CN107987439A - 一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶，以聚乙烯醇为基材，通过复合林可霉素和琥珀酰壳聚糖对其进行改性制得。一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶的制备方法，具体包括如下步骤：将聚乙烯醇加入到琥珀酰壳聚糖溶液中，并于水浴中搅拌至完全溶解，得到高分子溶液；将配制的林可霉素水溶液加入到高分子溶液中，搅拌均匀，得到复合溶液；将复合溶液反复进行冷冻‑解冻处理，得到水凝胶；将水凝胶干燥，得到聚乙烯醇基抗菌水凝胶。一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶在生物医用材料的应用。该水凝胶对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有优异的抗菌性能，甚至可以达到杀菌效果；且水凝胶的力学强度和溶胀性能均得到显著提升。

Description

一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及生物医用高分子材料技术领域，尤其涉及一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
水凝胶能够在水介质中溶胀而不溶解，同时具有固体和液体的性质。当水凝胶上的官能团与外部环境中物质发生相互作用后，可以具有负载、分离和缓释等功能特性，因此，被广泛应用于生活日用品、食品包装、化学工业和生物医用材料等众多领域。水凝胶在不同使用环境中的性能需求不同，其中，当用作生物医用材料时，主要性能包括溶胀、力学强度和抗菌等。
聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol,PVA)是一种亲水性合成高分子材料，具有优异的耐化学性、生物相容性和成膜性等优点，使其常被制备成膜、纤维和凝胶材料，并已成为一种化工和制药等行业的重要原料。然而单纯聚乙烯醇制备的水凝胶抗菌和溶胀性能不足，无法满足用作生物医用材料等实际应用的具体需要。
壳聚糖(Chitosan)为一种用途广泛的生物质功能高分子，同样具有良好的生物相容性和可降解性等特性，因此，也是理想的生物医用高分子材料之一。但是，由于壳聚糖自身氢键作用较强，造成其水溶性较差，应用不便。壳聚糖分子结构中含有较多氨基和羟基，且反应活性高，容易进行化学结构改性。采用琥珀酸酐与壳聚糖反应，可以在氨基上引入琥珀酰基团，从而提高其水溶性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶及其制备方法和应用，以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶，以聚乙烯醇为基材，通过复合林可霉素和琥珀酰壳聚糖对其改性制得。
传统聚乙烯醇水凝胶基本没有抗菌性，通过抗菌组分林可霉素的引入使其对革兰氏阳性和革兰氏阴性菌均具备了优异的抗菌性能，甚至是杀菌效果；传统聚乙烯醇水凝胶溶胀性能不足，而琥珀酰壳聚糖突出的水溶、吸湿和保湿性则显著改善了聚乙烯醇水凝胶的溶胀性能，同时，溶胀性能的提升又有助于水凝胶与细菌的充分接触，从而进一步提高抗菌效果。此外，聚乙烯醇和琥珀酰壳聚糖均为水溶性高分子材料，相容性良好，通过高分子的复合，则可以提升水凝胶的力学性能。
本发明的有益效果是：
1)本发明所述聚乙烯醇基抗菌水凝胶对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有优异的抗菌性能，甚至可以达到杀菌效果；
2)本发明所述聚乙烯醇基抗菌水凝胶具有良好的力学性能，其压缩强度达到0.75MPa，力学强度为改性前单纯聚乙烯醇水凝胶力学强度的2.3倍；
3)本发明所述聚乙烯醇基抗菌水凝胶具有突出的吸水性能，其在纯水中的溶胀率达到1968％，吸水性能为改性前单纯聚乙烯醇水凝胶吸水性能的9倍；
4)本发明所述聚乙烯醇基抗菌水凝胶的抗菌、吸水和力学强度等性能都可以通过改变林可霉素与琥珀酰壳聚糖用量加以调控。
进一步，所述聚乙烯醇的用量大于等于聚乙烯醇和琥珀酰壳聚糖总质量的50wt％。
进一步，所述琥珀酰壳聚糖的用量为聚乙烯醇和琥珀酰壳聚糖总质量的1wt％～50wt％。
进一步，所述林可霉素用量为在复合溶液中浓度大于18.75ug·mL-1。
一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一、先将琥珀酰壳聚糖溶于水，然后将聚乙烯醇加入到琥珀酰壳聚糖溶液中，并于水浴中搅拌至完全溶解，得到两组分总浓度为150g·L-1的高分子溶液；
步骤二、将配制的林可霉素水溶液加入到高分子溶液中，充分搅拌均匀，得到复合溶液；
步骤三、将复合溶液反复进行冷冻-解冻处理，得到水凝胶；
步骤四、将水凝胶干燥，得到聚乙烯醇基抗菌水凝胶。
