CN115652473A - 一种氨纶抗菌纤维的制备方法及在抗菌面料中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氨纶纤维技术领域，且公开了一种氨纶抗菌纤维的制备方法及在抗菌面料中的应用，羧甲基纤维素与丙二硫醇进行酯化反应，得到含巯基纤维素，然后与对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体发生紫外光点击反应，得到改性纤维素，再与聚氨酯提高湿法纺丝，得到氨纶纤维，改性纤维素分子接枝了丰富的亲水性季铵盐、亚氨基和羟基基团，具有优异的亲水性和溶解性，纺丝得到的氨纶纤维的亲水性得到了很大的提升，并且纤维素接枝的抗菌性的季铵盐基团，增强了氨纶纤维的抗菌性能，并且抗菌剂不易流失，耐水洗性优良，具有长效抗菌性；氨抗菌纶纤维在抗菌纤维面料、抗菌服装服饰、医疗卫生用品等领域有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及氨纶纤维技术领域，具体为一种氨纶抗菌纤维的制备方法及在抗菌面料中的应用。
背景技术
氨纶纤维（聚氨酯纤维）具有弹性高、耐酸碱性好等优点，在纤维面料、运动服、弹性内衣、防护服等领域有着重要的应用，提高氨纶纤维的亲水性、抗菌性等性能，有利于拓展氨纶纤维在抗菌面料、卫生领域等方面的发展和应用，论文《聚氨酯静电纺亚微米纤维包芯纱的制备及抗菌功能研究》，报道了聚氨酯搭载高效广谱的季鏻盐抗菌剂，采用静电纺包芯纱技术，制备抗菌聚氨酯亚微米纤维包芯纱，具有优良的抗菌性和优异的耐水洗性能。
纤维素的机械性能优异，可以作为聚合物的增强剂，将纤维素与聚氨酯进行纺丝，可以提高氨纶纤维的机械强度等性能，文献《聚乙烯醇／水性聚氨酯／纳米纤维素静电纺纤维的研究》，报道了将纳米纤维素、聚乙烯醇与聚氨酯进行静电纺丝，得到的聚氨酯复合纤维具有更好的强度和热性。本发明制备了含有季铵盐基团和亲水性的改性纤维素，与聚氨酯纺丝得到氨纶抗菌纤维，应用于纤维面料、服装服饰、医疗卫生用品等领域中。
发明内容
（一）解决的技术问题
本发明提供了一种具有亲水性和长效抗菌性能的氨纶纤维，应用于抗菌面料中。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种氨纶抗菌纤维，制备方法为：将聚氨酯、改性纤维素加入到N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌均匀后静置形成纺丝液，然后将纺丝液进行湿法纺丝，纺丝液流速0.4-0.8 mL/h，纺丝液经过喷丝板后，至于入蒸馏水凝固浴中，然后经过拉伸牵引、干燥、卷绕，得到氨纶抗菌纤维。
优选的，所述聚氨酯、改性纤维素的重量比例为1:0.01-0.08。
优选的，所述改性纤维素的制备方法为：
S1、向异丙醇溶剂中加入摩尔比例为1:1.1-1.5的对氨基苯乙烯和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至60-80 ℃回流反应6-12 h，反应后冷却，浓缩除去溶剂，产物加入到乙醇和丙酮混合溶剂中重结晶，得到对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体；反应式为式（Ⅰ）
S2、将羧甲基纤维素加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后加入N-羟基丁二酰亚胺和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺，在20-30 ℃下搅拌活化1-2 h，然后加入丙二硫醇，在25-40 ℃下搅拌反应6-18 h，反应后加入丙酮沉淀，过滤溶剂，依次用丙酮、乙醇洗涤，得到含巯基纤维素。
S3、将含巯基纤维素和对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体加入到溶剂中，搅拌均匀后加入光引发剂2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮，通过紫外光照射反应1-3 h，反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，乙醇洗涤，得到改性纤维素；合成路线为式（Ⅱ）：
优选的，所述S2中羧甲基纤维素、N-羟基丁二酰亚胺、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺和丙二硫醇的重量比例为1:0.22-0.6:0.4-0.8:0.2-0.4。
优选的，所述S3中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的任一种。
优选的，所述S3中含巯基纤维素、对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体、光引发剂2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮的重量比例为1:0.35-0.8:0.004-0.01。
（三）有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
将对氨基苯乙烯和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵发生加成反应，合成了一种新型的季铵盐单体对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体；将羧甲基纤维素与丙二硫醇进行酯化反应，得到含巯基纤维素，然后再与对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体发生紫外光点击反应，得到改性纤维素，从而在纤维素分子骨架上接枝了丰富的季铵盐、亚氨基和羟基基团。
将改性纤维素和聚氨酯提高湿法纺丝，得到氨纶纤维，改性纤维素分子接枝了丰富的亲水性季铵盐、亚氨基和羟基基团，具有优异的亲水性和溶解性，纺丝得到的氨纶纤维的亲水性得到了很大的提升，并且纤维素接枝的抗菌性的季铵盐基团，增强了氨纶纤维的抗菌性能，并且抗菌剂不易流失，耐水洗性优良，使氨纶纤维具有长效抗菌性；氨抗菌纶纤维在抗菌纤维面料、抗菌服装服饰、医疗卫生用品等领域有着广阔的应用前景。
具体实施方式
聚氨酯：牌号:德国拜耳-9395AU。
羧甲基纤维素：上海阿拉丁C104978，M.W. 250000，1500-3100mPa.s。
