CN114539540B - 一种植物纤维改性菌子粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油田钻井液处理剂技术领域，公开了一种植物纤维改性菌子粉及其制备方法，该制备方法包括三个步骤：（1）植物纤维的预处理：植物纤维粉加入润胀剂充分润胀；（2）菌子粉的预处理：菌子粉加入强氧化性物质进行反应；（3）植物纤维改性菌子粉的制备：预处理的植物纤维加入反应溶剂中，升温后加入预处理的菌子粉，再加入催化剂。本发明植物纤维改性菌子粉是由预处理植物纤维素与经过氧化处理的菌子粉多糖发生反应制得的，其不仅具有纤维素刚性结构，还可引入具有多个活性官能团的菌子粉多糖，具有较好的抗温抗盐、润滑、增粘、降滤失等性能，可作为钻井液领域优异的环保型原材料。
Description
技术领域
本发明涉及油田钻井液处理剂技术领域，具体涉及一种植物纤维改性菌子粉及其制备方法。
背景技术
近年来，大量高分子聚合污染物进入生态系统，给生态环境带来极大挑战。基于此，可再生的天然原材料持续受到关注。发明人通过查阅大量资料发现纤维素是一种具有活性官能团但不溶于水及多数有机溶剂的天然环保材料，这些纤维材料来源丰富、价格低廉，具有独特的化学组成，是制备各种性能产品的可行性再生材料。纤维素纤维主要由纤维素、半纤维素、木质素等组成，具有大量活性羟基，分子内氢键及分子间氢键使得纤维素刚性很强，难以旋转。为了发挥纤维素大分子结构的优异性能，可对纤维素在一定条件下进行改性，如：醚化反应、酯化反应，氧化反应、酯交换反应，但由于纤维素纤维结构复杂，致密，使其活性羟基难以被充分触及，致使改性纤维素转化率、取代度过低。因此可以通过对植物纤维材料进行充分预处理，打破木质素屏障，打开纤维素顽固结晶区，较大程度提高羟基可及性及反应活性，对纤维素的改性提供有利条件。有些论文、书籍中提到：用魔芋多糖与植物纤维醚化纤维素进行物理混合，两者在粘度效应上不再是单纯的物理混合溶液粘度，可解释为植物纤维醚化纤维素会破坏魔芋多糖分子内氢键以及与水的结合力，导致两种混合液产生降粘效应，而且植物纤维醚化纤维素与魔芋多糖可形成疏水缔合区域，但此结构不够稳定，高温下只能缓解碳链断裂速度，失去缔合作用，抗温性有待增强，基于此可以通过化学反应将植物纤维纤维素与多糖结合起来。菌子粉多糖与植物纤维一样大量存在于自然界中，是一种环保材料，其多数应用于医药、保健领域；由于其具有活性基团羟基、少量游离长碳链脂肪酸、脂等，由此赋予菌子粉多糖极大改性应用空间。如果将植物纤维与菌子粉多糖结合起来，目标产物可同时兼具菌子粉多糖本身的润滑性、抗盐性和粘度效应以及纤维素的大分子刚性、吸水成膜性。纤维素纤维通过活性羟基与处理菌子粉羧基在一定条件下发生酯化反应，形成的酯基具有优异的吸附能力，反应后纤维素纤维大分子基团可与菌子粉多糖环抱缠绕，增加产品抗温性能，目标产物形成新的分子间、分子内氢键作用，通过酯基结合后亦可增加产品吸附性能及水溶性，可作为钻井液领域新原材料使用。
发明内容
基于以上考虑，本发明提供一种植物纤维改性菌子粉及其制备方法，其技术方案如下：
一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）植物纤维的预处理：取50-150质量份植物纤维粉，加入5-10质量份润胀剂1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在55-95℃条件下搅拌0.5-2.5h，充分润胀；
（2）菌子粉的预处理：取150-500质量份菌子粉，升温至45-80℃，加入20-75质量份强氧化性物质，加入pH值调节剂控制pH值为9.5-10.8，反应时间为0.5-4.2h；
（3）植物纤维改性菌子粉的制备：将100-200质量份步骤（1）预处理的植物纤维加入50-125质量份反应溶剂中，升温至70-115℃，加入150-350质量份步骤（2）预处理的菌子粉，再加入催化剂钛酸四丁酯0.01-0.07质量份，充氮排空，反应时间为6-12h，蒸出溶剂，洗涤目标产物，烘干，即可得到植物纤维改性菌子粉。
所述步骤（1）植物纤维为杨树皮纤维、木棉花纤维、麦秸秆纤维中的一种或多种。
