CN104878463B - 一种超分散剂及无染聚氨酯弹性纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种超分散剂及无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，先将二异氰酸酯化合物和聚四亚甲基醚二醇按照摩尔比为1.6‑2.2：1，加入到N，N‑二甲基乙酰胺或N，N‑二甲基甲酰胺的溶剂中，制成预聚物溶液，边搅拌边降温至8℃‑10℃，加入混胺溶液，得到粘度为3800‑4500泊、固含量为30%‑40%的纺丝原液，将纺丝原液注入到色浆中制成预混合原液，预混合原液与纺丝原液采用多级增粘共混，再添加消光剂、润滑舒解剂、防黄剂，充分搅拌，制成有色原液；按照常规方法，制备出纤度为40D‑300D的无染聚氨酯弹性纤维。本发明自制超分散剂，保证色浆在纺丝原液中的均匀和稳定分散，采用多级增粘共混的着色工艺，使色浆能够均匀、快速和稳定地分散在纺丝原液中。

Description

一种超分散剂及无染聚氨酯弹性纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及一种氨纶纺丝工艺，特别涉及一种超分散剂及无染聚氨酯弹性纤维的制备方法。

背景技术

氨纶是合成纤维的重要品种之一，具有伸长率大、弹性回复率高等优点，干法纺氨纶有着其它纤维无法比拟的弹性，少量添加便可显著改造织物的弹性，因而被比喻为纺织品中“味精”。虽然氨纶具有很多优异的性能，但在染色性能方面，氨纶的上染率和色牢度等指标不太理想，和其它纤维混纺染整后会出现色差等现象，尤其是深色调的混纺织物。为了提高氨纶的染色效果，往往会运用极端的染色条件，从而可能造成氨纶丝出现熔断等异常现象，进而影响织物的弹性和使用纶。

随着涤纶等大宗合成纤维有色品种的大量投产，无染（有色）氨纶的产能也将被带动提升，并成为氨纶差别化新品种的重要组成之一。无染氨纶能够简化染色过程和降低生产成本，可消除在普通氨纶后道染色过程中产生的疵点和染色不均等现象，染色效果和经济效益均优于后纺印染加工，并且在纤维生产阶段无染色废水产生，实现了节能减排，具有环保意义。

国内无染（有色）氨纶现有技术仍仅限于黑色品种，为了使炭黑或颜料均匀稳定的分散在纺丝原液中并与原液有很好的结合，目前主要有两个技术路线：1，最简单最直接的工艺是将色浆直接添加到原液中搅拌均匀后通过干法纺丝制备出黑色聚氨酯弹性纤维中国专利CN201010525066.4公开使用炭黑来制备黑色聚氨酯弹性纤维，将炭黑的二甲基乙酰胺溶液添加到聚氨酯纺丝原液中，然后通过干法纺丝制备出黑色聚氨酯弹性纤维，但由于纳米炭黑分子间强大的范德华力作用，加入的纳米炭黑在纺丝原液中易团聚，造成后期原液可纺性下降，同时炭黑粒子仅是通过物理作用与纤维发生作用，进而对纤维力学性能也造成一定的负面影响；即使利用一些分散剂（分别为烷基铵盐类分散剂和阳离子分散剂）来提高炭黑的分散性，但改进效果并不明显。

中国专利CN201210447405.0公开一种原位聚合制备黑色聚氨酯弹性纤维的方法，将纳米炭黑分散液均匀分散在低聚物多元醇中利用炭黑粒子表面的活性羟基在预聚物制备过程中与异氰酸基反应，使得炭黑粒子与聚氨酯大分子链间制成稳定的化学键，同时起到交联点的作用，进而使聚氨酯弹性纤维具有更持久的黑色效果，更高的色牢度，同时力学性能也得到改善。但炭黑参与氨纶聚合反应可能产生很多副反应，对分子结构造成影响，从而改变氨纶丝的适用性。另外，几乎整个生产流程的设备将被着色剂沾染，对于产能较大的生产线是不适合的，不同色泽产品间的切换周期会很长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，使用方便，对各种颜料颗粒均具有高效分散效果的超分散剂。

本发明所要解决的另一技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，使用方便的制备超分散剂的方法。

本发明所要解决的又一技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，使用方便，着色均匀的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种超分散剂，其特点是，所述超分散剂的分子式为