实施例1
（1）向5 mL的异丙醇溶剂中加入0.2 g的对氨基苯乙烯和0.28 g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至80 ℃回流反应10 h，反应后冷却，浓缩除去溶剂，产物加入到乙醇和丙酮混合溶剂中重结晶，得到对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体。
（2）将0.5 g的羧甲基纤维素加入到20 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后加入0.15 g的N-羟基丁二酰亚胺和0.2 g的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺，在20 ℃下搅拌活化2 h，然后加入0.15 g的丙二硫醇，在25 ℃下搅拌反应18 h，反应后加入丙酮沉淀，过滤溶剂，依次用丙酮、乙醇洗涤，得到含巯基纤维素。
（3）将1 g的含巯基纤维素和0.45 g的对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀后加入8 mg的光引发剂2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮，通过紫外光照射反应1 h，反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，乙醇洗涤，得到改性纤维素。
（4）将20 g的聚氨酯、0.2 g的改性纤维素加入到150 mL的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌均匀后静置形成纺丝液，然后将纺丝液进行湿法纺丝，纺丝液流速0.5 mL/h，纺丝液经过喷丝板后，至于入蒸馏水凝固浴中，然后经过拉伸牵引、干燥、卷绕，得到氨纶抗菌纤维。
实施例2
（1）向10 mL的异丙醇溶剂中加入0.2 g的对氨基苯乙烯和0.41 g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至70 ℃回流反应12 h，反应后冷却，浓缩除去溶剂，产物加入到乙醇和丙酮混合溶剂中重结晶，得到对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体。
（2）将0.5 g的羧甲基纤维素加入到30 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后加入0.11 g的N-羟基丁二酰亚胺和0.2 g的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺，在20 ℃下搅拌活化2 h，然后加入0.1 g的丙二硫醇，在30 ℃下搅拌反应12 h，反应后加入丙酮沉淀，过滤溶剂，依次用丙酮、乙醇洗涤，得到含巯基纤维素。
（3）将1 g的含巯基纤维素和0.5 g的对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体加入到四氢呋喃溶剂中，搅拌均匀后加入8 mg的光引发剂2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮，通过紫外光照射反应2 h，反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，乙醇洗涤，得到改性纤维素。
（4）将20 g的聚氨酯、1 g的改性纤维素加入到180 mL的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌均匀后静置形成纺丝液，然后将纺丝液进行湿法纺丝，纺丝液流速0.8 mL/h，纺丝液经过喷丝板后，至于入蒸馏水凝固浴中，然后经过拉伸牵引、干燥、卷绕，得到氨纶抗菌纤维。
实施例3
（1）向10 mL的异丙醇溶剂中加入0.2 g的对氨基苯乙烯和0.41 g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至70 ℃回流反应12 h，反应后冷却，浓缩除去溶剂，产物加入到乙醇和丙酮混合溶剂中重结晶，得到对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体。
（2）将0.5 g的羧甲基纤维素加入到50 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后加入0.3 g的N-羟基丁二酰亚胺和0.4 g的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺，在30 ℃下搅拌活化1 h，然后加入0.2 g的丙二硫醇，在25 ℃下搅拌反应12 h，反应后加入丙酮沉淀，过滤溶剂，依次用丙酮、乙醇洗涤，得到含巯基纤维素。
（3）将1 g的含巯基纤维素和0.8 g的对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体加入到1,4-二氧六环溶剂中，搅拌均匀后加入10 mg的光引发剂2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮，通过紫外光照射反应2 h，反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，乙醇洗涤，得到改性纤维素。
（4）将20 g的聚氨酯、1.6 g的改性纤维素加入到200 mL的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌均匀后静置形成纺丝液，然后将纺丝液进行湿法纺丝，纺丝液流速0.4 mL/h，纺丝液经过喷丝板后，至于入蒸馏水凝固浴中，然后经过拉伸牵引、干燥、卷绕，得到氨纶抗菌纤维。
对比例1
（1）将0.5 g的羧甲基纤维素加入到30 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后加入0.2 g的N-羟基丁二酰亚胺和0.28 g的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺，在25 ℃下搅拌活化2 h，然后加入0.16 g的丙二硫醇，在30 ℃下搅拌反应12 h，反应后加入丙酮沉淀，过滤溶剂，依次用丙酮、乙醇洗涤，得到含巯基纤维素。
