CN116574286B - 一种抗菌保鲜膜及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌保鲜膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗菌保鲜膜的制备方法，包括：(1)制备硅烷基壳聚糖：壳聚糖与γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷反应，得到硅烷基壳聚糖Si‑CS；(2)制备壳聚糖樟脑磺酰胺：壳聚糖与L‑樟脑磺酸反应，即得到壳聚糖樟脑磺酰胺CA‑CS；(3)流延成膜：称取硅烷基壳聚糖Si‑CS、聚乙烯醇与去离子水混合，加入壳聚糖樟脑磺酰胺CA‑CS，流延成膜。本发明制备了一种抗菌保鲜膜，是以硅烷基壳聚糖和壳聚糖樟脑磺酰胺作为主要的成分，然后辅以聚乙烯醇，通过溶液流延成膜法，最终得到的保鲜膜强度比传统的壳聚糖膜强度高、韧性强，且抗菌保鲜效果也更好。

Description

一种抗菌保鲜膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及保鲜膜领域，具体涉及一种抗菌保鲜膜及其制备方法。
背景技术
随着人们对健康和身体保健的关注，希望食品加工中尽量减少化学添加剂。这对从加工产地流通到销售市场的食品储存的安全和质量提出新的挑战，要求出售的食品不但新鲜且容易储存。
当前随着加工、运输、贮存一体化技术的大规模发展，商品的流通扩展到世界各地。因此食品的保存不仅需要维持一定的货架寿命，而且还需要营养新鲜。对于用薄膜包装食品，若在膜中加入抗菌剂，能有效地抑制食品表面的微生物生长，且不需要低温冷藏技术。这样既可以节省能源，也可降低食品的销售成本。
壳聚糖是几丁质脱去乙酰基的衍生物，由于具有生物可降解性、生物相容性及抗菌性被认为是有巨大潜力的包装材料。目前，壳聚糖在包装材料行业已有应用，但是现有的采用壳聚糖制备的保鲜膜抗菌性能明显不足。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种抗菌保鲜膜及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
本发明的第一个目的是提供一种抗菌保鲜膜的制备方法，包括：
(1)制备硅烷基壳聚糖：
称取壳聚糖与异丙醇混合在反应烧瓶内，升温搅拌处理，形成第一反应液；称取γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与去离子水混合，然后逐滴加入至第一反应液内，与第一反应液混合反应，反应结束后经过透析提纯，将产物干燥处理，得到硅烷基壳聚糖Si-CS；
(2)制备壳聚糖樟脑磺酰胺：
称取壳聚糖与醋酸溶液混合在反应烧瓶内，充分溶解形成第二反应液；将L-樟脑磺酸加入至去离子水内，充分溶解之后，加入活性剂混合均匀，形成第三反应液；将第三反应液滴加至第二反应液内反应，反应结束后然后经过提纯和干燥处理，即得到壳聚糖樟脑磺酰胺CA-CS；
(3)流延成膜：
称取硅烷基壳聚糖Si-CS、聚乙烯醇与去离子水混合，升温至70-75℃，搅拌1-3h之后，降温至室温，加入壳聚糖樟脑磺酰胺CA-CS，搅拌形成均匀的混合液，在基板上经过流延成膜，干燥后，即得到抗菌保鲜膜。
优选地，第(1)步中，壳聚糖与异丙醇的质量比例是1:80-120，升温搅拌反应的条件是：升温至75-80℃，搅拌4-5h。
优选地，第(1)步中，升温搅拌反应之后，滴加氢氧化钠溶液至反应液的pH＝9.0-9.5，氢氧化钠溶液的浓度是0.05mol/L。
优选地，第(1)步中，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与去离子水的质量比例是3.5-4.5:10-20。
