CN115246890A - 一种改性壳聚糖抗菌整理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性壳聚糖抗菌整理剂及其制备方法，该改性壳聚糖抗菌整理剂的制备方法，包括如下步骤：1)将壳聚糖加入氢氧化钠溶液中，在‑10℃的冰箱中浸24h，取出，抽滤，烘干，得溶胀壳聚糖，备用；2)在水浴温度为40～80℃的反应釜中，加入步骤1)的溶胀壳聚糖和乙醇溶剂，搅拌均匀，加入γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，恒温反应4～8h，反应结束后冷却至室温，过滤，提纯得到产物。合成方法简单，原料易得，增加了壳聚糖作为抗菌剂的溶解性，应用范围更广泛更方便，且所使用的的试剂对环境无污染，符合绿色环保理念，有良好的工业化生产前景。
Description
技术领域
本发明属于纺织品化学助剂领域，具体涉及一种改性壳聚糖抗菌整理剂及其制备方法。
背景技术
随着近两年，新冠疫情的爆发，人们对自身安全的防护意识在逐渐增加，不仅是在日常生产、生活环境中要注意卫生，消杀灭菌，对于每日贴身的衣物，床上用品的细菌含量也成为日渐关注的话题。即使每日更换衣物，还是会在穿着的时候有大量的细菌残留附着，所以开发可以处理到织物上的抗菌剂是很重要的。
壳聚糖是从天然的虾、蟹的壳中经过处理得到的，所以对环境无污染、对人体没有伤害、原材料来源丰富。壳聚糖不溶于水，虽然壳聚糖溶于酸性溶液，但是由于本身的羟基和氨基之间有氢键作用，所以它的酸性溶液很粘稠，导致它的应用受到限制，研究人员通过各种方法来增加壳聚糖的水溶性，所以使用一种简单，高效的方法使它溶于水，并且提高它的抗菌性是改性壳聚糖抗菌整理剂的关键问题。
发明内容
为了解决壳聚糖不溶于水，应用受到限制的问题，本发明根据壳聚糖抗菌机理，使用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、用氢氧化钠溶液溶胀后的壳聚糖反应，生成一种新的壳聚糖类抗菌整理剂。
本发明目的之一是提供一种新型的改性壳聚糖抗菌整理剂。
本发明目的之二是提供该抗菌整理剂的制备方法。
本发明目的之三是提供该抗菌整理剂在纺织品整理工艺中的应用。
为实现发明目的，采用如下方案：
本发明提供了一种改性壳聚糖抗菌整理剂，其结构为：
其中n为2-20。
本发明还提供了一种抗菌整理剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将壳聚糖加入氢氧化钠溶液中，在-10℃的冰箱中浸24h，取出，抽滤，烘干，得溶胀壳聚糖，备用；
2)在水浴温度为40～80℃的反应釜中，加入步骤1)的溶胀壳聚糖和乙醇溶剂，搅拌均匀，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，恒温反应4～8h，反应结束后冷却至室温，过滤，提纯得到产物。
在一些实施例中，所述的壳聚糖的平均分子量为62万，脱乙酰度为85.0～95.0％。
在一些实施例中，步骤1)中氢氧化钠溶液的浓度(质量百分比)为2.5％～5％。
在一些实施例中，步骤2)中，溶胀壳聚糖和乙醇溶剂的质量比为1：(7～11)，更优选地，质量比为1:9。
在一些实施例中，步骤2)中，溶胀壳聚糖与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：(1～5)，更优选地，质量比为1:2。
在一些实施例中，步骤2)中反应温度在60℃。
在一些实施例中，步骤2)中反应时间为6h。
本发明还提供了上述抗菌整理剂在纺织品抗菌整理中的应用。
本发明还提供了一种织物整理工作液，该织物整理工作液包含上述的抗菌整理剂。
优选地，该织物整理工作液还含有渗透剂(渗透剂JFC-1)、氯化钠。
本发明还提供了上述织物整理工作液的制备方法，包括将上述方法制备的抗菌整理剂、渗透剂、氯化钠搅拌混合均匀制备得到。
本发明采用上述技术方案，具有以下优点：
本发明通过控制溶胀壳聚糖时所需氢氧化钠浓度、溶胀后的壳聚糖和乙醇溶剂的质量比、溶胀后的壳聚糖与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比、反应温度以及反应时间，实现了改性壳聚糖抗菌整理剂的合成，合成方法简单，原料易得，绿色环保，提高了织物的抗菌性能，有良好的工业化生产前景。
