CN116377715A - 一种高弹抗紫外面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高弹抗紫外面料及其制备方法,涉及面料技术领域。本发明由壳聚糖、三磷酸腺苷二钠、避蚊胺制得驱蚊微胶囊后,与聚丙烯腈、二氧化硅通过同轴静电纺丝制得具有二重包覆结构的驱蚊面料,延长避蚊胺的挥发时间、避免微胶囊在摩擦、水洗等机械外力下的脱落,使面料具有长效驱蚊效果;由2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶醇、2‑氨基‑5‑羟基苯甲酸甲基、草酰氯制得抗紫外剂,通过提高面料的光稳定性和光吸收能力,使面料具有抗紫外效果;驱蚊面料经抗紫外剂整理后制得高弹抗紫外面料。本发明制备的面料具有抗紫外、长效驱蚊效果。
Description
技术领域
本发明涉及面料技术领域,具体为一种高弹抗紫外面料及其制备方法。
背景技术
太阳光谱中的紫外线不仅使纺织品褪色和脆化,也可使人体皮肤晒伤老化,产生黑色素和色斑,更严重的还会诱发癌变,危害人类健康;紫外线对人体的皮肤和眼睛的影响最为明显。皮肤对紫外线的吸收与其波长有关。波长越短,透入皮肤的深度越小,照射后黑色素沉着较弱;波长越长,透入皮肤的深度越大,照射后黑色素沉着较强。基于人们对于紫外线防护的重视,防紫外线面料应运而生,这是一种人体避免过量紫外线的辐射的保护材料,可以防止人体皮肤晒伤老化。
日常生活中,蚊虫的叮咬吸血带来很多麻烦,轻则造成皮肤肿痒发红,重则传播疾病危害身体健康,因此人们一直致力于防治蚊虫的研究。目前使用广泛的蚊虫驱避剂是避蚊胺,减少驱蚊剂的吸收和蒸发,延长保护时间,提高使用效果是目前需要解决的问题。实践表明,将驱避活性成分暂时“储存”起来,起到保护、减少损耗、而又让其缓慢释出,达到长效驱避蚊虫的目的。本发明提供一种具有长效驱蚊、抗紫外效果的面料以满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高弹抗紫外面料及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种高弹抗紫外面料,所述高弹抗紫外面料由驱蚊面料经抗紫外剂整理后制得。
进一步的,所述驱蚊面料由驱蚊微胶囊、聚丙烯腈、二氧化硅制得。
进一步的,所述驱蚊微胶囊由壳聚糖、三磷酸腺苷二钠、避蚊胺制得。
进一步的,所述抗紫外剂由2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基、草酰氯制得。
进一步的,一种高弹抗紫外面料的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)将避蚊胺、吐温-80、司盘-80、去离子水按质量比
0.55:0.03:0.01:100~0.65:0.05:0.03:100混合,10000~20000rpm下搅拌3~5min后,得芯乳液;以2mL/min将芯乳液滴入芯乳液质量0.8~1.6倍的壳聚糖溶液中,在200~300rpm、50℃下,加入氨水至反应液pH为5后,以2mL/min滴入芯乳液质量100~200倍的三磷酸腺苷二钠水溶液,三磷酸腺苷二钠水溶液中三磷酸腺苷二钠、去离子水的质量比为0.6:100~1.0:100,继续反应30~90min,6000r/min离心20min后,取凝胶状固体,用异丙醇洗涤3~5次,在真空度为50~90Pa、-30~-10℃下冷冻干燥12~24h,得驱蚊微胶囊;
(2)将壳层纺丝液、芯层纺丝液分别注入同轴喷丝头外管、内管,在内管直径为0.5~1.5mm、内管纺丝液的流速为0.8~1.5mL/h、外管直径为1~2mm、外管纺丝液的流速为0.8~1.5mL/h、电压为10~30kV、接收距离为10~30cm下静电纺丝,得克重为20~40g/m2的面料;将面料、碱液按质量比1:20~1:40混合,碱液中氢氧化钠、去离子水、无水乙醇的质量比为0.9:3:7~1.1:3:7,50℃浸渍5~30min后,用去离子水洗涤3~5次,70℃干燥3~5h,得驱蚊面料;
