CN114672913A - 一种环保抗菌纺织面料及其加工工艺 - Google Patents

一种环保抗菌纺织面料及其加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保抗菌纺织面料及其加工工艺，包括以下工艺：(1)取PTT、PET、改性剂，共混纺丝，得到改性聚酯纤维；(2)取大豆纤维、改性聚酯纤维，混纺，得到纱线；织造，得到面料。本发明通过对改性聚酯纤维原料的改性，利用脯氨酸、羟甲基苯甲醛等组分将聚乙二醇、硅氧烷接枝形成三维多孔有机物，并引入异恶唑啉、环丙沙星基团，与PTT、PET双组份共混，在提高改性聚酯纤维亲水、耐水性能的同时，赋予其抗菌性能，并提高聚酯纤维的导湿性能；大豆纤维与改性聚酯纤维，混纺，最终形成与皮肤亲和、环保柔软、吸湿导湿性、抗菌性能好的纺织面料。

Description

一种环保抗菌纺织面料及其加工工艺
技术领域
本发明涉及纺织面料技术领域，具体为一种环保抗菌纺织面料及其加工工艺。
背景技术
随着信息科技不断的发展，近年来，人们的日常生活品味得到提升，健康意识得到持续得强化，人们开始对纺织面料的功能性有着更高层次上的需求。伴随着功能纺织品发展空间的不断扩大，人们对舒适、卫生、健康的需求，使得相关的各种功能性纺织品成为纺织面料发展的热点主题与风潮。在全球气候持续变暖的影响下，人体在高温环境中，容易出汗造成不适和细菌的滋生。因此，我们提出一种环保抗菌纺织面料及其加工工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保抗菌纺织面料及其加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种环保抗菌纺织面料的加工工艺，包括以下工艺：
(1)取PTT、PET、改性剂，共混纺丝，得到改性聚酯纤维；
(2)取大豆纤维、改性聚酯纤维，混纺，得到纱线；织造，得到面料。
进一步的，所述改性剂包括以下制备工艺：
1.1.取脯氨酸修饰聚乙二醇，酰氯化，与羟甲基苯甲醛反应，得到含醛基聚乙二醇；
1.2.取含醛基聚乙二醇、盐酸羟胺、N－氯代琥珀酰亚胺，反应生成氯代醛肟基，得到产物E；
取四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E，反应，得到异恶唑啉基聚合物；
1.3.取环丙沙星、二碳酸二叔丁酯，反应，得到产物F；
取产物F、甲基丙烯酸羟乙酯，反应，得到产物G；
取异恶唑啉基聚合物、产物G，反应，得到改性剂。
进一步的，所述改性剂包括以下制备工艺：
1.1.取聚乙二醇溶于无水丙酮，搅拌，缓慢加入三乙胺、对甲苯磺酰氯的无水丙酮溶液，反应8～12h；过滤，浓缩，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物A；
取产物A溶于N,N-二甲基甲酰胺，加入脯氨酸的碳酸氢钠溶液，回流反应10～12h；过滤，利用盐酸调滤液pH至2.7～3.3，二氯甲烷萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液浓缩，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物B；
取产物B溶于无水二氯甲烷，加热至40～50℃，搅拌，缓慢加入草酰氯，回流反应100～150min；减压蒸馏，加入环己烷，减压蒸馏，得到产物C；
取产物C溶于无水二氯甲烷，搅拌，加入羟甲基苯甲醛，回流反应100～150min，得到含醛基聚乙二醇；
1.2.取含醛基聚乙二醇溶于无水二氯甲烷，搅拌，加入盐酸羟胺、氢氧化钠，升温至75～80℃，回流反应4.0～4.2h；旋蒸，水洗，干燥，得到产物D；
取产物D溶于N，N－二甲基甲酰胺，搅拌，加入N－氯代琥珀酰亚胺，反应4.0～4.2h；加入去离子水终止反应，乙酸乙酯萃取，旋蒸，干燥，得到产物E；
取四氢呋喃，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E，冰盐冷冻15～20min，缓慢加入三乙胺，反应2.7～3.3h；洗涤，干燥，得到异恶唑啉基聚合物；
1.3.取环丙沙星溶于二氧杂环己烷、水混合溶液，缓慢加入氢氧化钠、二碳酸二叔丁酯，搅拌，反应16～18h；抽滤，洗涤，得到产物F；
取产物F溶于二氯甲烷，加入4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐；冷却至0～2℃，缓慢加入N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯，反应9～12min；恢复室温，搅拌反应15～17h；萃取，干燥，石油醚中沉降，得到产物G；
取异恶唑啉基聚合物溶于N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺，升温至80～90℃，加入氯铂酸的异丙醇溶液，缓慢加入产物G，反应8～9h；减压蒸馏；加入二氯甲烷、三氟乙酸，搅拌100～150min，得到改性剂。
