CN102618962A - 一种抗菌氨纶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌氨纶纤维及其制备方法。本发明所制备的抗菌氨纶纤维以纤维总干重计含有重量百分含量为0.01％～1.0％的纳米银，纳米银的尺寸和形貌可控，能均匀分散于纤维的内部及表面。本发明所制备的抗菌氨纶纤维还具有广谱抗菌、抗菌持久、毒副作用小、制备方法简单、可纺性和后加工性好等优点，可广泛适用于医用材料、纺织材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌氨纶纤维及其制备方法，属于氨纶纤维及其制备方法技术领域。
背景技术
多年来科学家一直致力于抗菌纤维的选择和抗菌加工方法的研究。至今，生产抗菌纤维的方法主要有两种：(1)将预先制备或购买的抗菌剂与熔融的纤维混合直接拉丝，或者与聚合物配成混合溶液进行纺丝，适用于聚合类纤维；(2)将抗菌剂分散后，通过浸轧或浆料包裹的方法负载于纤维上。该法使抗菌剂大多处于纤维表层，难以进入纤维的内部，容易洗脱，限制了纤维抗菌性能的持久性。
专利(申请号02153513.2)“纳米银系无机抗菌复合功能纤维及其制备方法和应用”公开的抗菌复合纤维是将含有Ag+的以磷酸盐为载体的银系抗菌材料与纤维(聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚酰胺)切片共混，造粒，纺丝而成。这种抗菌纤维制备过程中引入了磷酸盐等载体。
专利(申请号201010285121.7)“纳米银抗菌纤维及其制备方法”公开的抗菌纤维是首先将纤维加入AgNO3溶液中，吸附处理，然后加入还原剂发生还原反应，从而得到纳米银抗菌纤维。
这两种方法有其优点，也存在不足。前者所添加的层状银系无机抗菌复合功能粉体是指含有Ag+的无机抗菌材料，并不是纳米银，而且由于载体的存在还可能会对纤维本身的力学性能造成一定的影响；后一种方法所制备抗菌纤维中的Ag+是靠吸附作用负载于纤维表面，可能吸附不牢，易被洗脱；另还需外加还原剂在纤维表面发生还原反应，则用该法所得银纳米的尺寸和形貌不易控制。而银纳米的抗菌性能与其尺寸大小和形貌是密切相关的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌持久、耐洗涤、纳米银的尺寸和形貌可控(可以为球型、三角形、片型或链状等)，并能均匀分散于纤维的内部及表面的抗菌氨纶纤维及其制备方法。
本发明首先提供了一种抗菌氨纶纤维，该抗菌氨纶纤维包括抗菌剂及氨纶纤维，所述抗菌剂包括纳米银和作为分散剂的聚氨酯，该抗菌氨纶纤维以纤维总干重计含有重量百分含量为0.01％～1.0％的纳米银，即总干重为100g抗菌氨纶纤维中含有0.01～1g纳米银，纳米银均匀分散于所述氨纶纤维的内部及表面。本发明抗菌氨纶纤维制备方法的第三步为干法纺丝，此步骤已经对产品进行了烘干处理，因此，总干重即是本发明制得的抗菌氨纶纤维的重量。其中，所述聚氨酯为聚酯系、聚醚系、芳香族异氰酸酯系、脂肪族异氰酸酯系中的任一种聚氨酯。
本发明还提供了该抗菌氨纶纤维的制备方法，包括下列步骤：
(1)按两种组分质量比为2∶15～2∶225将抗菌剂加入到聚氨酯溶液中，搅拌均匀，得到含有纳米银抗菌剂的抗菌氨纶纺丝溶液，纳米银占抗菌氨纶纺丝溶液的质量百分含量为0.003％～0.31％，氨纶纺丝溶液的含固量为25％～35％，放置，熟化；
采用这一步方案的有益效果是：加入的纳米银的尺寸(2～100nm)和形貌可控(可以为球型、三角形、片型或链状等)，纳米银均匀分散在纤维内部和表面，不易脱落，耐洗涤；
(2)将抗菌氨纶纺丝溶液过滤后进行干法纺丝，制备抗菌氨纶丝；
(3)经过假捻、上油及卷绕制成抗菌氨纶纤维；
步骤(1)中：所述的聚氨酯溶液的制备方法为：