优选地，第(1)步中，与第一反应液混合反应的条件是：75-80℃的温度下，保温搅拌20h以上。
优选地，第(2)步中，壳聚糖与醋酸溶液混合之后，在室温下搅拌1-2h；醋酸溶液的质量分数是2％-4％，壳聚糖与醋酸溶液的质量比例是1:50-100。
优选地，第(2)步中，活性剂为N-羟基琥珀酰亚胺和碳二亚胺EDC，L-樟脑磺酸、N-羟基琥珀酰亚胺、碳二亚胺EDC和去离子水的质量比例是2.7-4.3:1.2-1.6:8.3-10.5:50-100。
优选地，第(2)步中，第二反应液与第三反应液的质量比例是1:1，第三反应液与第二反应液在室温条件下搅拌反应12-20h。
优选地，第(3)步中，硅烷基壳聚糖、壳聚糖樟脑磺酰胺、聚乙烯醇与去离子水的质量比例是1:1-2:0.3-0.7:10-20。
优选地，第(3)步中，基板上干燥温度是35-45℃，干燥时间是1-3天。
本发明的第二个目的是提供一种抗菌保鲜膜，采用上述制备方法制备得到。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备了一种抗菌保鲜膜，是以硅烷基壳聚糖和壳聚糖樟脑磺酰胺作为主要的成分，然后辅以聚乙烯醇，通过溶液流延成膜法，最终得到的保鲜膜强度比传统的壳聚糖膜强度高、韧性强、透气好，且抗菌保鲜效果也更好。
2、硅烷基壳聚糖是以含有环氧基的硅烷偶联剂与壳聚糖在异丙醇内结合反应制备得到，经过结合处理后的壳聚糖的相容性更强，且分子量得到增强，交联性更强，对于后续保鲜膜的强度和韧性都有较好的增强。
3、壳聚糖樟脑磺酰胺是以L-樟脑磺酸与壳聚糖结合反应后得到的产物。其中，L-樟脑磺酸和壳聚糖都属于天然的物质，L-樟脑磺酸具有良好的生物相容性和环境友好性，经过结合反应后产物得到的壳聚糖樟脑磺酰胺富含磺酰胺基团，磺酰胺基团使得壳聚糖材料的亲水性减弱，但是稳定性和抗菌性却得到大幅增强，这也就使得制备的保鲜膜具有一定的拒水性，且还具有较好的抗侵蚀和抗菌效果。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明所使用的壳聚糖的脱乙酰度为95％。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种抗菌保鲜膜的制备方法，包括：
(1)制备硅烷基壳聚糖：
称取壳聚糖与异丙醇混合在反应烧瓶内，壳聚糖与异丙醇的质量比例是1:100，升温至80℃，搅拌5h，滴加氢氧化钠溶液至反应液的pH＝9.0-9.5，形成第一反应液；
称取2,3-环氧丙基丙基三甲氧基硅烷与去离子水混合，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与去离子水的质量比例是4:15，充分搅拌至溶解后，逐滴加入至第一反应液内，在75℃的条件下，保温搅拌20h以上，然后经过透析提纯，收集产物后经过干燥处理，得到硅烷基壳聚糖Si-CS；
(2)制备壳聚糖樟脑磺酰胺：
称取壳聚糖与质量分数2％-4％的醋酸溶液混合在反应烧瓶内，壳聚糖与醋酸溶液的质量比例是1:50-100，磁力搅拌下充分溶解，形成第二反应液；
将L-樟脑磺酸加入至去离子水内，充分溶解之后，依次加入N-羟基琥珀酰亚胺和碳二亚胺EDC，L-樟脑磺酸、N-羟基琥珀酰亚胺、碳二亚胺EDC和去离子水的质量比例是3.6:1.4:9.2:50，室温下搅拌1-2h之后，形成第三反应液；
将第三反应液滴加至第二反应液内，第二反应液与第三反应液的质量比例是1:1，在室温条件下搅拌反应16h，反应结束后然后经过提纯和干燥处理，即得到壳聚糖樟脑磺酰胺；
(3)流延成膜：
称取硅烷基壳聚糖、聚乙烯醇与去离子水混合，升温至70-75℃，搅拌1-3h之后，降温至室温，加入壳聚糖樟脑磺酰胺，搅拌形成均匀的混合液，硅烷基壳聚糖、壳聚糖樟脑磺酰胺、聚乙烯醇与去离子水的质量比例是1:1.5:0.5:15，最后在基板上经过流延成膜，干燥温度是40℃，干燥时间是2天，即得到抗菌保鲜膜。