进一步的，所述1.1中聚乙二醇、三乙胺、对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:(14～15):(6～7)；
所述产物A、脯氨酸的摩尔比为1:(5.0～5.1)；
所述产物B、草酰氯的摩尔比为1:(10.0～10.1)。
进一步的，所述1.2中含醛基聚乙二醇、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:(2.3～2.5):(2.3～2.5)；
产物D、N－氯代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:(2.0～2.1)；
四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E、三乙胺的摩尔比为1:(1.0～1.5):(0.2～0.3)。
进一步的，所述1.3中环丙沙星、二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:(1.5～1.6)；
产物F、4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐、N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为10:(1.0～1.2):(0.06～0.08):(0.05～0.06):(37～38)；
异恶唑啉基聚合物、产物G的摩尔比为10:(1.0～2.5)。
在上述技术方案中，1.1中聚乙二醇利用脯氨酸修饰，得到含羧基聚乙二醇(产物B)，在引入羧基官能团的同时，能够提高所制改性剂的亲水性能、生物亲和性，所制改性聚酯纤维的环保性能更优，改善所制纱线的吸湿性能，并能够提高所制改性剂、改性聚酯纤维的结晶能力，促进提高其力学性能；将羧基酰氯化(得到产物C)，与羟甲基苯甲醛反应，得到含苯甲醛基的聚乙二醇(含醛基聚乙二醇)；引入的刚性官能团(苯环)，能够提高改性聚酯纤维的热稳定性、力学性能；
1.2.中利用含醛基聚乙二醇中的苯甲醛基团与盐酸羟胺、N－氯代琥珀酰亚胺间的反应，将苯甲醛基团转变为氯代醛肟(产物E)；利用四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的双键与氯代醛肟间的反应，得到四甲基四乙烯基环四硅氧烷封端的异恶唑啉基聚合物，形成具有三维支化网络结构的有机物，能够赋予所制改性聚酯纤维优异的抗菌性能，同时改善其在改性聚酯中的加工性能，提高其弹韧性；四甲基四乙烯基环四硅氧烷的引入，能够提高所制改性剂的耐水性能，在与聚酯共混合时，能够一定程度上提高PET、PTT分子链排列的空间位阻,加快体系的结晶速率，降低所制聚酯纤维的取向结晶度，提高其易染性；聚乙二醇的分子量较低，在600以下，刚性基团和高交联的存在阻止了分子链的密堆积，形成的聚合物间有效的空间内堆积形成微孔，具有较高的比表面积，能够提高所制纱线的吸湿性能，促进所制面料润湿-导湿-排湿体系的建立；
1.3中利用二碳酸二叔丁酯保护修饰环丙沙星中的胺基，利用甲基丙烯酸羟乙酯引入双键(得到产物G)，将其与异恶唑啉基聚合物中的硅氢键反应，得到改性剂，能够进一步提高改性剂的抗菌性能，同时提高所制改性聚酯纤维的可纺性。
进一步的，所述(1)中PTT、PET、改性剂的质量比为(50～60):(40～50):(2～4)。
进一步的，所述(2)中大豆纤维、改性聚酯纤维的质量比为(30～40):(60～70)。
进一步的，所述(1)包括以下工艺：
取PTT、PET、改性剂，共混纺丝，工艺为：螺杆挤出温度为240～275℃，纺速2500～3000rpm；
牵伸，工艺为：热辊温度60～67℃，热盘温度118～125℃；拉伸倍数1.8～2.3。
在上述技术方案中，生物基聚对苯二甲酸丙二醇酯PTT纤维为纺织化纤产业中低碳产品的代表；其生产原料1,3-丙二醇由废弃生物质微生物发酵制得，生产碳排放显著减少，环保优势突出。以聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚对苯二甲酸丙二醇酯PTT为双组份体系，所制改性聚酯纤维具有较好的防皱防缩性能；
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的环保抗菌纺织面料及其加工工艺，通过对改性聚酯纤维原料的改性，利用脯氨酸、羟甲基苯甲醛等组分将聚乙二醇、硅氧烷接枝形成三维多孔有机物，并引入异恶唑啉、环丙沙星基团，与PTT、PET双组份共混，在提高改性聚酯纤维亲水、耐水性能的同时，赋予其抗菌性能，并提高聚酯纤维的导湿性能；大豆纤维与改性聚酯纤维，混纺，最终形成与皮肤亲和、环保柔软、吸湿导湿性、抗菌性能好的纺织面料。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)取PTT、PET、改性剂，共混纺丝，工艺为：螺杆挤出温度为240℃，纺速2500rpm；牵伸，工艺为：热辊温度60℃，热盘温度118℃；拉伸倍数1.8；得到改性聚酯纤维；PTT、PET、改性剂的质量比为50:50:2；