按两种组分质量比为19∶6～11∶2取聚四亚甲基醚二醇和4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯混合反应进行预聚，反应时间为30～50分钟，反应温度60～80℃，预聚物经酰胺化合物稀释，酰胺化合物加入量为聚四亚甲基醚二醇质量的1.5～2.5倍，加入100g溶有扩链剂的酰胺化合物，形成嵌段共聚物，再加入消光剂和抗氧化剂，混合，脱泡得到聚氨酯原液，以酰胺化合物为溶剂，用聚氨酯原液配制浓度为15％～31％的聚氨酯溶液；
进一步，所述扩链剂为乙二胺、2-甲基戊二胺和乙醇胺的混合物，摩尔比8～9∶2～3∶1～2；
进一步，所述消光剂为二氧化钛；
进一步，所述抗氧化剂为光稳定剂AT245或Tinuvin622；
进一步，所述酰胺化合物为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺。
步骤(1)中：所述的抗菌剂通过下述方法制得：
a、室温下，以酰胺化合物为溶剂，配制质量百分含量为1.2％～7.7％的硝酸银溶液；
b、常温下，向上面步骤所制的浓度为15％～31％的聚氨酯溶液中缓缓加入硝酸银溶液，两种组分硝酸银和聚氨酯溶液的质量比为1∶12～1∶80，同时搅拌0.5～1小时，形成均匀混合液；
c、加热使混合液升温至35～80℃，持续搅拌2～6小时直至银离子完全还原成纳米银，得到金黄色银纳米聚氨酯抗菌剂，静置备用；
进一步，所述聚氨酯为聚酯系、聚醚系、芳香族异氰酸酯系、脂肪族异氰酸酯系中的任一种聚氨酯；
进一步，所述银纳米聚氨酯抗菌剂中纳米银以质量百分比计占抗菌剂的0.37％～3％；
进一步，所述酰胺化合物为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺；
步骤(1)中：所述抗菌剂可在扩链过程结束后或在加入消光剂和抗氧化剂后添加；
步骤(2)中：所述氨纶纺丝溶液干法纺丝中使用热氮气或空气在圆形或方形甬道内对纺丝原液烘干。
本发明的有益效果是：本发明制备的抗菌剂，与聚氨酯溶液易混匀，易贮存，解决了常温下由于聚氨酯纺丝原液粘度大，直接加入硝酸银后不易混匀，不宜控制生成银纳米的难题。同时减少了过量的游离银离子对生物体可能造成的毒理作用。本发明加入的纳米银的尺寸(2～100nm)和形貌可控(可以为球型、三角形、片型或链状等)，纳米银均匀分散在纤维内部和表面，不易脱落，耐洗涤。与其他制备方法相比，本发明方法不需外加其它还原剂，抗菌剂添加量少，安全无毒，节约原料，绿色环保，便于操作，为医用材料、纺织材料领域抗菌氨纶纤维的制备提供一种新思路。
本发明制得的抗菌氨纶纤维，可纺性好，广谱抗菌，热力学稳定性与无抗菌性氨纶纤维相似，其物理机械性能比无抗菌性氨纶纤维稍好，保证了氨纶良好的力学性能。
附图说明
图1：本发明所制备抗菌氨纶纤维扫描电镜图；
图2：本发明所制备抗菌氨纶纤维表面放大图。
具体实施方式
实施例1：
聚四亚甲基醚二醇170g和4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯40g在70℃反应40min，再加入340g N，N-二甲基乙酰胺稀释，边搅拌便快速加入溶有5g乙二胺、3g 2-甲基戊二胺、1g乙醇胺的100g N，N-二甲基乙酰胺溶液，进行扩链反应，再加入TiO2 1g，AT245 1g，得到聚氨酯原液。
向三口烧瓶中加入20g浓度为15％聚氨酯的N，N-二甲基乙酰胺溶液，搅拌下缓缓加入含0.25g硝酸银的N，N-二甲基乙酰胺溶液20g，室温下搅拌0.5～1小时，逐渐升温至70℃，持续搅拌3小时，有金黄色银溶胶生成，其中银纳米颗粒粒径为1nm-100nm，冷却后作为抗菌剂(含纳米银约0.15g)。
将40g抗菌剂(含纳米银约0.15g)加入4.5kg聚氨酯溶液，混合均匀，得到抗菌氨纶纺丝溶液；通过喷丝头挤压纺丝；假捻、上油及卷绕制成抗菌氨纶纤维(以纤维总干重计约含0.01％的纳米银)。