式中：R1 为二异氰酸酯的残基，R2为二元醇胺的残基，R3为甲基或叔丁基，其中，n=2-8，上述合成的溶剂化段HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m1H、HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m2H的分子量分别为1500-3500，其中，n、m1、m2均为正整数。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，在以上所述的超分散剂中：所述的二异氰酸酯的残基选自4,4-MDI、2,4-MDI、MDI-50中一种或者其中两者的混合物。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，在以上所述的超分散剂中：所述二元醇胺的残基选自N-R₃基二甲醇胺、N-R₃基二乙醇胺或者N-R₃基二丙醇胺。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种制备上述超分散剂的方法，其特点是，其步骤为，在5-10℃的条件下，利用二异氰酸酯化合物和二元醇胺反应合成两端为异氰酸酯基的聚氨酯预聚体, 聚氨酯预聚体的分子式为：

然后，在65-75℃的条件下用聚四亚甲基醚二醇对聚氨酯预聚体进行封端,合成出超分散剂。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特点是，其步骤为，

（1）先将二异氰酸酯化合物和分子量为1800-3000的聚四亚甲基醚二醇按照摩尔比为1.6-2.2：1，加入到N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺的溶剂中，在反应温度为15℃-89℃的条件下进行搅拌，反应60-120min后，制成质量浓度为35%-45%的预聚物溶液，继续边搅拌边降温；

（2）待预聚物溶液的温度降低至8℃-10℃，加入由扩链剂和终止剂组成的混胺溶液进行扩链反应及链终止反应，得到粘度为3800-4500泊、固含量为30%-40%的纺丝原液；

（3将颜料或炭黑在80-100℃的温度下干燥2-3小时，加入上述的超分散剂中进行搅拌，再加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺，进行预分散及研磨，研磨10-30min后，制成超细色浆，其中，超分散剂占超细色浆总质量的8%-15%；

（4）将纺丝原液注入到超细色浆中进行预混合，混合均匀后制成预混合原液，预混合原液的粘度控制在200-500泊；

（5）将预混合原液与纺丝原液采用多级增粘共混，使色浆均匀、快速和稳定地分散在纺丝原液中，再添加0.4-0.8%的消光剂二氧化钛、0.8-1.2%的润滑舒解剂硬脂酸镁、0.2-0.5%的防黄剂，充分搅拌混合后，制成有色原液；

（6）在30℃-40℃的温度下，对有色原液进行熟化，熟化35-40小时后，按照常规方法，制备出纤度为40D-300D的无染聚氨酯弹性纤维。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，在以上所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法中：步骤（1）中所述的二异氰酸酯化合物为4,4-MDI或2,4-MDI。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，在以上所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法中：步骤（3）中所述的颜料包括无机氧化物颜料和有机颜料。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，在以上所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法中：步骤（2）中所述的扩链剂选自乙二胺、异丙二胺、戊二胺或其混合物。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，在以上所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法中：步骤（2）中所述的终止剂选自二乙胺、二丙胺、环己胺、正丁醇、乙醇胺或其混合物。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，在以上所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法中：其步骤为，

（1）先将二异氰酸酯化合物和分子量为2500的聚四亚甲基醚二醇按照摩尔比为2：1，加入到N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺的溶剂中，在反应温度为80℃的条件下进行搅拌，反应120min后，制成质量浓度为37%的预聚物溶液，继续边搅拌边降温；

（2）待预聚物溶液的温度降低至10℃，加入由扩链剂和终止剂组成的混胺溶液进行扩链反应及链终止反应，得到粘度为4000泊、固含量为33%的纺丝原液；

（3将颜料或炭黑在100℃的温度下干燥3小时，加入上述的超分散剂中进行搅拌，再加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺，进行预分散及研磨，研磨20min后，制成超细色浆，其中，超分散剂占超细色浆总质量的10%；

（4）将纺丝原液注入到超细色浆中进行预混合，混合均匀后制成预混合原液，预混合原液的粘度控制在300泊；

（5）将预混合原液与纺丝原液采用多级增粘共混，使色浆均匀、快速和稳定地分散在纺丝原液中，再添加0.4-0.8%的消光剂二氧化钛、0.8-1.2%的润滑舒解剂硬脂酸镁、0.2-0.5%的防黄剂，充分搅拌混合后，制成有色原液；