(2)取大豆纤维、改性聚酯纤维，混纺，得到纱线；平纹织造，得到面料；大豆纤维、改性聚酯纤维的质量比为30:70；
改性剂包括以下制备工艺：
1.1.取聚乙二醇溶于无水丙酮(比例为1g:1mL)，搅拌，缓慢加入三乙胺、对甲苯磺酰氯的无水丙酮溶液，反应8h；过滤，浓缩至原溶液体积的1/10，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物A；
取产物A溶于N,N-二甲基甲酰胺(比例为1g:10mL)，加入脯氨酸的碳酸氢钠溶液，回流反应10h；过滤，利用盐酸调滤液pH至3.3，二氯甲烷萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液浓缩，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物B；
取产物B溶于无水二氯甲烷(比例为1g:10mL)，加热至40℃，搅拌，缓慢加入草酰氯，回流反应100min；减压蒸馏，加入环己烷，减压蒸馏，得到产物C；
取产物C溶于无水二氯甲烷(比例为1g:10mL)，搅拌，加入羟甲基苯甲醛，回流反应100min，得到含醛基聚乙二醇；
聚乙二醇、三乙胺、对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:14:6；产物A、脯氨酸的摩尔比为1:5.0；产物B、草酰氯的摩尔比为1:10.0；产物C、羟甲基苯甲醛的摩尔比为1:2；
1.2.取含醛基聚乙二醇溶于无水二氯甲烷(比例为1g:15mL)，搅拌，加入盐酸羟胺、氢氧化钠，升温至75℃，回流反应4.0h；旋蒸，水洗，干燥，得到产物D；
取产物D溶于N，N－二甲基甲酰胺(比例为1g:10mL)，搅拌，加入N－氯代琥珀酰亚胺，反应4.0h；加入去离子水终止反应，乙酸乙酯萃取，旋蒸，干燥，得到产物E；
取四氢呋喃，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E，冰盐冷冻15min，缓慢加入三乙胺，反应2.7h；洗涤，干燥，得到异恶唑啉基聚合物；
含醛基聚乙二醇、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:2.3:2.3；产物D、N－氯代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:2.0；四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E、三乙胺的摩尔比为1:1.0:0.2。
1.3.取环丙沙星溶于二氧杂环己烷、水(质量比为1:1)的混合溶液(环丙沙星、溶剂比例为1g:10mL)，缓慢加入氢氧化钠、二碳酸二叔丁酯，搅拌，反应16h；抽滤，洗涤，得到产物F；
取产物F溶于二氯甲烷，加入4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐；冷却至1℃，缓慢加入N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯，反应9min；恢复室温，搅拌反应15h；萃取，干燥，石油醚中沉降，得到产物G；
取异恶唑啉基聚合物溶于N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺，升温至80℃，加入氯铂酸的异丙醇溶液，缓慢加入产物G，反应8h；减压蒸馏；加入二氯甲烷、三氟乙酸，搅拌100min，得到改性剂；
环丙沙星、二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:1.5；产物F、4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐、N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为10:1.0:0.06:0.05:37；异恶唑啉基聚合物、产物G的摩尔比为10:1.0；
实施例2
(1)取PTT、PET、改性剂，共混纺丝，工艺为：螺杆挤出温度为256℃，纺速2700rpm；牵伸，工艺为：热辊温度65℃，热盘温度122℃；拉伸倍数2；得到改性聚酯纤维；PTT、PET、改性剂的质量比为55:45:3；
(2)取大豆纤维、改性聚酯纤维，混纺，得到纱线；平纹织造，得到面料；大豆纤维、改性聚酯纤维的质量比为35:65；
改性剂包括以下制备工艺：
1.1.取聚乙二醇溶于无水丙酮(比例为1g:1mL)，搅拌，缓慢加入三乙胺、对甲苯磺酰氯的无水丙酮溶液，反应10h；过滤，浓缩至原溶液体积的1/10，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物A；