所述步骤（2）菌子粉可以为平菇粉、猴菇粉、香菇粉中的一种或多种。
所述步骤（2）强氧化性物质是质量浓度为2%-7%的次氯酸钠水溶液与质量浓度为5%-15%的四甲基哌啶氧化物溶液的混合液，两者混合的质量比为（5:1）-（5:8）。
所述步骤（2）强氧化性物质是质量浓度为3%-10%的溴酸钠水溶液与质量浓度为5%-20%的氯酸钠水溶液的混合液，两者混合的质量比为（1:1）-（1:8）。
所述步骤（2）强氧化性物质是质量浓度为20%-35%的硝酸钠水溶液与质量浓度为12%-15%的亚硝酸钠水溶液的混合液，两者混合的质量比为（1:2）-（1:10）。
所述步骤（2）强氧化性物质是质量浓度为10%的高碘酸水溶液与质量浓度为50%的亚氯酸钠溶液的混合液，两者混合的质量比为（1:2）-（1:6）。
所述步骤（2）pH值调节剂是质量浓度为5%-12%的硅酸钠溶液。
所述步骤（3）反应溶剂是质量浓度为20%-55%的甲醇溶液。
一种植物纤维改性菌子粉，由上述的一种植物纤维改性菌子粉的制备方法而制得。
与现有技术相比，本发明主要具有如下有益技术效果：
1.本发明通过对天然植物纤维进行充分润胀作用，有效打开纤维素部分顽固结晶区域，增大其活性羟基可及性，增加其发生反应的反应活性。在强氧化剂作用下菌子粉部分羟基可被氧化成羧基，与处理植物纤维发生有效酯化反应。酯基可增加产品吸附性能，与水分子形成大量的氢键，增加了产品水溶性，分子间可环抱缠绕，适当降低纤维素原有刚性结构，增加产品抗温性能。菌子粉内部的肽键，可与K+、Na+等一价盐离子产生有效复合作用，而且含有的羧基可与Ca2+、Mg2+等二价盐离子产生离子键，增强了产品的抗盐性能。
2.本发明产品可作为钻井液领域新原材料使用。通过植物纤维改性菌子粉为原料，同时选择具有优异润滑性能的植物油，植物纤维改性菌子粉中菌子粉活性羟基区域未被氧化部分以及过量菌子粉原料可再次与植物油发生非均相挤压酯化反应。终产物可与钻井液土相中价键离子结合增加泥饼致密性，降低滤失，而植物油与植物纤维改性菌子粉发生反应产生的酯基与钻井液粘土形成有效吸附，又能很好的吸附在钻具上，大大缓解钻井过程中产生的物理化学摩擦，降低钻井扭矩，这就赋予了新产品极好的润滑吸附性。因此，终产物可具有植物纤维改性菌子粉的降滤失、抗盐抗温性、增粘性，同时兼具植物油酯极好的润滑性能。对比于现有钻井液助剂领域，能够有效打破各个助剂单独发挥功能的格局。
3.由于植物纤维及菌子粉的天然性，以植物纤维改性菌子粉为原料合成的新产物环保性相对较强，弥补了传统环保材料抗温性不足的缺点，符合国家绿色发展理念。
4.工艺合理，操作简便，有利推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述。应当指出的是，以下实施例制备方法中各物质的份数均为质量份，各物质的浓度均为质量百分比浓度。
实施例1
一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）植物纤维的预处理：取50份植物纤维木棉花纤维粉，加入5份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在95℃条件下充分搅拌溶胀处理2.5h。
（2）菌子粉的预处理：取150份平菇粉，升温至45℃，加入2%次氯酸钠水溶液与15%四甲基哌啶氧化物溶液的混合液20份，两者混合的质量比为5:1，加入12%的硅酸钠溶液调节PH值至9.5，充分反应0.5h。
（3）植物纤维改性菌子粉的制备：将100份预处理的木绵花纤维粉加至100份20%的甲醇溶液中，升温至70℃，加入预处理平菇粉150份，加入0.07份钛酸四丁酯，充氮排空，持续反应6h，后将溶剂蒸出，样品洗涤并烘干，即可得目标产物植物纤维改性菌子粉。
实施例2
一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）植物纤维的预处理：取150份植物纤维麦秸秆纤维粉，加入10份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在55℃条件下充分搅拌溶胀处理0.5h。