（6）在40℃的温度下，对有色原液进行熟化，熟化40小时后，依次对有色原液进行放液、喷吐、拉伸、假捻、上油，制备出纤度为300D的无染聚氨酯弹性纤维。

本发明通过自制的超分散剂，为聚氨酯型，对各种颜料颗粒均具有高效的分散效果，保证色浆在原液中的均匀和稳定分散，使得制备的无染聚氨酯弹性纤维色牢度达4-5级，且制备超分散剂所需的主原料皆为大宗化学品，采购成本较低，存放时间长，存放要求低，操作更方便，降低能耗；采用多级增粘共混的着色工艺，使色浆能够均匀、快速和稳定地分散在纺丝原液中，保证无染聚氨酯弹性纤维的色度均一性好，不褪色。与现有技术相比，其设计合理，使用方便，制作成本低。

具体实施方式

进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

实施例1，一种超分散剂，所述超分散剂的分子式为

式中：R1 为二异氰酸酯的残基，R2为二元醇胺的残基，R3为甲基或叔丁基，其中，n=2，上述合成的溶剂化段HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m1H、HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m2H的分子量均为1500，其中，n、m1、m2均为正整数；

此超分散剂具有BAB型的嵌段结构，其中A段是锚固基团，它的主要作用是吸附在颜料或者炭黑表面，防止聚氨酯型超分散剂脱附；B段为溶剂化链,它的主要作用是在颜料或炭黑表面制成具有一定厚度的保护层以达到空间位阻作用，防止颗粒相互靠近制成紧密的团聚体和絮凝体，同时由于溶剂连与溶剂良好的相溶性，使得颜料或炭黑颗粒能很好的被润湿，从而使颜料或炭黑粒子容易分散且在介质中具有良好的分散稳定性。

实施例2，一种超分散剂，所述超分散剂的分子式为

式中：R1 为二异氰酸酯的残基，R2为二元醇胺的残基，R3为甲基或叔丁基，其中，n=8，上述合成的溶剂化段HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m1H、HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m2H的分子量均为3500，其中，n、m1、m2均为正整数。

实施例3，一种超分散剂，所述超分散剂的分子式为

式中：R1 为二异氰酸酯的残基，R2为二元醇胺的残基，R3为甲基或叔丁基，其中，n=4，上述合成的溶剂化段HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m1H、HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m2H的分子量分别为2000，其中，n、m1、m2均为正整数。

实施例4，一种超分散剂，所述超分散剂的分子式为

式中：R1 为二异氰酸酯的残基，R2为二元醇胺的残基，R3为甲基或叔丁基，其中，n=6，上述合成的溶剂化段HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m1H的分子量为1500，HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m2H的分子量为2500，其中，n、m1、m2均为正整数。

实施例5，一种超分散剂，所述超分散剂的分子式为

式中：R1 为二异氰酸酯的残基，R2为二元醇胺的残基，R3为甲基或叔丁基，其中，n=5，上述合成的溶剂化段HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m1H的分子量为3500，HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m2H的分子量为1500，其中，n、m1、m2均为正整数。

实施例6，实施例1所述的超分散剂中：所述的二异氰酸酯的残基选自4,4-MDI、2,4-MDI、MDI-50中一种或者其中两者的混合物。

实施例7，实施例1所述的超分散剂中：所述二元醇胺的残基选自N-R₃基二甲醇胺、N-R₃基二乙醇胺或者N-R₃基二丙醇胺。

实施例8，一种制备实施例1-7所述超分散剂的方法，其步骤为，其步骤为，在5℃的条件下，利用二异氰酸酯化合物和二元醇胺反应合成两端为异氰酸酯基的聚氨酯预聚体, 聚氨酯预聚体的分子式为：

然后，在65℃的条件下用聚四亚甲基醚二醇对聚氨酯预聚体进行封端,合成出超分散剂。

实施例9，一种制备实施例1-7所述超分散剂的方法，其步骤为，其步骤为，在10℃的条件下，利用二异氰酸酯化合物和二元醇胺反应合成两端为异氰酸酯基的聚氨酯预聚体, 聚氨酯预聚体的分子式为：

然后，在75℃的条件下用聚四亚甲基醚二醇对聚氨酯预聚体进行封端,合成出超分散剂。

实施例10，一种制备实施例1-7所述超分散剂的方法，其步骤为，其步骤为，在7℃的条件下，利用二异氰酸酯化合物和二元醇胺反应合成两端为异氰酸酯基的聚氨酯预聚体, 聚氨酯预聚体的分子式为：