取产物A溶于N,N-二甲基甲酰胺(比例为1g:10mL)，加入脯氨酸的碳酸氢钠溶液，回流反应11h；过滤，利用盐酸调滤液pH至3，二氯甲烷萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液浓缩，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物B；
取产物B溶于无水二氯甲烷(比例为1g:10mL)，加热至45℃，搅拌，缓慢加入草酰氯，回流反应120min；减压蒸馏，加入环己烷，减压蒸馏，得到产物C；
取产物C溶于无水二氯甲烷(比例为1g:10mL)，搅拌，加入羟甲基苯甲醛，回流反应120min，得到含醛基聚乙二醇；
聚乙二醇、三乙胺、对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:14.5:6.5；产物A、脯氨酸的摩尔比为1:5.05；产物B、草酰氯的摩尔比为1:10.05；产物C、羟甲基苯甲醛的摩尔比为1:2；
1.2.取含醛基聚乙二醇溶于无水二氯甲烷(比例为1g:15mL)，搅拌，加入盐酸羟胺、氢氧化钠，升温至78℃，回流反应4.1h；旋蒸，水洗，干燥，得到产物D；
取产物D溶于N，N－二甲基甲酰胺(比例为1g:10mL)，搅拌，加入N－氯代琥珀酰亚胺，反应4.1h；加入去离子水终止反应，乙酸乙酯萃取，旋蒸，干燥，得到产物E；
取四氢呋喃，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E，冰盐冷冻17min，缓慢加入三乙胺，反应3h；洗涤，干燥，得到异恶唑啉基聚合物；
含醛基聚乙二醇、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:2.4:2.4；产物D、N－氯代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:2.05；四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E、三乙胺的摩尔比为1:1.2:0.25；
1.3.取环丙沙星溶于二氧杂环己烷、水(质量比为1:1)的混合溶液(环丙沙星、溶剂比例为1g:10mL)，缓慢加入氢氧化钠、二碳酸二叔丁酯，搅拌，反应17h；抽滤，洗涤，得到产物F；
取产物F溶于二氯甲烷，加入4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐；冷却至1℃，缓慢加入N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯，反应10min；恢复室温，搅拌反应16h；萃取，干燥，石油醚中沉降，得到产物G；
取异恶唑啉基聚合物溶于N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺，升温至85℃，加入氯铂酸的异丙醇溶液，缓慢加入产物G，反应8.5h；减压蒸馏；加入二氯甲烷、三氟乙酸，搅拌120min，得到改性剂；
环丙沙星、二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:1.55；产物F、4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐、N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为10:1.1:0.07:0.055:37.5；异恶唑啉基聚合物、产物G的摩尔比为10:1.8。
实施例3
(1)取PTT、PET、改性剂，共混纺丝，工艺为：螺杆挤出温度为275℃，纺速3000rpm；牵伸，工艺为：热辊温度67℃，热盘温度125℃；拉伸倍数2.3；得到改性聚酯纤维；PTT、PET、改性剂的质量比为60:40:4；
(2)取大豆纤维、改性聚酯纤维，混纺，得到纱线；平纹织造，得到面料；大豆纤维、改性聚酯纤维的质量比为40:60；
改性剂包括以下制备工艺：
1.1.取聚乙二醇溶于无水丙酮(比例为1g:1mL)，搅拌，缓慢加入三乙胺、对甲苯磺酰氯的无水丙酮溶液，反应12h；过滤，浓缩至原溶液体积的1/10，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物A；
取产物A溶于N,N-二甲基甲酰胺(比例为1g:10mL)，加入脯氨酸的碳酸氢钠溶液，回流反应12h；过滤，利用盐酸调滤液pH至2.7，二氯甲烷萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液浓缩，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物B；
取产物B溶于无水二氯甲烷(比例为1g:10mL)，加热至50℃，搅拌，缓慢加入草酰氯，回流反应150min；减压蒸馏，加入环己烷，减压蒸馏，得到产物C；