（2）菌子粉的预处理：取200份猴菇粉，升温至55℃，加入7%次氯酸钠水溶液与5%四甲基哌啶氧化物溶液的混合液40份，两者混合的质量比为5:8，加入5%的硅酸钠溶液调节PH值至10.8，充分反应4.2h。
（3）植物纤维改性菌子粉的制备：将200份预处理的麦秸秆纤维粉加至50份55%的甲醇溶液中，升温至95℃，加入预处理猴菇粉350份，加入0.05份钛酸四丁酯，充氮排空，持续反应8h，后将溶剂蒸出，样品洗涤并烘干，即可得目标产物植物纤维改性菌子粉。
实施例3
一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）植物纤维的预处理：取100份植物纤维杨树皮纤维粉，加入7份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在80℃条件下充分搅拌溶胀处理2.0h。
（2）菌子粉的预处理：取210份香菇粉，升温至65℃，加入3%溴酸钠水溶液与20%的氯酸钠水溶液混合液50份，两者混合的质量比为1:1，加入10%的硅酸钠溶液调节PH值至10.5，充分反应3.2h。
（3）植物纤维改性菌子粉的制备：将120份预处理的杨树皮纤维粉加至107份30%的甲醇溶液中，升温至105℃，加入预处理香菇粉250份，加入0.03份钛酸四丁酯，充氮排空，持续反应6.7h，后将溶剂蒸出，样品洗涤并烘干，即可得目标产物植物纤维改性菌子粉。
实施例4
一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）植物纤维的预处理：取70份植物纤维木棉花纤维粉和麦秸秆纤维粉，两者比例为1:7，加入8份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在70℃条件下充分搅拌溶胀处理2.0h。
（2）菌子粉的预处理：取325份香菇粉和猴菇粉，两者比例为5:1，升温至55℃，加入10%的溴酸钠水溶液与5%的氯酸钠水溶液混合液45份，两者混合的质量比为1:8，加入10%的硅酸钠溶液调节PH值至10.2，充分反应3.0h。
（3）植物纤维改性菌子粉的制备：将125份预处理的植物纤维木棉花纤维粉和麦秸秆纤维粉加至110份35%的甲醇溶液中，升温至110℃，加入预处理香菇粉和猴菇粉310份，加入0.05份钛酸四丁酯，充氮排空，持续反应7.8h，后将溶剂蒸出，样品洗涤并烘干，即可得目标产物植物纤维改性菌子粉。
实施例5
一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）植物纤维的预处理：取90份植物纤维麦秸秆纤维粉和杨树皮纤维粉，两者比例为3:5，加入8份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在80℃条件下充分搅拌溶胀处理2.0h。
（2）菌子粉的预处理：取180份平菇粉和香菇粉，两者比例为2:7，升温至65℃，加入20%硝酸钠水溶液与15%的亚硝酸钠水溶液混合液45份，两者混合的质量比为1:2，加入12%的硅酸钠溶液调节PH值至10.7，充分反应4.0h。
（3）植物纤维改性菌子粉的制备：将140份预处理的麦秸秆纤维粉和杨树皮纤维粉加至110份42%的甲醇溶液中，升温至100℃，加入预处理平菇粉和香菇粉325份，加入0.04份钛酸四丁酯，充氮排空，持续反应10h，后将溶剂蒸出，样品洗涤并烘干，即可得目标产物植物纤维改性菌子粉。
实施例6
一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）植物纤维的预处理：取120份植物纤维木棉花纤维粉和杨树皮纤维粉，两者比例为5:5，，加入9份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在80℃条件下充分搅拌溶胀处理1.8h。
（2）菌子粉的预处理：取500份平菇粉和猴菇粉，两者比例为6:4，升温至75℃，加入35%的硝酸钠水溶液与12%的亚硝酸钠水溶液混合液60份，两者混合的质量比为1:10，加入9%的硅酸钠溶液调节PH值至9.8，充分反应3.6h。