实施例2：
聚四亚甲基醚二醇170g和4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯40g在70℃反应40min，再加入340g N，N-二甲基乙酰胺稀释，边搅拌便快速加入溶有5g乙二胺、3g2-甲基戊二胺、1g乙醇胺的100g N，N-二甲基乙酰胺溶液，进行扩链反应，再加入TiO2 1g，AT245 1g，得到聚氨酯原液。
向三口烧瓶中加入30g浓度为25％聚氨酯的N，N-二甲基乙酰胺溶液，搅拌下缓缓加入含1.0g硝酸银的N，N-二甲基乙酰胺溶液30g，室温下搅拌0.5～1小时，逐渐升温至70℃，持续搅拌3小时，有金黄色银溶胶生成，其中银纳米颗粒粒径为1nm～100nm，冷却后作为抗菌剂(含纳米银约0.63g)。
将60g抗菌剂(含纳米银约0.63g)加入4.5kg聚氨酯溶液，混合均匀，得到抗菌氨纶纺丝溶液；通过喷丝头挤压纺丝；假捻、上油及卷绕制成抗菌氨纶纤维(以纤维总干重计约含0.04％的纳米银)。
实施例3：
聚四亚甲基醚二醇170g和4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯40g在70℃反应40min，再加入340g N，N-二甲基乙酰胺稀释，边搅拌便快速加入溶有5g乙二胺、3g2-甲基戊二胺、1g乙醇胺的100g N，N-二甲基乙酰胺溶液，进行扩链反应，再加入TiO2 1g，AT245 1g，得到聚氨酯原液。
向三口烧瓶中加入100g浓度为31％聚氨酯的N，N-二甲基乙酰胺溶液，搅拌下缓缓加入含2.5g硝酸银的N，N-二甲基乙酰胺溶液60g，室温下搅拌0.5～1小时。逐渐升温至70℃，持续搅拌3小时，有金黄色银溶胶生成，其中银纳米颗粒粒径为1nm～100nm，冷却后作为抗菌剂(含纳米银约1.6g)。
将160g抗菌剂(含纳米银约1.6g)加入4.5kg聚氨酯溶液，混合均匀，得到抗菌氨纶纺丝溶液；通过喷丝头挤压纺丝；假捻、上油及卷绕制成抗菌氨纶纤维(以纤维总干重计约含0.1％的纳米银)。
实施例4：
聚四亚甲基醚二醇170g和4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯40g在70℃反应40min，再加入340g N，N-二甲基乙酰胺稀释，边搅拌便快速加入溶有5g乙二胺、3g 2-甲基戊二胺、1g乙醇胺的100g二甲基乙酰胺溶液，进行扩链反应，再加入TiO2 1g，AT245 1g，得到聚氨酯原液。
取250g浓度为31％聚氨酯的N，N-二甲基乙酰胺溶液，搅拌下缓缓加入含12.5g硝酸银的N，N-二甲基乙酰胺溶液250g，室温下搅拌0.5～1小时。逐渐升温至70℃，持续搅拌3小时，有金黄色银溶胶生成，其中银纳米颗粒粒径为1nm～100nm，冷却后作为抗菌剂(含纳米银约7.9g)。
将0.5kg抗菌剂(含纳米银约7.9g)加入4.5kg聚氨酯溶液，混合均匀，得到抗菌氨纶纺丝溶液；通过喷丝头挤压纺丝；假捻、上油及卷绕制成抗菌氨纶纤维(以纤维总干重计约含0.5％的纳米银)。
实施例5：
聚四亚甲基醚二醇340g和4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯80g在70℃反应40min，再加入680g N，N-二甲基乙酰胺稀释，边搅拌便快速加入溶有5g乙二胺、3g 2-甲基戊二胺、1g乙醇胺的100g二甲基乙酰胺溶液，进行扩链反应，再加入TiO2 1g，AT245 1g，得到聚氨酯原液。
取300g浓度为31％聚氨酯的N，N-二甲基乙酰胺溶液，搅拌下缓缓加入含25g硝酸银的N，N-二甲基乙酰胺溶液300g，室温下搅拌0.5～1小时。逐渐升温至70℃，持续搅拌3小时，有金黄色银溶胶生成，其中银纳米颗粒粒径为1nm～100nm，冷却后作为抗菌剂(含纳米银约15.8g)。