取产物C溶于无水二氯甲烷(比例为1g:10mL)，搅拌，加入羟甲基苯甲醛，回流反应150min，得到含醛基聚乙二醇；
聚乙二醇、三乙胺、对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:15:7；产物A、脯氨酸的摩尔比为1:5.1；产物B、草酰氯的摩尔比为1:10.1；产物C、羟甲基苯甲醛的摩尔比为1:2；
1.2.取含醛基聚乙二醇溶于无水二氯甲烷(比例为1g:15mL)，搅拌，加入盐酸羟胺、氢氧化钠，升温至80℃，回流反应4.2h；旋蒸，水洗，干燥，得到产物D；
取产物D溶于N，N－二甲基甲酰胺(比例为1g:10mL)，搅拌，加入N－氯代琥珀酰亚胺，反应4.2h；加入去离子水终止反应，乙酸乙酯萃取，旋蒸，干燥，得到产物E；
取四氢呋喃，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E，冰盐冷冻20min，缓慢加入三乙胺，反应3.3h；洗涤，干燥，得到异恶唑啉基聚合物；
含醛基聚乙二醇、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:2.5:2.5；产物D、N－氯代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:2.1；四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E、三乙胺的摩尔比为1:1.5:0.3。
1.3.取环丙沙星溶于二氧杂环己烷、水(质量比为1:1)的混合溶液(环丙沙星、溶剂比例为1g:10mL)，缓慢加入氢氧化钠、二碳酸二叔丁酯，搅拌，反应18h；抽滤，洗涤，得到产物F；
取产物F溶于二氯甲烷，加入4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐；冷却至0℃，缓慢加入N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯，反应12min；恢复室温，搅拌反应17h；萃取，干燥，石油醚中沉降，得到产物G；
取异恶唑啉基聚合物溶于N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺，升温至90℃，加入氯铂酸的异丙醇溶液，缓慢加入产物G，反应9h；减压蒸馏；加入二氯甲烷、三氟乙酸，搅拌150min，得到改性剂；
环丙沙星、二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:1.6；产物F、4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐、N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为10:1.2:0.08:0.06:38；异恶唑啉基聚合物、产物G的摩尔比为10:2.5。
对比例1
改性剂包括以下制备工艺：
1.1.取苯二甲醛溶于乙醇(比例为1g:15mL)，搅拌，加入盐酸羟胺、氢氧化钠，升温至75℃，回流反应4.0h；旋蒸，水洗，干燥，得到产物D；
取产物D溶于N，N－二甲基甲酰胺(比例为1g:10mL)，搅拌，加入N－氯代琥珀酰亚胺，反应4.0h；加入去离子水终止反应，乙酸乙酯萃取，旋蒸，干燥，得到产物E；
取四氢呋喃，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E，冰盐冷冻15min，缓慢加入三乙胺，反应2.7h；洗涤，干燥，得到异恶唑啉基聚合物；
苯二甲醛、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:2.3:2.3；产物D、N－氯代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:2.0；四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E、三乙胺的摩尔比为1:1.0:0.2；
1.2.取环丙沙星溶于二氧杂环己烷、水(质量比为1:1)的混合溶液(环丙沙星、溶剂比例为1g:10mL)，缓慢加入氢氧化钠、二碳酸二叔丁酯，搅拌，反应16h；抽滤，洗涤，得到产物F；
取产物F溶于二氯甲烷，加入4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐；冷却至1℃，缓慢加入N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯，反应9min；恢复室温，搅拌反应15h；萃取，干燥，石油醚中沉降，得到产物G；
取异恶唑啉基聚合物溶于N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺，升温至80℃，加入氯铂酸的异丙醇溶液，缓慢加入产物G，反应8h；减压蒸馏；加入二氯甲烷、三氟乙酸，搅拌100min，得到改性剂；