(3)将2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、石油醚、四异丙基钛酸酯按质量比1:1.0:4.0:0.10~1:1.2:4.4:0.12混合,在100~200rpm、90~100℃下回流反应8~10h,用分水器分去反应生成的甲醇后,90~100℃下蒸馏1~2h,在真空度为0.095MPa、90℃下蒸馏2~4h后,用去离子水洗至去离子水层pH为7~8,105~115℃下蒸馏5~8h,得受阻胺化合物;
(4)将受阻胺化合物、二氯甲烷、氯化铝按质量比21:120:61~25:120:65混合,在100~200rpm、-5~-10℃下搅拌10~15min后,以60~120g/h加入受阻胺化合物质量0.4~0.6倍的草酰氯,反应5~7h,依次加入受阻胺化合物质量150倍的-5~-10℃的去离子水、受阻胺化合物质量2.5倍的二氯甲烷,萃取2次,合并有机相,加入受阻胺化合物质量6~8倍的无水硫酸镁,过滤,40~50℃下干燥12h,得抗紫外剂;
(5)抗紫外剂、质量分数为13%的盐酸按质量比2:75~3:75混合,200~300rpm下搅拌20min后,得整理液;将整理液、驱蚊面料按质量比20:1~30:1混合,在200~300rpm、80~100℃下反应2~4h后,取出,用无水乙醇洗涤3~5次,60℃干燥24h,得高弹抗紫外面料。
进一步的,步骤(1)中所述壳聚糖溶液制备方法为:将壳聚糖、醋酸、去离子水按质量比0.3:1:100~0.5:1:100混合,40kHz超声震荡30min,得壳聚糖溶液。
进一步的,步骤(2)中所述壳层纺丝液制备方法为:将聚丙烯腈、纳米二氧化硅、N,N-二甲基甲酰胺按质量比9:1.5:73~11:1.7:73混合,在200~300rpm、55~65℃搅拌10~12h后,静置12h,得壳层纺丝液。
进一步的,步骤(2)中所述芯层纺丝液制备方法为:将驱蚊微胶囊、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:20~3:20混合,200~300rpm下搅拌30~50min,得芯层纺丝液。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明由驱蚊面料经抗紫外剂整理后制得高弹抗紫外面料,抗紫外、长效驱蚊效果。
首先,驱蚊面料由驱蚊微胶囊、聚丙烯腈、二氧化硅制得;壳聚糖中羟基与三磷酸腺苷二钠反应对避蚊胺进行包覆,制备驱蚊微胶囊,使避蚊胺释放变缓,从而达到长效驱蚊效果;以驱蚊微胶囊芯材,以聚丙烯腈、二氧化硅、驱蚊微胶囊为壁材,通过同轴静电纺丝制得驱蚊纤维后,二氧化硅被碱液刻蚀后形成多孔纤维结构,利用多孔壳层结构对微胶囊进行二次包覆,使避蚊胺能有效释放的同时,进一步延长避蚊胺的挥发路径,增益长效驱蚊效果;此外,多孔壳层结构的阻隔作用和微胶囊、纤维结构之间的氢键作用,可避免微胶囊在摩擦、水洗等机械外力下的脱落,增益面料的长效驱蚊效果。
其次,抗紫外剂由2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基、草酰氯制得;2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇中羟基与2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基中甲酸甲酯基反应形成受阻胺化合物,受阻胺结构能捕获面料受紫外光照后氧化降所产生的烷基活性自由基,中断活性链的连锁反应,从而提高面料的光稳定性,使面料具有抗紫外效果;受阻胺化合物中苯羟基邻位上的氢原子被草酰氯取代生成联苯甲酰类化合物,联苯甲酰结构中羰基可与相邻的苯羟基通过氢键相连形成螯合环,通过六元螯合环的开合将紫外光能转变成热能释放,同时利用双羰基结构增强共轭效应,增强面料的抗紫外;此外,受阻胺结构中的哌啶醇基团的供电子效应可增强联苯甲酰结构的光吸收能力,增益面料的抗紫外效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的高弹抗紫外面料的各指标测试方法如下:
抗紫外效果:取大小相等的实施例与对比例按GB/T18830测试面料的UPF;
长效驱蚊效果:取大小相等的实施例与对比例放置于温度为30℃、相对湿度为65%的环境中2个月,按GB/T30126测试面料放置0个月、2个月和10次水洗后的蚊虫趋避率,蚊虫为羽化后3~5天未吸血的白纹伊蚊成虫。
实施例1