（2）将20 g的聚氨酯、0.2 g的含巯基纤维素加入到150 mL的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌均匀后静置形成纺丝液，然后将纺丝液进行湿法纺丝，纺丝液流速0.5 mL/h，纺丝液经过喷丝板后，至于入蒸馏水凝固浴中，然后经过拉伸牵引、干燥、卷绕，得到氨纶纤维。
对比例1
（1）向10 mL的异丙醇溶剂中加入0.2 g的对氨基苯乙烯和0.35 g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至80 ℃回流反应8 h，反应后冷却，浓缩除去溶剂，产物加入到乙醇和丙酮混合溶剂中重结晶，得到对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体。
（2）将0.5 g的羧甲基纤维素加入到30 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后加入0.15 g的N-羟基丁二酰亚胺和0.28 g的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺，在20 ℃下搅拌活化2 h，然后加入0.12 g的丙二硫醇，在30 ℃下搅拌反应12 h，反应后加入丙酮沉淀，过滤溶剂，依次用丙酮、乙醇洗涤，得到含巯基纤维素。
（3）将20 g的聚氨酯、0.2 g的改性纤维素、0.05 g的对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体加入到150 mL的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌均匀后静置形成纺丝液，然后将纺丝液进行湿法纺丝，纺丝液流速0.4 mL/h，纺丝液经过喷丝板后，至于入蒸馏水凝固浴中，然后经过拉伸牵引、干燥、卷绕，得到氨纶抗菌纤维。
将氨纶抗菌纤维制成5 cm×5 cm的纤维膜，至于蒸馏水中浸泡洗涤24 h，干燥后采用接触角测量仪测定氨纶抗菌纤维的表面水接触角。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 水接触角 | 62.4 | 56.2 | 51.7 | 76.5 | 64.0 |
设置实验组：将实施例和对比例的氨纶纤维制成直径为1 cm的纤维膜，至于蒸馏水中浸泡洗涤24 h；然后将各纤维膜分别加入到营养肉汤中，并移取106 CFU/mL的白色念珠菌菌悬液，在37 ℃下分别作用1、3、6 h；并设置空白组，空白组为只有聚氨酯湿法纺丝得到的纤维。
将各组培养后的菌悬液涂在琼脂培养基表面，在恒温箱中37 ℃下培养24 h，培养后测定菌落数，并计算抑菌率。抑菌率=（空白组菌落数-实验组菌落数）。
经过抑菌性能实验，氨纶抗菌纤维的抑菌率最高达到99.6%。
Claims (6)
1.一种氨纶抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：将聚氨酯、改性纤维素加入到N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌均匀后静置形成纺丝液，然后将纺丝液进行湿法纺丝，纺丝液流速0.4-0.8 mL/h，纺丝液经过喷丝板后，至于入蒸馏水凝固浴中，然后经过拉伸牵引、干燥、卷绕，得到氨纶抗菌纤维。
2.根据权利要求1所述的一种氨纶抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯、改性纤维素的重量比例为1:0.01-0.08。
3.根据权利要求1所述的一种氨纶抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述改性纤维素的制备方法为：
S1、向异丙醇溶剂中加入摩尔比例为1:1.1-1.5的对氨基苯乙烯和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至60-80 ℃回流反应6-12 h，浓缩、重结晶，得到对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体；
S2、将羧甲基纤维素加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后加入N-羟基丁二酰亚胺和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺，在20-30 ℃下搅拌活化1-2 h，然后加入丙二硫醇，在25-40 ℃下搅拌反应6-18 h，过滤、洗涤，得到含巯基纤维素；
S3、将含巯基纤维素和对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体加入到溶剂中，搅拌均匀后加入光引发剂2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮，通过紫外光照射反应1-3 h，反应后加入乙醇沉淀，过滤溶剂，乙醇洗涤，得到改性纤维素。
4.根据权利要求3所述的一种氨纶抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述羧甲基纤维素、N-羟基丁二酰亚胺、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺和丙二硫醇的重量比例为1:0.22-0.6:0.4-0.8:0.2-0.4。
5.根据权利要求3所述的一种氨纶抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述S3中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的任一种。
6.根据权利要求3所述的一种氨纶抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述S3中含巯基纤维素、对三甲基氯化铵基苯乙烯中间体、光引发剂2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮的重量比例为1:0.35-0.8:0.004-0.01。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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