进一步，所述步骤一中，水浴温度为85～95℃。
进一步，所述步骤三中，冷冻-解冻处理的具体步骤包括：先将复合溶液置于冰箱内低温冷冻12小时，然后取出，并置于25℃水浴中解冻1小时。
进一步，所述反复冷冻-解冻次数大于等于1次。
进一步，所述低温冷冻的温度低于零下10℃。
进一步，所述步骤四中，干燥方式为冷冻干燥或低温烘干，其中，烘干温度低于40℃。
采用上述进一步的有益效果为：制备工艺简单，制备条件温和，不改变药物的生物活性，整个制备过程药物的损失少，便于产业化；另外，通过对冷冻-解冻次数加以调控，可以改变聚乙烯醇基抗菌水凝胶的抗菌、吸水和力学强度等性能，从而适应不同具体需要。
一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶在生物医用材料的应用。
附图说明
图1为本发明中聚乙烯醇基抗菌水凝胶的制备示意图；
图2为本发明中聚乙烯醇基抗菌水凝胶的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一：
一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶，以聚乙烯醇为基材，通过复合林可霉素和琥珀酰壳聚糖对其改性制得，其具体制备方法包括如下步骤：
步骤一、取一定量琥珀酰壳聚糖溶解于19mL水中，然后向所得的琥珀酰壳聚糖溶液中加入聚乙烯醇，并于90℃水浴中搅拌至完全溶解，其中，琥珀酰壳聚糖的用量为两种高分子材料(琥珀酰壳聚糖和聚乙烯醇)总质量的30wt％，聚乙烯醇的用量为两种高分子材料(琥珀酰壳聚糖和聚乙烯醇)总质量的70wt％，得到两组分总浓度为150g·L-1的高分子溶液；
步骤二、将配制的1mL林可霉素水溶液加入到高分子溶液中，并调节林可霉素在混合溶液中的最终浓度为150ug·mL-1，充分搅拌均匀，得到复合溶液；
步骤三、将复合溶液置于冰箱中冷冻，冷冻温度为零下20℃，冷冻时间为12小时，冷冻结束后取出，置于25℃水浴中解冻1小时，如此反复冷冻-解冻3次得到水凝胶；
步骤四、将水凝胶切块后，于40℃下烘干即得干态聚乙烯醇基抗菌水凝胶。
图1为本实施例制备的聚乙烯醇基抗菌水凝胶的制备示意图。该水凝胶通过聚乙烯醇的结晶作用形成交联点。当琥珀酰壳聚糖和林可霉素引入后，与聚乙烯醇基材分子间会产生新的相互作用(氢键)，生成一种新型微观结构的水凝胶，同时，也改变了聚乙烯醇的结晶作用与交联度。
水凝胶的溶胀性能采用称重法进行测试，溶胀率根据式(1)计算：
溶胀率(％)＝(W1－W0)/W0×100 式(1)
W0为干态水凝胶溶胀前的初始质量，W1为水凝胶溶胀平衡后的质量。水凝胶在pH7.4磷酸缓冲液中的溶胀也按照式(1)计算。
水凝胶的抗菌性能采用吸光度法进行测试，抗菌率根据式(2)计算：
抗菌率(％)＝(A0－A1)/A0×100 式(2)
A0为未加水凝胶的细菌培养基吸光度，A1为加有水凝胶的细菌培养基吸光度。
本实施例制备得到聚乙烯醇基抗菌水凝胶在纯水中的溶胀率为1076％，在pH 7.4缓冲溶液中的溶胀率为443％；对革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)的抗菌率达到89％；压缩强度达到0.75MPa。结果表明该水凝胶具有良好的抗菌、力学和溶胀性能。
实施例二：
一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶，以聚乙烯醇为基材，通过复合林可霉素和琥珀酰壳聚糖对其改性制得，其具体制备方法包括如下步骤：
步骤一、取一定量琥珀酰壳聚糖溶解于19mL水中，然后向所得的琥珀酰壳聚糖溶液中加入聚乙烯醇，其中，琥珀酰壳聚糖的用量为两种高分子材料(琥珀酰壳聚糖和聚乙烯醇)总质量的50wt％，聚乙烯醇的用量为两种高分子材料(琥珀酰壳聚糖和聚乙烯醇)总质量的50wt％，并于90℃水浴中搅拌至完全溶解，得到两组分总浓度为150g·L-1的高分子溶液；
步骤二、将配制的1mL林可霉素水溶液加入到高分子溶液中，并调节林可霉素在混合溶液中的最终浓度为150ug·mL-1，充分搅拌均匀，得到复合溶液；
步骤三、将复合溶液置于冰箱中冷冻，冷冻温度为零下20℃，冷冻时间为12小时，冷冻结束后取出，置于25℃水浴中解冻1小时，如此反复冷冻-解冻3次得到水凝胶；
步骤四、将水凝胶切块后，冷冻干燥即得干态聚乙烯醇基抗菌水凝胶。
图2为本实施例制备的聚乙烯醇基抗菌水凝胶的扫描电镜图。该图表明聚乙烯醇基抗菌水凝胶通过聚乙烯醇的结晶作用生成了完整有效的交联结构。
本实施例制备的聚乙烯醇基抗菌水凝胶的溶胀性能优异，在纯水中的溶胀率为1968％，在pH 7.4缓冲溶液中的溶胀率为1019％；同时，对革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)的抗菌率达到81％。
实施例三：