实施例2
一种抗菌保鲜膜的制备方法，包括：
(1)制备硅烷基壳聚糖：
称取壳聚糖与异丙醇混合在反应烧瓶内，壳聚糖与异丙醇的质量比例是1:80，升温至75℃，搅拌4h，滴加氢氧化钠溶液至反应液的pH＝9.0-9.5，形成第一反应液；
称取2,3-环氧丙基丙基三甲氧基硅烷与去离子水混合，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与去离子水的质量比例是3.5:10，充分搅拌至溶解后，逐滴加入至第一反应液内，在75℃的条件下，保温搅拌20h以上，然后经过透析提纯，收集产物后经过干燥处理，得到硅烷基壳聚糖Si-CS；
(2)制备壳聚糖樟脑磺酰胺：
称取壳聚糖与质量分数2％-4％的醋酸溶液混合在反应烧瓶内，壳聚糖与醋酸溶液的质量比例是1:50，磁力搅拌下充分溶解，形成第二反应液；
将L-樟脑磺酸加入至去离子水内，充分溶解之后，依次加入N-羟基琥珀酰亚胺和碳二亚胺EDC，L-樟脑磺酸、N-羟基琥珀酰亚胺、碳二亚胺EDC和去离子水的质量比例是2.7:1.2:8.3:50，室温下搅拌1h之后，形成第三反应液；
将第三反应液滴加至第二反应液内，第二反应液与第三反应液的质量比例是1:1，在室温条件下搅拌反应12h，反应结束后然后经过提纯和干燥处理，即得到壳聚糖樟脑磺酰胺；
(3)流延成膜：
称取硅烷基壳聚糖、聚乙烯醇与去离子水混合，升温至70℃，搅拌1h之后，降温至室温，加入壳聚糖樟脑磺酰胺，搅拌形成均匀的混合液，硅烷基壳聚糖、壳聚糖樟脑磺酰胺、聚乙烯醇与去离子水的质量比例是1:1:0.3:10，最后在基板上经过流延成膜，干燥温度是35℃，干燥时间是1天，即得到抗菌保鲜膜。
实施例3
一种抗菌保鲜膜的制备方法，包括：
(1)制备硅烷基壳聚糖：
称取壳聚糖与异丙醇混合在反应烧瓶内，壳聚糖与异丙醇的质量比例是1:120，升温至80℃，搅拌5h，滴加氢氧化钠溶液至反应液的pH＝9.0-9.5，形成第一反应液；
称取2,3-环氧丙基丙基三甲氧基硅烷与去离子水混合，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与去离子水的质量比例是4.5:20，充分搅拌至溶解后，逐滴加入至第一反应液内，在80℃的条件下，保温搅拌20h以上，然后经过透析提纯，收集产物后经过干燥处理，得到硅烷基壳聚糖Si-CS；
(2)制备壳聚糖樟脑磺酰胺：
称取壳聚糖与质量分数4％的醋酸溶液混合在反应烧瓶内，壳聚糖与醋酸溶液的质量比例是1:100，磁力搅拌下充分溶解，形成第二反应液；
将L-樟脑磺酸加入至去离子水内，充分溶解之后，依次加入N-羟基琥珀酰亚胺和碳二亚胺EDC，L-樟脑磺酸、N-羟基琥珀酰亚胺、碳二亚胺EDC和去离子水的质量比例是4.3:1.6:10.5:100，室温下搅拌2h之后，形成第三反应液；
将第三反应液滴加至第二反应液内，第二反应液与第三反应液的质量比例是1:1，在室温条件下搅拌反应20h，反应结束后然后经过提纯和干燥处理，即得到壳聚糖樟脑磺酰胺；
(3)流延成膜：
称取硅烷基壳聚糖、聚乙烯醇与去离子水混合，升温至75℃，搅拌3h之后，降温至室温，加入壳聚糖樟脑磺酰胺，搅拌形成均匀的混合液，硅烷基壳聚糖、壳聚糖樟脑磺酰胺、聚乙烯醇与去离子水的质量比例是1:2:0.7:20，最后在基板上经过流延成膜，干燥温度是45℃，干燥时间是3天，即得到抗菌保鲜膜。
对比例1
一种抗菌保鲜膜的制备方法，包括：
称取壳聚糖、聚乙烯醇与去离子水混合，升温至70-75℃，搅拌1-3h之后，降温至室温，搅拌形成均匀的混合液，壳聚糖、聚乙烯醇与去离子水的质量比例是1:1.5:0.5:15，最后在基板上经过流延成膜，干燥温度是40℃，干燥时间是2天，即得到抗菌保鲜膜。