环丙沙星、二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:1.5；产物F、4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐、N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为10:1.0:0.06:0.05:37；异恶唑啉基聚合物、产物G的摩尔比为10:1.0。
其他工艺与实施例1相同，得到面料。
对比例2
改性剂包括以下制备工艺：
1.1.取聚乙二醇溶于无水丙酮(比例为1g:1mL)，搅拌，缓慢加入三乙胺、对甲苯磺酰氯的无水丙酮溶液，反应8h；过滤，浓缩至原溶液体积的1/10，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物A；
取产物A溶于N,N-二甲基甲酰胺(比例为1g:10mL)，加入脯氨酸的碳酸氢钠溶液，回流反应10h；过滤，利用盐酸调滤液pH至3.3，二氯甲烷萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液浓缩，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物B；
取产物B溶于无水二氯甲烷(比例为1g:10mL)，加热至40℃，搅拌，缓慢加入草酰氯，回流反应100min；减压蒸馏，加入环己烷，减压蒸馏，得到产物C；
取产物C溶于无水二氯甲烷(比例为1g:10mL)，搅拌，加入羟甲基苯甲醛，回流反应100min，得到含醛基聚乙二醇；
聚乙二醇、三乙胺、对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:14:6；产物A、脯氨酸的摩尔比为1:5.0；产物B、草酰氯的摩尔比为1:10.0；产物C、羟甲基苯甲醛的摩尔比为1:2；
1.2.取含醛基聚乙二醇溶于无水二氯甲烷(比例为1g:15mL)，搅拌，加入盐酸羟胺、氢氧化钠，升温至75℃，回流反应4.0h；旋蒸，水洗，干燥，得到产物D；
取产物D溶于N，N－二甲基甲酰胺(比例为1g:10mL)，搅拌，加入N－氯代琥珀酰亚胺，反应4.0h；加入去离子水终止反应，乙酸乙酯萃取，旋蒸，干燥，得到产物E；
取四氢呋喃，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E，冰盐冷冻15min，缓慢加入三乙胺，反应2.7h；洗涤，干燥，得到异恶唑啉基聚合物；
含醛基聚乙二醇、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:2.3:2.3；产物D、N－氯代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:2.0；四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E、三乙胺的摩尔比为1:1.8:0.2。
其他工艺与实施例1相同，得到面料。
对比例3
改性剂包括以下制备工艺：
1.1.取聚乙二醇溶于无水丙酮(比例为1g:1mL)，搅拌，缓慢加入三乙胺、对甲苯磺酰氯的无水丙酮溶液，反应8h；过滤，浓缩至原溶液体积的1/10，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物A；
取产物A溶于N,N-二甲基甲酰胺(比例为1g:10mL)，加入脯氨酸的碳酸氢钠溶液，回流反应10h；过滤，利用盐酸调滤液pH至3.3，二氯甲烷萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液浓缩，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物B；
取产物B溶于无水二氯甲烷(比例为1g:10mL)，加热至40℃，搅拌，缓慢加入草酰氯，回流反应100min；减压蒸馏，加入环己烷，减压蒸馏，得到产物C；
聚乙二醇、三乙胺、对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:14:6；产物A、脯氨酸的摩尔比为1:5.0；产物B、草酰氯的摩尔比为1:10.0；
1.2.取环丙沙星溶于二氧杂环己烷、水(质量比为1:1)的混合溶液(环丙沙星、溶剂比例为1g:10mL)，缓慢加入氢氧化钠、二碳酸二叔丁酯，搅拌，反应16h；抽滤，洗涤，得到产物F；
取产物F溶于二氯甲烷，加入4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐；冷却至1℃，缓慢加入N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯，反应9min；恢复室温，搅拌反应15h；萃取，干燥，石油醚中沉降，得到产物G；
取四氢呋喃，加入产物G、产物C，冰盐冷冻15min，缓慢加入三乙胺，反应2.7h；洗涤，干燥，得到异恶唑啉基聚合物；