将0.6kg抗菌剂(含纳米银约15.8g)加入4.5kg聚氨酯溶液，混合均匀，得到抗菌氨纶纺丝溶液；通过喷丝头挤压纺丝；假捻、上油及卷绕制成抗菌氨纶纤维(以纤维总干重计约含1.0％的纳米银)。
实施例6：
聚四亚甲基醚二醇190g和4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯60g在80℃反应30min，再加入475g N，N-二甲基甲酰胺稀释，边搅拌便快速加入溶有4.8g乙二胺、2.32g 2-甲基戊二胺、1.22g乙醇胺的100gN，N-二甲基甲酰胺溶液，进行扩链反应，再加入TiO2 1g，Tinuvin622 1g，得到聚氨酯原液。
取300g浓度为31％聚氨酯的N，N-二甲基甲酰胺溶液，搅拌下缓缓加入含25g硝酸银的N，N-二甲基乙酰胺溶液300g，室温下搅拌0.5～1小时，逐渐升温至35℃，持续搅拌6小时，有金黄色银溶胶生成，其中银纳米颗粒粒径为1nm～100nm，冷却后作为抗菌剂(含纳米银约15.8g)。
将511g抗菌剂(含纳米银约15.8g)加入4.5kg聚氨酯溶液，混合均匀，得到抗菌氨纶纺丝溶液；通过喷丝头挤压纺丝；假捻、上油及卷绕制成抗菌氨纶纤维(以纤维总干重计约含1.0％的纳米银)。
实施例7：
聚四亚甲基醚二醇110g和4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯20g在60℃反应50min，再加入165g N，N-二甲基甲酰胺稀释，边搅拌便快速加入溶有5.4g乙二胺、3.48g 2-甲基戊二胺、0.61g乙醇胺的100gN，N-二甲基乙酰胺溶液，进行扩链反应，再加入TiO2 1g，AT245 1g，得到聚氨酯原液。
取300g浓度为31％聚氨酯的N，N-二甲基乙酰胺溶液，搅拌下缓缓加入含25g硝酸银的N，N-二甲基乙酰胺溶液300g，室温下搅拌0.5～1小时，逐渐升温至80℃，持续搅拌2小时，有金黄色银溶胶生成，其中银纳米颗粒粒径为1nm～100nm，冷却后作为抗菌剂(含纳米银约15.8g)。
将0.6kg抗菌剂(含纳米银约15.8g)加入4.5kg聚氨酯溶液，混合均匀，得到抗菌氨纶纺丝溶液；通过喷丝头挤压纺丝；假捻、上油及卷绕制成抗菌氨纶纤维(以纤维总干重计约含1.0％的纳米银)。
实验例
实验例1本发明所制备的抗菌氨纶纤维扫描电镜实验
取实施例1所制备的抗菌氨纶纤维，从卷装上随机剪取长约5～10cm抗菌氨纶纤维样品各10根，经清洗、干燥后，置于观察铜台上，放入真空镀膜台喷镀金后，用扫描电镜观察照相，如图1、图2所示。
实验例2抗菌性能实验
取实施例1所制备的抗菌氨纶纤维，在盛有试验菌培养液的三角瓶中加入一定量的抗菌氨纶纤维，经高温高压灭菌后，冷却至室温，在其中接入试验菌种，保证菌液在纤维上均匀分布，塞紧塞子，防止挥发，菌浓度用稀释平板法测定(37℃，培养24h)。当纤维和试验菌接触一段时间后，用磷酸盐缓冲液冲洗，梯度稀释后，取少量菌液，倾注于营养琼脂板上，测定三角瓶中残存活菌菌液浓度，以测试纤维的抗菌杀菌性能。
实验结果显示：本发明所制备抗菌氨纶纤维对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率分别达到97.4％、92.5％，对红毛癣菌有明显抑制作用。
实验例3本发明所制备的抗菌氨纶纤维的物理性能
从本发明实施例1、2、3所制备的抗菌氨纶纤维卷装上以2m不等间隔剪取长约1.25cm的试样各10根为测试样品，以无纳米银抗菌剂的氨纶纤维作为空白对照，均无张力地保持在标准大气中自由松弛、调湿12h，然后用伸长型强力机进行测试，并记录断裂强力和断裂伸长率，结果如表1所示。
表1本发明所制备抗菌氨纶纤维的物理性能
Claims (10)