（3）植物纤维改性菌子粉的制备：将180份预处理的木棉花纤维粉和杨树皮纤维粉加至120份25%浓度的甲醇溶液中，升温至105℃，加入预处理平菇粉和猴菇粉350份，加入0.04份钛酸四丁酯，充氮排空，持续反应11h，后将溶剂蒸出，样品洗涤并烘干，即可得目标产物植物纤维改性菌子粉。
实施例7
一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）植物纤维的预处理：取130份植物纤维杨树皮纤维粉、木棉花纤维粉和麦秸秆纤维粉，三者比例为2:1:7，加入6份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在90℃条件下充分搅拌溶胀处理2.3h。
（2）菌子粉的预处理：取250份平菇粉、猴菇粉和香菇粉，三者比例为3:4:3，升温至75℃，加入10%的高碘酸水溶液与50%的亚氯酸钠水溶液混合液60份，两者混合的质量比为1:2，加入11%的硅酸钠溶液调节PH值至10.4，充分反应3.8h。
（3）植物纤维改性菌子粉的制备：将160份预处理的杨树皮纤维粉、木棉花纤维粉和麦秸秆纤维粉加至120份40%的甲醇溶液中，升温至113℃，加入预处理平菇粉、猴菇粉和香菇粉225份，加入0.04份钛酸四丁酯，充氮排空，持续反应12h，后将溶剂蒸出，样品洗涤并烘干，即可得目标产物植物纤维改性菌子粉。
实施例8
一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）植物纤维的预处理：取142份植物纤维木棉花纤维粉，加入9.5份1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在92℃条件下充分搅拌溶胀处理2.3h。
（2）菌子粉的预处理：取450份香菇粉，升温至80℃，加入10%的高碘酸水溶液与50%的亚氯酸钠水溶液混合液75份，两者混合的质量比为1:6，加入10%的硅酸钠溶液调节PH值至10.3，充分反应4.1h。
（3）植物纤维改性菌子粉的制备：将145份预处理的木棉花纤维粉加至125份42%的甲醇溶液液中，升温至115℃，加入预处理香菇粉285份，加入0.01份钛酸四丁酯，充氮排空，持续反应9.5h，后将溶剂蒸出，样品洗涤并烘干，即可得目标产物植物纤维改性菌子粉。
对比例1
142份植物纤维木棉花纤维粉，加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在92℃条件下充分搅拌溶胀处理2.3h。
对比例2
取450份香菇粉，加入10%高碘酸水溶液与50%的亚氯酸钠水溶液混合液60份，两者混合的质量比为1:6；在77℃条件下加入10%的硅酸钠溶液调节PH值至10.3，充分反应4.1h。
将以上实施例1-8和对比例1-2中的合成成品为原料，通过加入植物油等进一步处理经可制得环保型处理剂，可应用在钻井液领域。本发明分别对其在淡水浆、饱和盐水浆、无土相饱和盐水浆、饱和盐水污染浆和4%盐水浆里的应用进行了评价，结果参见下面的表1、表2、表3、表4及表5：
表1 淡水浆评价结果
备注：
（1）淡水浆组成：100份水+5份膨润土+0.175份无水碳酸钠；
（2）处理剂加量为1.5%（质量体积比）；
（3）AV:表观粘度；FLAPI：中压滤失量。
表2 饱和盐水浆评价结果
备注：
（1）饱和盐水浆组成：100份水+5份膨润土+0.175份无水碳酸钠+33份氯化钠；
（2）处理剂加量为2.5%（质量体积比）；
（3）AV:表观粘度；FLAPI：中压滤失量。
表3 无土相饱和盐水浆评价结果
备注：
（1）无土相饱和盐水浆组成：100份水+33份氯化钠；
（2）处理剂加量为3%（质量体积比）；
（3）AV:表观粘度；FLAPI：中压滤失量。
表4饱和盐水抗污染评价结果
备注：
（1）饱和盐水污染浆组成：100份水+5份膨润土+0.175份无水碳酸钠+33份氯化钠+2.0份氯化钙；
（2）处理剂加量为3%（质量体积比）；
（3）AV:表观粘度；FLAPI：中压滤失量。
表5 4%盐水浆评价结果
备注：
（1）淡水浆组成：100份水+5份膨润土+0.175份无水碳酸钠；
（2）处理剂加量为1.5%（质量体积比）；
（3）AV:表观粘度；FLAPI：中压滤失量。
