物释放速度较快，利于植物的吸收利用，配合普通肥料混用，可以大大提高植物的抗病抗菌能力，加快植物生长，是一种高效、普适的富硒植物源增效生物复合胶囊肥料。
复合微生物制剂为重量比为2:1:5:2的固氮菌、乳酸菌、光合细菌、放线菌的混合菌剂；复合微生物制剂能有效的增强植物的固氮、光合效率，改善土壤的微生态结构。
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，包括：聚合、共聚合、制备植物提取液、制备胶囊肥料，其特征在于：所述制备胶囊肥料步骤为：称取20-30份乳酸-乙二醇共聚物加入到100-120份二氯甲烷溶剂中，搅拌，待共聚物完全溶解后停止搅拌，并加入共聚物0.1-0.3%的吐温-60，超声震荡制备初乳液；称取0.8-1.5份复合微生物制剂溶解在15-20份植物提取液中配制成混合液，慢慢注入初乳液中，快速搅拌2-3小时后，加入40-50份5.2-7.8%的聚乙烯醇水溶液，再加入0.06-0.08份稳定剂，在66-69℃温度下快速搅拌反应5-6小时，再加入30-38份4-5%异丙醇水溶液，在磁力加热搅拌器上持续搅拌8-12小时，使溶剂完全挥发，然后离心分离并用蒸馏水洗涤产物，最后转移至真空干燥箱中于48-50℃干燥72-96小时，得到富硒植物源增效生物复合胶囊肥料。
2.根据权利要求1所述的一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，其特征在于：所述制备胶囊肥料步骤中，稳定剂为重量比为18.5-19.0:1的乙二酸一酰胺乙酯、（S）-α-甲基苄胺。
3.根据权利要求1所述的一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，其特征在于：所述制备胶囊肥料步骤中，复合微生物制剂为重量比为2-3:1:3-5:1-2的固氮菌、乳酸菌、光合细菌、放线菌的混合菌剂。
4.根据权利要求1所述的一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，其特征在于：所述聚合步骤为：往反应器中加入50-80mL经分子筛浸泡过的乳酸和5.0-6.0g氧化锌，在氮气保护下减压加热至100-105℃时，真空度为1800-2000Pa，再保温减压脱水5-8小时；待脱水完全后，恢复常压并降至室温，然后往反应器中加入0.2-0.3g辛酸亚锡反应，反应结束后，待产物冷却至室温，往反应器中加入总体积200-240mL的丙酮溶液，产生沉淀后过滤、洗涤，最后产物经脱色提纯、真空烘干得到聚乳酸。
5.根据权利要求4所述的一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，其特征在于：所述聚合步骤中，往反应器中加入辛酸亚锡之后的反应真空度为260-300Pa，反应温度为168-170℃，反应时间为10-12小时。
6.根据权利要求1所述的一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，其特征在于：所述共聚合步骤为：往反应容器中加入28-30g聚乳酸、10-12g聚乙二醇、0.40-0.42g辛酸亚锡和60-80mL的甲苯，在氮气保护下将反应器置于油浴中搅拌加热至158-160℃，反应5-6小时，反应结束后自然降温，然后加入丙酮制成质量分数为8-10%的溶液，用去离子水沉淀析出白色絮状共聚物，产生沉淀后过滤，用去离子水洗涤4-6遍，然后在35-40℃下真空干燥24-48小时得到乳酸-乙二醇共聚物。
7.根据权利要求6所述的一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，其特征在于：所述共聚合步骤中，乳酸-乙二醇共聚物的分子量为3500-5000。
8.根据权利要求1所述的一种富硒植物源增效生物复合胶囊肥料的制备方法，其特征在于：所述制备植物提取液步骤为：将10-12份碎米荠、3-6份葛根、20-23份蘑菇、5-6份板桥党参、10-12份莎草、3-8份紫苑、4-6份显齿蛇葡萄、8-10份紫箕粉碎，加入3-4倍的水煎煮1-2小时，体积降至1/2-1/3时冷却得植物提取液。
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