附图说明
图1为纯壳聚糖和采用实施例5制备的改性壳聚糖抗菌整理剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，绝不限制本发明的保护范围。
本发明中的实验仪器均为本领域常规设备。本发明所用材料及化学试剂中除本发明抗菌整理剂(本发明的创新)为自制之外，其余各种化学原料均可市售购得。
本发明抗菌整理剂的合成是在碱性条件下，此条件下壳聚糖中的伯羟基比氨基的反应活性大，通过氢氧化钠溶液溶胀壳聚糖，使壳聚糖的伯羟基更容易与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的环氧乙烷发生开环反应，具体步骤如实施例1-5所示。
本发明实施例1-5中所用的壳聚糖的平均分子量为62万，脱乙酰度为85.0～95.0％，粘度为50～800mPa·s(该粘度是室温下称取烘干至恒重的式样3g加入到300ml水中，再加入3g冰乙酸搅拌至试样充分溶解，用旋转粘度计测定得出)。
一、抗菌整理剂的合成
实施例1
一种抗菌整理剂的制备方法，包括如下步骤：
A、将壳聚糖加入到浓度为2.5％的氢氧化钠溶液中，在-10℃的冰箱中冻存24h，取出，抽滤，烘干，得溶胀壳聚糖，备用。
B、在水浴温度为50℃的反应釜中加入上述溶胀壳聚糖和乙醇，溶胀壳聚糖与乙醇的质量比为1:9。
C、缓慢加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，溶胀壳聚糖与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:2。
D、恒温反应5h，结束后冷却至室温，过滤，提纯得到最终产物。
实施例2
一种抗菌整理剂的制备方法，包括如下步骤：
A、将壳聚糖加入到浓度为2.5％的氢氧化钠溶液中，在-10℃的冰箱中冻存24h，取出，抽滤，烘干，得溶胀壳聚糖，备用。
B、在水浴温度为60℃的反应釜中加入上述溶胀壳聚糖和乙醇，溶胀壳聚糖与乙醇的质量比为1:9。
C、缓慢加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，溶胀壳聚糖与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:2。
D、恒温反应5h，结束后冷却至室温，过滤，提纯得到最终产物。
实施例3
一种抗菌整理剂的制备方法，包括如下步骤：
A、将壳聚糖加入到浓度为2.5％的氢氧化钠溶液中，在-10℃的冰箱中冻存24h，取出，抽滤，烘干，得溶胀壳聚糖，备用。
B、在水浴温度为50℃的反应釜中加入上述溶胀壳聚糖和乙醇，溶胀壳聚糖与乙醇的质量比为1:9。
C、缓慢加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，溶胀壳聚糖与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:2。
D、恒温反应6h，结束后冷却至室温，过滤，提纯得到最终产物。
实施例4
一种抗菌整理剂的制备方法，包括如下步骤：
A、将壳聚糖加入到浓度为2.5％的氢氧化钠溶液中，在-10℃的冰箱中冻存24h，取出，抽滤，烘干，得溶胀壳聚糖，备用。
B、在水浴温度为50℃的反应釜中加入上述溶胀壳聚糖和乙醇，溶胀壳聚糖与乙醇的质量比为1:10。
C、缓慢加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，溶胀壳聚糖与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:2。
D、恒温反应5h，结束后冷却至室温，过滤，提纯得到最终产物。
实施例5
一种抗菌整理剂的制备方法，包括如下步骤：
A、将壳聚糖加入到浓度为4％的氢氧化钠溶液中，在-10℃的冰箱中冻存24h，取出，抽滤，烘干，得溶胀壳聚糖，备用。
B、在水浴温度为50℃的反应釜中加入上述溶胀壳聚糖和乙醇，溶胀壳聚糖与乙醇的质量比为1:9。
C、缓慢加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，溶胀壳聚糖与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:2。
D、恒温反应5h，结束后冷却至室温，过滤，提纯得到最终产物。