然后，在70℃的条件下用聚四亚甲基醚二醇对聚氨酯预聚体进行封端,合成出超分散剂。

实施例11，一种无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其步骤为，

（1）先将二异氰酸酯化合物和分子量为1800的聚四亚甲基醚二醇按照摩尔比为1.6：1，加入到N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺的溶剂中，在反应温度为15℃的条件下进行搅拌，反应60min后，制成质量浓度为35%的预聚物溶液，继续边搅拌边降温；

（2）待预聚物溶液的温度降低至8℃，加入由扩链剂和终止剂组成的混胺溶液进行扩链反应及链终止反应，得到粘度为3800泊、固含量为30%的纺丝原液；

（3将颜料或炭黑在80℃的温度下干燥2小时，加入实施例1－10任何一项所述的超分散剂中进行搅拌，再加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺，进行预分散及研磨，研磨10min后，制成超细色浆，其中，超分散剂占超细色浆总质量的8%；

（4）将纺丝原液注入到超细色浆中进行预混合，混合均匀后制成预混合原液，预混合原液的粘度控制在200泊；

（5）将预混合原液与纺丝原液采用多级增粘共混，使色浆均匀、快速和稳定地分散在纺丝原液中，再添加0.4%的消光剂二氧化钛、0.8%的润滑舒解剂硬脂酸镁、0.2%的防黄剂，充分搅拌混合后，制成有色原液；

（6）在30℃的温度下，对有色原液进行熟化，熟化35小时后，按照常规方法，对有色原液进行放液、喷吐、拉伸、假捻、上油，制备出纤度为40D的无染聚氨酯弹性纤维。

实施例12，一种无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其步骤为，

（1）先将二异氰酸酯化合物和分子量为3000的聚四亚甲基醚二醇按照摩尔比为2.2：1，加入到N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺的溶剂中，在反应温度为89℃的条件下进行搅拌，反应120min后，制成质量浓度为45%的预聚物溶液，继续边搅拌边降温；

（2）待预聚物溶液的温度降低至10℃，加入由扩链剂和终止剂组成的混胺溶液进行扩链反应及链终止反应，得到粘度为4500泊、固含量为40%的纺丝原液；

（3将颜料或炭黑在100℃的温度下干燥3小时，加入实施例1－10任何一项所述的超分散剂中进行搅拌，再加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺，进行预分散及研磨，研磨30min后，制成超细色浆，其中，超分散剂占超细色浆总质量的15%；

（4）将纺丝原液注入到超细色浆中进行预混合，使预混合原液的粘度控制在500泊；

（5）将预混合原液与纺丝原液采用多级增粘共混，使色浆均匀、快速和稳定地分散在纺丝原液中，再添加0.8%的消光剂二氧化钛、1.2%的润滑舒解剂硬脂酸镁、0.5%的防黄剂，充分搅拌混合后，制成有色原液；

（6）在40℃的温度下，对有色原液进行熟化，熟化40小时后，按照常规方法，对有色原液进行放液、喷吐、拉伸、假捻、上油，制备出纤度为300D的无染聚氨酯弹性纤维。

实施例13，一种无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其步骤为，

（1）先将二异氰酸酯化合物和分子量为2000的聚四亚甲基醚二醇按照摩尔比为1.8：1，加入到N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺的溶剂中，在反应温度为60℃的条件下进行搅拌，反应90min后，制成质量浓度为40%的预聚物溶液，继续边搅拌边降温；

（2）待预聚物溶液的温度降低至9℃，加入由扩链剂和终止剂组成的混胺溶液进行扩链反应及链终止反应，得到粘度为4200泊、固含量为35%的纺丝原液；

（3将颜料或炭黑在90℃的温度下干燥2.5小时，加入实施例1－10任何一项所述的超分散剂中进行搅拌，再加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺，进行预分散及研磨，研磨20min后，制成超细色浆，其中，超分散剂占超细色浆总质量的12%；

（4）将纺丝原液注入到超细色浆中进行预混合，使预混合原液的粘度控制在300泊；

（5）将预混合原液与纺丝原液采用多级增粘共混，使色浆均匀、快速和稳定地分散在纺丝原液中，再添加0.6%的消光剂二氧化钛、1.0%的润滑舒解剂硬脂酸镁、0.3%的防黄剂，充分搅拌混合后，制成有色原液；