(1)将壳聚糖、醋酸、去离子水按质量比0.3:1:100混合,40kHz超声震荡30min,得壳聚糖溶液;将避蚊胺、吐温-80、司盘-80、去离子水按质量比0.55:0.03:0.01:100混合,10000rpm下搅拌3min后,得芯乳液;以2mL/min将芯乳液滴入芯乳液质量0.8倍的壳聚糖溶液中,在200rpm、50℃下,加入氨水至反应液pH为5后,以2mL/min滴入芯乳液质量100倍的三磷酸腺苷二钠水溶液,三磷酸腺苷二钠水溶液中三磷酸腺苷二钠、去离子水的质量比为0.6:100,继续反应30min,6000r/min离心20min后,取凝胶状固体,用异丙醇洗涤3次,在真空度为50Pa、-30℃下冷冻干燥12h,得驱蚊微胶囊;
(2)将聚丙烯腈、纳米二氧化硅、N,N-二甲基甲酰胺按质量比9:1.5:73混合,在200rpm、55℃搅拌10h后,静置12h,得壳层纺丝液;将驱蚊微胶囊、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:20混合,200rpm下搅拌30min,得芯层纺丝液;将壳层纺丝液、芯层纺丝液分别注入同轴喷丝头外管、内管,在内管直径为0.5mm、内管纺丝液的流速为0.8mL/h、外管直径为1mm、外管纺丝液的流速为0.8mL/h、电压为10kV、接收距离为10cm下静电纺丝,得克重为20g/m2的面料;将面料、碱液按质量比1:20混合,碱液中氢氧化钠、去离子水、无水乙醇的质量比为0.9:3:7,50℃浸渍5min后,用去离子水洗涤3次,70℃干燥3h,得驱蚊面料;
(3)将2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、石油醚、四异丙基钛酸酯按质量比1:1:4:0.1混合,在100rpm、90℃下回流反应8h,用分水器分去反应生成的甲醇后,900℃下蒸馏1h,在真空度为0.095MPa、90℃下蒸馏2h后,用去离子水洗至去离子水层pH为7,105℃下蒸馏5h,得受阻胺化合物;
(4)将受阻胺化合物、二氯甲烷、氯化铝按质量比21:120:61混合,在100rpm、-5℃下搅拌10min后,以60g/h加入受阻胺化合物质量0.4倍的草酰氯,反应5h,依次加入受阻胺化合物质量150倍的-5℃的去离子水、受阻胺化合物质量2.5倍的二氯甲烷,萃取2次,合并有机相,加入受阻胺化合物质量6倍的无水硫酸镁,过滤,40℃下干燥12h,得抗紫外剂;
(5)抗紫外剂、质量分数为13%的盐酸按质量比2:75混合,200rpm下搅拌20min后,得整理液;将整理液、驱蚊面料按质量比20:1混合,在200rpm、80℃下反应2h后,取出,用无水乙醇洗涤3次,60℃干燥24h,得高弹抗紫外面料。
实施例2
(1)将壳聚糖、醋酸、去离子水按质量比0.4:1:100混合,40kHz超声震荡30min,得壳聚糖溶液;将避蚊胺、吐温-80、司盘-80、去离子水按质量比0.6:0.04:0.02:100混合,15000rpm下搅拌4min后,得芯乳液;以2mL/min将芯乳液滴入芯乳液质量1.2倍的壳聚糖溶液中,在250rpm、50℃下,加入氨水至反应液pH为5后,以2mL/min滴入芯乳液质量120倍的三磷酸腺苷二钠水溶液,三磷酸腺苷二钠水溶液中三磷酸腺苷二钠、去离子水的质量比为0.8:100,继续反应60min,6000r/min离心20min后,取凝胶状固体,用异丙醇洗涤4次,在真空度为70Pa、--20℃下冷冻干燥18h,得驱蚊微胶囊;
(2)将聚丙烯腈、纳米二氧化硅、N,N-二甲基甲酰胺按质量比10:1.6:73混合,在250rpm、60℃搅拌11h后,静置12h,得壳层纺丝液;将驱蚊微胶囊、N,N-二甲基甲酰胺按质量比2:20混合,250rpm下搅拌40min,得芯层纺丝液;将壳层纺丝液、芯层纺丝液分别注入同轴喷丝头外管、内管,在内管直径为1mm、内管纺丝液的流速为1mL/h、外管直径为1.5mm、外管纺丝液的流速为1mL/h、电压为20kV、接收距离为20cm下静电纺丝,得克重为30g/m2的面料;将面料、碱液按质量比1:30混合,碱液中氢氧化钠、去离子水、无水乙醇的质量比为1:3:7,50℃浸渍15min后,用去离子水洗涤4次,70℃干燥4h,得驱蚊面料;