1.一种抗菌氨纶纤维，其特征在于，该抗菌氨纶纤维包括抗菌剂及氨纶纤维，所述抗菌剂包括纳米银和作为分散剂的聚氨酯，该抗菌氨纶纤维以纤维总干重计含有重量百分含量为0.01％～1.0％的纳米银，纳米银均匀分散于所述氨纶纤维的内部及表面。
2.根据权利要求1所述的抗菌氨纶纤维，其特征在于，所述聚氨酯为聚酯系、聚醚系、芳香族异氰酸酯系、脂肪族异氰酸酯系中的任一种聚氨酯。
3.一种抗菌氨纶纤维的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)按两种组分质量比为2∶15～2∶225将抗菌剂加入到聚氨酯溶液中，搅拌均匀，得到含有纳米银抗菌剂的抗菌氨纶纺丝溶液，纳米银占抗菌氨纶纺丝溶液的质量百分含量为0.003％～0.31％，氨纶纺丝溶液的含固量为25％～35％，放置，熟化；
(2)将抗菌氨纶纺丝溶液过滤后进行干法纺丝，制备抗菌氨纶丝；
(3)经过假捻、上油及卷绕制成抗菌氨纶纤维。
4.根据权利要求3所述的抗菌氨纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的聚氨酯溶液的制备方法为：
按两种组分质量比为19∶6～11∶2取聚四亚甲基醚二醇和4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯混合反应进行预聚，反应时间为30～50分钟，反应温度60～80℃，预聚物经酰胺化合物稀释，酰胺化合物加入量为聚四亚甲基醚二醇质量的1.5～2.5倍，加入100g溶有扩链剂的酰胺化合物，形成嵌段共聚物，再加入消光剂和抗氧化剂，混合，脱泡得到聚氨酯原液，以酰胺化合物为溶剂，用聚氨酯原液配制浓度为15％～31％的聚氨酯溶液。
5.根据权利要求4所述的抗菌氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述扩链剂为乙二胺、2-甲基戊二胺和乙醇胺的混合物，摩尔比8～9∶2～3∶1～2；所述消光剂为二氧化钛；所述抗氧化剂为光稳定剂AT245或Tinuvin622。
6.根据权利要求3所述的抗菌氨纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的抗菌剂通过下述方法制得：
a、室温下，以酰胺化合物为溶剂，配制质量百分含量为1.2％～7.7％的硝酸银溶液；
b、常温下，向权利要求4所制的浓度为15％～31％的聚氨酯溶液中缓缓加入硝酸银溶液，两种组分硝酸银和聚氨酯溶液的质量比为1∶12～1∶80，同时搅拌0.5～1小时，形成均匀混合液；
c、加热使混合液升温至35～80℃，持续搅拌2～6小时直至银离子完全还原成纳米银，得到金黄色银纳米聚氨酯抗菌剂，静置备用，银纳米聚氨酯抗菌剂中纳米银以质量百分比计占抗菌剂的0.37％～3％。
7.根据权利要求6所述的抗菌氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯为聚酯系、聚醚系、芳香族异氰酸酯系、脂肪族异氰酸酯系中的任一种聚氨酯。
8.根据权利要求4或6所述的抗菌氨纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的酰胺化合物为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺。
9.根据权利要求3所述的抗菌氨纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述抗菌剂可在扩链过程结束后或在加入消光剂和抗氧化剂后添加。
10.根据权利要求3所述的抗菌氨纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氨纶纺丝溶液干法纺丝中使用热氮气或空气在圆形或方形甬道内对纺丝原液烘干。
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