对比例2
一种抗菌保鲜膜的制备方法，包括：
(1)制备硅烷基壳聚糖：
称取壳聚糖与异丙醇混合在反应烧瓶内，壳聚糖与异丙醇的质量比例是1:100，升温至80℃，搅拌5h，滴加氢氧化钠溶液至反应液的pH＝9.0-9.5，形成第一反应液；
称取2,3-环氧丙基丙基三甲氧基硅烷与去离子水混合，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与去离子水的质量比例是4:15，充分搅拌至溶解后，逐滴加入至第一反应液内，在75℃的条件下，保温搅拌20h以上，然后经过透析提纯，收集产物后经过干燥处理，得到硅烷基壳聚糖Si-CS；
(2)流延成膜：
称取硅烷基壳聚糖、聚乙烯醇与去离子水混合，升温至70-75℃，搅拌1-3h之后，降温至室温，搅拌形成均匀的混合液，硅烷基壳聚糖、聚乙烯醇与去离子水的质量比例是2.5:0.5:15，最后在基板上经过流延成膜，干燥温度是40℃，干燥时间是2天，即得到抗菌保鲜膜。
对比例3
一种抗菌保鲜膜的制备方法，包括：
(1)制备壳聚糖樟脑磺酰胺：
称取壳聚糖与质量分数2％-4％的醋酸溶液混合在反应烧瓶内，壳聚糖与醋酸溶液的质量比例是1:50-100，磁力搅拌下充分溶解，形成第二反应液；
将L-樟脑磺酸加入至去离子水内，充分溶解之后，依次加入N-羟基琥珀酰亚胺和碳二亚胺EDC，L-樟脑磺酸、N-羟基琥珀酰亚胺、碳二亚胺EDC和去离子水的质量比例是3.6:1.4:9.2:50，室温下搅拌1-2h之后，形成第三反应液；
将第三反应液滴加至第二反应液内，第二反应液与第三反应液的质量比例是1:1，在室温条件下搅拌反应16h，反应结束后然后经过提纯和干燥处理，即得到壳聚糖樟脑磺酰胺；
(2)流延成膜：
称取壳聚糖樟脑磺酰胺、聚乙烯醇与去离子水混合，升温至70-75℃，搅拌1-3h之后，降温至室温，搅拌形成均匀的混合液，壳聚糖樟脑磺酰胺、聚乙烯醇与去离子水的质量比例是2.5:0.5:15，最后在基板上经过流延成膜，干燥温度是40℃，干燥时间是2天，即得到抗菌保鲜膜。
实验检测：
将实施例1、对比例1-3制备的抗菌保鲜膜的力学性能和抗菌性能进行检测。
(1)力学性能检测：
涉及拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度的检测，结果见表1：
表1力学性能检测结果
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
拉伸强度(MPa) 27.4 19.5 25.1 21.6
断裂伸长率(％) 132.5 103.7 127.3 112.8
撕裂强度(N/cm) 546 433 520 475
(2)透湿透气性检测：
涉及透湿率和氧气透过率的检测，结果见表2：
表2透湿透气性能检测结果
(3)抗菌性能检测：
参考标准GB/T 21510-2008的方法计算抗菌率(％)。
选择金黄色葡萄球菌(S.aureus)与大肠杆菌(E.coli)作为抗菌实验的模型菌种，具体操作步骤如下：
①将细菌置于溶原性肉汤液体培养基中，37℃恒温摇床中培养12小时。
②通过离心(5000rpm，5min)收集细菌，并用PBS缓冲溶液(pH＝7.2)洗涤3次。
③洗涤后的细菌重新分散在PBS缓冲溶液(pH＝7.2)中，利用酶标仪标定细菌浓度。
④最后，将细菌原液通过梯度浓度稀释的方法配制成106CFU·mL-1浓度的细菌溶液。
表3抗菌性能检测结果
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
S.aureus抗菌率(％) 99.7 90.3 96.5 98.5
E.coli抗菌率(％) 99.9 92.4 97.8 99.6