(3)将2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、石油醚、四异丙基钛酸酯按质量比1:1.1:4.2:0.11混合,在150rpm、95℃下回流反应9h,用分水器分去反应生成的甲醇后,95℃下蒸馏1.5h,在真空度为0.095MPa、90℃下蒸馏3h后,用去离子水洗至去离子水层pH为7,110℃下蒸馏6.5h,得受阻胺化合物;
(4)将受阻胺化合物、二氯甲烷、氯化铝按质量比24:120:64混合,在150rpm、-8℃下搅拌13min后,以90g/h加入受阻胺化合物质量0.5倍的草酰氯,反应6h,依次加入受阻胺化合物质量150倍的-8℃的去离子水、受阻胺化合物质量2.5倍的二氯甲烷,萃取2次,合并有机相,加入受阻胺化合物质量7倍的无水硫酸镁,过滤,45℃下干燥12h,得抗紫外剂;
(5)抗紫外剂、质量分数为13%的盐酸按质量比2.5:75混合,250rpm下搅拌20min后,得整理液;将整理液、驱蚊面料按质量比25:1混合,在250rpm、90℃下反应3h后,取出,用无水乙醇洗涤4次,60℃干燥24h,得高弹抗紫外面料。
实施例3
(1)将壳聚糖、醋酸、去离子水按质量比0.5:1:100混合,40kHz超声震荡30min,得壳聚糖溶液;将避蚊胺、吐温-80、司盘-80、去离子水按质量比0.65:0.05:0.03:100混合,20000rpm下搅拌5min后,得芯乳液;以2mL/min将芯乳液滴入芯乳液质量1.6倍的壳聚糖溶液中,在300rpm、50℃下,加入氨水至反应液pH为5后,以2mL/min滴入芯乳液质量200倍的三磷酸腺苷二钠水溶液,三磷酸腺苷二钠水溶液中三磷酸腺苷二钠、去离子水的质量比为1.0:100,继续反应90min,6000r/min离心20min后,取凝胶状固体,用异丙醇洗涤5次,在真空度为90Pa、-10℃下冷冻干燥24h,得驱蚊微胶囊;
(2)将聚丙烯腈、纳米二氧化硅、N,N-二甲基甲酰胺按质量比11:1.7:73混合,在300rpm、65℃搅拌12h后,静置12h,得壳层纺丝液;将驱蚊微胶囊、N,N-二甲基甲酰胺按质量比3:20混合,300rpm下搅拌50min,得芯层纺丝液;将壳层纺丝液、芯层纺丝液分别注入同轴喷丝头外管、内管,在内管直径为1.5mm、内管纺丝液的流速为1.5mL/h、外管直径为2mm、外管纺丝液的流速为1.5mL/h、电压为30kV、接收距离为30cm下静电纺丝,得克重为40g/m2的面料;将面料、碱液按质量比1:40混合,碱液中氢氧化钠、去离子水、无水乙醇的质量比为1.1:3:7,50℃浸渍30min后,用去离子水洗涤5次,70℃干燥5h,得驱蚊面料;
(3)将2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、石油醚、四异丙基钛酸酯按质量比1:1.2:4.4:0.12混合,在200rpm、100℃下回流反应10h,用分水器分去反应生成的甲醇后,100℃下蒸馏2h,在真空度为0.095MPa、90℃下蒸馏4h后,用去离子水洗至去离子水层pH为8,115℃下蒸馏8h,得受阻胺化合物;
(4)将受阻胺化合物、二氯甲烷、氯化铝按质量比25:120:65混合,在200rpm、-10℃下搅拌15min后,以120g/h加入受阻胺化合物质量0.6倍的草酰氯,反应7h,依次加入受阻胺化合物质量150倍的-10℃的去离子水、受阻胺化合物质量2.5倍的二氯甲烷,萃取2次,合并有机相,加入受阻胺化合物质量8倍的无水硫酸镁,过滤,50℃下干燥12h,得抗紫外剂;
(5)抗紫外剂、质量分数为13%的盐酸按质量比3:75混合,300rpm下搅拌20min后,得整理液;将整理液、驱蚊面料按质量比30:1混合,在300rpm、100℃下反应4h后,取出,用无水乙醇洗涤5次,60℃干燥24h,得高弹抗紫外面料。
对比例1
对比例1与实施例2的区别仅在于无步骤(1),将步骤(2)改为:将聚丙烯腈、纳米二氧化硅、N,N-二甲基甲酰胺按质量比10:1.6:73混合,在250rpm、60℃搅拌11h后,静置12h,得壳层纺丝液;将避蚊胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比2:20混合,250rpm下搅拌40min,得芯层纺丝液;将壳层纺丝液、芯层纺丝液分别注入同轴喷丝头外管、内管,在内管直径为1mm、内管纺丝液的流速为1mL/h、外管直径为1.5mm、外管纺丝液的流速为1mL/h、电压为20kV、接收距离为20cm下静电纺丝,得克重为30g/m2的面料;将面料、碱液按质量比1:30混合,碱液中氢氧化钠、去离子水、无水乙醇的质量比为1:3:7,50℃浸渍15min后,用去离子水洗涤4次,70℃干燥4h,得驱蚊面料。