（6）在35℃的温度下，对有色原液进行熟化，熟化36小时后，按照常规方法，对有色原液进行放液、喷吐、拉伸、假捻、上油，制备出纤度为200D的无染聚氨酯弹性纤维。

实施例14，实施例10-13所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法中：所述的二异氰酸酯化合物为4,4-MDI或2,4-MDI。

实施例15，实施例10-13所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法中：所述的颜料包括无机氧化物颜料和有机颜料，耐高温在270℃以上高温的无机氧化物颜料如钴蓝、钛镍黄、锌铁黄等，耐高温在270℃以上高温的有机颜料如颜料黄PY110 （Yellow 3RLP）、黄HR、橙H4GL01、猩红4RF、桃红E01、紫RL、蓝A4R、绿GNX（科莱恩颜料系列）等。

实施例16，实施例10-13所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法中：所述的扩链剂选自乙二胺、异丙二胺、戊二胺或其混合物。

实施例17，实施例10-13所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法中：所述的终止剂选自二乙胺、二丙胺、环己胺、正丁醇、乙醇胺或其混合物。

实施例18，一种无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其步骤为，

（1）先将二异氰酸酯化合物和分子量为2500的聚四亚甲基醚二醇按照摩尔比为2：1，加入到N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺的溶剂中，在反应温度为80℃的条件下进行搅拌，反应120min后，制成质量浓度为37%的预聚物溶液，继续边搅拌边降温；

（2）待预聚物溶液的温度降低至10℃，加入由扩链剂和终止剂组成的混胺溶液进行扩链反应及链终止反应，得到粘度为4000泊、固含量为33%的纺丝原液；

（3将颜料或炭黑在100℃的温度下干燥3小时，加入实施例1－10任何一项所述的超分散剂中进行搅拌，再加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺，进行预分散及研磨，研磨20min后，制成超细色浆，其中，超分散剂占超细色浆总质量的10%；

（4）将纺丝原液注入到超细色浆中进行预混合，混合均匀后制成预混合原液，预混合原液的粘度控制在300泊；

（5）将预混合原液与纺丝原液采用多级增粘共混，使色浆均匀、快速和稳定地分散在纺丝原液中，再添加0.8%的消光剂二氧化钛、1.2%的润滑舒解剂硬脂酸镁、0.5%的防黄剂，充分搅拌混合后，制成有色原液；

（6）在40℃的温度下，对有色原液进行熟化，熟化40小时后，依次对有色原液进行放液、喷吐、拉伸、假捻、上油，制备出纤度为300D的无染聚氨酯弹性纤维。

实施例19，一种无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其步骤为，

(1)分子量为1800的聚四亚甲基醚二醇100Kg和4,4-MDI 21.4Kg，在60℃温度下反应69min，反应得到两末端具有异氰酸酯基的预聚体，加入200Kg的N，N-二甲基乙酰胺，制成质量浓度为37%的预聚物溶液，边搅拌边降温；

(2)向冷却至8℃的预聚体溶液中加入1.1Kg乙二胺、1.11Kg丙二胺和0.33Kg二乙胺，然后，溶入48.3KgN，N-二甲基乙酰胺制成的混胺溶液，进行扩链反应，当溶液的黏度达到目标黏度4000泊(20℃)时，停止加入，待溶液黏度稳定后，加入0.25Kg由乙二胺、丙二胺、二乙胺及N，N-二甲基乙酰胺组成的混胺溶液与游离的异氰酸酯基团反应，得到黏度为3800泊(20℃)、固含量为33%的纺丝原液；

(3)将40Kg有机颜料黄PY110 （Yellow 3RLP）在100℃温度下干燥3小时，将35Kg的炭黑颗粒和10Kg的超分散剂先后加入60Kg的N，N-二甲基乙酰胺中进行预分散，再将预分散的色浆加入到研磨器，研磨20min后，分散制成超细色浆；

（5）将纺丝原液注入到超细色浆中进行预混合，混合均匀后制成预混合原液；

（6）预混合原液与纺丝原液采用多级增粘共混，使色浆均匀、快速和稳定地分散在纺丝原液中，再添加0.6%的消光剂二氧化钛、1.0%的润滑舒解剂硬脂酸镁、0.4%的防黄剂，防黄剂选自聚甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、双（4-异氰酸基环己基）甲烷与N-叔丁基-N,N-二乙醇胺的聚合物，充分搅拌混合后，制备出黑色原液；