通过以上数据可以看出：实施例1-8较对比例1-2有突出优势，原因在于：
对比例1中的植物纤维粉不具备与一价盐离子、二价盐离子结合的官能团，故其与植物油反应后的目标产物抗盐离子能力较差；而对比例2中的菌子粉原料包含多种有效官能团的分子结构，其多糖醇羟基纯度稍低，与植物油反应的有效官能团含量有所降低，使得终产品与钻进液土相结合的能力减弱，抗温性有所不足；
植物纤维改性菌子粉与植物油通过价键连接后，可同时兼具纤维素的大分子刚性、菌子粉的抗一价、二价金属盐离子和植物油润滑性的综合性能。植物纤维改性菌子粉可提升产品抗温性、增粘性和降滤失性能，而植物油脂具有较好的润滑作用，植物纤维改性菌子粉与植物油脂通过非均相挤压反应后的大分子目标产物同时兼具了抗温性、增粘性、降滤失性和润滑性的综合性能，使得其在环保钻井液处理剂中具有突出优势。
Claims (10)
1.一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）植物纤维的预处理：取50-150质量份植物纤维粉，加入5-10质量份润胀剂1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在55-95℃条件下搅拌0.5-2.5h，充分润胀；
（2）菌子粉的预处理：取150-500质量份菌子粉，升温至45-80℃，加入20-75质量份强氧化性物质，加入pH值调节剂控制pH值为9.5-10.8，反应时间为0.5-4.2h；
（3）植物纤维改性菌子粉的制备：将100-200质量份步骤（1）预处理的植物纤维加入50-125质量份反应溶剂中，升温至70-115℃，加入150-350质量份步骤（2）预处理的菌子粉，再加入催化剂钛酸四丁酯0.01-0.07质量份，充氮排空，反应时间为6-12h，蒸出溶剂，洗涤目标产物，烘干，即可得到植物纤维改性菌子粉。
2.根据权利要求1所述的一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）植物纤维为杨树皮纤维、木棉花纤维、麦秸秆纤维中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）菌子粉为平菇粉、猴菇粉、香菇粉中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）强氧化性物质是质量浓度为2%-7%的次氯酸钠水溶液与质量浓度为5%-15%的四甲基哌啶氧化物溶液的混合液，两者混合的质量比为（5:1）-（5:8）。
5.根据权利要求1所述的一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）强氧化性物质是质量浓度为3%-10%的溴酸钠水溶液与质量浓度为5%-20%的氯酸钠水溶液的混合液，两者混合的质量比为（1:1）-（1:8）。
6.根据权利要求1所述的一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）强氧化性物质是质量浓度为20%-35%的硝酸钠水溶液与质量浓度为12%-15%的亚硝酸钠水溶液的混合液，两者混合的质量比为（1:2）-（1:10）。
7.根据权利要求1所述的一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）强氧化性物质是质量浓度为10%的高碘酸水溶液与质量浓度为50%的亚氯酸钠溶液的混合液，两者混合的质量比为（1:2）-（1:6）。
8.根据权利要求1所述的一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）pH值调节剂是质量浓度为5%-12%的硅酸钠溶液。
9.根据权利要求1所述的一种植物纤维改性菌子粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）反应溶剂是质量浓度为20%-55%的甲醇溶液。
10.一种植物纤维改性菌子粉，其特征在于，由权利要求1-9任一所述的一种植物纤维改性菌子粉的制备方法而制得。
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