从表1、表2和表3中能够看出，本发明实施例1的强度高、透气性强、透湿率低，并且抗菌效果好，更加适合作为抗菌保鲜膜使用。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)制备硅烷基壳聚糖：
称取壳聚糖与异丙醇混合在反应烧瓶内，升温搅拌处理，形成第一反应液；称取γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与去离子水混合，然后逐滴加入至第一反应液内，与第一反应液混合反应，反应结束后经过透析提纯，将产物干燥处理，得到硅烷基壳聚糖Si-CS；
(2)制备壳聚糖樟脑磺酰胺：
称取壳聚糖与醋酸溶液混合在反应烧瓶内，充分溶解形成第二反应液；将L-樟脑磺酸加入至去离子水内，充分溶解之后，加入活性剂混合均匀，形成第三反应液；将第三反应液滴加至第二反应液内反应，反应结束后然后经过提纯和干燥处理，即得到壳聚糖樟脑磺酰胺CA-CS；
(3)流延成膜：
称取硅烷基壳聚糖Si-CS、聚乙烯醇与去离子水混合，升温至70-75℃，搅拌1-3h之后，降温至室温，加入壳聚糖樟脑磺酰胺CA-CS，搅拌形成均匀的混合液，在基板上经过流延成膜，干燥后，即得到抗菌保鲜膜。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于，第(1)步中，壳聚糖与异丙醇的质量比例是1:80-120，升温搅拌反应的条件是：升温至75-80℃，搅拌4-5h。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于，第(1)步中，升温搅拌反应之后，滴加氢氧化钠溶液至反应液的pH＝9.0-9.5，氢氧化钠溶液的浓度是0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于，第(1)步中，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与去离子水的质量比例是3.5-4.5:10-20。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于，第(1)步中，与第一反应液混合反应的条件是：75-80℃的温度下，保温搅拌20h以上。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于，第(2)步中，壳聚糖与醋酸溶液混合之后，在室温下搅拌1-2h；醋酸溶液的质量分数是2％-4％，壳聚糖与醋酸溶液的质量比例是1:50-100。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于，第(2)步中，活性剂为N-羟基琥珀酰亚胺和碳二亚胺EDC，L-樟脑磺酸、N-羟基琥珀酰亚胺、碳二亚胺EDC和去离子水的质量比例是2.7-4.3:1.2-1.6:8.3-10.5:50-100。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于，第(2)步中，第二反应液与第三反应液的质量比例是1:1，第三反应液与第二反应液在室温条件下搅拌反应12-20h。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌保鲜膜的制备方法，其特征在于，第(3)步中，硅烷基壳聚糖、壳聚糖樟脑磺酰胺、聚乙烯醇与去离子水的质量比例是1:1-2:0.3-0.7:10-20；基板上干燥温度是35-45℃，干燥时间是1-3天。
10.一种抗菌保鲜膜，其特征在于，采用权利要求1-9任意之一所述的制备方法制备得到。
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