环丙沙星、二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:1.5；产物F、4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐、N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为10:1.0:0.06:0.05:37；产物G、产物C、三乙胺的摩尔比为1:1.0:0.2。
其他工艺与实施例1相同，得到面料。
对比例4
改性剂包括以下制备工艺：
取环丙沙星溶于二氧杂环己烷、水(质量比为1:1)的混合溶液(环丙沙星、溶剂比例为1g:10mL)，缓慢加入氢氧化钠、二碳酸二叔丁酯，搅拌，反应16h；抽滤，洗涤，得到产物F；
取产物F溶于二氯甲烷，加入4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐；冷却至1℃，缓慢加入N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯，反应9min；恢复室温，搅拌反应15h；萃取，干燥，石油醚中沉降，得到产物G；
取四甲基四乙烯基环四硅氧烷溶于N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺，升温至80℃，加入氯铂酸的异丙醇溶液，缓慢加入产物G，反应8h；减压蒸馏；加入二氯甲烷、三氟乙酸，搅拌100min，得到改性剂；
环丙沙星、二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:1.5；产物F、4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐、N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为10:1.0:0.06:0.05:37；四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物G的摩尔比为10:1.0。
对比例5
(1)取PTT、PET、复配抗菌剂，共混纺丝，工艺为：螺杆挤出温度为275℃，纺速3000rpm；牵伸，工艺为：热辊温度67℃，热盘温度125℃；拉伸倍数2.3；得到改性聚酯纤维；得到改性聚酯纤维；PTT、PET、复配抗菌剂的质量比为50:50:0.6；复配抗菌剂为质量比1:1.2的异噻唑啉酮抗菌剂和吡啶硫酮锌抗菌剂；
(2)取大豆纤维、改性聚酯纤维，混纺，得到纱线；平纹织造，得到面料；大豆纤维、改性聚酯纤维的质量比为30:70。
以上实施例、对比例中纱线的支数为32支，投纬比例为1:1；面料的克重为150g/m2；实验
取实施例1-3、对比例1-5中得到的面料，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
以GB/T 12704.1-2009为标准，采用吸湿法进行测量，测试1h透过单位面积试样水蒸汽的质量，作为透湿性能；
以GB/T 20944.3-2008为标准，测试试样实验18h后抑菌率，作为抗菌性能；
以GB/T 19976-2005为标准，测试试样的顶破强力，试样为内径45mm的圆，且平整无折皱。
Figure BDA0003547035780000131
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的面料与对比例1-5中得到的面料形成对比，检测结果可知，
1、与对比例5相比，实施例1-3中得到的面料，其透湿率、抑菌率、顶破强力数据较好，中充分说明了本发明实现了对所制面料抗菌、透湿性能的提高；
2、与实施例1相比，对比例1-4中的改性剂组分及其制备工艺均有不同，其其透湿率、抑菌率、顶破强力数据劣化，可知，本发明对改性剂组分及其制备工艺的设置，能够促进所制面料抗菌、透湿性能的改善。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环保抗菌纺织面料的加工工艺，其特征在于：包括以下工艺：
(1)取PTT、PET、改性剂，共混纺丝，得到改性聚酯纤维；
(2)取大豆纤维、改性聚酯纤维，混纺，得到纱线；织造，得到面料。
2.根据权利要求1所述的一种环保抗菌纺织面料的加工工艺，其特征在于：所述改性剂包括以下制备工艺：
1.1.取脯氨酸修饰聚乙二醇，酰氯化，与羟甲基苯甲醛反应，得到含醛基聚乙二醇；
1.2.取含醛基聚乙二醇、盐酸羟胺、N－氯代琥珀酰亚胺，反应生成氯代醛肟基，得到产物E；
取四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E，反应，得到异恶唑啉基聚合物；
1.3.取环丙沙星、二碳酸二叔丁酯，反应，得到产物F；
取产物F、甲基丙烯酸羟乙酯，反应，得到产物G；
取异恶唑啉基聚合物、产物G，反应，得到改性剂。
