CN102212565A - 一种超低电导率30%丙烯酰胺水溶液的制备方法 - Google Patents
一种超低电导率30%丙烯酰胺水溶液的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种超低电导率30％丙烯酰胺水溶液的制备方法，主要由菌种培育、发酵、微滤膜、水合反应、超滤膜、离子交换阶段六大工序构成，创新点在于：采用先进的第三代丙烯酰胺生产技术，微生物法游离细胞水合法生产丙烯酰胺，通过对催化菌种的优选优育，游离水合反应阶段的工艺控制及菌体分离、产品精制提纯工艺的改进，制得电导率＜2us/cm30％AM水溶液。
Description
技术领域
本发明涉及微生物丙烯酰胺水溶液的生产工艺，具体涉及到微生物法丙烯酰胺水溶液的提纯工艺。
背景技术
丙烯酰胺传统生产采用化学法
1、丙烯腈硫酸水合法：丙烯腈和水在硫酸存在下水解成丙烯酰胺硫酸盐，然后用液氨中和生成丙烯酰胺溶液和硫酸铵，反应液经分离过滤后，即得成品。此法的缺点是副产大量价值低谦的硫酸铵，又存在严重的硫酸腐蚀和污染等问题。
2、丙烯腈直接水合法：丙烯腈与水在铜催化剂存在下，在85℃～125℃和0.3～0.4MPa压力下，直接水合而得，该法得到的丙烯酰胺浓度在15％左右，含大量铜离子，产品浓度低，丙烯腈转化率低。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术中存在的不足，采用先进的第三代丙烯酰胺生产技术，微生物法游离细胞水合法生产丙烯酰胺，通过对催化菌种的优选优育，游离水合反应阶段的工艺控制及菌体分离、产品精制提纯工艺的改进，制得电导率＜2us/cm30％AM水溶液。
本发明的具体实现过程：、一种超低电导率30％丙烯酰胺水溶液的制备方法，主要由菌种培育、发酵、微滤膜、水合反应、超滤膜、离子交换阶段六大工序构成，其特征在于：
A、所述菌种的优选优育和发酵为：通过对诺卡氏放线菌菌种的筛 选优化、选育出优良菌种，在无菌条件下，在发酵工段种子罐培养40~60h、培养温度28℃±2℃、控制通风量30~50m3/h，得到生物量3~6mg/ml的种子液，在移至发酵罐中在无菌条件下，培养40~60h、培养温度28℃±2℃、控制通风量30~50m3/h，得到生物量7~10mg/ml、酶活力800~1000万us的合格发酵液。
B、发酵液菌体清洗阶段：先采用高转速碟片式离心机将发酵液中残留的水溶性营养物质、杂质与菌体分离，水去除率95％~99％，分离后的含固态不溶性物质的菌体再经微滤膜加脱盐水清洗过滤，体积比为1∶2~4，在20±2℃，用微滤膜反复循环清洗，进一步去除夹带在菌丝体中的部分可溶性大分子蛋白及有机物质，经此处理后的含水湿菌丝体，电导率＜40us/cm、色度＜8。
C、游离化细胞水合反应阶段：将清洗合格的菌丝体，以重量比水∶菌丝体为1∶8％~12％投入反应釜中，控制反应温度20℃±2℃，连续流加丙烯腈，加入量为：按水重量的8％/hr的速度流加，反应得到30％的丙烯酰胺水溶液。
D、反应液膜分离阶段：采用超滤膜对反应液中的丙烯酰胺与菌体进行分离，去除产品中的大分子蛋白、色素及其他杂质，得到电导率＜200us/cm的30％丙烯酰胺水溶液产品。
进一步地，所述菌丝体为诺卡丝放线菌。
本发明具有如下优点：附产物少、产品纯度高，提高了产品收率，减少了精制负担、减少了酸碱用量，降低了生产成本，减少了三废排放，为市场提供了高纯度高品质产品，满足了高端客户需求，采用本发明工艺方法我公司已能连续稳定地生产出超低电导率＜2us/cm 30％AM水溶液。
具体实施方式
本发明的具体实施步骤如下：
1、菌种的优选优育：通过对菌种的筛选优化、选育出在催化过程副产物少，选择性高的优良菌种，在无菌条件下，在发酵工段种子罐培养40~60h、培养温度28℃±2℃、控制通风量30~50m3/h，得到生物量3~6mg/ml的种子液，在移至发酵罐中在无菌条件下，培养40~60h、培养温度28℃±2℃、控制通风量30~50m3/h，得到生物量7~10mg/ml、酶活力800~1000万us的合格发酵液。
2、发酵液菌体清洗阶段：先采用高转速碟片式离心机将发酵液中残留的水溶性营养物质、杂质与菌体分离，水去除率95％~99％，分离后的含固态不溶性物质的菌体再经微滤膜加脱盐水清洗过滤，按1∶2~4的加水量，在20±2℃，用微滤膜反复循环清洗，进一步去除夹带在菌丝体中的部分可溶性大分子蛋白及有机物质，经此处理后的含水湿菌丝体，电导率＜40us/cm、色度＜8。
3、游离化细胞水合反应阶段：将清洗合格的菌丝体，以重量比例水为1，菌丝体8％~12％投入反应釜中，控制反应温度20℃±2℃，连续流加丙烯腈，反应得到30％的丙烯酰胺水溶液。
4、反应液膜分离阶段：采用超滤膜对反应液中的丙烯酰胺与诺卡丝放线菌菌体进行分离，去除产品中的大分子蛋白、色素等杂质，得到电导率＜200us/cm的30％丙烯酰胺水溶液产品。