（7）在40℃的温度下，对黑色原液进行熟化，熟化36小时后，依次对黑色原液放液、喷吐、拉伸、假捻、上油，制备出纤度为70D的无染聚氨酯弹性纤维，无染聚氨酯弹性纤维的色牢度达4级。

实施例20，一种无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其步骤为，

(1)分子量为2000的聚四亚甲基醚二醇100Kg和4,4-MDI 21.4Kg在80℃温度下反应120min，反应得到两末端具有异氰酸酯基的预聚体，加入200Kg的N，N-二甲基乙酰胺，制成质量浓度为40%的预聚物溶液，边搅拌边降温；

(2)向冷却至10℃的预聚体溶液中加入1.1Kg乙二胺、1.11Kg丙二胺和0.33Kg二乙胺，再溶入48.3KgN，N-二甲基乙酰胺制成溶液，进行扩链反应，当溶液的黏度达到目标黏度4200泊(20℃)时，停止加入，待溶液黏度稳定后,加入0.25Kg由乙二胺、丙二胺、二乙胺及N，N-二甲基乙酰胺组成的混胺溶液与游离的异氰酸酯基团反应，得到黏度为4000泊(20℃)、固含量为35%的纺丝原液；

(3)将35Kg炭黑颗粒在100℃温度下干燥3小时，将35Kg的炭黑颗粒和10Kg超分散剂先后加入55Kg的N，N-二甲基乙酰胺中进行预分散，再将预分散的色浆加入到研磨器，研磨、分散，制成超细色浆；

(4) 将纺丝原液注入到超细色浆中进行预混合，混合均匀后制成预混合原液，预混合原液的粘度控制在200泊；

（6）将预混合原液与纺丝原液采用多级增粘共混，使色浆均匀、快速和稳定地分散在纺丝原液中，再添加0.8%的消光剂二氧化钛、1.2%的润滑舒解剂硬脂酸镁、0.5%的防黄剂， 充分搅拌混合后，制备出含炭黑的黑色原液；

（7）在35℃的温度下，对黑色原液进行熟化，熟化40小时后，按照常规方法，对黑色原液放液、喷吐、拉伸、假捻、上油，制备出纤度为150D的无染聚氨酯弹性纤维，无染聚氨酯弹性纤维的色牢度达4-5级。

实施例21，一种无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其步骤为，

（1）先将分子量为3000的聚四亚甲基醚二醇、二异氰酸酯化合物和N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺，按照摩尔比为2.0进行混合，在反应温度为15℃的条件下进行搅拌，反应时间为100min，制成质量浓度为40%的预聚物溶液，边搅拌边降温；

（2）待预聚物溶液的温度降低至9℃，加入由扩链剂和终止剂组成的混胺溶液进行扩链反应及链终止反应，得到粘度为4500泊、固含量为35%的纺丝原液；

（3）在5℃的低温条件下,利用二异氰酸酯化合物和二元醇胺反应合成两端为异氰酸酯基的预聚体，然后，在70℃的高温条件下用聚四亚甲基醚二醇对预聚体进行封端，合成出超分散剂；

（4）将颜料或炭黑在90℃的温度下干燥2.5小时，加入超分散剂中进行搅拌，再加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺，进行预分散及研磨，制成固含量为33%的超细色浆，其中，超分散剂占超细色浆总质量的10%；

（5）将纺丝原液注入到超细色浆中进行预混合，混合均匀后制成预混合原液，预混合原液的粘度控制在400泊；

（6）将预混合色浆与纺丝原液采用多级增粘共混，使色浆均匀、快速和稳定地分散在纺丝原液中，再添加0.4%的消光剂、0.8%的润滑舒解剂、0.2%的防黄剂，充分搅拌混合后，制成有色原液；

（7）在30℃的温度下，对有色原液进行熟化，熟化35小时后，按照常规方法，对有色原液放液、喷吐、拉伸、假捻、上油，制备出纤度为280D的无染聚氨酯弹性纤维。

Claims (10)

1.一种超分散剂，其特征在于：所述超分散剂的分子式为

式中：R1 为二异氰酸酯的残基，R2为二元醇胺的残基，R3为甲基或叔丁基，其中，n=2-8，上述合成的溶剂化段HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m1H、HO(-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)_m2H的分子量分别为1500-3500，其中，n、m1、m2均为正整数。