二、织物处理工艺
将本发明改性壳聚糖抗菌整理剂整理到织物上。
A、取一块亚麻布，称重。
B、将亚麻布置于配置好的改性壳聚糖抗菌整理液(30％owf.)中，调整理液pH<6.3，加入2g/L的渗透剂JFC-1，室温浸渍10min。
C、升温至50℃后，处理30min,加入1/2氯化钠(12g/L)，反应15min，再加入剩余1/2氯化钠(12g/L)，反应15min。
D、将整理后的织物置于烘箱中，在100℃的条件下烘干。
三、性能评价试验
抑菌率测定：参照GB/T 20944中第三部分振荡法的相关规定；金黄色葡萄球菌菌种：CMCC(B)26003斜面菌种；大肠杆菌菌种：ATCC25922标准菌株；白度：参照GB/T 17644-2008中相关规定；折皱回复性：参照GB/T 3819-1997测定。
表1本发明对金黄色葡萄球菌抑菌效果
表2本发明对大肠杆菌抑菌效果
表3本发明抗菌整理剂的性能
由图1改性壳聚糖抗菌整理剂的红外谱图可以看出，3376.66cm-1由于分子内有大量的分子内氢键而出现的缔合的-OH伸缩振动峰与-NH的伸缩振动峰重叠增宽的多重吸收峰，改性壳聚糖在3356cm-1处有氨基的双峰，不存在缔合的多重吸收峰，说明伯羟基与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷参加反应，另外在1062cm-1处有Si-O-C的吸收峰，说明γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷没有发生水解反应而是发生环氧乙烷基的开环反应，由此证明壳聚糖的伯羟基与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的环氧乙烷基发生反应。
本发明制备的改性壳聚糖抗菌整理剂具有很好的抗菌效果，抑菌率大于90％，,可以判断本发明的改性抗菌整理剂具有抗菌效果。本发明整理到亚麻织物上提高亚麻织物抗菌性能，达到抗菌纺织品的抗菌性能要求。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种改性壳聚糖抗菌剂，其特征在于：其结构为：
其中n＝2-20。
2.一种抗菌整理剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将壳聚糖加入氢氧化钠溶液中，在-10℃的冰箱中浸24h，取出，抽滤，烘干，得溶胀壳聚糖，备用；
2)在水浴温度为40～80℃的反应釜中，加入步骤1)的溶胀壳聚糖和乙醇溶剂，搅拌均匀，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，恒温反应4～8h，反应结束后冷却至室温，过滤，提纯得到产物。
3.根据权利要求2所述抗菌整理剂的制备方法，其特征在于：所述的壳聚糖的平均分子量为62万，脱乙酰度为85.0～95.0％。
4.根据权利要求2所述抗菌整理剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中氢氧化钠溶液的质量浓度为2.5％～5％。
5.根据权利要求2所述抗菌整理剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，溶胀壳聚糖和乙醇溶剂的质量比为1：(7～11)。
6.根据权利要求2所述抗菌整理剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，溶胀壳聚糖与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：(1～5)。
7.根据权利要求2所述抗菌整理剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中反应温度在60℃。反应时间为6h。
8.权利要求1所述抗抗菌整理剂在纺织品抗菌整理中的应用。
9.一种织物整理工作液，其特征在于：该织物整理工作液包含权利要求1所述的抗菌整理剂；优选地，该织物整理工作液还含有渗透剂、氯化钠。
10.权利要求9所述织物整理工作液的制备方法，其特征在于：包括将权利要求2～7任一项方法制备的抗菌整理剂、渗透剂、氯化钠搅拌混合均匀制备得到。
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