3.根据权利要求2所述的一种环保抗菌纺织面料的加工工艺，其特征在于：所述改性剂包括以下制备工艺：
1.1.取聚乙二醇溶于无水丙酮，搅拌，缓慢加入三乙胺、对甲苯磺酰氯的无水丙酮溶液，反应8～12h；过滤，浓缩，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物A；
取产物A溶于N,N-二甲基甲酰胺，加入脯氨酸的碳酸氢钠溶液，回流反应10～12h；过滤，利用盐酸调滤液pH至2.7～3.3，二氯甲烷萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液浓缩，加入乙醚析出沉淀，过滤，干燥，得到产物B；
取产物B溶于无水二氯甲烷，加热至40～50℃，搅拌，缓慢加入草酰氯，回流反应100～150min；减压蒸馏，加入环己烷，减压蒸馏，得到产物C；
取产物C溶于无水二氯甲烷，搅拌，加入羟甲基苯甲醛，回流反应100～150min，得到含醛基聚乙二醇；
1.2.取含醛基聚乙二醇溶于无水二氯甲烷，搅拌，加入盐酸羟胺、氢氧化钠，升温至75～80℃，回流反应4.0～4.2h；旋蒸，水洗，干燥，得到产物D；
取产物D溶于N，N－二甲基甲酰胺，搅拌，加入N－氯代琥珀酰亚胺，反应4.0～4.2h；加入去离子水终止反应，乙酸乙酯萃取，旋蒸，干燥，得到产物E；
取四氢呋喃，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E，冰盐冷冻15～20min，缓慢加入三乙胺，反应2.7～3.3h；洗涤，干燥，得到异恶唑啉基聚合物；
1.3.取环丙沙星溶于二氧杂环己烷、水混合溶液，缓慢加入氢氧化钠、二碳酸二叔丁酯，搅拌，反应16～18h；抽滤，洗涤，得到产物F；
取产物F溶于二氯甲烷，加入4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐；冷却至0～2℃，缓慢加入N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯，反应9～12min；恢复室温，搅拌反应15～17h；萃取，干燥，石油醚中沉降，得到产物G；
取异恶唑啉基聚合物溶于N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺，升温至80～90℃，加入氯铂酸的异丙醇溶液，缓慢加入产物G，反应8～9h；减压蒸馏；加入二氯甲烷、三氟乙酸，搅拌100～150min，得到改性剂。
4.根据权利要求3所述的一种环保抗菌纺织面料的加工工艺，其特征在于：所述1.1中聚乙二醇、三乙胺、对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:(14～15):(6～7)；
产物A、脯氨酸的摩尔比为1:(5.0～5.1)；
产物B、草酰氯的摩尔比为1:(10.0～10.1)。
5.根据权利要求3所述的一种环保抗菌纺织面料的加工工艺，其特征在于：所述1.2中含醛基聚乙二醇、盐酸羟胺、氢氧化钠的摩尔比为1:(2.3～2.5):(2.3～2.5)；
产物D、N－氯代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:(2.0～2.1)；
四甲基四乙烯基环四硅氧烷、产物E、三乙胺的摩尔比为1:(1.0～1.5):(0.2～0.3)。
6.根据权利要求3所述的一种环保抗菌纺织面料的加工工艺，其特征在于：所述1.3中环丙沙星、二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:(1.5～1.6)；
产物F、4-二甲氨基吡啶、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐、N,-N-二异丙基乙胺、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为10:(1.0～1.2):(0.06～0.08):(0.05～0.06):(37～38)；
异恶唑啉基聚合物、产物G的摩尔比为10:(1.0～2.5)。
7.根据权利要求1所述的一种环保抗菌纺织面料的加工工艺，其特征在于：所述(1)中PTT、PET、改性剂的质量比为(50～60):(40～50):(2～4)。
8.根据权利要求1所述的一种环保抗菌纺织面料的加工工艺，其特征在于：所述(2)中大豆纤维、改性聚酯纤维的质量比为(30～40):(60～70)。
9.根据权利要求1所述的一种环保抗菌纺织面料的加工工艺，其特征在于：所述(1)包括以下工艺：
取PTT、PET、改性剂，共混纺丝，工艺为：螺杆挤出温度为240～275℃，纺速2500～3000rpm；
牵伸，工艺为：热辊温度60～67℃，热盘温度118～125℃；拉伸倍数1.8～2.3。
10.根据权利要求1-9任一项所述的加工工艺制得的一种环保抗菌纺织面料。
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