其余步骤同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于步骤(2)不同,将步骤(2)改为:将聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺按质量比10:73混合,在250rpm、60℃搅拌11h后,静置12h,得壳层纺丝液;将驱蚊微胶囊、N,N-二甲基甲酰胺按质量比2:20混合,250rpm下搅拌40min,得芯层纺丝液;将壳层纺丝液、芯层纺丝液分别注入同轴喷丝头外管、内管,在内管直径为1mm、内管纺丝液的流速为1mL/h、外管直径为1.5mm、外管纺丝液的流速为1mL/h、电压为20kV、接收距离为20cm下静电纺丝,得克重为30g/m2的面料;将面料、碱液按质量比1:30混合,碱液中氢氧化钠、去离子水、无水乙醇的质量比为1:3:7,50℃浸渍15min后,用去离子水洗涤4次,70℃干燥4h,得驱蚊面料。其余步骤同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别仅在于无步骤(3),将步骤(4)改为:将2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基、二氯甲烷、氯化铝按质量比24:120:64混合,在150rpm、-8℃下搅拌13min后,以90g/h加入受阻胺化合物质量0.5倍的草酰氯,反应5~7h,依次加入受阻胺化合物质量150倍的-8℃的去离子水、受阻胺化合物质量2.5倍的二氯甲烷,萃取2次,合并有机相,加入受阻胺化合物质量7倍的无水硫酸镁,过滤,45℃下干燥12h,得抗紫外剂。其余步骤同实施例2。
对比例4
对比例4与实施例2的区别仅在于无步骤(4),将步骤(3)改为将2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、石油醚、四异丙基钛酸酯按质量比1:1.1:4.2:0.11混合,在150rpm、95℃下回流反应9h,用分水器分去反应生成的甲醇后,95℃下蒸馏1.5h,在真空度为0.095MPa、90℃下蒸馏3h后,用去离子水洗至去离子水层pH为7,110℃下蒸馏6.5h,得抗紫外剂。其余步骤同实施例2。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例实施例1至4的高弹抗紫外面料的性能分析结果。
表1
从表1中实施例与对比例UPF的数据对比可发现,经抗紫外剂整理后面料具有优秀的抗紫外效果,2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇与2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基反应形成受阻胺化合物,受阻胺结构能提高面料的光稳定性,从而使面料具有抗紫外效果;受阻胺化合物与草酰氯反应生成联苯甲酰结构,联苯甲酰结构中羰基可与相邻的苯羟基通过氢键相连形成螯合环,通过六元螯合环的开合将紫外光能转变成热能释放,同时利用双羰基结构增强共轭效应,增强面料的抗紫外,同时,受阻胺结构可增强联苯甲酰结构的光吸收能力,增益面料的抗紫外效果;从表1中实施例与对比例趋避率的数据对比可发现,避蚊胺经壳聚糖/三磷酸腺苷二钠和聚丙烯腈多孔壳层双重包覆后,可有效延长避蚊胺的使用时间,而壳层的多孔结构使避蚊胺能得到有效释放,此外,多孔壳层结构的阻隔作用和微胶囊、纤维结构之间的氢键作用,可避免微胶囊在摩擦、水洗等机械外力下的脱落而导致驱蚊效果的减弱。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种高弹抗紫外面料,其特征在于,所述高弹抗紫外面料由驱蚊面料经抗紫外剂整理后制得。
2.根据权利要求1所述的一种高弹抗紫外面料,其特征在于,所述驱蚊面料由驱蚊微胶囊、聚丙烯腈、二氧化硅制得。
3.根据权利要求1所述的一种高弹抗紫外面料,其特征在于,所述驱蚊微胶囊由壳聚糖、三磷酸腺苷二钠、避蚊胺制得。