一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶，以聚乙烯醇为基材，通过复合林可霉素和琥珀酰壳聚糖对其改性制得，其具体制备方法包括如下步骤：
步骤一、取一定量琥珀酰壳聚糖溶解于19mL水中，然后向所得的琥珀酰壳聚糖溶液中加入聚乙烯醇，其中，琥珀酰壳聚糖的用量为两种高分子材料(琥珀酰壳聚糖和聚乙烯醇)总质量的30wt％，聚乙烯醇的用量为两种高分子材料(琥珀酰壳聚糖和聚乙烯醇)总质量的70wt％，并于90℃水浴中搅拌至完全溶解，得到两组分总浓度为150g·L-1的高分子溶液；
步骤二、将配制的1mL林可霉素水溶液加入到高分子溶液中，并调节林可霉素在混合溶液中的最终浓度为600ug·mL-1，充分搅拌均匀，得到复合溶液；
步骤三、将复合溶液置于冰箱中冷冻，冷冻温度为零下20℃，冷冻时间为12小时，冷冻结束后取出，置于25℃水浴中解冻1小时，如此反复冷冻-解冻3次得到水凝胶；
步骤四、将水凝胶切块后，于40℃下烘干即得干态聚乙烯醇基抗菌水凝胶。
本实施例制备的聚乙烯醇基抗菌水凝胶的抗菌性能显著，其中，对革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)的抗菌率达到100％，表现为杀菌效果；对革兰氏阴性菌(大肠杆菌)的抗菌率为68％。
实施例四：
一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶，以聚乙烯醇为基材，通过复合林可霉素和琥珀酰壳聚糖对其改性制得，其具体制备方法包括如下步骤：
步骤一、取一定量琥珀酰壳聚糖溶解于19mL水中，然后向所得的琥珀酰壳聚糖溶液中加入聚乙烯醇，其中，琥珀酰壳聚糖的用量为两种高分子材料(琥珀酰壳聚糖和聚乙烯醇)总质量的30wt％，聚乙烯醇的用量为两种高分子材料(琥珀酰壳聚糖和聚乙烯醇)总质量的70wt％，并于90℃水浴中搅拌至完全溶解，得到两组分总浓度为150g·L-1的高分子溶液；
步骤二、将配制的1mL林可霉素水溶液加入到高分子溶液中，并调节林可霉素在混合溶液中的最终浓度为150ug·mL-1，充分搅拌均匀，得到复合溶液；
步骤三、将复合溶液置于冰箱中冷冻，冷冻温度为零下20℃，冷冻时间为12小时，冷冻结束后取出，置于25℃水浴中解冻1小时，如此反复冷冻-解冻1次得到水凝胶；
步骤四、将水凝胶切块后，于40℃下烘干即得干态聚乙烯醇基抗菌水凝胶。
本实施例制备的聚乙烯醇基抗菌水凝胶在纯水中的溶胀率为800％，在pH 7.4缓冲溶液中的溶胀率为371％。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶，其特征在于，以聚乙烯醇为基材，通过复合林可霉素和琥珀酰壳聚糖对其改性制得。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶，其特征在于，所述聚乙烯醇的用量大于等于聚乙烯醇和琥珀酰壳聚糖总质量的50wt％。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶，其特征在于，所述琥珀酰壳聚糖的用量为聚乙烯醇和琥珀酰壳聚糖总质量的1wt％～50wt％。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇基抗菌水凝胶，其特征在于，所述林可霉素用量为在复合溶液中浓度大于18.75ug·mL-1。
5.一种如权利要求1～4任一项所述聚乙烯醇基抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一、先将琥珀酰壳聚糖溶于水，然后将聚乙烯醇加入到琥珀酰壳聚糖溶液中，并于水浴中搅拌至完全溶解，得到两组分总浓度为150g·L-1的高分子溶液；
步骤二、将配制的林可霉素水溶液加入到高分子溶液中，充分搅拌均匀，得到复合溶液；
步骤三、将复合溶液反复进行冷冻-解冻处理，得到水凝胶；
步骤四、将水凝胶干燥，得到聚乙烯醇基抗菌水凝胶。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，水浴温度为85～95℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，冷冻-解冻处理的具体步骤包括：先将复合溶液置于冰箱内低温冷冻12小时，然后取出，并置于25℃水浴中解冻1小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述反复冷冻-解冻次数大于等于1次；所述低温冷冻的温度低于零下10℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，干燥方式为冷冻干燥或低温烘干，其中，烘干温度低于40℃。
10.一种如权利要求1所述聚乙烯醇基抗菌水凝胶在生物医用材料的应用。
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