本工艺选用的菌种是经过优化筛选、定向育种，所选育出的菌种具有选择性强、专一、表达能力强、稳定、附产物少的特点、发酵液 菌丝体提纯分离阶段，采用高转速碟片离心机和微滤膜复合清洗工艺，有效地去除了发酵液中水溶性大分子蛋白及有机杂质，经处理后的湿菌丝体电导率＜40us/cm、色度＜8。在水合反应前期就有效地控制了菌丝体催化剂中附带杂质的带入。
5、游离化水合反应阶段，通过高效菌丝体的应用，有效地控制附产物丙烯酸的产生，使丙烯酸的含量＜0.1％，提高了原料转化率及产品收率，降低了30％AM水溶液电导率。通过超滤膜对反应后的AM水溶液产品与菌丝体及其他杂质进行分离，进一步去除了AM水溶液中的小分子蛋白，不溶性杂质、菌丝体。
6、精制阶段，通过常规的阴阳床串联和混床，对超滤膜过滤后的水溶液进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到电导率＜2us/cm30％AM水溶液产品。
实施例
1、产酶细胞的制备：在三角瓶或种子罐中装入10％的种子培养基，灭菌后接入10％的诺卡丝放线菌菌种。在29℃下，旋转式摇床振荡培养120小时，实罐灭菌后接种至种子罐，空气通量在16m3/h，搅拌速度为180rpm，罐压保持在0.05mPa，温度为28℃±1℃，培养48小时，然后在发酵罐实罐灭菌后接入种子液，空气通量在100m3/h，搅拌速度为200rpm，罐压保持在0.05mPa，温度为28℃±1℃，培养48小时，得到生物量10mg/ml、酶活力890万us的合格发酵液。
2、清洗阶段：先采用高转速碟片式离心机将发酵液中残留的水溶性营养物质、杂质与菌体分离，水去除率98％，分离后的含固态不溶性物质的菌体再经微滤膜加脱盐水清洗过滤，按1∶3.5的加水量，在 20℃，用微滤膜反复循环清洗，进一步去除夹带在菌丝体中的部分可溶性大分子蛋白及有机物质，经此处理后的含水湿菌丝体，电导率38us/cm、色度＝8。
3、游离细胞催化水合生产过程：将清洗合格的菌丝体，以水为5t，菌丝体500kg投入反应釜中，在20℃的温度下，进行酶催化反应，反应过程中，连续以400kg/hr的速度流加丙烯腈，经过3.6h的反应，产物溶液累积到30％浓度后，采用超滤膜对反应液中丙烯酰胺与诺卡丝放线菌菌体进行分离，去除产品中的大分子蛋白、色素等杂质。
4、精制过程：通过常规的阴阳床串联和混床，对超滤膜过滤后的水溶液进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到6.443t电导率1.8us/cm30％AM水溶液产品。
Claims (2)
1.一种超低电导率30％丙烯酰胺水溶液的制备方法，主要由菌种培育、发酵、微滤膜、水合反应、超滤膜、离子交换阶段六大工序构成，其特征在于：
A、所述菌种的优选优育和发酵为：通过对诺卡氏放线菌菌种的筛选优化、选育出优良菌种，在无菌条件下，在发酵工段种子罐培养40~60h、培养温度28℃±2℃、控制通风量30~50m3/h，得到生物量3~6mg/ml的种子液，在移至发酵罐中在无菌条件下，培养40~60h、培养温度28℃±2℃、控制通风量30~50m3/h，得到生物量7~10mg/ml、酶活力800~1000万us的合格发酵液。
B、发酵液菌体清洗阶段：先采用高转速碟片式离心机将发酵液中残留的水溶性营养物质、杂质与菌体分离，水去除率95％~99％，分离后的含固态不溶性物质的菌体再经微滤膜加脱盐水清洗过滤，体积比为1∶2~4，在20±2℃，用微滤膜反复循环清洗，进一步去除夹带在菌丝体中的部分可溶性大分子蛋白及有机物质，经此处理后的含水湿菌丝体，电导率＜40us/cm、色度＜8。
C、游离化细胞水合反应阶段：将清洗合格的菌丝体，以重量比水为∶菌丝体为1∶8％~12％投入反应釜中，控制反应温度20℃±2℃，连续流加丙烯腈，加入量为按水重量的8％/hr的速度流加，反应得到30％的丙烯酰胺水溶液。
D、反应液膜分离阶段：采用超滤膜对反应液中的丙烯酰胺与菌体进行分离，去除产品中的大分子蛋白、色素及其他杂质，得到电导率＜200us/cm的30％丙烯酰胺水溶液产品。
2.一种超低电导率30％丙烯酰胺水溶液的制备方法，其特征在于：所述菌丝体为诺卡丝放线菌。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN102776141A (zh) * | 2012-07-20 | 2012-11-14 | 江苏南天农科化工有限公司 | 一种发酵液中游离细胞的提取工艺 |
| CN103361268A (zh) * | 2013-08-06 | 2013-10-23 | 宁波先安化工有限公司 | 丙烯酰胺连续催化水合制备系统及其制备方法 |
| CN105671097A (zh) * | 2016-04-01 | 2016-06-15 | 如东南天农科化工有限公司 | 一种高纯度超低蛋白含量的丙烯酰胺水溶液的制备工艺 |
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