4.根据权利要求1所述的一种高弹抗紫外面料,其特征在于,所述抗紫外剂由2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基、草酰氯制得。
5.一种高弹抗紫外面料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)将避蚊胺、吐温-80、司盘-80、去离子水按质量比
0.55:0.03:0.01:100~0.65:0.05:0.03:100混合,10000~20000rpm下搅拌3~5min后,得芯乳液;以2mL/min将芯乳液滴入芯乳液质量0.8~1.6倍的壳聚糖溶液中,在200~300rpm、50℃下,加入氨水至反应液pH为5后,以2mL/min滴入芯乳液质量100~200倍的三磷酸腺苷二钠水溶液,三磷酸腺苷二钠水溶液中三磷酸腺苷二钠、去离子水的质量比为0.6:100~1.0:100,继续反应30~90min,6000r/min离心20min后,取凝胶状固体,用异丙醇洗涤3~5次,在真空度为50~90Pa、-30~-10℃下冷冻干燥12~24h,得驱蚊微胶囊;
(2)将壳层纺丝液、芯层纺丝液分别注入同轴喷丝头外管、内管,在内管直径为0.5~1.5mm、内管纺丝液的流速为0.8~1.5mL/h、外管直径为1~2mm、外管纺丝液的流速为0.8~1.5mL/h、电压为10~30kV、接收距离为10~30cm下静电纺丝,得克重为20~40g/m2的面料;将面料、碱液按质量比1:20~1:40混合,碱液中氢氧化钠、去离子水、无水乙醇的质量比为0.9:3:7~1.1:3:7,50℃浸渍5~30min后,用去离子水洗涤3~5次,70℃干燥3~5h,得驱蚊面料;
(3)将2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、石油醚、四异丙基钛酸酯按质量比1:1.0:4.0:0.10~1:1.2:4.4:0.12混合,在100~200rpm、90~100℃下回流反应8~10h,用分水器分去反应生成的甲醇后,90~100℃下蒸馏1~2h,在真空度为0.095MPa、90℃下蒸馏2~4h后,用去离子水洗至去离子水层pH为7~8,105~115℃下蒸馏5~8h,得受阻胺化合物;
(4)将受阻胺化合物、二氯甲烷、氯化铝按质量比21:120:61~25:120:65混合,在100~200rpm、-5~-10℃下搅拌10~15min后,以60~120g/h加入受阻胺化合物质量0.4~0.6倍的草酰氯,反应5~7h,依次加入受阻胺化合物质量150倍的-5~-10℃的去离子水、受阻胺化合物质量2.5倍的二氯甲烷,萃取2次,合并有机相,加入受阻胺化合物质量6~8倍的无水硫酸镁,过滤,40~50℃下干燥12h,得抗紫外剂;
(5)抗紫外剂、质量分数为13%的盐酸按质量比2:75~3:75混合,200~300rpm下搅拌20min后,得整理液;将整理液、驱蚊面料按质量比20:1~30:1混合,在200~300rpm、80~100℃下反应2~4h后,取出,用无水乙醇洗涤3~5次,60℃干燥24h,得高弹抗紫外面料。
6.根据权利要求5所述的一种高弹抗紫外面料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述壳聚糖溶液制备方法为:将壳聚糖、醋酸、去离子水按质量比0.3:1:100~0.5:1:100混合,40kHz超声震荡30min,得壳聚糖溶液。
7.根据权利要求5所述的一种高弹抗紫外面料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述壳层纺丝液制备方法为:将聚丙烯腈、纳米二氧化硅、N,N-二甲基甲酰胺按质量比9:1.5:73~11:1.7:73混合,在200~300rpm、55~65℃搅拌10~12h后,静置12h,得壳层纺丝液。
8.根据权利要求5所述的一种高弹抗紫外面料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述芯层纺丝液制备方法为:将驱蚊微胶囊、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:20~3:20混合,200~300rpm下搅拌30~50min,得芯层纺丝液。
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