2.根据权利要求1所述的超分散剂，其特征在于：所述的二异氰酸酯的残基选自4,4-MDI、2,4-MDI、MDI-50中一种或者其中两者的混合物。

3.根据权利要求1所述的超分散剂，其特征在于：所述二元醇胺的残基选自N-R₃基二甲醇胺、N-R₃基二乙醇胺或者N-R₃基二丙醇胺。

4.一种制备权利要求1或2或3所述超分散剂的方法，其特征在于：其步骤为，在5-10℃的条件下，利用二异氰酸酯化合物和二元醇胺反应合成两端为异氰酸酯基的聚氨酯预聚体, 聚氨酯预聚体的分子式为：

然后，在65-75℃的条件下用聚四亚甲基醚二醇对聚氨酯预聚体进行封端,合成出超分散剂。

5.一种无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：其步骤为，

（1）先将二异氰酸酯化合物和分子量为1800-3000的聚四亚甲基醚二醇按照摩尔比为1.6-2.2：1，加入到N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺的溶剂中，在反应温度为15℃-89℃的条件下进行搅拌，反应60-120min后，制成质量浓度为35%-45%的预聚物溶液，继续边搅拌边降温；

（2）待预聚物溶液的温度降低至8℃-10℃，加入由扩链剂和终止剂组成的混胺溶液进行扩链反应及链终止反应，得到粘度为3800-4500泊、固含量为30%-40%的纺丝原液；

（3将颜料或炭黑在80-100℃的温度下干燥2-3小时，加入权利要求1－4任何一项所述的超分散剂中进行搅拌，再加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺，进行预分散及研磨，研磨10-30min后，制成超细色浆，其中，超分散剂占超细色浆总质量的8%-15%；

（4）将纺丝原液注入到超细色浆中进行预混合，混合均匀后制成预混合原液，预混合原液的粘度控制在200-500泊；

（5）将预混合原液与纺丝原液采用多级增粘共混，使色浆均匀、快速和稳定地分散在纺丝原液中，再添加0.4-0.8%的消光剂二氧化钛、0.8-1.2%的润滑舒解剂硬脂酸镁、0.2-0.5%的防黄剂，充分搅拌混合后，制成有色原液；

（6）在30℃-40℃的温度下，对有色原液进行熟化，熟化35-40小时后，按照常规方法，制备出纤度为40D-300D的无染聚氨酯弹性纤维。

6.根据权利要求5所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的二异氰酸酯化合物为4,4-MDI或2,4-MDI。

7.根据权利要求5所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的颜料包括无机氧化物颜料和有机颜料。

8.根据权利要求5所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的扩链剂选自乙二胺、异丙二胺、戊二胺或其混合物。

9.根据权利要求5所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的终止剂选自二乙胺、二丙胺、环己胺、正丁醇、乙醇胺或其混合物。

10.根据权利要求5所述的无染聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：其步骤为，

（1）先将二异氰酸酯化合物和分子量为2500的聚四亚甲基醚二醇按照摩尔比为2：1，加入到N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺的溶剂中，在反应温度为80℃的条件下进行搅拌，反应120min后，制成质量浓度为37%的预聚物溶液，继续边搅拌边降温；

（2）待预聚物溶液的温度降低至10℃，加入由扩链剂和终止剂组成的混胺溶液进行扩链反应及链终止反应，得到粘度为4000泊、固含量为33%的纺丝原液；

（3将颜料或炭黑在100℃的温度下干燥3小时，加入权利要求1－4任何一项所述的超分散剂中进行搅拌，再加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺，进行预分散及研磨，研磨20min后，制成超细色浆，其中，超分散剂占超细色浆总质量的10%；

（4）将纺丝原液注入到超细色浆中进行预混合，混合均匀后制成预混合原液，预混合原液的粘度控制在300泊；

（5）将预混合原液与纺丝原液采用多级增粘共混，使色浆均匀、快速和稳定地分散在纺丝原液中，再添加0.4-0.8%的消光剂二氧化钛、0.8-1.2%的润滑舒解剂硬脂酸镁、0.2-0.5%的防黄剂，充分搅拌混合后，制成有色原液；

（6）在40℃的温度下，对有色原液进行熟化，熟化40小时后，按照常规方法，对有色原液进行放液、喷吐、拉伸、假捻、上油，制备出纤度为300D的无染聚氨酯弹性纤维。